水基NiFe2O4磁流體在無磁場時的沉降穩(wěn)定性

胡臻尚，吳張永，莫子勇，蔡曉明，魏鏡弢

（昆明理工大學機電工程學院，云南 昆明 650500）

水基NiFe2O4磁流體在無磁場時的沉降穩(wěn)定性

胡臻尚，吳張永，莫子勇，蔡曉明，魏鏡弢

（昆明理工大學機電工程學院，云南 昆明 650500）

為研究水基NiFe2O4磁流體在不施加磁場時沉降穩(wěn)定性的影響因素，先采用兩步法制備該磁流體樣品。其中，納米粒子為納米NiFe2O4粉體，載液為RO反滲透膜處理水，分散劑包括十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鈉、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨、油酸和硬脂酸等。在重力場下，研究分散劑種類、質(zhì)量分數(shù)和納米粒子質(zhì)量分數(shù)對磁流體沉降穩(wěn)定性的影響，并測量部分磁流體樣品的零場黏度，以得到使該磁流體穩(wěn)定性和流動性較好的制備方法。然后參考以上方法，制備以CoFe2O4和Fe3O4為納米粒子的磁流體。并通過與NiFe2O4磁流體進行對比，研究水基NiFe2O4磁流體在重力場下的熱穩(wěn)定性。實驗表明，當分散劑分別為油酸、十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉，其質(zhì)量分數(shù)分別為4.0%～4.6%、3.4%～3.7%和1.5%～1.7%，且NiFe2O4納米粒子質(zhì)量分數(shù)為1.9%時，這種磁流體的沉降穩(wěn)定性和流動性能達到較好效果，并且水基NiFe2O4磁流體相比其他磁流體具有良好的熱穩(wěn)定性。

NiFe2O4磁流體；重力場；分散劑；納米粒子；穩(wěn)定性；沉降；黏度

磁流體是將納米級磁性固體顆粒通過分散劑包覆的方法均勻、穩(wěn)定地分散在基礎(chǔ)液中形成的一種膠狀液體[1]。由于兼具磁性和流動性，且流動性受磁場控制[2-3]，磁流體在航空航天、物理、電子、生物、醫(yī)學等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用?；C械中，阻尼器是一種重要元件，根據(jù)文獻[4]，納米磁性液體阻尼器已被開發(fā)，因此磁流體可應(yīng)用于化工機械領(lǐng)域。磁流體由磁性納米粒子、載液和分散劑組成。納米NiFe2O4屬于磁性納米粒子，具有較高的磁導率、低渦流損耗等優(yōu)點，同時，這種納米粒子矯頑力小、剩磁小、飽和磁化強度適中、化學穩(wěn)定性強，已廣泛應(yīng)用于磁記錄材料、巨磁材料、電子設(shè)備和傳感器等領(lǐng)域[5-7]。目前，國內(nèi)有關(guān)納米NiFe2O4的研究主要在制備和性能上[8-11]，用于磁流體的研究少，且磁流體中納米粒子以Fe3O4為主。國外關(guān)于NiFe2O4磁流體研究較多，主要在制備、熱傳導性能、靜態(tài)磁性雙折射性能、各向異性能、化學成分、微觀結(jié)構(gòu)、磁性能、光學性能等方面[12-19]，但NiFe2O4磁流體在無磁場下沉降穩(wěn)定性的研究不夠完善，涉及阻尼器方面的應(yīng)用較少。這一應(yīng)用中，穩(wěn)定性是評價磁流體綜合性能的關(guān)鍵指標之一[20]，評價磁流體在無磁場下的沉降穩(wěn)定性是其中一種方法。磁性納米粒子因小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和磁效應(yīng)等，引起這類納米粒子團聚和沉淀[21-22]，降低整體沉降穩(wěn)定性。因此，在磁流體制備中，如何防止這類納米粒子團聚，是重大問題之一。

針對以上問題，采用單一變量法研究所制備的水基NiFe2O4磁流體樣品。首先研究樣品中分散劑種類對樣品沉降穩(wěn)定性的影響，選出最合適的分散劑，期間對其中的物理作用進行分析，在此基礎(chǔ)上研究不同分散劑質(zhì)量分數(shù)對磁流體抗沉降性的作用，并測量樣品黏度，評價其流動性。然后研究納米粒子質(zhì)量分數(shù)對磁流體沉降穩(wěn)定性的影響。最后改變粒子種類，以同樣方法制備出另外兩種磁流體，對三者進行比較，研究水基NiFe2O4磁流體的熱穩(wěn)定性。以上實驗為開發(fā)這種磁流體在化工機械設(shè)備的阻尼器中的應(yīng)用提供一定依據(jù)。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗條件

（1）實驗材料 納米粒子包括NiFe2O4、CoFe2O4、Fe3O4等磁性顆粒，平均粒徑均為30nm；分散劑有十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）、十二烷基硫酸鈉（SLS）、聚乙二醇（PEG400和PEG6000）、油酸鈉（SO）、十六烷基三甲基溴化銨（CTMAB）、油酸（OA）、硬脂酸（SA）；基液為實驗室自制膜處理水。

（2）實驗設(shè)備 廂式反滲透凈水器、JPT-1 架盤天平、JH-100數(shù)顯恒溫控速電動攪拌器、KQ 超聲波清洗儀器、SNB-1 數(shù)顯黏度計。

1.2 實驗步驟

（1）將一定質(zhì)量分散劑一和分散劑二分別與一定體積膜處理水混合，在一定轉(zhuǎn)速下攪拌30～40min，分別制備出相應(yīng)的水溶液。

（2）將一定質(zhì)量磁性納米顆粒倒入步驟（1）所制得的分散劑一溶液中，在50℃下機械攪拌30min，得到一種液體。

（3）調(diào)節(jié)反應(yīng)的溫度至65℃，將分散劑三滴入步驟（2）所制得的液體中，機械攪拌2～3h，攪拌過程中，初始溫度保持在65℃，10min后，將溫度調(diào)節(jié)至室溫。得到一種膠狀液體。

（4）將步驟（1）所制得的分散劑二溶液倒入步驟（3）所得的膠狀液體中，將機械攪拌轉(zhuǎn)速提高，將溫度調(diào)至40℃，在較高轉(zhuǎn)速下攪拌40min，得到另一種膠狀液體。

（5）將步驟（4）所得的膠狀液體進行超聲分散，溫度為45℃，分散70～90min，然后用20℃左右的水冷卻12h，冷卻完畢后，在室溫下再次進行超聲分散，時間為30～40min，最終得到磁流體。

1.3 實驗方法

1.3.1 沉降穩(wěn)定性影響因素設(shè)計

考慮到實驗室的實際情況，本實驗選擇分散劑的種類、用量、磁性納米粒子（納米粒子）的種類、用量等作為影響因素，采用單一變量法進行對比實驗，實驗中所用基礎(chǔ)液均為膜處理水。

1.3.2 常溫重力場沉降評價

取5mL磁流體注入刻度試管（規(guī)格5mL）中于室溫靜置并且將試管口密封，分別隔相同時間記錄試管清液的體積V，則沉降部分體積為（5-V），沉降穩(wěn)定性用式子 (5-V)/5計算的數(shù)值表示，數(shù)值越大表示磁流體沉降穩(wěn)定性越好。

1.3.3 黏度評價

樣品制備步驟完成后，取部分樣品分別在不同溫度下測量黏度值。

1.3.4 重力場下熱沉降穩(wěn)定性評價

選取在常溫重力場下沉降穩(wěn)定較好、各成分質(zhì)量分數(shù)相等、納米粒子種類不同的3種磁流體樣品，每種取其中5mL置于兩支刻度試管（規(guī)格5mL）中，每隔同一段時間分別水浴加熱到不同溫度，同時保溫一段時間，然后在室溫下自然冷卻，并用常溫零磁場重力沉降評價法比較3種磁流體熱穩(wěn)定性。

2 結(jié)果與討論

2.1 分散劑對磁流體穩(wěn)定性影響

2.1.1 分散劑種類

將NiFe2O4納米粒子，分散劑一、二、三質(zhì)量分數(shù)分別定為1.9%、3.7%、1.7%、4.4%。改變或減少分散劑種類（用等質(zhì)量膜處理水代替所減少的分散劑），進行三組對照實驗。第一組實驗中分散劑一、二分別為SDBS和SLS，第二組中分散劑二為SLS，第三組中分散劑一為SDBS。每組實驗中，分散劑對磁流體的重力沉降評價如表1～表3所示。從實驗數(shù)據(jù)的差別可以驗證分散劑對納米粒子的吸附作用，推測不同分散劑之間的吸附行為和吸附作用的強弱及其他影響沉降穩(wěn)定性的因素。

從表1中樣品1、2和樣品3、4、5的對比可以看出，SDBS、SLS在這種制備條件下對納米粒子幾乎沒有吸附作用，而OA和SA對納米粒子吸附作用很強，表明這兩種分散劑是納米粒子第一層表面改性劑。同時，可以推測納米粒子表面具備羥基，這種基團起到多功能錨點作用，能在此基礎(chǔ)上實現(xiàn)改性[23]。OA與SA具有羧酸官能團，通常這種官能團能對磁性微粒協(xié)調(diào)能力進行表面調(diào)制[24]，羥基與羧基可能發(fā)生的相互作用使微粒與這兩種分散劑結(jié)合。然而，兩種分散劑所對應(yīng)的磁流體黏度差別大，在常溫下，樣品1黏度為812mPa·s，樣品2黏度超過7000mPa·s，且樣品2在5min后凝固，顯然OA適合用作分散劑。

表1 分散劑三種類與沉降穩(wěn)定性關(guān)系

表2 分散劑一種類與沉降穩(wěn)定性關(guān)系

表3 分散劑二種類與沉降穩(wěn)定性關(guān)系

表2中，SDBS、PEG400、PEG6000使磁流體具有較好的沉降穩(wěn)定性。其中，SDBS分子中C—C長鏈可與OA分子中C—C長鏈產(chǎn)生吸附作用[25]，形成空間位阻。PEG400與PEG6000不吸附OA，這兩種非離子聚合物與分散劑三（SLS）組成復(fù)配體系[26]，分散劑三又與OA吸附，從而形成一定空間位阻。以上三者都在一定程度上防止納米粒子團聚。但相比之下，SDBS使磁流體沉降穩(wěn)定性更好，這是因為SDBS屬于陰離子表面活性劑，且水解能力強，水解后的親水基帶負電荷[27]，使納米粒子表面電荷密度較大，利于其穩(wěn)定分散[25]。并且，以水為介質(zhì)時，固體表面往往帶負電荷[28]，與SDBS的電荷產(chǎn)生靜電斥力，使納米粒子上的這種表面活性劑充分伸向基液，形成較大空間位阻。而聚乙二醇在水中不電離，加上吸附于納米粒子的分散劑三較少，聚乙二醇起到的空間位阻作用不夠，從而磁流體沉降穩(wěn)定性稍差。此外，SO對OA的吸附作用與SDBS類似，但吸附作用可能弱于以上3種分散劑，導致相應(yīng)沉降穩(wěn)定性較低。同時，選用CTMAB作為分散劑一制備磁流體，在制備完畢時出現(xiàn)較大絮狀沉淀，這種物質(zhì)在較短時間內(nèi)逐漸沉于底部，沉降穩(wěn)定性最差。這是因為CTMAB屬于陽離子表面活性劑，SLS屬于陰離子表面活性劑，二者物質(zhì)的量相差不大，其中的陰陽離子間強烈吸引力使二者吸附，但是，這兩種表面活性劑搭配種類不當，不能產(chǎn)生提高表面活性劑的絡(luò)合物，反而得到性質(zhì)彼此抵消的離子化合物。并且，這種離子化合物還包覆OA及納米粒子，從水溶液中析出，形成沉淀[27]。從表3可知，SLS顯然比其他分散劑的作用強，能在此基礎(chǔ)上形成更大空間位阻和靜電斥力，但SLS的HLB值更大，親水性更強，使納米粒子更好地分散于基液中。其他分散劑中，CTMAB作為分散劑二與分散劑一復(fù)配，作用原理類似于表2中陰陽離子表面活性劑復(fù)配，但因為物質(zhì)的量相差較大，分散劑一含量較多，從而沉淀較少。相比SLS與CTMAB，其他分散劑所對應(yīng)的沉降穩(wěn)定性差，這可能是因為這些分散劑與分散劑一、三的吸附作用強，與納米粒子的吸附作用弱，并且，分散劑三與納米粒子脫離，導致納米粒子易于團聚，產(chǎn)生大量沉淀。

綜合表1～表3結(jié)果可得，在一定配比下，分散劑一、二、三分別選SDBS、SLS和OA能使磁流體的抗沉降性較好。

2.1.2 分散劑質(zhì)量分數(shù)

通過分散劑對納米粒子抗沉降性能影響相關(guān)實驗，選擇SDBS、SLS和OA作為分散劑，在上個實驗基礎(chǔ)上再進行3組實驗。其質(zhì)量分數(shù)對納米粒子重力沉降影響評價分別如表4～表6所示，在兩種溫度下對磁流體黏度影響如圖1～圖3所示。

從表4可以看出，隨著OA質(zhì)量分數(shù)的增加，吸附于納米粒子的OA越多，越能有效防止粒子團聚，從而沉降穩(wěn)定性越好。同時從圖1得到，黏度隨OA質(zhì)量分數(shù)增加而減小。但當質(zhì)量分數(shù)超過4.8%時，多余OA因密度小于基液，使得一些OA液滴在磁流體剛制備后浮于其表面，磁流體出現(xiàn)分層。因此，OA質(zhì)量分數(shù)最好在4.0%～4.6%內(nèi)。

表4 OA質(zhì)量分數(shù)與沉降穩(wěn)定性的關(guān)系

圖1 OA質(zhì)量分數(shù)與動力黏度關(guān)系

圖2 SDBS質(zhì)量分數(shù)與動力黏度關(guān)系

圖3 SLS質(zhì)量分數(shù)與動力黏度關(guān)系

表5和表6表明，在一定范圍內(nèi)，當分散劑質(zhì)量分數(shù)增大，沉降穩(wěn)定性越好，這是因為這些分散劑含量越大，與之吸附的分散劑三能更好地融入分散體體系，對納米粒子吸附作用更充分[22]，加上這些分散劑所形成的空間位阻和雙電層作用越強，從而越有效地防止粒子團聚。但當兩種分散劑質(zhì)量分數(shù)分別超過3.7%和1.7%時，多余分散劑相互橋連，磁流體零場黏度大幅增加，嚴重影響流動性。因此，兩種分散劑質(zhì)量分數(shù)范圍應(yīng)分別為3.4%～3.7%和1.5%～1.7%。

2.2 NiFe2O4納米粒子對磁流體穩(wěn)定性的影響

將SDBS、SLS和OA的質(zhì)量分數(shù)分別定為3.7%、1.7%和4.6%。以納米NiFe2O4質(zhì)量分數(shù)為自變量，相關(guān)重力沉降評價如表7所示，從表7可以看出，隨著納米粒子質(zhì)量分數(shù)的增加，磁流體沉降穩(wěn)定性逐漸降低，當納米粒子的質(zhì)量分數(shù)在1.9%以下時，磁流體沉降穩(wěn)定性較好。這是因為當粒子質(zhì)量分數(shù)低于1.9%時，分散劑相對含量較多，足以防止粒子聚集。反之，分散劑相對含量較少，造成微粒團聚，增加磁流體沉淀量。為保證磁流體具有足夠飽和磁化強度，納米粒子質(zhì)量分數(shù)只能在1.9%在基礎(chǔ)上適當減少，應(yīng)將質(zhì)量分數(shù)控制在1.7%～1.9%。

表5 SDBS質(zhì)量分數(shù)與沉降穩(wěn)定性的關(guān)系

表6 SLS質(zhì)量分數(shù)與沉降穩(wěn)定性關(guān)系

表7 NiFe2O4納米粒子質(zhì)量分數(shù)與沉降穩(wěn)定性關(guān)系

表8 納米粒子種類與磁流體熱穩(wěn)定性關(guān)系

2.3 NiFe2O4磁流體熱穩(wěn)定性

根據(jù)NiFe2O4質(zhì)量分數(shù)對磁流體沉降穩(wěn)定性的影響，將其值定在1.9%，其他成分質(zhì)量分數(shù)不變，配制相應(yīng)磁流體。同時，按同樣方法配制CoFe2O4和Fe3O4磁流體。3種樣品的比較如表8所示。由表8可知，濃度相等時，NiFe2O4磁流體的熱穩(wěn)定性較好。這種區(qū)別取決于不同納米粒子間磁性相互作用的強弱和表面活性劑對不同種類納米粒子吸附作用的強弱。從室溫升高到40℃時，分散劑分子和納米粒子的布朗運動加快，分散劑分子對粒子吸附作用稍有減弱，但能在一定程度上克服粒子間的范德華力和磁性相互作用力，因此三者的沉降穩(wěn)定性差別較小。當溫度升到更高值時，分散劑分子對納米粒子吸附作用大大減弱，納米粒子在高溫下的相互碰撞更劇烈，部分裸露的磁核相互粘連，發(fā)生硬團聚，且磁偶極子引力作用仍較強，顆粒的團聚速度加快，導致磁流體中沉淀量增多。但CoFe2O4和Fe3O4納米粒子的磁性相互作用強于NiFe2O4，所以沉淀量更大。

3 結(jié)論

（1）分散劑能夠通過對NiFe2O4納米粒子的吸附作用及與其他分散劑形成的空間位阻和同種電荷排斥等作用，防止納米粒子團聚，提高水基NiFe2O4磁流體沉降穩(wěn)定性。

（2）不同種類分散劑對磁流體穩(wěn)定性影響不同，從實驗數(shù)據(jù)可比較出，在一定配比下，分散劑分別選SDBS、SLS和OA時，磁流體抗沉降性達到最佳。

（3）分散劑質(zhì)量分數(shù)對磁流體沉降穩(wěn)定性和流動性產(chǎn)生一定影響。其中，分散劑三質(zhì)量分數(shù)影響磁流體沉降穩(wěn)定性，為使磁性微粒均勻分散，質(zhì)量分數(shù)最好在4.0%～4.6%以內(nèi)。分散劑一與二質(zhì)量分數(shù)還較大程度地影響磁流體黏度，當這兩種分散劑質(zhì)量分數(shù)范圍分別為3.4%～3.7%和1.5%～1.7%時，沉降穩(wěn)定性和流動性較好。

（4）當NiFe2O4納米粒子質(zhì)量分數(shù)在1.9%以下時，磁流體沉降穩(wěn)定性較好。為保證磁流體具有足夠的飽和磁化強度，其質(zhì)量分數(shù)最好為1.7%～1.9%。

（5）溫度較高時，分散劑對不同納米粒子作用的差異使得3種磁流體的熱穩(wěn)定性不同，隨著溫度進一步提高，熱穩(wěn)定性差異更明顯，從而證明水基NiFe2O4磁流體具有良好熱穩(wěn)定性。

（6）本次研究是針對一種新型磁流體的初步研究，該磁流體的微觀形貌、在磁場下的沉降穩(wěn)定性需要進一步探究，以期該磁流體在化工領(lǐng)域得到較廣泛的應(yīng)用。

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Sedimentation stability of water-based NiFe2O4ferrofluid in the absence of magnetic field

HU Zhenshang，WU Zhangyong，MO Ziyong，CAI Xiaoming，WEI Jingtao
（Faculty of Mechanical and Electrical Engineering，Kunming University of Science and Technology，Kunming 650500，Yunnan，China）

To study factors that affect sedimentation stability of water-based NiFe2O4ferrofluid in the absence of magnetic field，the ferrofluid samples，firstly，were prepared by two-step method. Among the materials utilized to prepare the fluids，the nanoparticles and carrier liquid were nano NiFe2O4powders and RO reverse osmosis membrane-treated water，respectively and the dispersant agents used include sodium dodecyl benzene sulfonate，sodium lauryl sulfate，sodium oleate，polyethylene glycol，cetrimonium bromide，oleic acid and stearic acid，etc. In gravitational field，the effects of types of dispersant agents，mass fraction of dispersant agent，and the nanoparticles’ mass fraction on the stability were explored. Meanwhile，viscosities of some samples were measured to obtain better preparation method which can improve the stability and fluidity of the fluids. Afterwards，using the same method，we prepared two other ferrofluids，with nanoparticles of CoFe2O4and Fe3O4respectively.The NiFe2O4ferrofluid’s thermostability in gravitational field was also studied by comparing that of it with its counterparts. The experiments showed that sedimentation stability and fluidity of the fluid could be better when dispersant agents were oleic acid，sodium dodecyl benzene sulfonate and sodiumlauryl sulfate whose mass fractions were 4.0%—4.6%，3.4%—3.7% and 1.5%—1.7%，respectively，and the mass fraction of NiFe2O4nanoparticles is 1.9%. Moreover，the fluid is better thermostability compared with other ferrofluids.

NiFe2O4ferrofluid；gravitational field；dispersant agent；nanoparticles；stability；sedimentation；viscosity

TB34

：A

：1000-6613（2017）09-3414-08

10.16085/j.issn.1000-6613. 2016-2397

2016-12-26；修改稿日期：2017-04-12。

云南省教育廳科學研究基金（2015Y080）及國家自然科學基金（51165012）項目。

胡臻尚（1992—），男，碩士研究生。聯(lián)系人：吳張永，教授，研究方向為流體傳動與控制。E-mail：zhyangwu63@163.com。