非碳基吸附劑高溫捕集氯化鉛蒸氣

夏文青，黃亞繼，王昕曄，查健銳，楊釗，王健，徐力剛

（1東南大學(xué)能源熱轉(zhuǎn)換及其過程測控教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210096；2南京師范大學(xué)江蘇省材料循環(huán)與污染控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210042）

非碳基吸附劑高溫捕集氯化鉛蒸氣

夏文青1，黃亞繼1，王昕曄2，查健銳1，楊釗1，王健1，徐力剛1

（1東南大學(xué)能源熱轉(zhuǎn)換及其過程測控教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210096；2南京師范大學(xué)江蘇省材料循環(huán)與污染控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210042）

垃圾焚燒技術(shù)的局限在于其產(chǎn)生的二次污染會給人類、環(huán)境帶來危害，焚燒煙氣中的鉛是污染的源頭之一，非碳基吸附劑捕集技術(shù)是這一領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。本文結(jié)合我國垃圾成分中水含量大的特點(diǎn)，利用雙溫區(qū)水平管式爐系統(tǒng)考察4種非碳基吸附劑（高嶺土、沸石、氧化鈣、二氧化硅）在有水蒸氣和無水蒸氣條件下對氯化鉛蒸氣的吸附性能，重點(diǎn)探究了高嶺土對氯化鉛蒸氣的吸附規(guī)律及機(jī)理。結(jié)果表明：在氧氣無水蒸氣氛圍下，4種吸附劑的鉛吸附能力依次為高嶺土＞氧化鈣＞沸石＞二氧化硅，吸附劑的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)共同決定其吸附性能；在氧氣有水蒸氣氛圍下，高嶺土的吸附能力顯著提高，而水對其他3種吸附劑的吸附能力影響不大；對于高嶺土而言，利用X射線衍射（XRD）表征發(fā)現(xiàn)，兩種氛圍下的吸附產(chǎn)物均為PbAl2Si2O8；通過對比高嶺土吸附前后的掃描電子顯微鏡及X射線能譜儀（SEM-EDS）圖譜，發(fā)現(xiàn)有水氛圍下樣品的整個(gè)表面都呈熔融狀，與原始高嶺土、無水氛圍下高嶺土的表面形成強(qiáng)烈對比，是水分的影響在其微觀形貌上的體現(xiàn)；水分對高嶺土鉛吸附能力的促進(jìn)作用可能在于：①水能參與吸附反應(yīng)，②水的存在促進(jìn)了高嶺土表面共晶融化，使得吸附增強(qiáng)。700～900℃時(shí)，在兩種氛圍中溫度升高均有利于吸附，氧氣無水氛圍中的高嶺土吸附效率在20%～40%，氧氣有水氛圍中的高嶺土吸附效率在75%～85%。

垃圾焚燒；吸附劑；吸附作用；固定床；氯化鉛

焚燒法作為集減量化、資源化、無害化為一體的垃圾處理技術(shù)，在世界范圍內(nèi)廣受歡迎。但垃圾焚燒中產(chǎn)生的二次污染是阻礙其發(fā)展的原因之一，其中的二次污染物有鉛、鎘、汞等重金屬。表1為歐洲環(huán)境署發(fā)布的不同燃料燃燒時(shí)鉛污染物排放清單，將表1中生活垃圾鉛含量折算為燃燒釋放1GJ能量的鉛排放量為5534～49758.6mg，其排放濃度遠(yuǎn)高于其他燃料[1]。過去十年，我國大氣中鉛平均濃度為261.0ng/m3±275.7ng/m3[2]。鉛排放控制迫在眉睫。

表1 燃料燃燒鉛污染排放清單[1]

非碳基吸附劑對重金屬的捕集具有積極作用且價(jià)格低廉，國內(nèi)外學(xué)者在這方面研究成果頗多。國內(nèi)學(xué)者盧歡亮等[3]利用廉價(jià)礦物質(zhì)對重金屬進(jìn)行了吸附探究，發(fā)現(xiàn)其吸附能力依次為：輕質(zhì)碳酸鈣＞凹凸棒土＞硅藻土＞高嶺土。WENDT團(tuán)隊(duì)[4]最早研究表明，高嶺土對氯化鉛、氯化鎘具有一定的吸附效果，尤其是對氯化鉛，吸附效果顯著，并推測出反應(yīng)的產(chǎn)物為PbAl2Si2O8。SHELDON等[5]在研究多種重金屬存在的復(fù)雜系統(tǒng)的重金屬控制時(shí)，發(fā)現(xiàn)鉛的單組分系統(tǒng)中，高嶺土是最佳吸附劑；鎘的單組分系統(tǒng)中，石灰石是最佳吸附劑；在鉛鎘多組分系統(tǒng)中，高嶺土和石灰石作為混合吸附劑能更好的吸附。UBEROI和SHADMAN[6]在分析了多種吸附劑對鉛的吸附效率和水溶性后，指出高嶺土和鋁土礦的吸附效率高且水溶性低，是最佳吸附劑。此外，我國垃圾含水量大，水分除了能影響煙氣中重金屬的遷移轉(zhuǎn)化[7]，也可能影響吸附劑的重金屬捕集能力。

本文利用氮?dú)馊詣游椒治鰞x（BET）、雙溫區(qū)控溫管式爐系統(tǒng)探究非碳基吸附劑（高嶺土、沸石、氧化鈣、二氧化硅）在有水氛圍和無水氛圍下對氯化鉛蒸氣的吸附性能，著重討論了水對高嶺土鉛吸附性能的影響，并結(jié)合 X射線衍射（X-ray diffraction，XRD）、場發(fā)射掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）、X射線能譜儀（energy dispersive spectrometer，EDS）等手段對其進(jìn)行表征，探究其吸附機(jī)理并簡略討論了溫度可能帶來的影響，從而為垃圾焚燒過程中鉛的減排提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料理化性能指標(biāo)

實(shí)驗(yàn)所用氯化鉛為分析純99.5%，所考察的非碳基吸附劑分別為天然高嶺土、人造沸石、氧化鈣和二氧化硅，天然高嶺土的結(jié)構(gòu)主要由硅氧四面體、鋁氧八面體組成，屬于1∶1型層狀硅酸鹽；人造沸石的骨架基本結(jié)構(gòu)為硅氧四面體和鋁氧四面體。使用氮?dú)馊詣游椒治鰞x測量了4種吸附劑樣品的比表面積、孔容、孔徑，其主要理化參數(shù)如表2所示。

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置與實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)采用的吸附裝置系統(tǒng)圖如圖1所示。系統(tǒng)主要由供氣、重金屬蒸氣發(fā)生-吸附和尾氣吸收處理3個(gè)部分組成。雙溫區(qū)管式爐的特點(diǎn)在于爐體有兩個(gè)可以獨(dú)立控制溫度的加熱區(qū)。實(shí)驗(yàn)中，上游重金屬源在高于重金屬熔點(diǎn)的溫度條件下產(chǎn)生重金屬蒸氣，并由氧氣流攜帶穿透下游的吸附劑夾層，在夾層中吸附后經(jīng)過兩級稀硝酸溶液洗氣瓶收集。采用三酸消解法消解吸附后的吸附劑顆粒，重金屬濃度采用原子吸收分光光度計(jì)（atomic absorption spectroscopy，AAS）測量。

表2 4種非碳基吸附劑主要參數(shù)

圖1 固定床吸附裝置系統(tǒng)圖

實(shí)驗(yàn)考察兩種氛圍，即純氧、氧氣加水，氧氣流量為130mL/min，注射泵水流量 0.011mL/min；重金屬發(fā)生區(qū)溫度為700℃，升溫速率為10℃/min，維持時(shí)間為30min，共計(jì)100min；吸附區(qū)的升溫速率與重金屬蒸氣發(fā)生區(qū)一致，且總時(shí)間和重金屬發(fā)生區(qū)相同；重金屬氯化物質(zhì)量取0.2g，由剛玉坩堝裝載，實(shí)驗(yàn)表明在加熱時(shí)間內(nèi)重金屬在坩堝內(nèi)可完全揮發(fā)；吸附劑質(zhì)量均取1.5g，層高約為0.7cm，由兩層高溫棉包裹形成吸附夾層；尾部兩級重金屬收集瓶中的硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，體積為50mL。實(shí)驗(yàn)具體考察的吸附工況如表3所示，每個(gè)工況重復(fù)測量4次。

表3 吸附工況

吸附劑的吸附效率Ei可表示為式(1)。

式中，M0為某一吸附條件i下實(shí)驗(yàn)所用重金屬總量，mg；Mi為某一吸附條件i下吸附劑所吸附的重金屬量，mg。

2 結(jié)果與分析

2.1 無水蒸氣條件下非碳基吸附劑對氯化鉛蒸氣的吸附

在900℃、純氧無水蒸氣氛圍下，高嶺土、沸石、氧化鈣、二氧化硅對氯化鉛蒸氣的吸附效率如圖2所示。結(jié)果表明：高嶺土、氧化鈣對鉛的吸附能力較強(qiáng)，沸石、二氧化硅吸附能力較弱，吸附能力依次為：高嶺土＞氧化鈣＞沸石＞二氧化硅。實(shí)驗(yàn)中，4種吸附劑測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為3.3、2.2、3.2、1.0，造成誤差存在的原因可能在于原子吸收儀的測量誤差；少量重金屬會冷凝或吸附在重金屬發(fā)生區(qū)至吸附劑吸附區(qū)中間的石英管段內(nèi)壁，高溫棉中也有少量吸附。

雖然高嶺土的比表面積、孔隙結(jié)構(gòu)不及沸石優(yōu)良（表1），但其吸附能力優(yōu)于沸石。高嶺土在爐內(nèi)加熱存在失水、脫羥基現(xiàn)象[8-9]。失去一個(gè)水分子的高嶺土Al環(huán)表面、全部脫羥基的高嶺土Al環(huán)表面對PbCl2具有吸附能力[10]，而構(gòu)成沸石架狀結(jié)構(gòu)的主要單元硅氧四面體和鋁氧四面體都不具有重金屬吸附能力。在重金屬吸附行為中，化學(xué)吸附的作用遠(yuǎn)大于物理吸附。高嶺土自身結(jié)構(gòu)中擁有的H2O能在煅燒過程中產(chǎn)生脫羥基效應(yīng)，是發(fā)生化學(xué)吸附的關(guān)鍵，整個(gè)反應(yīng)可以用式(2)表示[11]。

圖2 高嶺土、沸石、氧化鈣、二氧化硅對氯化鉛蒸氣的吸附效率（900℃、純氧）

同樣地，對于氧化鈣而言，雖然其物理結(jié)構(gòu)不如沸石，但是其吸附能力優(yōu)于沸石。原因在于除了物理吸附，氧化鈣還具有化學(xué)吸附能力。吸附反應(yīng)方程如式(3)[12]。

但是，對于同樣可以發(fā)生化學(xué)吸附的氧化鈣、高嶺土來說，他們的吸附效率相差很大，原因有兩個(gè)：①高嶺土的孔隙結(jié)構(gòu)、比表面積優(yōu)于氧化鈣；②組成吸附劑的化學(xué)成分對吸附反應(yīng)有著重要影響[11]。

2.2 有水蒸氣條件下非碳基吸附劑對氯化鉛蒸氣的吸附

鑒于固廢焚燒中含水量較大，本實(shí)驗(yàn)考察了水分對4種吸附劑鉛吸附效率的影響。900℃時(shí)4種吸附劑對PbCl2吸附效率如圖3所示。在有水氛圍下，4種吸附劑對氯化鉛均有一定的吸附能力，吸附效率依次為：高嶺土＞氧化鈣＞二氧化硅＞沸石。對比圖2和圖3，水分的存在顯著提高了高嶺土的吸附能力，此時(shí)高嶺土的吸附效率高達(dá)85%，對氧化鈣、沸石、二氧化硅的吸附能力影響有限。

圖3 高嶺土、沸石、氧化鈣、二氧化硅對PbCl2蒸氣的吸附效率（900℃、純氧加水）

由于水的存在顯著提升了高嶺土的吸附性能，因此對高嶺土進(jìn)行深入考察。利用X射線衍射（XRD）表征后的高嶺土圖譜如圖4所示。結(jié)果發(fā)現(xiàn)900℃、兩種氛圍下吸附后的高嶺土樣品中均存在同一種鉛的硅鋁酸鹽PbAl2Si2O8，這與SCOTTO、WENDT的研究結(jié)果一致[4]。說明在氧氣占主要成分的氛圍中，氯化鉛蒸氣與高嶺土的反應(yīng)可能偏向于生成該種屬于六方晶系的鉛的硅鋁酸鹽。

圖4 900℃、兩種氛圍下吸附后的高嶺土樣品的XRD圖譜

本實(shí)驗(yàn)的加熱過程類似于高嶺土的煅燒過程，高嶺土在煅燒過程中，隨著溫度的升高會依次脫除吸附水和羥基，形成偏高嶺土。在850～900℃時(shí)，可以認(rèn)為羥基幾乎完全脫除，形成Al2O3·2SiO2[8-9]。因此可以認(rèn)為本實(shí)驗(yàn)900℃工況下，高嶺土先部分脫羥基，最終會完全脫羥基。結(jié)合產(chǎn)物的XRD結(jié)果，可以推測在整個(gè)加熱過程中，高嶺土與重金屬除了可能發(fā)生反應(yīng)(2)，也可能存在如式(4)反應(yīng)。

這與SCOTTO的推測一致[4]。與反應(yīng)式(2)不同的是此時(shí)反應(yīng)中的H2O并非高嶺土自身結(jié)構(gòu)中擁有的，而是實(shí)驗(yàn)中O2攜帶的。水分能提高高嶺土吸附性能的原因在于外加水分可以提供反應(yīng)所需要的氧原子。

為進(jìn)一步探究水分能促進(jìn)高嶺土對鉛蒸氣吸附的原因，使用Carl Zeiss Ultra Plus高分辨場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）對900℃時(shí)吸附前后的高嶺土顆粒進(jìn)行表面微觀形態(tài)觀察，再輔以X射線能譜（EDX）分析其重金屬分布特征，結(jié)果如圖5和圖6所示。圖5中(a)、(b)、(c)分別為原始高嶺土、高溫吸附后高嶺土樣品1（900℃、O2）、高溫吸附后高嶺土樣品2（900℃、O2+H2O）的表面微觀形態(tài)圖。對比觀察可以發(fā)現(xiàn)：原始高嶺土樣品表面片狀結(jié)構(gòu)大且明顯，表面疏松，孔隙發(fā)達(dá)。無水氛圍下，吸附后的高嶺土在爐內(nèi)受熱煅燒后表面片狀結(jié)構(gòu)破碎，碎片狀增多，上面附著著一些白色、熔融狀、橢圓形小顆粒，結(jié)合EDS圖譜分析可知這是吸附了鉛蒸氣所致。有水氛圍下，片狀結(jié)構(gòu)消失，吸附后的高嶺土表面上也分布著白色、熔融、橢圓形顆粒，這些顆粒大小不一、數(shù)量極多，結(jié)合EDS圖譜可知，上面吸附了鉛蒸氣。整體而言，有水氛圍下高嶺土整個(gè)表面都呈熔融、黏滯、泥漿狀。其獨(dú)特表面形貌與原始高嶺土、無水氛圍下高嶺土形成強(qiáng)烈的對比，是水分的影響在其微觀形貌上的體現(xiàn)。

猶他大學(xué)WENDT教授團(tuán)隊(duì)[13-16]考察高嶺土與重金屬蒸氣發(fā)生的吸附反應(yīng)時(shí)，提出了共晶融化可以增強(qiáng)吸附的理論。有水氛圍下高嶺土鉛吸附比例遠(yuǎn)大于無水氛圍，這可能是水分促進(jìn)了高嶺土表面共晶熔融，進(jìn)而促進(jìn)了吸附。此外，分析3個(gè)高嶺土樣品能譜圖。發(fā)現(xiàn)氧氣無水氛圍下高嶺土的譜圖中新出現(xiàn)的元素除了Pb，還有Cl，這有可能是由于物理吸附而附著在高嶺土表面的PbCl2。

因此，水分對高嶺土鉛吸附能力的促進(jìn)作用可能有以下兩個(gè)原因：①水能參與吸附反應(yīng)，提供反應(yīng)所需的氧原子；②水的存在促進(jìn)了高嶺土表面共晶融化，進(jìn)而促進(jìn)了吸附反應(yīng)的進(jìn)行。

圖5 高嶺土表面微觀形態(tài)圖

圖6高嶺土表面能譜圖

2.3 溫度對高嶺土氯化鉛吸附能力影響初探

本實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步探究溫度對高嶺土吸附氯化鉛蒸氣規(guī)律的影響。兩種氛圍下得到的高嶺土吸附效率隨溫度的變化如圖7所示。

圖7 不同溫度下高嶺土的吸附效率

從圖7可知，在700～900℃，無論有水氛圍還是無水氛圍，高嶺土吸附效率都隨著溫度的升高而升高，可以推測該溫度范圍內(nèi)，溫度對吸附起促進(jìn)作用。有水氛圍下，溫度的提高可能會促進(jìn)高嶺土的共晶融化，從而增強(qiáng)吸附；無水氛圍下，溫度的提高，使得高嶺土內(nèi)部的鋁配位由六配位向活性高的五配位轉(zhuǎn)變[9]，吸附效率得以提高。在氧氣無水氛圍中，高嶺土的吸附效率在20%～40%；在氧氣有水氛圍中，高嶺土的吸附效率在75%～85%，顯著大于氧氣無水氛圍中的高嶺土吸附效率。由前文可知，原因在于水在該溫度段內(nèi)既能通過參與反應(yīng)增強(qiáng)吸附，又能通過促進(jìn)高嶺土表面共晶融化增強(qiáng)吸附。

3 結(jié)論

（1）在氧氣無水蒸氣條件下，高嶺土、沸石、氧化鈣、二氧化硅對氯化鉛的吸附能力依次為高嶺土＞氧化鈣＞沸石＞二氧化硅，吸附效率依次為35.3%、12.2%、28.5%、8.4%。

（2）在氧氣有水蒸氣條件下，4種吸附劑對氯化鉛的吸附能力依次為高嶺土＞氧化鈣＞二氧化硅＞沸石。水的存在顯著提高高嶺土的鉛吸附能力，對氧化鈣、沸石、二氧化硅的鉛吸附能力影響有限。通過對比高嶺土吸附前后的SEM-EDS圖譜，發(fā)現(xiàn)有水蒸氣條件下高嶺土表面呈熔融狀，與原始高嶺土、無水蒸氣條件下高嶺土的表面形成強(qiáng)烈對比，是水分的影響在其微觀形貌上的體現(xiàn)。水分對高嶺土鉛吸附能力的促進(jìn)作用可能在于：①水能參與吸附反應(yīng)；②水的存在促進(jìn)了高嶺土表面共晶融化，使得吸附增強(qiáng)。

（3）在700～900℃，無論有水氛圍還是無水氛圍，溫度的升高均有利于高嶺土對氯化鉛的吸附，氧氣無水蒸氣條件下的吸附效率在20%～40%，氧氣有水蒸氣條件下的吸附效率在75%～85%。

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Experimental study on high temperature adsorption of lead chloride by non-carbon adsorbents

XIA Wenqing1，HUANG Yaji1，WANG Xinye2，ZHA Jianrui1，YANG Zhao1，WANG Jian1，XU Ligang1
（1Key Laboratory of Energy Thermal Conversion and Control of Ministry of Education，Southeast University，Nanjing 210096，Jiangsu，China；2Jiangsu Provincial Key Laboratory of Materials Cycling and Pollution Control，Nanjing Normal University，Nanjing 210042，Jiangsu，China）

The limitation of waste incineration technology is that the secondary pollution it caused will bring harm to human beings and environment. As lead in flue gas is one of the pollution sources，the study of non carbon based adsorbent arises concern in this field. Since the moisture rate of waste is high in China，fixed bed reactor was used to investigate the lead chloride adsorption properties of kaolin，zeolite，calcium oxide and silica in the atmosphere with and without moisture. Then the adsorption behavior of kaolin was further discussed. The results showed that kaolin has the highest adsorption capacity，followed by calcium oxide，zeolite and silicon dioxide in pure oxygen without moisture. Both chemical composition and structure determine the adsorption efficiency. In theatmosphere of oxygen and moisture，the capacity of kaolin is improved significantly. Moisture has great effects on kaolin，but has little effects on the other three adsorbents. The X-ray diffraction（XRD）results of kaolin showed that the adsorption products in two kinds of atmosphere were both PbAl2Si2O8.By comparing the scanning electron microscope and energy dispersive spectrometer（SEM-EDS）results of kaolin，it was found that the whole surface of the kaolin after adsorption is in a molten state at the atmosphere of oxygen and moisture，which is in sharp contrast to the surface of kaolin in another atmosphere. The role moisture plays in the adsorption of kaolin could be explained as follows：①moisture can participate in the adsorption reaction；② moisture promotes the melting of kaolin，which makes adsorption easier. When the temperature at 700—900℃，higher temperature is beneficial to kaolin adsorption，the efficiency ranges from 20% to 40% in oxygen atmosphere without moisture，and ranges from 70% to 85% in oxygen atmosphere with moisture.

waste incineration；adsorbent；adsorption；fixed-bed；lead chloride

X511

：A

：1000-6613（2017）09-3508-06

10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0114

2017-01-18；修改稿日期：2017-03-20。

國家自然科學(xué)基金（51676040，51476031）及江蘇省環(huán)?？蒲姓n題（2015013）。

夏文青（1993—），女，碩士研究生，主要研究方向?yàn)榇髿馕廴究刂?。?lián)系人：黃亞繼，教授，研究方向?yàn)榇髿馕廴究刂坪蜐崈裘喝紵夹g(shù)。E-mail：heyyj@seu.edu.cn。