真空冷凍干燥綠豆粉工藝優(yōu)化

王治同，姜冶，文連奎

（吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林長(zhǎng)春130118）

真空冷凍干燥綠豆粉工藝優(yōu)化

王治同，姜冶，文連奎*

（吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林長(zhǎng)春130118）

以綠豆為原料，采用浸泡、預(yù)煮、預(yù)凍、升華等工藝得到凍干綠豆粉，并對(duì)其粒度及粒度分布與速溶性的關(guān)系進(jìn)行研究。試驗(yàn)結(jié)果表明，冷凍干燥最佳工藝條件為裝料量10 kg/m2，加熱溫度95-75-45℃，真空度100-80-60 Pa；綠豆粉過140目～160目篩,其速溶性最佳。

真空冷凍干燥；綠豆粉：粒度；速溶性

綠豆（Vigna radiata）又名植豆、青小豆，屬豆科中的蝶花亞科豇豆屬[1]，在我國已有兩千多年的栽培史，是我國主要的經(jīng)濟(jì)作物之一，生產(chǎn)區(qū)集中在黃河、淮河及東北[2-3]。綠豆味甘、性寒，人們常將綠豆做成夏季飲品，以去熱解暑。綠豆中除了含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物，還有許多生物活性物質(zhì),包括鞣質(zhì)、香豆素、生物堿、植物甾醇和黃酮類化合物等，具有清熱解毒、抑菌、降血脂、抗氧化等功效[4-6]。一般來說，蛋白質(zhì)、淀粉主要存在綠豆的子葉內(nèi)，而其他活性成分大多分布在綠豆皮中，所以加工全綠豆產(chǎn)品可大大提高綠豆的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。目前綠豆除民間煮食外，還可以加工成綠豆沙、綠豆糕、綠豆餅、綠豆怡、綠豆湯等，而在綠豆粉的加工中多采用脫皮、烘干、噴霧干燥工藝[7-8]，本試驗(yàn)采用真空冷凍干燥技術(shù)生產(chǎn)全綠豆粉，為提高綠豆粉的品質(zhì)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 原輔材料

優(yōu)質(zhì)綠豆：市售；NaHCO3：食品級(jí)。

1.2 儀器設(shè)備

LG0.2型真空冷凍干燥機(jī)：新陽速凍設(shè)備制造有限公司；YP4002電子天平：上海佑科儀器有限公司；50AB膠體磨：上海貝工泵業(yè)制造有限公司；FW100高速粉碎機(jī)：天津市泰斯特儀器有限公司；BT-9300HT激光粒度分布儀：丹東百特儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

精選優(yōu)質(zhì)綠豆→清洗→浸泡護(hù)色→煮豆→預(yù)凍→升華干燥→粉碎→過篩分級(jí)→真空包裝

1.3.2 操作要點(diǎn)

1.3.2.1 原料預(yù)處理

選取優(yōu)質(zhì)、顆粒飽滿、無霉變、無病蟲害的綠豆。再將綠豆清洗、去塵、去雜，使原料符合要求。

1.3.2.2 浸泡

將清洗好的綠豆放入配置好浸泡液[10]中進(jìn)行護(hù)色，以保持綠豆原有的色澤，料液比為1∶3（g/mL）、NaHCO3的濃度為0.125%、浸泡溫度為30℃、浸泡時(shí)間為12 h。

1.3.2.3 煮豆

將浸泡好的綠豆從浸泡液中取出，并用流動(dòng)水沖洗5min，放于100℃沸水中進(jìn)行煮制約10 min～15 min，直至大部分綠豆無“硬芯”。

1.3.2.4 預(yù)凍

將物料的測(cè)溫頭深埋于物料中并與其均勻接觸，將測(cè)溫頭附近的導(dǎo)線用夾子夾在托盤邊緣上，迅速送入預(yù)凍倉內(nèi)進(jìn)行冷凍。當(dāng)溫度降到-28℃時(shí)開始計(jì)時(shí)，維持90 min后，物料完全凍結(jié)，預(yù)凍結(jié)束。

1.3.2.5 升華干燥

在電腦操作系統(tǒng)的界面，設(shè)定溫度曲線、真空曲線,當(dāng)物料達(dá)到凍結(jié)溫度后迅速將物料轉(zhuǎn)移到凍干倉，立即開啟真空泵，當(dāng)抽至設(shè)定真空度時(shí),啟動(dòng)自動(dòng)加熱程序，凍干開始。根據(jù)重量曲線及溫度曲線的變化情況判斷干燥情況，凍干結(jié)束后,停止真空泵,打開破空閥,取出物料。

1.3.2.6 粉碎、過篩

用萬能粉碎機(jī)對(duì)凍干后的綠豆進(jìn)行粉碎、過篩分級(jí)。

1.4 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.4.1 真空冷凍干燥工藝單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

選擇裝料量、加熱溫度和真空度為考察因素，每個(gè)因素設(shè)置5個(gè)水平，即裝料量設(shè)定為8、9、10、11、12 kg/m2；加熱溫度設(shè)定為 95-60-45、95-65-45、95-70-45、95-75-45、95-80-45（℃）；真空度設(shè)定為 70-50-30、80-60-40、90-70-50、100-80-60、110-90-70（Pa）。以凍干速率為指標(biāo)，研究綠豆粉冷凍干燥工藝的最佳條件。

1.4.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，每個(gè)因素選擇3個(gè)水平，以凍干速率為評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)優(yōu)化，確定最佳冷凍干燥工藝，正交試驗(yàn)因素水平表如表1所示。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment

1.4.3 凍干綠豆粉的粒度及粒度分布與速溶性關(guān)系的試驗(yàn)設(shè)計(jì)

將冷凍干燥后的綠豆粉碎后篩分成60目～80目、80目～100目、100目～120目、120目～140目、140目～160目，160目以上，測(cè)定不同粒度凍干綠豆粉對(duì)其速溶性的影響。

1.5 測(cè)定項(xiàng)目

1.5.1 真空冷凍干燥速率（%/h）的測(cè)定[11]

式中：M1為凍干前原料重量，g；M2為凍干后原料重量，g；t為總的凍干時(shí)間，h。

1.5.2 粒度及粒度分布的測(cè)定

使用BT-9300HT激光粒度分布儀測(cè)定綠豆粉的粒徑大小及分布，選擇干法進(jìn)樣，在介質(zhì)折射率為1.333、遮光率為15.00%、分散介質(zhì)為蒸餾水的情況下，測(cè)綠豆粉的粒度及粒度分布情況。

1.5.3 速溶性的測(cè)定

主要從潤(rùn)濕性和沖調(diào)性兩個(gè)方面分析綠豆粉的速溶性[12]，每項(xiàng)測(cè)定重復(fù)5次，取平均值。

1.5.3.1 潤(rùn)濕性的測(cè)定

參考GEA Niro方法，取0.5 g的綠豆粉置于玻璃板上，然后將玻璃板置于250 mL燒杯上（燒杯中裝入100 mL 40℃蒸餾水），保持一定速度拉開擋板，使綠豆粉落入水中，用秒表記錄綠豆粉與蒸餾水接觸并完全沉浸水中所需要的時(shí)間計(jì)為潤(rùn)濕性。

1.5.3.2 沖調(diào)性測(cè)定

稱取目數(shù)不同的綠豆粉各10 g倒入燒杯中，用量筒取80℃蒸餾水100 mL倒入燒杯中，然后用玻璃棒沿著杯壁順時(shí)針、逆時(shí)針各攪拌10次，觀察上浮、下沉團(tuán)塊，并記錄時(shí)間[13]。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同因素對(duì)凍干速率的影響

2.1.1 裝料量對(duì)凍干速率的影響

裝料量對(duì)凍干速率的影響見圖1。

圖1 裝料量對(duì)凍干速率的影響Fig.1 The effect of charge capacity acting on the freeze drying rate

由圖1可知，隨著裝料量的增加，凍干速率呈不斷下降的趨勢(shì),這是因?yàn)槔鋬龈稍锸巧A界面不斷由表層向內(nèi)部推進(jìn)的過程，所以裝料量越大，其傳熱傳質(zhì)的阻力越大，物料內(nèi)的水分就越難向外傳遞，凍干速率就越慢；如果裝料量選擇在8 kg/m2～9 kg/m2之間，凍干產(chǎn)品量少而降低了生產(chǎn)力，造成了能源浪費(fèi)，如果裝料量為12 kg/m2，凍干產(chǎn)品量多、水分含量大且耗能大。從凍干速率和耗能角度考慮，裝料量選擇9、10、11 kg/m2進(jìn)入正交試驗(yàn)。

2.1.2 加熱溫度對(duì)凍干速率的影響

加熱溫度對(duì)凍干速率的影響見圖2。

圖2 加熱溫度對(duì)凍干速率的影響Fig.2 The effects of heating temperature acting on the freeze drying rate

由圖2可知，凍干速率隨著加熱溫度梯度的升高而升高，當(dāng)加熱溫度為95-70-45℃時(shí)達(dá)到最大值而后下降，這是因?yàn)榧訜岚宓臏囟炔桓邥r(shí)，物料內(nèi)部傳質(zhì)推動(dòng)力太小，降低了水蒸氣逸出的速度，從而延長(zhǎng)了干燥時(shí)間、降低凍干速率。而溫度過高，物料升華界面溫度上升，升華界面的水蒸氣壓力隨之增大，升華阻力隨之增大，從而延長(zhǎng)了干燥時(shí)間，降低了凍干速率。此外，溫度過高不僅使物料表面在升華干燥時(shí)發(fā)生塌陷、崩解，還會(huì)使一些糖類、蛋白質(zhì)發(fā)生變性，從而也影響了產(chǎn)品的感官品質(zhì)。因此加熱溫度選擇95-70-45、95-75-45、95-80-45℃進(jìn)入正交試驗(yàn)。

2.1.3 真空度對(duì)凍干速率影響

真空度對(duì)凍干速率影見圖3。

圖3 真空度對(duì)凍干速率影響Fig.3 The effects of vacuum degree acting on the freeze drying rate

由圖3可知，凍干速率隨真空度梯度的升高而升高，當(dāng)真空度為90-70-50 Pa時(shí)達(dá)到最大值而后下降。這是因?yàn)?，隨著真空度梯度的不斷增大，氣體的導(dǎo)熱系數(shù)逐漸增大，物料界面的溫度不斷升高，水蒸氣逸出的推動(dòng)力大于阻力，從而縮短了升華干燥時(shí)間，加快了凍干速率。當(dāng)真空度繼續(xù)增大時(shí)，隔板提供的熱量超過物料的升華熱，氣體的導(dǎo)熱系數(shù)的增大速度減慢，水蒸氣逸出的阻力大于推動(dòng)力，升華干燥時(shí)間反而延長(zhǎng)，從而降低了凍干速率。因此真空度選擇80-60-40、90-70-50、100-60-60 Pa進(jìn)入正交試驗(yàn)。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選擇裝料量9、10、11 kg/m2，加熱溫度95-65-45、95-70-45、95-75-45℃，真空度80-60-40、90-70-50、100-80-60 Pa 進(jìn)行三因素三水平的正交試驗(yàn)，結(jié)果如表2所示。

由表2的極差分析可得：裝料量、加熱溫度、真空度3個(gè)因素對(duì)綠豆凍干速率影響次序依次為A＞B＞C，即裝料量影響因素最為顯著，其次是加熱溫度，再次是真空度。根據(jù)凍干速率（%/h）最大K值來確定，最佳組合為A2B3C3，而正交試驗(yàn)分析所得最佳組合為A1B3C3，綜兩者結(jié)果不一致，進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

由表3可以看出，在A2B3C3的條件下凍干速率最快，因此綠豆冷凍干燥工藝的最佳工藝條件為：裝料量10 kg/m2，加熱溫度95-75-45℃，真空度100-80-60 Pa。

表3 綠豆真空冷凍干燥工藝驗(yàn)證試驗(yàn)Table 3 Mung bean vacuum freeze drying process verification test

2.3 綠豆真空冷凍干燥曲線

凍干曲線反映了各參數(shù)對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響，前期加熱溫度可以稍高，可以加快凍干速率，但后期加熱溫度要低，保證物料表面溫度不超過45℃。物料表面溫度太高，易導(dǎo)致產(chǎn)品變色和變形嚴(yán)重，并可能出現(xiàn)局部燒焦的現(xiàn)象，從而影響產(chǎn)品的感官品質(zhì)；物料表面溫度太低，會(huì)導(dǎo)致凍干不徹底。本試驗(yàn)的凍干曲線見圖4。

從圖4中可以看出物料的溫度在干燥的過程中呈上升的趨勢(shì)，隨著升華的進(jìn)行，物料溫度逐漸升高，當(dāng)升華干燥進(jìn)行到120 min左右時(shí)，物料的溫度突破0℃，此時(shí)升華干燥基本結(jié)束。在30 min內(nèi)將加熱板溫度降到75℃進(jìn)行解析干燥，在解析干燥前期，物料的溫度升高較快，當(dāng)解析干燥進(jìn)行到750 min左右時(shí)，物料的溫度接近加熱板的溫度，此時(shí)再延長(zhǎng)50 min～120 min后，干燥結(jié)束。

從圖4中還可以看出綠豆粉在冷凍干燥過程中水分含量的變化情況，在干燥的前8 h內(nèi)，物料的重量呈明顯下降趨勢(shì)，所以干燥速率較大。當(dāng)物料的重量趨于平行時(shí)，我們也可以認(rèn)定干燥結(jié)束。在8 h后，物料質(zhì)量變化較慢，曲線下降趨勢(shì)減小。干燥進(jìn)行到13 h后，物料質(zhì)量變化趨勢(shì)很小，曲線趨于平緩，此時(shí)干燥速率最小。綜上所述，干燥前8 h為真空冷凍干燥的主要干燥階段，整個(gè)干燥過程中排除水分的速率最大。

圖4 綠豆粉真空冷凍干燥曲線Fig.4 The vacuum freeze drying curve of mung bean powder

2.4 凍干綠豆粉的粒度及粒度分布與其速溶性關(guān)系

2.4.1 不同粒度凍干綠豆粉對(duì)其速溶性的影響

不同粒度凍干綠豆粉對(duì)其速溶性的影響，如表4所示。

由表4可知隨著綠豆粉過篩目數(shù)的增大，粉體的粒徑逐漸變小，潤(rùn)濕時(shí)間變短，綠豆粉在水中的潤(rùn)濕性越好。當(dāng)過140目～160目篩時(shí)，其潤(rùn)濕時(shí)間最短、沖調(diào)性最佳，在10 s內(nèi)就能下沉，底部無結(jié)塊、無上浮團(tuán)塊。這是因?yàn)殡S著過篩目數(shù)的增大，粒度越小，顆粒的比表面積越大，顆粒直徑越小，從而縮短了表面擴(kuò)散距離，加快了溶解速度，提高了速溶性；當(dāng)過160目以上篩時(shí)，綠豆粉的潤(rùn)濕時(shí)間反而增長(zhǎng)、沖調(diào)性變差，因?yàn)榉垠w粒度過小其顆粒之間的空隙也越小、容量越輕、當(dāng)顆粒表面溶解時(shí)彼此會(huì)黏著在一起，從而阻止水向粉體內(nèi)部擴(kuò)散，繼而會(huì)漂浮在液面上，減少了濕潤(rùn)面積，延長(zhǎng)了潤(rùn)濕時(shí)間，因此凍干綠豆粉選擇過140目～160目篩,其速溶性最佳。

表4 不同粒度凍干綠豆粉對(duì)其速溶性的影響Table 4 Effect of different particle size on the solubility of freezedried mung bean powder

2.4.2 凍干綠豆粉的粒度及粒度分布分析

通過上述試驗(yàn)結(jié)果可得，凍干綠豆粉過140目～160目篩其速溶性最佳，并對(duì)其粒度及粒度分布進(jìn)行了分析，如圖5所示。

圖5 凍干綠豆粉的粒度及粒度分布圖Fig.5 Particle size and size distribution of freeze-dried mung bean powder

從圖中圖5可見，過140目～160目篩的凍干綠豆粉其中位粒徑為8.028 μm，比表面積為550.0 m2/kg，體積平均徑為45.91 μm，面積平均徑為3.518 μm。當(dāng)粒徑在1.617 μm～1.800 μm時(shí)，該區(qū)間上的分布含量達(dá)到第一個(gè)峰值為3.22%，累計(jì)含量為20.61%；當(dāng)粒徑在105.2 μm～117.1 μm時(shí)，該區(qū)間上的分布含量達(dá)到第二個(gè)峰值為4.48%，累計(jì)含量為85.8%；當(dāng)粒徑在247.8 μm～275.8 μm時(shí)，在該區(qū)間上的分布含量為0.02%，累計(jì)含量為100.0%。

3 討論

試驗(yàn)中在對(duì)綠豆粉的粒度及粒度分布測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn)該粉的粒徑區(qū)間分布跨度較大，粒度區(qū)間分布含量出現(xiàn)兩個(gè)峰值，這個(gè)結(jié)果說明其粒度大小分布不均勻。經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)并分析，原因可能是在粉碎的過程中綠豆皮不易粉碎，導(dǎo)致綠豆粉顆粒大小分布不均勻；當(dāng)改變綠豆的預(yù)處理方法采用過膠體磨時(shí)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)綠豆皮在濕的情況下反而更不易粉碎。建議以后對(duì)綠豆進(jìn)行脫皮及粉碎處理、或者綠豆浸泡時(shí)選擇更有利于綠豆皮軟化、酥松、膨脹的方法進(jìn)行研究，從而使綠豆皮更易于粉碎。

4 結(jié)論

通過以上試驗(yàn)可以得出;真空冷凍干燥綠豆粉最佳工藝參數(shù)為：裝料量為10 kg/m2，加熱溫度為95-75-45℃，真空度為100-80-60 Pa；綠豆粉過140目～160目篩，其速溶性最佳，綠豆粉的中位粒徑為8.028 μm，比表面積為550.0 m2/kg，體積平均徑為45.91 μm，面積平均徑為 3.518 μm。

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Optimization of Vacuum Freeze Dried Mung Bean Powder

WANG Zhi-tong，JIANG Ye，WEN Lian-kui*
（College of Food Science and Engineering,Jilin Agricultural University,Changchun 130118,Jilin，China）

Mung bean was selected as raw material.Mung bean powder was obtained by soaking，pre boiling，pre freezing and sublimation.The relationship between the particle size and size distribution with the solubility was studied.The experimental results showed that the optimum technological conditions for freeze-drying were charge capacity 10 kg/m2，heating temperature 95-75-45℃，and vacuum 100-80-60 Pa.After mung bean powder has been screened with 140-160 meshes，its instant solubility is best.

vacuum freeze-drying；mung been powder；particle size；innstant solubility

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.17.023

2016-11-05

王治同（1974—），男（漢），講師，碩士研究生，研究方向：發(fā)酵工程。

*通信作者：文連奎（1962—），男，教授，博士，研究方向：長(zhǎng)白山野生資源開發(fā)。