全自動表面張力儀的實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)踐探索

梁向暉，鐘偉強(qiáng)，毛秋平

(華南理工大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院，廣東 廣州 510640)

全自動表面張力儀的實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)踐探索

梁向暉，鐘偉強(qiáng)，毛秋平

(華南理工大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院，廣東 廣州 510640)

該文介紹了用全自動表面張力儀測定學(xué)生自制的烷醇酰胺表面張力的實(shí)驗(yàn)過程。通過本實(shí)驗(yàn)學(xué)生不僅能掌握樣品合成、前處理方法，還能更好地理解和掌握表面張力儀的工作原理、操作方法及其分析方法；同時(shí)在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，學(xué)生親自操作測試自己的樣品，提高了學(xué)習(xí)興趣及動手能力，培養(yǎng)了對儀器的維護(hù)與保養(yǎng)意識。

表面張力儀；實(shí)驗(yàn)教學(xué)；烷醇酰胺；實(shí)踐

全自動表面張力儀是一種用物理方法代替化學(xué)方法的簡單易行的測試表面張力的儀器。用其可以迅速準(zhǔn)確地測出各種液體的表面張力值。精細(xì)化學(xué)品課程涉及的領(lǐng)域廣、內(nèi)容多，幾乎覆蓋日常生活的各個(gè)方面。同時(shí)儀器分析方法通常需要使用較特殊的儀器，因其簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確、易實(shí)現(xiàn)自動化等優(yōu)點(diǎn)，其應(yīng)用范圍日益廣泛，已成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)化學(xué)的重要支柱。對應(yīng)用化學(xué)專業(yè)的本科生來說，儀器分析技術(shù)的掌握以及實(shí)際的操作運(yùn)用是必不可少的。而精細(xì)化學(xué)品實(shí)驗(yàn)是培養(yǎng)學(xué)生綜合能力的重要課程，選擇合適的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和實(shí)驗(yàn)方式有利于實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果的提高[1-2]。

精細(xì)化學(xué)品實(shí)驗(yàn)是為應(yīng)用化學(xué)專業(yè)學(xué)生開設(shè)的一門專業(yè)實(shí)驗(yàn)課，目的是通過典型精細(xì)化學(xué)品的合成，使學(xué)生初步了解精細(xì)化學(xué)品的有機(jī)合成反應(yīng)基本原理，掌握其檢測分析方法[3]。精細(xì)化學(xué)品實(shí)驗(yàn)是在學(xué)生完成基礎(chǔ)化學(xué)課程、化工原理、儀器分析等專業(yè)基礎(chǔ)課的理論學(xué)習(xí)及掌握相應(yīng)實(shí)驗(yàn)基本操作技能的基礎(chǔ)上，開展的一門以精細(xì)化學(xué)品研究開發(fā)為主的專業(yè)實(shí)驗(yàn)課程，具有較強(qiáng)的綜合性和實(shí)踐應(yīng)用性[4-5]。

精細(xì)化學(xué)品實(shí)驗(yàn)在華南理工大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)已開設(shè)20多年。由于精細(xì)化學(xué)品種類多，且更新?lián)Q代快，因此該門課在教學(xué)上有知識點(diǎn)多而散的特點(diǎn)，學(xué)生抓不住重點(diǎn)，不易消化吸收，給學(xué)生留下的印象也不深刻。為此，我們需依照精細(xì)化學(xué)品的“應(yīng)用性”專業(yè)特點(diǎn)來選取實(shí)驗(yàn)內(nèi)容[6]。本文采用學(xué)生自己動手的方式，開展表面活性劑烷醇酰胺的合成，并通過全自動表面張力儀測定表面張力的方式進(jìn)行驗(yàn)證。通過該實(shí)驗(yàn)，讓學(xué)生了解表面張力儀的測試原理、測試條件及測試程序；讓學(xué)生根據(jù)儀器測試要求進(jìn)行樣品前處理，并自己動手測試獲取測試結(jié)果。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程充分發(fā)揮學(xué)生主觀能動性，培養(yǎng)學(xué)生勇于探索與應(yīng)用實(shí)踐的能力。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1)使用表面張力儀測定學(xué)生自制烷醇酰胺的表面張力。

2)掌握表面張力儀測定原理和使用方法。

3)熟悉表面張力儀測定樣品前處理的基本方法。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

烷醇酰胺具有良好的表面活性，是非離子表面活性劑中最重要的品種之一，是現(xiàn)代合成洗滌劑中重要的活性物，廣泛應(yīng)用于洗滌劑、泡沫穩(wěn)定劑、增稠劑、柔軟劑、防銹劑和抗靜電劑等。表面張力是表面活性劑重要的物理常數(shù)之一，經(jīng)常用它來表示表面活性劑的表面活性。

實(shí)驗(yàn)所用的ZBY-1全自動表面張力儀由上海衡平儀器儀表廠生產(chǎn)，如圖1所示。儀器可測定-5 ℃～110 ℃范圍內(nèi)液體的表面張力，量程為0～400.0 dyn/cm(1 dyn/cm=1 mN/m)，精度為0.1 dyn/cm。溶液溫度控制精確為0.1 ℃。BZY-1型全自動表面張力儀采用先進(jìn)的閉環(huán)電磁力平衡測量技術(shù)，對表面張力儀的測量精度、線性和重復(fù)性都能達(dá)到精確高度。BZY-1型全自動表面張力儀能方便地提供恒溫，根據(jù)其溫度范圍的不同，選擇高低溫樣品恒溫池，相應(yīng)地外接CH系列的超級恒溫槽。

測量原理是當(dāng)感測吊片浸入到被測液體后，吊片周圍就會受到表面張力的作用，該張力會將吊片盡量地往下拉。當(dāng)液體表面張力及其他相關(guān)的力與平衡力達(dá)到均衡時(shí)，感測吊片就會停止向液體內(nèi)部深入。這時(shí)候，儀器的平衡感應(yīng)器就會測量浸入液體的深度，并通過計(jì)算將它轉(zhuǎn)化成液體的表面張力值。

圖1 全自動表面張力儀實(shí)物圖

1.3 測試儀器、試劑與實(shí)驗(yàn)條件

1)儀器：包含全自動表面張力儀BZY-1、超級恒溫槽(CH系列，精度0.1 ℃)、TENSOR27傅立葉變換紅外光譜儀、玻璃皿、滴管、燒杯、酒精。

2)試劑：工業(yè)級烷醇酰胺樣品，自制烷醇酰胺溶液。

3)實(shí)驗(yàn)條件：選用溶劑為蒸餾水，測試溫度在20 ℃～40 ℃范圍。

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

1.4.1 烷醇酰胺的制備

在電磁攪拌器和恒溫油浴上裝一個(gè)100 mL的圓底燒瓶并安裝成蒸餾裝置，用橡膠管使接引管的出氣口與水流噴射泵連接起來。向圓底燒瓶中加入10 g月桂酸和10.5 g二乙醇胺，投入電磁攪拌子。開動電磁攪拌器和水流噴射泵，加熱并控制油浴溫度在130 ℃左右反應(yīng)2 h，直至沒有水蒸出為止。停止加熱并撤去油浴，燒瓶內(nèi)物料冷卻至接近室溫后，解除減壓狀態(tài)，得淺黃色黏稠狀液體[7]。

1.4.2 樣品的表征

通過紅外光譜確認(rèn)目標(biāo)產(chǎn)物。

1.4.3 樣品的前處理

將自制的烷醇酰胺用蒸餾水稀釋不同的濃度。

1.4.4 表面張力儀測定程序

1)打開恒溫槽電源，調(diào)節(jié)到所需的溫度并打開循環(huán)開關(guān)；打開表面張力儀電源，液晶顯示屏顯示“CNSHP”，掛上吊鉤及鉑金板，按“開/關(guān)”鍵，稍后即顯示0.0(BZY-2型的顯示0.00)，穩(wěn)定30 min后即可進(jìn)行測試。

2)根據(jù)被測試樣的黏度大小，設(shè)定修正值(即當(dāng)鉑金測試板接觸到被測試樣時(shí)的張力值達(dá)到該值時(shí)，升降平臺自動停止上升)。一般經(jīng)驗(yàn)參數(shù)為，低黏度試樣設(shè)定為5.0，高黏度試樣設(shè)定為8.0?？赏ㄟ^“設(shè)定1”和“設(shè)定2”按鍵設(shè)置。

3)清洗鉑金板，用手夾取鉑金板鉤子，并用流水沖洗，沖洗時(shí)應(yīng)注意與水流保持一定的角度，原則為盡量做到讓水流洗干凈板的表面且不能讓水流使得板變形；用酒精燈燒鉑金板，一般為與水平面呈45°角進(jìn)行，直到鉑金板變紅為止，時(shí)間為20～30 s。

4)在玻璃皿中加入被測液體后，將玻璃皿放于樣品臺上。放樣前一定要目測一下鉑金板掛的高度，如果可能會浸入樣品中時(shí)，按“向下”按鍵，將樣品臺向下。

5)觀察液晶屏，按“去皮”按鍵作清零處理。觀察“手動/自動”按鍵處指示燈指示情況。如果是自動，指示燈亮；如果是手動，指示燈滅。按動“手動/自動”按鍵，將表面張力儀調(diào)至自動狀態(tài)。處于自動狀態(tài)時(shí)，如上升期間鉑金板碰到被測試樣,且張力值達(dá)到修正值設(shè)定的數(shù)字(比如5 mN),升降平臺會自動停下,否則升降平臺會升至最高點(diǎn);如下降時(shí)則會過15 s后自動停下(再按下降鍵時(shí)會再過15 s后自動停下)。

(6)重復(fù)性操作，按“向下”按鍵，表面張力儀樣品臺逐漸下降，鉑金板脫離被測樣品后，可先按“停止”按鍵，然后再重新按“向上”按鍵進(jìn)行測試，測得值后分析重復(fù)性效果。

1.4.5 注意事項(xiàng)

1)測試完后鉑金板務(wù)必清洗干凈，并用酒精燈燒紅鉑金板，冷卻后收好。

2)表面張力儀在使用期間，保持玻璃皿的清潔，只有在停止測量時(shí)，才能打開箱蓋，取出玻璃皿。

3)玻璃皿液體最好有5 mm高度，約15 mL左右。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 紅外分析

采用液膜法對學(xué)生自制樣品和工業(yè)級烷醇酰胺樣品進(jìn)行紅外光譜分析，所得紅外光譜如圖2所示。

(a)—自制烷醇酰胺 (b)—工業(yè)級烷醇酰胺圖2 烷醇酰胺紅外光譜圖

2.2 表面張力的測定

某學(xué)生自制烷醇酰胺不同測試下表面張力測試值，如表1所示。合成的烷醇酰胺具有較強(qiáng)的表面活性。25 ℃下純水表面張力為71.9 ℃ mN/m。當(dāng)50 g水中加入0.1 g烷醇酰胺時(shí)，其表面張力顯著降低，為27.6 mN/m。當(dāng)增至0.2 g時(shí)達(dá)到最低值(27.4 mN/m)，繼續(xù)增加，反而略有增加。上述結(jié)果表明，0.2 g烷醇酰胺加入量已達(dá)到其CMC濃度。同樣，在最佳濃度下(0.2 g/50 g水)，隨著測試溫度的升高，烷醇酰胺水溶液表面張力降低。

表1 自制烷醇酰胺不同測試條件下表面張力

*表示純蒸餾水

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

通過紅外譜分析得知，學(xué)生自己通過月桂酸與二乙醇胺經(jīng)酰基化反應(yīng)，證實(shí)合成了烷醇酰胺。通過表面張力儀對學(xué)生自制樣品烷醇酰胺水溶液表面張力的測定(測試溫度25 ℃下，其表面張力為27.4 mN/m)，表明學(xué)生自制樣品具有較好的降低水溶液表面張力的能力。

3 實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果

本次實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，在超級恒溫槽保持溫度恒定的情況下使用BZY-1全自動表面張力儀測定溶液的表面張力，研究了不同溫度，不同濃度烷醇酰胺水溶液表面張力的變化趨勢。實(shí)驗(yàn)時(shí)，要求每位學(xué)生獨(dú)立地完成樣品前處理、掌握實(shí)驗(yàn)測試程序，且要求每人測試自己合成的樣品，防止學(xué)生只看不動手。經(jīng)過近3年的實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革，學(xué)生普遍掌握了表面張力測試法的實(shí)驗(yàn)原理及其實(shí)驗(yàn)分析條件的優(yōu)化。在實(shí)驗(yàn)過程中，我們也強(qiáng)調(diào)了對表面張力儀的維護(hù)和保養(yǎng)，譬如每次測試時(shí)保持鉑金板和樣品槽的清潔，培養(yǎng)學(xué)生對儀器設(shè)備的維護(hù)概念和意識[8]。這種綜合性實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的開設(shè)，培養(yǎng)了學(xué)生綜合運(yùn)用知識和解決實(shí)際問題的能力。

4 結(jié)束語

以學(xué)生自制烷醇酰胺為精細(xì)化學(xué)品實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容，通過學(xué)生獨(dú)立完成表面張力儀測試其表面張力的教學(xué)方式，使學(xué)生能很好地掌握測試原理、樣品前處理方法、測試操作流程及維護(hù)等技能。學(xué)生對所講授儀器的直觀認(rèn)識，可培養(yǎng)其理論聯(lián)系實(shí)際和動手操作能力[9-10]，為學(xué)生今后從事精細(xì)化工生產(chǎn)及研發(fā)提供所需知識和技能。

[1]黃良芳，張輝，張莉艷，等.以產(chǎn)學(xué)研為基礎(chǔ)的《精細(xì)化工工藝學(xué)》實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的探究 [J].教育教學(xué)論壇，2013(31)：44-45.

[2]魯伊恒.精細(xì)化工工藝學(xué)課程的教學(xué)改革與實(shí)踐[J].廣州化工，2013，34(22)：178-179.

[3]王士財(cái)，張曉東，張中一，等.精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的探索與實(shí)踐[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索，2010(3)：106-108.

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[5]顏紅俠，黃英，王艷麗，等.精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)的改革與實(shí)踐[J].高校實(shí)驗(yàn)室工作研究，2008(2)：6-7.

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[7]鐘振聲，林東恩.有機(jī)精細(xì)化學(xué)品及實(shí)驗(yàn)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2012：18-20.

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[9] 崔連義.儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革之實(shí)踐[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索，2011，30(2)：189-191.

[10]鮑長利，賈瓊，陳博，等. 儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的探討[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索，2009，28(10):123-125.

ExplorationandPracticeofExperimentalTeachingforAutomaticSurfaceTensionMeter

LIANG Xianghui ,ZHONG Weiqiang，MAO Qiuping

(School of Chemistry and Chemical Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，China)

It is introduced about the experiment process of measuring the surface tension of students’ self-made alkanolamide by automatic surface tension meter.Through the experiment students can not only to master the sample synthesis，pretreatment methods，but also can better understand and master the working principle，operation methods and quantitative analysis methods of surface tension meter.In the experiment teaching，every student tests his own sample.It improves the students’ interest in learning and practical ability，trains students’ awareness of instrument maintenance.

automatic surface tension meter；experimental teaching；alkanolamide；practice

2015-12-27；修改日期:2017-06-26

華南理工大學(xué)校級教研教改項(xiàng)目(Y9160640);華南理工大學(xué)探索性實(shí)驗(yàn)教學(xué)項(xiàng)目(Y9160040)。

梁向暉(1972-)，女，碩士，高級實(shí)驗(yàn)師，主要從事實(shí)驗(yàn)教學(xué)和大型儀器設(shè)備管理方面的工作。

G424.31

A

10.3969/j.issn.1672-4550.2017.04.027