土壤交換性鋁的等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定研究

季天委，沈 月，陳思力，傅恩誠(chéng)

(浙江省農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心，浙江 杭州 310020)

土壤交換性鋁的等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定研究

季天委，沈 月，陳思力，傅恩誠(chéng)

(浙江省農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心，浙江 杭州 310020)

以LY/T 1240—1999規(guī)定方法為基本依托，分別對(duì)比等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)與中和滴定法、不同土液質(zhì)量體積比(1∶50和1∶25)、不同稱樣量(5 g和2 g)對(duì)土壤交換性鋁測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果顯示：ICP-AES與中和滴定法的測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著差異(P>0.05)；1∶25土液質(zhì)量體積比下測(cè)得的土壤交換性鋁含量極顯著(P<0.01)低于1∶50土液比；采用ICP-AES法測(cè)定時(shí)的土樣稱樣量可由標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的5 g減少至2 g。土壤交換性鋁ICP-AES法測(cè)定的最佳分析譜線波長(zhǎng)為396.1 nm，標(biāo)準(zhǔn)曲線的鋁濃度范圍為0～50 mg·L-1，鋁檢出限、定量限和回收率分別為0.050 mg·L-1、0.168 mg·L-1和98%。

交換性鋁；電感耦合等離子體；測(cè)定方法

土壤酸化是一個(gè)令人關(guān)注的環(huán)境問(wèn)題。土壤可交換酸度是表征土壤酸化的重要指標(biāo)。一般認(rèn)為，交換性鋁是土壤可交換酸度的主要來(lái)源。鋁是地殼中含量最豐富的金屬元素，通常情況下以硅酸鹽或其他沉淀物形式存在，對(duì)植物并無(wú)毒性，然而，在酸性土壤條件下(pH<5.5)，鋁的溶解度會(huì)大大增加，當(dāng)離子形態(tài)鋁(Al3+)達(dá)微摩爾濃度水平就可對(duì)植物產(chǎn)生毒害[1]；因此，土壤酸化和鋁毒是酸性土壤中作物生產(chǎn)的主要限制因子。有研究認(rèn)為[2]，土壤酸化對(duì)元素生物循環(huán)和生態(tài)系統(tǒng)中動(dòng)植物健康的破壞效應(yīng)，并非土壤酸化作用本身造成的，而是鋁毒效應(yīng)；因此，土壤交換性鋁的準(zhǔn)確、快速測(cè)定對(duì)土壤酸化程度評(píng)價(jià)十分重要。

《森林土壤交換性酸度的測(cè)定》(LY/T 1240—1999)是我國(guó)土壤交換性鋁含量檢測(cè)方面唯一的標(biāo)準(zhǔn)方法。該方法采用氯化鉀浸提—中和滴定，交換性鋁含量由交換性酸與交換性氫離子相減而得。但該方法在實(shí)際操作過(guò)程中存在手續(xù)冗長(zhǎng)、煩瑣，滴定終點(diǎn)不易判斷，靈敏度較低，測(cè)定結(jié)果精密度較差，鐵離子對(duì)測(cè)定存在干擾等缺點(diǎn)。有研究用改進(jìn)的分光光度法和全自動(dòng)流動(dòng)分析儀法測(cè)定土壤交換性鋁[3]，但這2種方法要用到很多試劑，且測(cè)定曲線限定范圍較窄，分別僅為0～0.5和0～2.5 mg·L-1。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法是以電感耦合等離子焰距(inductively coupled plasma，ICP)為激發(fā)源的一類新型光譜分析方法，具有檢出限低，準(zhǔn)確度、精密度高和干擾效應(yīng)小等特點(diǎn)，操作簡(jiǎn)便，且測(cè)定曲線限定范圍大(0～50 mg·L-1)?，F(xiàn)有的土壤、肥料行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，如《肥料 磷含量的測(cè)定》(NY/T 2541—2014)、《水溶肥料 銅鐵錳鋅硼鉬含量的測(cè)定》(NY/T 1974—2010)、《水溶肥料鈣、鎂、硫、氯含量的測(cè)定》(NY/T 1117—2010)、《肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測(cè)定》(NY/T 1978—2010)和《土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測(cè)定》(NY/T 890—2004)，已廣泛采用ICP-AES檢測(cè)技術(shù)。有報(bào)道應(yīng)用ICP-AES技術(shù)檢測(cè)面粉中鋁的回收率[4]，研究土壤鋁毒的報(bào)道中也有提及采用ICP-AES技術(shù)檢測(cè)土壤交換性鋁[5]，國(guó)外亦有研究對(duì)比了土壤交換性鋁的高效液相色譜法和ICP-AES法測(cè)定結(jié)果[6]。本研究以行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的中和滴定法為對(duì)照，探討土壤交換性鋁含量采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)檢測(cè)的可行性。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

供試土樣4個(gè)(編號(hào)1～4)，土壤試樣的基本理化性狀見(jiàn)表1。

浸提試劑為1 mol·L-1氯化鉀溶液，配制鋁標(biāo)準(zhǔn)系列濃度用的100 mg·L-1鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。主要儀器設(shè)備為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(THERMO ICAP 6000)，帶高鹽霧化器。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.1 測(cè)定方法比較

按LY/T 1240—1999標(biāo)準(zhǔn)，以1 mol·L-1氯化鉀溶液作為浸提劑，按 1∶50土液質(zhì)量體積比制備各土樣的淋洗浸提液250 mL，分別采用中和滴定法和ICP-AES法測(cè)定浸提液的交換性鋁含量。

1.2.2 土液比比較

分別根據(jù)林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(LY/T 1240—1999)和《土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法》[7]中規(guī)定的1 mol·L-1氯化鉀溶液浸提土壤交換性鋁的土液質(zhì)量體積比(1∶50和1∶25)，制備各土樣的淋洗浸提液250 mL，采用ICP-AES法測(cè)定浸提液中的交換性鋁含量。

1.2.3 稱樣量比較

每個(gè)供試土樣分別稱取2 g和5 g樣品，用1 mol·L-1氯化鉀溶液以1∶50土液質(zhì)量體積比分別制備淋洗浸提液100 mL和250 mL，采用ICP-AES法分別測(cè)定各浸提液中交換性鋁含量。

1.2.4 ICP-AES分析譜線波長(zhǎng)選擇和測(cè)定范圍

由于浸提液為1 mol·L-1氯化鉀溶液，電感耦合等離子體儀器檢測(cè)試樣時(shí)選用高鹽霧化器。根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì)和儀器性能，對(duì)等離子體發(fā)射光譜儀的氬氣流量、觀測(cè)高度、射頻發(fā)生器功率、積分時(shí)間等測(cè)量條件進(jìn)行優(yōu)化后，選擇推薦的6個(gè)輻射強(qiáng)度影響大的鋁元素分析譜線波長(zhǎng)，配制一系列鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，篩選出用于土壤交換性鋁ICP-AES法測(cè)定的合適波長(zhǎng)。

表1 供試土壤基本理化性狀

Table 1 Physical and chemical properties of soil samples

編號(hào)No.pHTN/%AP/(mg·kg-1)EP/(mg·kg-1)OM/%15.200.2441664302.8625.390.46044.218610.835.440.07814.81561.6345.440.07648.01961.48

TN，全氮；AP，有效磷；EP，速效鉀；OM，有機(jī)質(zhì)。

TN， Total nitrogen; AP， Available phosphorus; EP， Exchangeable potassium; OM， Organic matter.

1.2.5 ICP-AES法的基體效應(yīng)

配制鋁標(biāo)準(zhǔn)系列濃度時(shí)，由于吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體積不同，用1 mol·L-1氯化鉀溶液定容后，標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯化鉀基體的濃度會(huì)有區(qū)別，所以有必要研究不同的氯化鉀基體濃度對(duì)鋁含量測(cè)定的影響。吸取1 mL和5 mL鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(100 mg·L-1)于2組6個(gè)50 mL容量瓶里，分別加入0、10、20、30、40 mL的1 mol·L-1氯化鉀溶液用水定容，相應(yīng)地，1 mol·L-1氯化鉀溶液體積濃度依次為0、20%、40%、60%、80%、100%。ICP-AES法在波長(zhǎng)396.1 nm下測(cè)定各試驗(yàn)組鋁元素的信號(hào)強(qiáng)度。

1.2.6 ICP-AES法的檢出限、定量限和回收率

根據(jù)優(yōu)選波長(zhǎng)396.1 nm，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列曲線后，測(cè)定空白溶液10次，獲得空白測(cè)定結(jié)果，計(jì)算其3倍和10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為土壤交換性鋁的ICP-AES法檢測(cè)檢出限和定量限。如果直接在土壤中添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定全程質(zhì)控回收率時(shí)，會(huì)改變土壤中交換性鋁含量，因此，試驗(yàn)中在土壤交換性鋁浸提液中添加一定量鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用ICP-ASE法測(cè)定、計(jì)算鋁的回收率。

1.3 數(shù)據(jù)處理

采用DPS數(shù)據(jù)處理軟件分別對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析、t檢驗(yàn)和Bartlett卡方檢驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 ICP-AES法與中和滴定法測(cè)定結(jié)果比較

按LY/T 1240—1999標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，以1∶50土液質(zhì)量體積比，用1 mol·L-1氯化鉀溶液淋洗浸提各供試土樣，制備待測(cè)浸提液各250 mL，分別采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)——中和滴定法和ICP-AES法測(cè)定待測(cè)液中鋁含量，結(jié)果如表2所示。LY/T 1240—1999標(biāo)準(zhǔn)中精密度的允許偏差以絕對(duì)偏差表示。標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定絕對(duì)偏差等于測(cè)定值減去平均值，當(dāng)結(jié)果測(cè)定值<1 cmol(+)·kg-1和介于1～10 cmol(+)·kg-1之間時(shí)，允許的絕對(duì)偏差分別為<0.2 cmol(+)·kg-1和0.2～1 cmol(+)·kg-1。表2中4個(gè)土樣2種方法測(cè)定值差值均在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定允差范圍之內(nèi)。方差分析結(jié)果表明，2種方法的測(cè)定值間差異未達(dá)顯著水平(P=0.32>0.05)。進(jìn)一步對(duì)各土樣的2種方法測(cè)定值作t檢驗(yàn)，結(jié)果表明，土樣1和2的兩種方法測(cè)定值間差異不顯著；土樣3和4的測(cè)定值均為ICP-AES法高于中和滴定法，差異達(dá)顯著水平(P<0.05)，而且中和滴定法測(cè)定值的變異系數(shù)大于ICP-AES法。這可能是因?yàn)長(zhǎng)Y/T 1240—1999標(biāo)準(zhǔn)中以酚酞為指示劑，將利用0.02 mol·L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定到微紅色作為反應(yīng)結(jié)束標(biāo)準(zhǔn)，由于氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度很低，實(shí)際操作時(shí)發(fā)現(xiàn)終點(diǎn)突變顏色不明顯，且不同檢驗(yàn)人員對(duì)微紅色的敏感程度不同。由此可見(jiàn)，土壤交換性鋁的ICP-AES法與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)所用的中和滴定法測(cè)定結(jié)果一致，而且ICP-AES法的測(cè)定精度高于中和滴定法。

2.2 土液比對(duì)ICP-AES法測(cè)定結(jié)果的影響

為了比較淋洗土液質(zhì)量體積比1∶50和1∶25對(duì)土壤交換性鋁測(cè)定結(jié)果的影響，分別按LY/T 1240—1999和《土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法》[7]中的方法操作，即分別稱取土樣5 g和10 g，用250 mL的1 mol·L-1氯化鉀溶液淋洗、浸提各供試土樣，采用ICP-AES法測(cè)得土壤交換性鋁含量(表3)。結(jié)果表明，土壤交換性鋁含量在2種土液比間差異極顯著(P<0.01)。4個(gè)土樣的土壤交換性鋁含量在1∶25土液質(zhì)量體積比下的測(cè)定值均顯著低于1∶50土液質(zhì)量體積比下的測(cè)定值。由于LY/T 1240—1999中規(guī)定淋洗土液質(zhì)量體積比為1∶50，所以對(duì)ICP-AES法而言，1 mol·L-1氯化鉀溶液對(duì)土壤交換性鋁的浸提土液比也以1∶50為宜。

2.3 稱樣量對(duì)ICP-AES法測(cè)定結(jié)果的影響

由于LY/T 1240—1999規(guī)定的中和滴定法所需試液為200 mL以上，故需制備土壤淋洗浸提液250 mL；而ICP-AES法測(cè)定時(shí)僅需進(jìn)樣約2 mL，為節(jié)省試劑成本及操作時(shí)間，對(duì)各土樣稱量2 g和5 g，分別制備100和250 mL淋洗浸提液，采用ICP-AES法測(cè)定土壤交換性鋁含量(表4)。4個(gè)土樣測(cè)定值在2種稱樣量間的絕對(duì)偏差均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，說(shuō)明采用ICP-AES法測(cè)土壤交換性鋁含量的土樣稱樣量可由行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的5 g減少至2 g，淋洗浸提液由250 mL減少至100 mL。

表2 土壤交換性鋁含量的ICP-AES法(A)與中和滴定法(B)測(cè)定結(jié)果比較

Table 2 Comparisons of exchangeable aluminum content in soil by ICP-AES (A) and neutralization titration methods (B)

土樣Soilsample交換性鋁含量Exchangeablealuminumcontent/[cmol(+)·kg-1]AB顯著性檢驗(yàn)SignificancetesttP變異系數(shù)Coefficientofvariation/%AB方差齊性檢驗(yàn)Homogeneitytestofvari-anceχ2P10.190.112.190.165.361.03.850.0522.833.16-2.50.130.97.24.880.0330.540.274.40.016.737.01.440.2340.410.263.20.035.128.02.070.15

當(dāng)Bartlett卡方檢驗(yàn)P≤0.05時(shí)，采用兩樣本異方差假設(shè)的t檢驗(yàn)；當(dāng)Bartlett卡方檢驗(yàn)P>0.05時(shí)，采用兩樣本等方差假設(shè)的t檢驗(yàn)。

WhenPvalue of Bartlett χ2test was ≤0.05，ttest was based on two sample heteroscedasticity hypothesis. On the contrary，ttest was based on two sample equal variance assumption.

表3 不同土液比下土壤交換性鋁含量的ICP-AES法測(cè)定結(jié)果比較

Table 3 Comparisons of exchangeable aluminum content in soil with different soil liquid ratio by ICP-AES method

土樣Soilsamples交換性鋁含量Exchangeablealuminumcontent/[cmol(+)·kg-1]1∶501∶25相對(duì)偏差Relativedeviation/%10.19aA0.13bA29.822.83aA1.84bB35.030.54aA0.36bB33.340.41aA0.29bB27.9

同一樣品不同土液比下測(cè)定數(shù)據(jù)后無(wú)相同大、小寫(xiě)字母的分別表示差異極顯著(P<0.01)或顯著(P<0.05)。

Determination result of the same sample marked by no same uppercase or lowercase letters indicated significant difference atP<0.01 orP<0.05， respectively.

表4 不同稱樣量下土壤交換性鋁含量的ICP-AES法測(cè)定結(jié)果比較

Table 4 Comparisons of exchangeable aluminum content in soil with different test portion weight by ICP-AES method

土樣Soilsample交換性鋁含量Exchangeablealuminumcontent/[cmol(+)·kg-1]5g2g相對(duì)偏差Relativedeviation/%10.190.1712.322.832.5210.830.540.4222.840.410.3220.5

2.4 ICP-AES法的測(cè)定波長(zhǎng)和標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍選擇

吸取一定量100 mg·L-1鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于容量瓶中，用1 mol·L-1氯化鉀溶液定容，得到0.0、2.0、20.0 mg·L-1的鋁系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別選擇ICP-AES儀器推薦的前6個(gè)分析譜線波長(zhǎng)——167.0、309.2、308.2、396.1、394.4和237.3 nm，測(cè)定鋁系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)強(qiáng)度。根據(jù)6個(gè)波長(zhǎng)下的曲線相關(guān)系數(shù)和單個(gè)濃度的譜圖特征，即左右背景值均衡性和信號(hào)強(qiáng)度值，初篩出適用于鋁測(cè)定的波長(zhǎng)——308.2、394.4、396.1 nm。再配制鋁標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(0.0、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0 mg·L-1)，分別在308.2、394.4、396.1 nm下測(cè)定鋁標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的信號(hào)強(qiáng)度，得到3條擬合曲線的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.999 6、0.999 5和0.999 9。

表5為20.0 mg·L-1鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液在3個(gè)分析譜線波長(zhǎng)下的圖譜特征參數(shù)。背景響應(yīng)值相當(dāng)于測(cè)定濃度的背景干擾信號(hào)，一般信號(hào)值越低越好；信號(hào)強(qiáng)度是指在相同時(shí)間內(nèi)，對(duì)某一濃度元素進(jìn)行測(cè)定時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)值，信號(hào)強(qiáng)度越大，靈敏度越高；信背比是指信號(hào)強(qiáng)度與背景響應(yīng)值間的比值，信背比越高，儀器靈敏度越高；靈敏度是指改變單位待測(cè)物質(zhì)的濃度或質(zhì)量所引起該方法檢測(cè)器響應(yīng)信號(hào)的變化程度，通常用標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率來(lái)衡量。由表5得知，在3個(gè)分析譜線波長(zhǎng)中，雖然396.1 nm分析譜線的背景響應(yīng)值屬最高，但是其靈敏度最強(qiáng)，結(jié)合信號(hào)強(qiáng)度和信背比結(jié)果，確定其為適用于土壤交換性鋁ICP-AES法檢測(cè)的分析譜線波長(zhǎng)。

表5 選定波長(zhǎng)的分析譜線特征

Table 5 Features of the selected analysis spectral lines

波長(zhǎng)Wavelength/nmBL/(cts·S-1)MSI/(cts·S-1)SBRS308.2790.312912.173.68276.90394.41784.344730.802.65150.76396.12540.869555.493.76354.06

BL，背景響應(yīng)值；MSI，最高點(diǎn)峰信號(hào)強(qiáng)度；SBR，信背比；S，靈敏度。

BL， Background level; MSI， Maximum signal intensity; SBR， Signal-background ratio; S， Sensibility.

進(jìn)一步在396.1 nm分析譜線波長(zhǎng)下，測(cè)定濃度范圍分別為0～50、0～80、0～100 mg·L-1的鋁系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)強(qiáng)度，得到3條擬合曲線的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.999 8、0.998 6、0.997 2。由此可見(jiàn)，采用ICP-AES法測(cè)定土壤交換性鋁時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的鋁濃度范圍以0～50 mg·L-1較為適宜。

2.5 ICP-AES法測(cè)定土壤交換性鋁的基體效應(yīng)

如圖1所示，隨著1 mol·L-1氯化鉀溶液體積濃度增加，響應(yīng)值有降低趨勢(shì)。由于配制的鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度分別為0.0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0和50.0 mg·L-1，購(gòu)買的鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為100 mg·L-1，除標(biāo)線最高點(diǎn)50.0 mg·L-1外，其余標(biāo)線配置點(diǎn)的1 mol·L-1氯化鉀基體濃度都在80%以上，結(jié)合濃度范圍0～50 mg·L-1的線性相關(guān)系數(shù)為0.999 8，因此在土壤交換性鋁的等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定中，1 mol·L-1氯化鉀基體效應(yīng)影響可以忽略。

2.6 土壤交換性鋁ICP-AES法測(cè)定的檢出限、定量限、精密度及回收率結(jié)果

測(cè)試結(jié)果顯示，在波長(zhǎng)396.1 nm下，土壤交換性鋁ICP-AES測(cè)定的檢出限和定量限分別為0.050和0.168 mg·L-1。在浸提液中添加1 mg和5 mg鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，ICP-AES法測(cè)定的回收率均為98%。

圖1 1 mol·L-1氯化鉀溶液體積濃度對(duì)鋁響應(yīng)值的影響Fig.1 Effect of different volume concentration of potassium chloride solution on aluminum response

3 結(jié)論

本研究通過(guò)試驗(yàn)，探討了土壤交換性鋁ICP-AES測(cè)定的可行性。結(jié)果顯示，與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的中和滴定法相比較，土壤交換性鋁的ICP-AES法測(cè)定結(jié)果精密度高，步驟簡(jiǎn)便易操作，稱樣量?jī)H需2 g，淋洗體積100 mL即能滿足測(cè)定要求。以土液質(zhì)量體積比分別為1∶50和1∶25的比例進(jìn)行浸提，土壤交換性鋁含量測(cè)定結(jié)果存在極顯著(P<0.01)差異，以1∶50土液質(zhì)量體積比下測(cè)定結(jié)果更高。分析譜線波長(zhǎng)396.1 nm適用于土壤交換性鋁的ICP-AES法測(cè)定，該條件下測(cè)定土壤交換性鋁的檢出限、定量限和回收率分別為0.050 mg·L-1、0.168 mg·L-1和98%。

林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《森林土壤交換性酸度的測(cè)定》(LY/T 1240—1999)，是國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的唯一指導(dǎo)土壤交換性鋁含量檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)采用中和滴定法測(cè)定交換性酸總量和交換性氫含量，兩者差值即為交換性鋁含量。鑒于現(xiàn)有資質(zhì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)已較普遍配備有ICP-AES儀器，而本研究顯示ICP-AES法可用于土壤交換性鋁含量測(cè)定，建議制定基于ICP-AES的土壤交換性鋁測(cè)定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，使土壤交換性鋁含量測(cè)定更加便捷、有效、規(guī)范。另外要指出的是，由于測(cè)定溶液的基體為1 mol·L-1氯化鉀溶液，所以在進(jìn)行測(cè)定時(shí)，儀器需配備高鹽霧化器。

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(責(zé)任編輯 高 峻)

Study on determination of exchangeable aluminum by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

JI Tianwei， SHEN Yue， CHEN Sili， FU Encheng

(AgriculturalTechnologyExtensionCenterofZhejiangProvince，Hangzhou310020，China)

To analyze the soil exchangeable aluminum contents of soil samples， the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) method was applied and compared with the neutralization titration method. Variance analysis showed that the measured value between the two methods was not statistically significant (P>0.05). The soil exchangeable aluminum was extracted using the soil-water ratios of 1∶50 and 1∶25， respectively， and then determined by both ICP-AES and neutralization titration method. Variance analysis showed that the aluminum content under 1∶50 extraction ratio was significantly (P<0.01) lower than that under 1∶50 extraction ratio. Two kinds of sample weight (5 g and 2 g) were also compared. It was shown that the soil sample weight could be cut down to 2 g. The optimum wavelength of analytical spectral line was 396.1 nm for soil exchangeable aluminum determination by ICP-AES， and the aluminum concentration for the standard curve was suggested as 0-50 mg·L-1. The detection limit， limited quantity and recovery rate of aluminum were 0.050 mg·L-1， 0.168 mg·L-1and 98%， respectively.

exchangeable aluminum; inductively coupled plasma; determination method

10.3969/j.issn.1004-1524.2017.08.16

2017-02-27

季天委(1975—)，女，浙江瑞安人，碩士，高級(jí)農(nóng)藝師，主要從事土壤肥料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)工作。E-mail: twji2003@tom.com

S151.9+5

A

1004-1524(2017)08-1347-06

季天委，沈月，陳思力，等. 土壤交換性鋁的等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定研究[J]. 浙江農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2017，29(8)： 1347-1352.