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    關(guān)于硫酸銨中水分含量測(cè)定的研究和討論

    2017-08-22 05:17:18張治軍廖復(fù)東張家祥湖北省地質(zhì)局鄂西實(shí)驗(yàn)室湖北宜昌443100
    化工管理 2017年21期
    關(guān)鍵詞:硫酸銨法測(cè)定卡爾

    張治軍 廖復(fù)東 張家祥(湖北省地質(zhì)局鄂西實(shí)驗(yàn)室,湖北宜昌443100)

    關(guān)于硫酸銨中水分含量測(cè)定的研究和討論

    張治軍 廖復(fù)東 張家祥(湖北省地質(zhì)局鄂西實(shí)驗(yàn)室,湖北宜昌443100)

    本文將硫酸銨中水分含量的方法—卡爾費(fèi)休法和重量法進(jìn)行對(duì)比,找出最適合、最準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)方法。

    卡爾費(fèi)休法;重量法;水分

    硫酸銨水分含量測(cè)定現(xiàn)有兩種方法,分別為卡爾費(fèi)休法和重量法。本論文主要是為了找出兩種方法分析的差異,找出對(duì)硫酸銨中水分含量測(cè)定的影響因素,明確硫酸銨中水分含量測(cè)定的更準(zhǔn)確、更合適的實(shí)驗(yàn)方法。

    1 卡爾費(fèi)休法測(cè)定原理及計(jì)算方法

    1.1 卡爾費(fèi)休法測(cè)定原理

    儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反應(yīng)如下:

    1.2 儀器設(shè)備及試劑

    1.2.1 卡氏水分測(cè)定儀:KF-1

    1.2.2 微量注射器:10μl

    1.2.3 茄型瓶:10ml或5ml

    1.2.4 卡爾.費(fèi)休試劑:分析純

    1.2.5 無水甲醇:分析純

    1.3 分析步驟

    1.3.1 準(zhǔn)備工作

    (1)儀器按說明書的要求安裝好。

    (2)校正儀器:接通220V電源,將電源開關(guān)打到開始位置,指示燈亮。將選擇開關(guān)置于“校正”位置,旋動(dòng)“校正”旋鈕,使表頭指針在50μA處,然后將選擇開關(guān)置于“測(cè)量”位置,表頭指針回“0”。

    (3)量取40ml無水甲醇于清潔干燥的滴定池中(甲醇的量應(yīng)淹沒鉑絲),打開電磁攪拌器開關(guān),調(diào)整攪拌速度,用卡爾.費(fèi)休試劑滴定甲醇中的水分至電流計(jì)產(chǎn)生較大的偏轉(zhuǎn),并保證電流指“永?!?min即為終點(diǎn),此時(shí)消耗的卡爾.費(fèi)休試劑不計(jì)量。

    1.3.2 分析步驟

    (1)標(biāo)定

    a.用10μl微量注射器取純水10μl從進(jìn)樣口注入,在攪拌下用卡爾.費(fèi)休試劑滴定甲醇中的水分至電流計(jì)產(chǎn)生較大的偏轉(zhuǎn),并保證電流指“永?!?min即為終點(diǎn),記錄消耗的卡爾.費(fèi)休試劑。

    b.平行標(biāo)定兩次,用消耗的卡爾.費(fèi)休試劑的量計(jì)算滴定度。取滴定度不超過:0.2000mg/ml的平均值來參與試樣水分計(jì)算。

    (2)試樣測(cè)定

    a.將試樣混合均勻,用加塞的茄型瓶稱取0.2g~0.5g試樣,準(zhǔn)確稱量至0.0002g。

    b.打開滴定池的進(jìn)樣口的橡膠塞,迅速傾倒入完樣品后,立刻塞緊塞子。調(diào)整攪拌速度,攪拌至樣品完全均勻混在甲醇溶劑中后,用卡爾.費(fèi)休試劑滴定甲醇中的水分至電流計(jì)產(chǎn)生較大的偏轉(zhuǎn),并保證電流指“永?!?min即為終點(diǎn),記錄消耗的卡爾.費(fèi)休試劑。

    c.平行測(cè)定試樣三次,用消耗的卡爾.費(fèi)休試劑的量計(jì)算試樣水分。

    1.4 計(jì)算方法

    在室溫(23℃)下,根據(jù)取樣方式的不同,可以分為質(zhì)量法和體積法,但最終結(jié)果都將換算為質(zhì)量百分含量。

    1.4.1 、質(zhì)量法

    式中:

    m—取蒸餾水體積,單位為毫克(mg)

    V—消耗試劑體積,單位為毫升(ml)

    取樣方式為質(zhì)量時(shí),水分(H2O)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)%表示,按下式計(jì)算:

    式中:

    T—卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度的數(shù)值(mg/ml);

    V1—滴定試樣消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值(ml;

    m—試樣體積的數(shù)值(mg)。

    2 重量法測(cè)定原理及計(jì)算方法

    2.1 重量法測(cè)定原理

    在一定溫度的電熱恒溫干燥箱內(nèi),將試樣烘干至恒重,然后測(cè)定試樣減少的質(zhì)量。

    2.2 儀器設(shè)備

    2.2.1 帶蓋磨口稱量瓶,直徑50mm,高30mm;

    2.2.2 電熱恒溫干燥箱,能維持溫度105±2℃。

    2.3 分析步驟

    稱取5g試樣,精確至0.0002g,置于預(yù)先在105±2℃干燥至恒重的稱量瓶中,將稱量瓶的蓋子稍微打開,在105±2℃的溫度中干燥30min后,取出稱量瓶,蓋上蓋子,在干燥器中冷卻至室溫稱量,直至恒重。取最后一次稱量值作為測(cè)定結(jié)果。

    3.4 、結(jié)果計(jì)算

    水分w,以H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,按下式計(jì)算:

    式中:

    m1—稱量瓶及試樣在干燥前的質(zhì)量,(g);

    m2—稱量瓶及試樣在干燥后的質(zhì)量,(g);

    m—試樣的質(zhì)量,(g)。

    3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    3.1 樣品測(cè)定

    3.1.1 卡爾費(fèi)休法樣品測(cè)定

    將干燥的茄型瓶放在電子天平上稱量質(zhì)量m1,用小勺取一定量的硫酸銨樣品放于茄型瓶中,然后稱量有樣品的茄型瓶質(zhì)量m2,則所取硫酸銨樣品質(zhì)量為m2-m1。用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定,共進(jìn)行三次滴定。

    3.1.2 重量法樣品測(cè)定

    將準(zhǔn)確稱取5g試樣,精確至0.0002g,置于預(yù)先在105℃± 2℃干燥至恒重的稱量瓶中稱量質(zhì)量m1,直至恒重后再稱量樣品及稱量瓶的質(zhì)量m2,則樣品減少的質(zhì)量為m1-m2,。用烘箱干燥法(重量法),進(jìn)行三次測(cè)定。

    4 分析對(duì)比

    根據(jù)分析數(shù)據(jù),對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行對(duì)比。

    4.1 完成分析所用時(shí)間的對(duì)比

    采用卡爾費(fèi)休法測(cè)定硫酸銨的水分含量,分析時(shí)間縮短至30min,操作方便快捷,測(cè)定方法的精密度很好,完全滿足公司硫酸銨產(chǎn)品水分含量的分析;采用重量法測(cè)定硫酸銨水分含量,速度慢,效率低,特別是含水量比較高的樣品,速度更慢,且不易恒重,直至恒重需要4-5h,影響了生產(chǎn),起不到監(jiān)控的作用。

    4.2 試樣結(jié)果對(duì)比

    用卡爾.費(fèi)休法及重量法測(cè)定同一個(gè)硫酸銨樣品得出的結(jié)果比較,平行測(cè)定結(jié)果差值不大于0.05%。

    5 影響卡爾費(fèi)休法測(cè)定硫酸銨中水分含量的影響因素

    5.1 空氣中水分對(duì)卡爾費(fèi)休試劑造成影響:由于卡爾費(fèi)休試劑很容易吸收水分,因此取樣時(shí)要求迅速,反應(yīng)池要求密封完好。

    5.2 卡爾費(fèi)休試劑長(zhǎng)時(shí)間存在對(duì)分析存在的影響:卡爾費(fèi)休試劑組分為單質(zhì)碘、二氧化硫、吡啶、甲醇,試劑在滴定管中時(shí),滴定管上端有干燥裝置,連接滴定管與空氣,平衡滴定管內(nèi)外壓力。干燥裝置中裝硅膠吸收水分,但是若時(shí)間較長(zhǎng),滴定管中會(huì)進(jìn)入一定量水分,與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng),對(duì)卡爾費(fèi)休試劑產(chǎn)生影響,從而對(duì)分析結(jié)果造成影響,所以需經(jīng)常標(biāo)定空白滴定度。

    5.3 滴定速率對(duì)分析結(jié)果的影響:滴定過程中若滴定速率過快,電磁攪拌子不能充分的將反應(yīng)池中卡爾費(fèi)休試劑和硫酸銨充分?jǐn)嚢杈鶆?,?huì)使滴定終點(diǎn)造成偏差,會(huì)滴定結(jié)果造成影響。

    5.4 取樣對(duì)分析結(jié)果的影響:取樣前的樣品混勻,取樣時(shí)的快速準(zhǔn)確,都會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成一定的影響。

    6 結(jié)論

    實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,用卡爾.費(fèi)休法測(cè)定硫酸銨水分在消除滴定劑及樣品吸濕、操作誤差等所帶來的的干擾,測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果相近且重現(xiàn)性好。準(zhǔn)確度較高(與重量法測(cè)定結(jié)果做比較,卡爾.費(fèi)休法與重量法的結(jié)果之差均符合重量法中允許誤差:平行測(cè)定結(jié)果差值不大于0.05%)的測(cè)定結(jié)果。本人認(rèn)為用卡爾費(fèi)休法測(cè)定硫酸銨水分比用重量法測(cè)定更簡(jiǎn)便快速。尤其適合于中控分析中快速報(bào)告結(jié)果。

    [1]GB 535—1995XG1-2003硫酸銨(S)

    [2]GB/T2947—2002尿素、硝酸銨中游離水含量的測(cè)定卡爾.費(fèi)休法(S)

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