微波法在大蒜素提取工藝中的研究

黃 婷，劉 艷，2*，趙子劍，2，譚 瑜，巫文曲

（1.懷化學(xué)院 化學(xué)與材料工程學(xué)院，湖南懷化 418000；2.民族藥用植物資源研究與利用湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南懷化 418008）

研究與開發(fā)Research and Development

微波法在大蒜素提取工藝中的研究

黃 婷1，劉 艷1，2*，趙子劍1，2，譚 瑜1，巫文曲1

（1.懷化學(xué)院 化學(xué)與材料工程學(xué)院，湖南懷化 418000；2.民族藥用植物資源研究與利用湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南懷化 418008）

為開發(fā)一種快速簡(jiǎn)易的大蒜素提取方法，利用溶劑比熱容的性質(zhì)克服了微波對(duì)大蒜素?zé)崦粜缘南拗?，使用無水乙醇在微波條件下快速高效地萃取干燥蒜泥中的大蒜素，同時(shí)考察了蒜泥的干燥去水時(shí)間對(duì)蒜素提取含量的影響。結(jié)果表明，在55℃干燥4h得到的蒜泥，微波萃取大蒜素含量達(dá)0.37%。

微波法；大蒜素；提取

大蒜具有多方面的食療價(jià)值，主要是大蒜中的有效成分——大蒜素（Allicin）在起作用，據(jù)生物化學(xué)分析證明，新鮮大蒜中并不含大蒜素，而含有它的前體——蒜氨酸。蒜氨酸以穩(wěn)定、無臭的形式存在于大蒜中。實(shí)驗(yàn)證明，鮮大蒜中存在的蒜氨酸在受沖擊（切片或破碎）后，蒜酶活化，催化蒜氨酸形成大蒜素，大蒜素進(jìn)一步分解成具有強(qiáng)烈臭味的硫化物。大蒜素是由二十多種易揮發(fā)物組成，主要有大蒜新素，大蒜辣素及多種烯丙基、丙基、甲基組成的硫醚化合物。

20世紀(jì)40年代初，美國(guó)科學(xué)家在室溫下用乙醇浸泡破碎的大蒜分離出一種油狀物，經(jīng)測(cè)定其主要成分為C6H2S2O，其化學(xué)名稱為2-丙烯基硫代亞磺酸烯丙酯。大蒜素是一種易揮發(fā)，具有特殊臭味的無色液體，稍溶于水，溶于乙醇、苯、乙醚等有機(jī)溶劑，對(duì)熱和堿不穩(wěn)定。目前主要使用的提取方法有乙醇提取法，水蒸氣減壓蒸餾法，二氧化碳超臨界萃取技術(shù)。乙醇提取法耗用時(shí)間較長(zhǎng)，水蒸氣減壓蒸餾法對(duì)設(shè)備要求較高，耗能也較多，而二氧化碳超臨界萃取技術(shù)使用的設(shè)備價(jià)格昂貴等。

微波提?。∕icrowave-Asisted Extraction，MAE）是Canzler于1986年首先提出來的。微波具有很強(qiáng)的穿透力，可以在物料內(nèi)外同時(shí)均勻、迅速地加熱，雖然微波提取植物有效成分具有簡(jiǎn)便、快速、高效的優(yōu)點(diǎn)，但不適于對(duì)熱敏性成分的提取。為了利用微波法的優(yōu)勢(shì)同時(shí)克服大蒜素對(duì)熱易分解的劣勢(shì)，本實(shí)驗(yàn)選用對(duì)大蒜素易溶且具有適當(dāng)比熱容（即在吸收等量熱量而溫升較低）的溶劑。對(duì)大蒜素穩(wěn)定性的研究，以往萃取劑以乙醚[1]居多，但乙醚易揮發(fā)和燃燒，有一定毒性，本實(shí)驗(yàn)采用無水乙醇作溶劑，微波輔助提取。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料及設(shè)備

多瓣大蒜；萃取劑無水乙醇為分析純?cè)噭?；AK-400A 萬能粉碎機(jī)（溫嶺市奧力中藥機(jī)械有限公司）；AL204電子天平（METTLER TOLEDO）；MG-5529ST微波爐外接熱電耦測(cè)溫儀（LG）；YHG-9050A電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海姚氏儀器設(shè)備廠）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 實(shí)驗(yàn)流程

將原料大蒜去皮，用萬能粉碎機(jī)破碎成蒜泥，得到的蒜泥平鋪于表面皿內(nèi)，放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)低溫干燥去水后，放入錐形瓶中加入無水乙醇，無水乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%，入微波爐萃取完，采用硫酸鋇沉淀稱重法進(jìn)行大蒜素含量檢測(cè)。

1.2.2 提取條件

微波提取溫度控制在70℃以下（大蒜素分解溫度為80℃左右），若溫度升高即停止微波加熱。

1.2.3 大蒜素含量檢測(cè)

采用硫酸鋇沉淀稱重法測(cè)定含硫有機(jī)化合物含量，結(jié)果以蒜素表示，空白值采用不加BaCl2的處理方式進(jìn)行測(cè)定，并校正結(jié)果。取含大蒜素的提取物5mL置于小燒杯中，加入濃硝酸2mL，攪拌混勻，至黃色。在室溫下放置20min，用蒸餾水洗入100mL的容量瓶中，搖勻定容，準(zhǔn)確量取80mL，加入0.1%甲基橙溶液5滴，用10%氫氧化鈉調(diào)至溶液呈黃色，再用18%的鹽酸調(diào)至紅色，并多加1mL，使溶液呈酸性，將其置砂浴上加熱濃縮至50mL，并于500W電爐上微沸后，加入5%氯化鋇溶液10mL，搖勻，90℃水浴保溫3h，定量濾紙過濾，用熱蒸餾水沖至無氯離子（洗下液不能使硝酸銀溶液生成沉淀）。將濾紙濾出的硫酸鋇沉淀合并放入已知重量的坩堝中，于500W電爐上烘干，并使濾紙?zhí)蓟螅浦? 000W電爐上灼燒至灰分變白（約30min），冷卻，稱重，根據(jù)硫酸鋇的重量按下式計(jì)算大蒜素的含量[2]。

式中：A——硫酸鋇質(zhì)量（g）；MC6H2S2O——大蒜素的分子量；MBaSO4——硫酸鋇分子量；V——測(cè)定提取液體積（mL）；W——樣品或提取物的克數(shù)（g）；V0——提取液總體積（mL）。

2 干燥時(shí)間對(duì)蒜素含量的影響

設(shè)定鼓風(fēng)干燥箱溫度為55℃[3]，蒜泥干燥2h、3h、4h、5h、6h、7h（每小時(shí)翻動(dòng)一次，使蒜糊受熱均勻）后，用乙醇溶解，放入微波爐中提取7min。

測(cè)定提取液中蒜素的含量，結(jié)果如表1所示。

表1 大蒜素含量隨干燥時(shí)間的變化

由圖1可以看出，隨著干燥時(shí)間的延長(zhǎng)，提取率逐漸升高，至4h左右時(shí)達(dá)到最高值，而后則呈下降趨勢(shì)?？梢?，前階段的變化規(guī)律可能是由于隨著水分的蒸發(fā)，萃取劑含量越純，提取效率升高，后階段則是由于在干燥時(shí)間較長(zhǎng)的情況下，大蒜素?fù)]發(fā)慢慢開始占主導(dǎo)影響因子，同時(shí)由于大蒜精油的主要有效成分是大蒜素，而大蒜素是由大蒜的無臭有效成分——蒜氨酸在適當(dāng)?shù)臈l件下[4]酵解約3小時(shí)才基本轉(zhuǎn)化為大蒜素，故在以后的研究和實(shí)際生產(chǎn)中注意控制好干燥時(shí)間。

圖1 大蒜素含量隨干燥時(shí)間的變化

3 結(jié)論

本試驗(yàn)旨在開發(fā)一種經(jīng)濟(jì)、高效的大蒜素提取技術(shù)，即應(yīng)用微波技術(shù)，對(duì)試驗(yàn)過程的前期處理像調(diào)整溶液pH值、碎成蒜泥的時(shí)間（對(duì)后來發(fā)酵程度的估計(jì)有影響）、操作時(shí)的室溫、溶液中加特定離子等[5]可有助于提高提取率的因素，均進(jìn)行簡(jiǎn)化控制。經(jīng)本實(shí)驗(yàn)證明了微波輔助技術(shù)在大蒜素提取應(yīng)用上可行，鑒于有關(guān)連續(xù)微波反應(yīng)器提取和測(cè)定中藥的揮發(fā)油[6-10]和動(dòng)態(tài)微波萃取技術(shù)的報(bào)道，易于實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)自動(dòng)化，具有較好的工業(yè)應(yīng)用前景。

[1] 周愛梅，李汴生.大蒜素穩(wěn)定性研究[J].食品工業(yè)科技，1998（6）：13-14.

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[8] 王莉，魯建江，顧承志，等.微波法測(cè)定不同季節(jié)艾葉中總揮發(fā)油含量[J].數(shù)理醫(yī)藥學(xué)雜志，2001，14（3）：287.

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S t u d y o n E x t r a c t i o n P r o c e s s o f A l l i c i n w i t h Mi c r o w a v e

Huang Ting，Liu Yan，Zhao Zi-jian，Tan Yu，Wu Wen-qu

For the development of a rapid simple allicin extraction method，taking advantage of the properties of solvent heat capacity to overcome the microwave restrictions on heat-sensitive allicin，using anhydrous ethanol under the condition of microwave，allicin was extracted more quickly and eff i ciently in dry garlic，and the drying time was investigated to research the impact on the content of extracted allicin.Results showed that in the drying temperature of 55℃，time of four hours，the best extraction content of 0.37% in the mashed garlic under microwave would be gotten.

microwave；allicin；extract

TQ228

B

1003-6490（2017）08-0129-02

2017-06-10

植物學(xué)湖南省高校“十二五”重點(diǎn)建設(shè)學(xué)科委托項(xiàng)目（ZWX2016-11）。

黃婷（1997—），女，湖南汨羅人，本科在讀，主要研究方向?yàn)橹兴幱行С煞盅芯俊?/p>