食品中水分含量人工檢測(cè)法和新型自動(dòng)化設(shè)備檢測(cè)法之比較

□ 李旭 湖北荊門產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所

□ 于佳佳 濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司

食品中水分含量人工檢測(cè)法和新型自動(dòng)化設(shè)備檢測(cè)法之比較

□ 李旭 湖北荊門產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所

□ 于佳佳 濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司

食品中的水分存在形式有兩種，一種是結(jié)合水—與食品以氫鍵結(jié)合的水；另外一種是自由水—不被細(xì)胞內(nèi)膠體顆?；虼蠓肿铀?、能自由移動(dòng)、并起溶劑作用的水。其中，自由水是食品中微生物代謝繁殖的必要條件，其含量越多，微生物越容易滋長(zhǎng)，從而引起食物腐敗，使產(chǎn)品保質(zhì)期大大縮短。除此之外，自由水含量也會(huì)對(duì)食品的色澤、口感、成分、氣味產(chǎn)生影響。不同的食品，其自由水含量有很大差別，使自由水含量控制在合適的范圍內(nèi)，對(duì)于食品的良好感官、品質(zhì)、組分的平衡關(guān)系和保質(zhì)期的延長(zhǎng)具有積極作用。因此，自由水含量是大部分食品質(zhì)量控制的必測(cè)項(xiàng)目之一，不僅能通過檢測(cè)食品中含水量的值來預(yù)估食品保質(zhì)期，還能作為判定非法注水食品的一個(gè)重要標(biāo)準(zhǔn)。

食品水分含量測(cè)試方法—直接干燥法

根據(jù)GB 5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》中的規(guī)定來看，食品中水分的測(cè)試方法包括直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法與卡爾·費(fèi)休法。每種方法的適用范圍并不相同，以“直接干燥法”為例，其適用于101～105℃下蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶葉類等食品中的水分測(cè)定。通過比較其他3種方法發(fā)現(xiàn)，“直接干燥法”的適用范圍最為廣泛，其原理是利用食品中水分的物理性質(zhì),在101.3kPa(一個(gè)大氣壓)，溫度為101～105℃的條件下采用揮發(fā)方法測(cè)定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì),再通過干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。

直接干燥法的人工測(cè)試和自動(dòng)化設(shè)備測(cè)試比較

隨著檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，“直接干燥法”食品含水量測(cè)試方式經(jīng)歷了由人工向設(shè)備自動(dòng)化的轉(zhuǎn)變，但目前依舊有一定數(shù)量的操作人員仍采用人工測(cè)試的方式。以下是利用傳統(tǒng)人工檢測(cè)方法和全自動(dòng)高效檢測(cè)儀器測(cè)試3種不同水分含量的食品的水分，對(duì)比分析測(cè)定結(jié)果和測(cè)試過程，以驗(yàn)證儀器自動(dòng)化測(cè)試方法的可靠性和可行性。

1 設(shè)備與樣品

1.1 傳統(tǒng)人工檢測(cè)方法

SL101型電熱鼓風(fēng)干燥箱：控溫范圍室溫～250℃，精度為±1℃；BSA423S電子分析天平：量程220g，精度為0.1mg；干燥器：以變色硅膠為干燥劑。

1.2 新型自動(dòng)化檢測(cè)方法

濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司C830遷移量及不揮發(fā)物測(cè)定儀：測(cè)試范圍0.3～80000mg，分辨率為0.1mg；測(cè)試溫度范圍為室溫～130℃，控溫精度為±0.5℃；集蒸發(fā)、烘干、稱重于一體，能夠自動(dòng)精密稱重，測(cè)試過程不需人工參與；9個(gè)工位設(shè)計(jì)，測(cè)試過程中相互獨(dú)立，試驗(yàn)效率高。

1.3 樣品

面包、餅干、小麥粉。

2 試驗(yàn)過程

2.1 空稱量瓶恒重

2.1.1 傳統(tǒng)人工檢測(cè)方法

變色硅膠加熱脫水：將干燥箱的溫度設(shè)置為110℃，達(dá)到設(shè)置溫度后，將變色硅膠置于干燥箱中脫水2h，取出放入干燥器中待用。

恒重：將干燥箱的溫度設(shè)置為102℃，達(dá)到溫度后，將空的稱量瓶放入烘箱中干燥，1h后取出，盡快置于干燥器中冷卻0.5h，取出稱重，重復(fù)干燥、冷卻、稱重，直至前后兩次質(zhì)量差不大于2mg。

2.1.2 新型自動(dòng)化檢測(cè)方法

將空的稱量瓶放置在設(shè)備中對(duì)應(yīng)編號(hào)的托盤架上，關(guān)閉試驗(yàn)腔門，不啟用蒸發(fā)模塊，直接進(jìn)入試驗(yàn)，選擇差值模式，差值設(shè)置為2mg，試驗(yàn)溫度設(shè)置為102℃，稱重時(shí)間間隔設(shè)置為60min，啟動(dòng)試驗(yàn)。設(shè)備自動(dòng)根據(jù)設(shè)置參數(shù)進(jìn)行干燥、間歇稱重，當(dāng)前后兩次稱量結(jié)果差值不超過2mg時(shí)，設(shè)備自動(dòng)停止試驗(yàn)。

2.2 制備試樣

將面包、餅干樣品磨細(xì)，小麥粉樣品混合均勻，然后分別用已干燥至稱重的稱量瓶精確稱取一定量的面包、餅干、小麥粉樣品。

2.3 裝樣稱量瓶恒重

2.3.1 傳統(tǒng)人工檢測(cè)方法

將裝有3種試樣的稱量瓶放入102℃的干燥箱中，2h后取出，置于干燥器中冷卻0.5h，然后稱重，再次放入干燥箱中，1h后取出，冷卻0.5h，稱重，重復(fù)干燥1h—冷卻0.5h—稱重過程，直至前后兩次的質(zhì)量差不超過2mg為止。

2.3.2 新型自動(dòng)化檢測(cè)方法

與空稱量瓶的恒重操作過程相同，放入裝樣稱量瓶、設(shè)置參數(shù)、啟動(dòng)試驗(yàn)。

3 結(jié)果與討論

本文采用兩類檢測(cè)方法所測(cè)試的3種樣品中水分含量的試驗(yàn)結(jié)果見表1。

從測(cè)試結(jié)果來看，3種樣品中，面包樣品的含水量較多，小麥粉樣品的水分居中，餅干樣品的水分最低。另外，傳統(tǒng)人工檢測(cè)與新型自動(dòng)化檢測(cè)的結(jié)果偏差均較小，面包、小麥粉、餅干樣品兩類檢測(cè)方法測(cè)試結(jié)果的差值分別為0.2g/100g、0.3g/100g、0.01g/100g，相對(duì)偏差為0.6%、3%、0.3%，符合GB 5009.3-2016中規(guī)定測(cè)試結(jié)果偏差不超過10%的要求，這說明在測(cè)試高、中、低不同含水量類食品中的水分時(shí)，兩種方法的測(cè)試結(jié)果是一致的。

從相對(duì)偏差來看，新型自動(dòng)化檢測(cè)所測(cè)試的3種樣品各單次測(cè)試值與平均值間的相對(duì)偏差分別為：面包樣品0.6%、2.8%、2.5%，小麥粉樣品3.7%、0.9%、5.6%，餅干樣品1.3%、1.0%、0.7%，均在10%以內(nèi)，表明測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性與穩(wěn)定性均較好。

表1 3種樣品用兩種檢測(cè)方法測(cè)試的結(jié)果值

從測(cè)試用時(shí)來看，傳統(tǒng)人工檢測(cè)、新型自動(dòng)化檢測(cè)3種樣品的用時(shí)分別為7.6h、5.1h，傳統(tǒng)人工檢測(cè)試驗(yàn)過程中需要人工進(jìn)行間隙性挪動(dòng)稱量杯，進(jìn)行稱量操作，新型自動(dòng)化檢測(cè)則在啟動(dòng)試驗(yàn)后設(shè)備自動(dòng)進(jìn)行操作，無需人工干預(yù)，這說明新型自動(dòng)化檢測(cè)設(shè)備在測(cè)試食品中水分方面具有試驗(yàn)效率高、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。

從誤差產(chǎn)生幾率來看，人工操作方式的試驗(yàn)過程需要電熱恒溫干燥箱、干燥器和分析天平3臺(tái)設(shè)備。盛裝測(cè)試食品的稱量瓶需操作人員手動(dòng)在3款設(shè)備間移動(dòng)，依次進(jìn)行干燥、冷卻、稱量，并重復(fù)操作，直至恒重，試驗(yàn)過程繁瑣，人工操作對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響較大，稱量瓶在取出烘箱后，稍有不慎就會(huì)導(dǎo)致測(cè)試食品吸濕而影響試驗(yàn)結(jié)果，如干燥器中干燥劑干燥能力減弱、稱量操作用時(shí)較長(zhǎng)等。采用自動(dòng)化設(shè)備測(cè)試方式則可在一臺(tái)設(shè)備內(nèi)自動(dòng)完成干燥、稱重，無需經(jīng)過冷卻過程，避免試驗(yàn)人員進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)操作，試驗(yàn)效率也有所提高。

4 結(jié)論

采用自動(dòng)化設(shè)備檢測(cè)食品含水量可智能化完成檢測(cè)全程，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，穩(wěn)定性好，試驗(yàn)效率高，避免了人為操作及試驗(yàn)環(huán)境頻繁變化對(duì)試驗(yàn)的影響。自動(dòng)化設(shè)備可代替烘箱、干燥器、電子分析天平組成的傳統(tǒng)試驗(yàn)設(shè)備。除了干燥功能外，該自動(dòng)化設(shè)備還配置有蒸發(fā)功能及揮發(fā)試劑回收功能，可用于食品中脂肪、固形物。食品包裝材料中總遷移量等性能的測(cè)試，并能夠?qū)⒃囼?yàn)過程中揮發(fā)的溶劑進(jìn)行回收，降低試驗(yàn)對(duì)操作人員及環(huán)境產(chǎn)生的危害。