長慶油田長7段黏土礦物X衍射分析K因子的求取及應(yīng)用

林思達，關(guān)平，牛小兵，付玲，梁小斌

1.北京大學(xué)造山帶與地殼演化教育部重點實驗室 北京大學(xué)地球與空間科學(xué)學(xué)院，北京 100871 2.中國石油天然氣股份有限公司長慶油田分公司勘探開發(fā)研究院，西安 710021

長慶油田長7段黏土礦物X衍射分析K因子的求取及應(yīng)用

林思達1，關(guān)平1，牛小兵2，付玲1，梁小斌2

1.北京大學(xué)造山帶與地殼演化教育部重點實驗室 北京大學(xué)地球與空間科學(xué)學(xué)院，北京 100871 2.中國石油天然氣股份有限公司長慶油田分公司勘探開發(fā)研究院，西安 710021

過去一直被認(rèn)為是烴源巖的長7段泥頁巖，目前被證實可以作為頁巖油儲層，這就使得定量分析長7段巖石中各類黏土礦物含量變得十分重要。由于不同地區(qū)黏土礦物結(jié)晶程度存在差異，導(dǎo)致傳統(tǒng)X衍射定量分析的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)并不具有普適性，因此要精確測量長7段黏土礦物含量，就需要針對研究區(qū)具體情況，實測一套符合該區(qū)情況的K因子。利用X衍射定量分析中的K因子法，以石英為內(nèi)標(biāo)物，求取長7段巖石中各類黏土礦物的K因子，進而計算出了各礦物的含量。此外，通過X熒光光譜礦物化學(xué)配平以及熱重分析兩種方法對相應(yīng)樣品進行了黏土礦物的定量和半定量分析，進一步驗證了K因子的正確性，分析結(jié)果與利用K因子法獲得的礦物含量具有較好的一致性。所求取的K因子，對今后該區(qū)域利用X射線衍射法定量分析黏土礦物含量提供了基礎(chǔ)參數(shù)，從而可以促進判斷頁巖的巖性、對比不同巖性巖石中單礦物含量及變化關(guān)系等方面的研究。

黏土礦物；K因子；X衍射分析；長7段泥頁巖；鄂爾多斯盆地

近年來隨著勘探工作的深入，研究者發(fā)現(xiàn)長7段泥巖中含有豐富的油氣資源[1-3]。在2012年，耿295井在長72油頁巖段射孔試油獲日產(chǎn)純油20.5噸的高產(chǎn)工業(yè)油流，預(yù)示長7頁巖油具有良好的勘探潛力，引起了人們對于鄂爾多斯盆地長7段頁巖油的重視，因此對這一層位的巖石學(xué)研究變得極為重要。然而目前對于長7段泥頁巖儲層的研究較少，并且研究砂巖巖石學(xué)特征的傳統(tǒng)方法對于粒度較細的泥頁巖效果差，因此定量求取巖石中各礦物的含量對于我們詳細研究該層位的巖石學(xué)特征具有重大意義。但是由于耿295井的出油層段并未取芯，所以對該井位的巖性研究很難通過直觀手段得到準(zhǔn)確結(jié)論。為了解決這一問題，我們借助測井?dāng)?shù)據(jù)對比耿295井與周圍的特征的取芯井，最終選取了莊233井、羅254井、里211井、白522井、鹽56井這五口井進行長7段泥頁巖巖石學(xué)的研究。

X射線衍射分析方法是黏土礦物分析中最常見的方法之一，既可定性，又可用于定量分析[4-6]。目前利用X射線衍射進行定量分析的方法有內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、K因子法等[7-8]，本研究主要采用的方式為K因子法。在X衍射定量分析中，各礦物的衍射峰強度與該礦物的含量有關(guān)，但其并不是簡單的正比關(guān)系，需要通過K因子進行校正。影響K因子的主要因素是礦物的粒度與結(jié)晶程度，由于黏土礦物具有特殊的層狀硅酸鹽結(jié)構(gòu)以及結(jié)晶程度的差異，導(dǎo)致不同地區(qū)甚至不同層位的巖石中各黏土礦物的K因子差異比較大。所以盡管前人對于K因子的求取已有相當(dāng)多的結(jié)果，但直接將前人研究中給出的K因子應(yīng)用于長7段泥頁巖X衍射定量分析中勢必會造成誤差，甚至出現(xiàn)嚴(yán)重的錯誤。因此，長7段泥頁巖中黏土礦物的K因子的求取對正確認(rèn)識該層位的巖石學(xué)特征有著重要的意義。

1 K因子法的試驗原理

X衍射定量計算礦物應(yīng)用的主要原理[9]是：每種物相的衍射線強度隨其含量的增加而提高，由強度值的計算可確定物相的含量。盡管在X衍射實驗中影響?zhàn)ね恋V物定量分析結(jié)果的因素很多，但是如果我們小心控制實驗條件并采取相同的樣品制備方法，還是可以減少某些系統(tǒng)誤差的。尤其是同一地層剖面，黏土礦物的結(jié)晶程度相仿，利用X衍射進行定量分析準(zhǔn)確度值得信賴。

K因子法是在確定待測樣品中的各個礦物相之后，配制待測樣品中單一礦物相與內(nèi)標(biāo)物的混合物后，通過：

(1)

(2)

(3)

2 K因子試驗方法及步驟

雖然前文敘述的K因子法思路清晰明了，但是在實際操作中卻有一些難以實施的地方。比如獲得某礦物相的K因子時需要使用該礦物相的純粉末，而黏土礦物的純礦物粉末難以獲??；另外由于黏土礦物結(jié)晶程度各地差異很大，不能用其他地區(qū)的樣品代替。由于以上這些問題，需要對原有的K因子法[10]進行改進，才能獲得鄂爾多斯盆地長7段巖石中黏土礦物的K因子，從而計算出巖石中各礦物的含量。

2.1 樣品的處理與內(nèi)標(biāo)物的選擇

盡管在泥巖中黏土礦物已經(jīng)占有相當(dāng)大的比例，但是為了減小誤差，按照黏土礦物分離步驟[11]對原始樣品粉末進行處理，提高黏土礦物的比例。具體的分離步驟如下：

(1)首先將塊狀巖石研磨至200目以下；

(2)在樣品粉末中加入蒸餾水制成懸浮液；

(3)然后將制成的懸浮液用離心機以 2 000 r/min的速度分離2 min，樣品中的石英等礦物大顆粒最終會沉淀下來，而小于2 μm的顆粒仍會保留在懸浮液中；

(4)用滴管提取懸浮液放入干凈的燒杯中，放入烘箱以60℃的溫度進行烘干。

另外，為了簡化計算，不再引入新的物相，根據(jù)樣品的礦物組成，采用石英作為內(nèi)標(biāo)物。

2.2 試樣的配制與制備

用1/10 000天平稱取經(jīng)過黏土分離的樣品Y 克和內(nèi)標(biāo)物石英Z 克后，在瑪瑙研缽中研磨5～10分鐘以達到混合均勻。混勻后，將樣品加入少量去離子水制成懸浮液，用滴管吸取少量懸浮液滴至載玻片之上，晾干后即可上機進行X衍射操作。

另外取一份經(jīng)過黏土分離的樣品，不加入石英，其他操作步驟與加入內(nèi)標(biāo)物的樣品的操作一致。

2.3 試驗儀器和試驗條件

本研究中使用的實驗儀器為XD-2型衍射儀。XD-2型衍射儀是一種θ-2θ掃描方式衍射儀，采用X光源與測量接收系統(tǒng)共同運動，而樣品固定不動的全新掃描方式和機械結(jié)構(gòu)。XD-2是國內(nèi)新一代的X射線衍射儀，具有結(jié)構(gòu)一體化設(shè)計、高精度測角儀、長期運行穩(wěn)定性好、全中文圖形界面、豐富的擴展功能等許多特點。

其相關(guān)技術(shù)參數(shù)如下：

(1)測角儀掃描半徑：180 mm；掃描方式：θ/2θ；掃描軸：水平。

(2)測角儀角度重現(xiàn)性：0.000 6°。

(3)X射線發(fā)生器kV、mA穩(wěn)定度：優(yōu)于0.01%。

(4)X射線發(fā)生器額定功率：3 kW。

2.4 計算K因子

計算K因子的主要依據(jù)是以石英含量的變化為橋梁，根據(jù)兩次衍射線中各礦物衍射強度的變化以及已知的K因子利用內(nèi)標(biāo)方程求出物相含量，扣除少量未知物相含量，得出所求物相的百分含量之后，就可以求得該物相的K因子。在此，以礦物相為石英、長石和伊蒙混層礦物的樣品為例，介紹具體的計算方法。

首選通過未添加內(nèi)標(biāo)物的樣品和添加石英內(nèi)標(biāo)物的樣品的X衍射圖譜可以獲得兩次實驗中石英和長石的峰面積強度，分別為IQ、IF、IQ′、IF′ ；

已知的內(nèi)標(biāo)方程為：

由此可得到未添加內(nèi)標(biāo)物的樣品和添加石英內(nèi)標(biāo)物的樣品中長石的內(nèi)標(biāo)方程：

(4)

(5)

兩次樣品中石英和長石百分含量的關(guān)系如下：

(6)

(7)

聯(lián)立(4)～(7)式，可獲得以下關(guān)系式：

從而得知未添加內(nèi)標(biāo)物的樣品中石英的含量XQ；

再利用已知的長石的K值(1.277 4)，通過內(nèi)標(biāo)方程，即可獲得未添加內(nèi)標(biāo)物的樣品中長石的百分含量；

由于該樣品中僅含有石英、長石和伊蒙混層礦物，因此，可以很快得出樣品中的伊蒙混層礦物的百分含量，第三次利用內(nèi)標(biāo)方程，就可求得其K因子。

以同樣的方法，選擇適當(dāng)?shù)臉悠肪涂梢垣@得其他黏土礦物的K值。通過計算可知，鄂爾多斯盆地長7段泥巖中各黏土礦物的K值見表1。

表1 鄂爾多斯盆地長7段黏土礦物的K因子

利用原始樣品的全巖X衍射圖譜，通過以上方法求得的各礦物的K因子，通過公式(8)：

(8)

就可以計算出各礦物的百分含量(表2)。而該方法僅能求得伊蒙混層礦物的K因子，要想獲得伊利石與蒙脫石分別的含量，需要利用《油氣生成過程中的微粒質(zhì)點礦物》中講述的方法，通過全巖X衍射圖譜確定各樣品中伊蒙混層礦物的準(zhǔn)確d值，通過查表確定兩者含量的關(guān)系，即可獲得伊利石和蒙脫石分別的含量。

3 化學(xué)方法對巖石的定量分析

化學(xué)分析方法計算礦物的含量主要就是利用X熒光光譜獲得的各主量元素氧化物的含量，結(jié)合X衍射分析的定性結(jié)果，運用礦物的配平即可獲得樣品中各礦物相的百分含量。

表2 內(nèi)標(biāo)法計算的各樣品礦物含量

3.1 化學(xué)分析方法對長7段巖石礦物相的定量分析

根據(jù)全巖X衍射將樣品分類，在其中尋找一個礦物組合較為簡單的樣品進行分析，并確定一些礦物之間的比例關(guān)系，進行具體計算。從表3中可以看出，Si元素存在于每一種礦物中；除石英外的所有礦物均含有Al元素，Ca元素存在于鈣長石與蒙脫石兩種礦物之中；鉀長石與伊利石中含有K元素，Na元素和Mg元素僅存在于鈉長石和綠泥石中。

具體的計算過程為：首先通過 Na 和 Mg 元素的含量計算出鈉長石和綠泥石的分子數(shù)；隨后對高嶺石進行計算；通過K元素和Ca元素含量分別建立鉀長石與伊利石、鈣長石與蒙脫石之間的比例關(guān)系；利用Al元素確定鉀長石、鈣長石、伊利石、蒙脫石的分子數(shù)關(guān)系；將各礦物中二氧化硅分子數(shù)扣除得到石英分子數(shù)；最后結(jié)合各礦物的相對分子質(zhì)量得到各礦物的相對質(zhì)量進而得到各礦物的百分含量。

表3 化學(xué)分析法中各礦物相化學(xué)分子式[12]

利用化學(xué)分析方法進行礦物含量定量計算獲得了所有樣品的礦物含量(表4)。結(jié)果表明，長7段巖石中石英含量在20%～70%，平均含量為 36%左右；斜長石與鉀長石的總量一般為5%～44%，平均為25%。黏土礦物的平均含量在38%左右，主要由伊利石和蒙脫石組成，兩者之和達到黏土礦物含量的80%以上。

3.2 化學(xué)分析法與K因子法的結(jié)果比較

通過對K因子法和化學(xué)分析法計算出來長石和黏土總量的結(jié)果進行投圖比較(圖1)?？梢钥闯?，這兩種方法的計算結(jié)果具有比較良好的正相關(guān)關(guān)系，說明利用內(nèi)標(biāo)法求得的長7段巖石中黏土礦物的K因子是可靠的。

表4 化學(xué)分析法計算的各樣品礦物含量

圖1 K因子法與化學(xué)分析法求得的長石和各黏土礦物含量相關(guān)圖Fig.1 The relationship between the mineral contents calculated by K values and chemical analysis

4 熱重分析法對巖石的半定量分析

熱重分析法(TG)，主要是指在程序控制溫度下，測量待測樣品中質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)[13]。由熱重法記錄的重量變化與溫度的關(guān)系曲線稱為熱重曲線(TG曲線)，在地質(zhì)學(xué)中可以用來定性的判斷某些礦物是否存在。結(jié)合X衍射對長7段巖石樣品的物相分析可知，在長7段巖石樣品的熱重曲線中，200℃前重量的減少說明樣品中含有一定量的蒙脫石(排出吸附水)，利用這一點對樣品中蒙脫石的含量進行估算，以檢驗利用K因子求取的礦物含量是否準(zhǔn)確。

熱重的變化與利用K因子求取的蒙脫石含量的相關(guān)性很好(圖2)，說明計算的K因子比較準(zhǔn)確，具有一定的應(yīng)用價值。

圖2 200℃前熱重減少值與K因子求得的蒙脫石含量相關(guān)圖Fig.2 The relationship between the reduction of TG analysis below 200℃ and the montmorillonite contents calculated by K factors

5 討論

表5中為不同研究中獲得的黏土礦物K因子，從中可以看出，不同研究中求得的K因子均有所差異，有的甚至差別很大。

在X衍射定量分析中，影響K因子的主要因素是礦物的粒度與結(jié)晶程度，在不同的研究中黏土礦物K因子的巨大差異是由黏土礦物自身的性質(zhì)造成的。黏土礦物是一類層狀硅酸鹽礦物的總稱，其層間可以填充不同的物質(zhì)或元素，并且黏土礦物的結(jié)晶程度差異較大。這些差異與黏土礦物形成的水環(huán)境密切相關(guān)，在同一盆地不同時期內(nèi)形成的黏土礦物，其層間填充物質(zhì)和結(jié)晶度差別都會有所差別。由此可見，如果在計算長7段泥巖礦物含量時使用前人已得出的K因子，那么獲得的礦物含量就存在著嚴(yán)重的錯誤，導(dǎo)致對這一層位巖石學(xué)特征的認(rèn)識出現(xiàn)錯誤，阻礙對這一重點勘探層位的研究。

表5 各研究中求取的K因子[14-16]

注：1.本研究；2.內(nèi)華達試驗場(NTS)；3.鄧學(xué)能，1993；4.林金輝，林錫錦，1998；5.孫繁凡，2013。

另外，在本研究中部分樣品X衍射內(nèi)標(biāo)法和化學(xué)分析法得出的黏土礦物含量的數(shù)據(jù)差距較大，造成這種差距的內(nèi)在原因是黏土礦物的化學(xué)組成的差異。為了簡化計算，本研究統(tǒng)一了每一種黏土礦物的化學(xué)式，但實際上不同的樣品中黏土礦物的化學(xué)組成可能有所不同，因此造成一定的誤差。由此可見，對于黏土礦物的定量研究，我們還是應(yīng)該采取X衍射內(nèi)標(biāo)法進行計算。

6 應(yīng)用與結(jié)論

由于在對長7段巖石的勘探中發(fā)現(xiàn)了可觀的石油資源，對于該層位的認(rèn)識應(yīng)該從過去單純的烴源巖轉(zhuǎn)變?yōu)轫搸r油儲層，因此，對于長7段巖石的巖性以及其儲集性的研究變得非常緊迫和重要。

對長7段巖石可以細分為3段，利用K因子計算出研究中各樣品的礦物百分含量，并繪制這3段巖石的平均含量柱狀對比圖。從圖3中可以看出長72段巖石的石英和長石含量明顯低于另外兩段，表明該段巖石的巖性以泥頁巖為主，經(jīng)手標(biāo)本和顯微薄片鑒定證實了這一結(jié)果(圖4)。

圖3 各層位單礦物含量柱狀圖Fig.3 Histogram showing mineral contents in different layers

另外，利用K因子法求取的礦物百分含量可以進一步對比不同巖性的巖石中單礦物含量及其變化關(guān)系。通過對長7段中出現(xiàn)的細砂巖、粉砂巖以及泥頁巖三類巖石中石英等六種單礦物組分含量進行統(tǒng)計，獲得了三類巖石的單礦物平均含量餅圖(圖5)。結(jié)果表明隨著巖石粒度的減小，石英、長石含量逐漸減少，黏土含量逐漸增加，細砂巖中黏土礦物含量小于30%，粉砂巖的黏土礦物含量在30%到40%之間，而泥巖的黏土礦物含量超過40%。由此可以看出，巖石中黏土礦物的含量與巖性有著密切關(guān)系。

圖4 長7段各層位典型巖性a.長71段以泥質(zhì)粉砂巖為主；b.長72段以泥巖為主；c.長73段以泥質(zhì)粉砂巖為主。Fig.4 Photo pictures showing typical lithology in different layersa. argillaceous siltstone in Chang 71; b. mudstone in Chang 72; c. argillaceous siltstone in Chang 73

圖5 不同巖性中各單礦物平均含量餅圖a.細砂巖；b.粉砂巖；c.泥頁巖Fig.5 Pie chart showing mineral contents in different lithologya. fine sandstone; b. siltstone; c. mud stone

通過K因子法、化學(xué)分析法和熱重法對長7段巖石定量分析的比較以及利用K因子法求取的黏土礦物含量對巖石的巖性進行判斷，可以看出：

(1) 由于黏土礦物的特殊結(jié)構(gòu)和結(jié)晶程度的差異導(dǎo)致不同地區(qū)不同層位的巖石的K因子不同，要想在一個地區(qū)中利用K因子計算巖石中礦物含量的話，就必須求取當(dāng)?shù)氐腒因子。

(2) 通過X衍射內(nèi)標(biāo)法求出了鄂爾多斯盆地長7段K因子，并計算出了巖石中各礦物的含量，同時利用化學(xué)配平法與熱重法對其結(jié)果進行驗證，獲得了良好的相關(guān)性；此外，結(jié)合地質(zhì)情況分析，利用K因子求出的黏土礦物含量判斷出的巖石巖性是合理準(zhǔn)確的。以上三種驗證方法均證明了，通過X衍射內(nèi)標(biāo)法求得的長7段巖石的K因子是正確的。

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The Calculation and Application of K Factors of Clay Minerals by X-Ray Diffraction Analysis in Chang7, Changqing Oilfield

LIN SiDa1,GUAN Ping1,NIU XiaoBing2,FU Ling1,LIANG XiaoBin2

1. School of Earth and Space Science, Peking University, Beijing 100871, China 2. Research Institute of Exploration and Development, Petro China Changqing Oilfield Company, Xi’an 710021, China

The shale in Chang 7 oil-bearing formation of the upper Triassic Yanchang Formation, Ordos Basin, have always been considered as high quality hydrocarbon-source rock in past, but recent exploration shows this oil-bearing formation is a possible shale reservoir and rich in oil and gas resources. However, the research of its characteristics of lithology and reservoir is still limited, and the traditional research methods of petrological characteristics of sandstone are disappointment for the shale which are composed of fine grains. Consequently, it is extraordinarily important to confirm the lithology and reservoir characteristics of Chang 7 oil-bearing formation by quantitatively calculate the content of clay minerals in the rocks of it. In the quantitative analysis of XRD, the diffraction peak intensity of each mineral is related to the content of the mineral, but it is not a simple proportional relationship, so we need rectify the result by the K factor. Because the special structure and the different crystallization degree of clay minerals are the main factors which influence the K factor, instead of using the results of the former researches, we need calculate the K factors of the clay minerals in Chang7 oil-bearing formation. Therefore, based on the internal standard method of XRD analysis, we carried out the clay mineral separation step to deal with the samples for increasing the proportion of clay minerals, and used quartz as the internal standard material. Depending on the change of quartz content, the diffraction intensity of minerals in two XRD analysis of with and without the internal standard material, we can calculate the K factors. Then, using the internal standard method, the content of each mineral in the rock can be calculated by the K factors. In order to verify the K factor, we choose monomineralic balancing method based on XRF and thermogravimetric analysis to get quantitative and semi-quantitative result, respectively. The analysis result has good consistency with mineral content that calculated based on the K value. The consistency shows the K factor is reliable. In practice, the mineral content calculated by K factor analysis method is useful in judging lithology and comparing mineral content and variation relationship of different kind rocks.

clay minerals; K factors; XRD analysis; shale in Chang 7 oil-bearing formation; Ordos Basin

1000-0550(2017)04-0781-08

10.14027/j.cnki.cjxb.2017.04.012

2016-03-10； 收修改稿日期： 2016-09-18

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計(973計劃)項目(2012CB214801)[Foundation: National Key Basic Research Program of China (973 Program), No. 2012CB214801]

林思達，女，1991年出生，碩士研究生，儲層地質(zhì)學(xué)，E-mail: kellylin@pku.edu.cn

關(guān)平，男，教授，E-mail: pguanl@pku.edu.cn

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