高頻等離子固相外沉積工藝參數(shù)在線測(cè)量系統(tǒng)研究

秦衛(wèi)光 邵明強(qiáng) 孫麗麗 劉曉光（久智光電子材料科技有限公司，河北 廊坊 065001）

高頻等離子固相外沉積工藝參數(shù)在線測(cè)量系統(tǒng)研究

秦衛(wèi)光 邵明強(qiáng) 孫麗麗 劉曉光（久智光電子材料科技有限公司，河北 廊坊 065001）

高頻等離子固相外沉積工藝工程中沉積溫度和沉積量是最為關(guān)鍵的工藝參數(shù)，但受到沉積車間溫度、強(qiáng)光照和高頻信號(hào)干擾等不利條件的限制，常規(guī)測(cè)量方法無(wú)法實(shí)現(xiàn)精確測(cè)量。本文根據(jù)工藝特性采用紅外測(cè)溫和影像測(cè)量的手段實(shí)現(xiàn)工藝過(guò)程的在線精確測(cè)量，提升了工藝控制精度和石英材料產(chǎn)品品質(zhì)。

高頻等離子沉積工藝；紅外測(cè)溫；影像測(cè)量

高頻等離子固相外沉積工藝（PSOD工藝），通過(guò)高頻等離子體發(fā)生設(shè)備產(chǎn)生高頻磁場(chǎng)，高頻磁場(chǎng)電離工作氣體產(chǎn)生高溫等離子火炬，加熱熔化高純天然石英粉料制備石英玻璃。該工藝熔制的高品質(zhì)石英玻璃，玻璃化充分、材料質(zhì)地均勻、沉積效率高。用純凈、干燥的壓縮空氣或氬氣產(chǎn)生的等離子體作為熱源，無(wú)外界雜質(zhì)的引入，使制得的預(yù)制棒外包層的羥基含量低、純度高，在保證石英玻璃性能的基礎(chǔ)上減少了化學(xué)合成和氣煉制備工藝中的脫羥工藝，工藝路線簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境無(wú)任何污染，是制備高端石英材料的主要工藝之一。

PSOD工藝過(guò)程中受到沉積車間高溫、強(qiáng)光照和高頻信號(hào)干擾等不利條件的限制，沉積過(guò)程中沉積溫度、沉積量等重要參數(shù)無(wú)法直接測(cè)量，只能通過(guò)發(fā)生器功率間接反應(yīng)沉積溫度；通過(guò)操作人員定期進(jìn)入操作間利用游標(biāo)卡尺測(cè)量過(guò)程產(chǎn)品某一位置沉積量。無(wú)法實(shí)現(xiàn)工藝過(guò)程中重要工藝參數(shù)的精確測(cè)量。選擇合適的測(cè)量手段實(shí)現(xiàn)沉積溫度和沉積量的精確測(cè)量是提高工藝控制精度的重要途徑之一。

1 在線溫度測(cè)量系統(tǒng)研究

沉積溫度是PSOD工藝沉積石英玻璃的一項(xiàng)重要參數(shù)，沉積溫度低，造成石英粉玻璃化不充分，石英產(chǎn)品容易產(chǎn)生氣泡和未熔化石英顆粒，影響產(chǎn)品品質(zhì)；沉積溫度高將造成粉料大量揮發(fā)，使沉積效率降低。PSOD工藝通過(guò)調(diào)節(jié)發(fā)生器輸入功率來(lái)控制熔制溫度，原有系統(tǒng)通過(guò)功率間接推測(cè)沉積溫度，受發(fā)生器轉(zhuǎn)化效率等條件的影響，功率值與溫度值之間很難確定精確的對(duì)應(yīng)關(guān)系，很大程度上影響產(chǎn)品品質(zhì)。

等離子體火焰溫度達(dá)5000℃左右，石英沉積區(qū)域的溫度在2000℃左右，同時(shí)受到現(xiàn)場(chǎng)高溫和高頻信號(hào)的干擾，因此常規(guī)的測(cè)溫儀和電傳感器無(wú)法實(shí)現(xiàn)在線溫度精確測(cè)量。經(jīng)過(guò)調(diào)研選用紅外測(cè)溫系統(tǒng)，進(jìn)行沉積溫度測(cè)量。

所有高于熱力學(xué)溫度零度(-273.15℃)的物體，都會(huì)發(fā)射各種波長(zhǎng)的電磁波，根據(jù)普朗克定律其輻射量、溫度和波長(zhǎng)的關(guān)系符合：

據(jù)此式1可以得出以：隨溫度的增高,輻射能量增加；隨溫度的增高,輻射峰波長(zhǎng)變短。因此物體的紅外輻射量可表示其溫度分布，并以某種形式輸出，這就是紅外測(cè)溫的原理。紅外測(cè)溫原理示意圖如圖1所示[5]。

圖1 紅外測(cè)溫原理示意圖

由于石英玻璃的光譜特性：光譜在0～0.4μm的波段上是不透過(guò)的；在0.4～2.9μm的波段上是全透過(guò)的；在2.9～4.5μm的波段上是半透過(guò)的；在4.5～+∞μm的波段上，是不透過(guò)的。典型情況下：600℃的玻璃，0.4μm以下或10μm以上輻射能量極少，因此選取光譜不透過(guò)區(qū)域，同時(shí)不受反射的影響，最好的波段就是在4.5μm～8μm之間。結(jié)合大氣吸收曲線來(lái)看，須選擇以5μm為中心的一個(gè)波段，此時(shí)玻璃是不透過(guò)的，同時(shí)也避免了大氣吸收對(duì)測(cè)量精度的影響。

根據(jù)以上理論，選擇紅外測(cè)溫的光譜范圍在4.8—5.2μm，測(cè)溫范圍為500℃——2500℃，市場(chǎng)調(diào)研發(fā)現(xiàn)目前暫無(wú)同時(shí)滿足該光譜和測(cè)溫范圍的紅外測(cè)溫儀。通過(guò)與專業(yè)人員交流，最終確定由專業(yè)公司定做專用紅外測(cè)溫儀進(jìn)行在線沉積溫度的測(cè)量。紅外測(cè)溫系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。測(cè)溫儀技術(shù)指標(biāo)見表1。

圖2 紅外測(cè)溫系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖

表1 專用紅外測(cè)溫儀技術(shù)指標(biāo)

PSOD工藝具有其自身獨(dú)特性，沉積室環(huán)境較為復(fù)雜，存在高頻信號(hào)干擾、紫外線、高溫、粉塵濃度含量高等不利條件，影響測(cè)溫儀的正常運(yùn)行和壽命。因此對(duì)測(cè)量頭加裝冷卻水和空氣吹掃裝置進(jìn)行保護(hù)；采用大芯徑能量光纖作為溫度信號(hào)的傳輸載體，防止高頻信號(hào)對(duì)測(cè)溫儀產(chǎn)生干擾。通過(guò)調(diào)試，專用型紅外測(cè)溫儀可精確在線測(cè)量沉積溫度，為實(shí)現(xiàn)PSOD工藝溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)提供基礎(chǔ)支持。PSOD工藝在線溫度檢測(cè)結(jié)果如圖3所示。

圖3 PSOD工藝在線溫度檢測(cè)結(jié)果圖

2 在線沉積量測(cè)量系統(tǒng)研究

PSOD工藝中沉積量也是工藝控制的重點(diǎn)參數(shù)，沉積量過(guò)大，往往造成石英玻璃層間玻璃化不充分，產(chǎn)生層間氣泡缺陷；沉積量過(guò)小則影響生產(chǎn)效率。沉積量通過(guò)石英砣單層直徑增長(zhǎng)量來(lái)表示。通過(guò)石英砣直徑變化，調(diào)整下料量、車床平移速度等參數(shù)，得到最佳沉積量。原有沉積工藝中，一直采用人工使用游標(biāo)卡尺的方法測(cè)量熔制石英砣的直徑，該方法采樣數(shù)據(jù)較少，且存在較大的人為誤差，無(wú)法實(shí)現(xiàn)在線實(shí)時(shí)精確測(cè)量；同時(shí)高頻輻射對(duì)操作人員健康產(chǎn)生一定危害。

為實(shí)現(xiàn)沉積量的在線精確測(cè)量，為后續(xù)下料量自動(dòng)調(diào)節(jié)，達(dá)到精確沉積的目標(biāo)做準(zhǔn)備。通過(guò)調(diào)研選用影像視覺(jué)系統(tǒng)對(duì)PSOD沉積過(guò)程中石英砣的直徑進(jìn)行在線實(shí)時(shí)精確測(cè)量。即利用高速、高分辨率CCD像機(jī)對(duì)石英砣體快速拍攝高清照片，后期通過(guò)圖像處理軟件對(duì)所拍攝照片中石英砣的當(dāng)前直徑進(jìn)行測(cè)量，并與上一層直徑測(cè)量值進(jìn)行比較計(jì)算，得到直徑差值，即當(dāng)前層沉積的增長(zhǎng)量。影像視覺(jué)系統(tǒng)在線測(cè)量示意圖如圖4所示，測(cè)量系統(tǒng)配置及技術(shù)指標(biāo)如表2所示。

圖4 影像視覺(jué)系統(tǒng)在線測(cè)量示意圖

表2 影像測(cè)量系統(tǒng)配置及技術(shù)指標(biāo)表

通過(guò)調(diào)試，CV-X100型影像視覺(jué)測(cè)量系統(tǒng)可精確在線測(cè)量PSOD沉積量，為后期下料量自動(dòng)調(diào)節(jié)提供基礎(chǔ)支持。同時(shí)考慮下階段控制系統(tǒng)采用工業(yè)以太網(wǎng)結(jié)構(gòu)組建，所選用的視覺(jué)系統(tǒng)控制器配備了Ethernet/IP通訊接口。PSOD工藝在線沉積量檢測(cè)結(jié)果如圖5所示。

圖5 PSOD工藝在線沉積量檢測(cè)結(jié)果圖

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The research of on-line measurement system of high-frequency plasma solid outside deposition process parameters

The deposition temperature and deposition rate of the high-frequency plasma solid outside deposition process are the most critical process parameters, but subject to a number of unfavorable conditions, such as temperature of deposition plant, strong light and high frequency signal interference, conventional measurement methods can not achieve accurate measurements．This article is based on process characteristics, using infrared temperature measurement and image measurement means to achieve on-line accurate measurement process, improve the process control accuracy and quartz material product quality

high-frequency plasma deposition process; infrared temperature measurement; image measurement

O539

B

1003-8965(2017)03-0068-02

本論文受到河北省重大科技成果轉(zhuǎn)化項(xiàng)目：光纖預(yù)制棒用大尺寸石英套管產(chǎn)業(yè)化項(xiàng)目（項(xiàng)目編號(hào)：17041106Z）的資助。