檢測檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)儀器期間核查方法與實(shí)務(wù)

張今陽

（1安徽省建筑工程質(zhì)量監(jiān)督檢測站，安徽 合肥 230000 2 安徽省水利工程病害防治工程技術(shù)研究中心，安徽 蚌埠 233000 3安徽省·水利部淮河水利委員會(huì)水利科學(xué)研究院,安徽 蚌埠 233000）

檢測檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)儀器期間核查方法與實(shí)務(wù)

張今陽1,2,3

（1安徽省建筑工程質(zhì)量監(jiān)督檢測站，安徽 合肥 230000 2 安徽省水利工程病害防治工程技術(shù)研究中心，安徽 蚌埠 233000 3安徽省·水利部淮河水利委員會(huì)水利科學(xué)研究院,安徽 蚌埠 233000）

為保持檢測用設(shè)備檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，對(duì)于頻繁使用的、性能不穩(wěn)定的、易漂移的及經(jīng)常帶到現(xiàn)場使用的儀器，應(yīng)進(jìn)行“期間核查”。從實(shí)驗(yàn)室實(shí)際工作的角度出發(fā)，論述了檢測實(shí)驗(yàn)室開展期間核查工作的必要性及常用的核查方法，并以實(shí)例說明如何對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行分析判斷，給相關(guān)實(shí)驗(yàn)實(shí)際工作提供指導(dǎo)。

檢測檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)；穩(wěn)定性；假設(shè)檢驗(yàn)；期間核查

1 前 言

在測量設(shè)備相鄰兩次校準(zhǔn)或檢定期間，采用可信的方法對(duì)其使用功能及測量性能進(jìn)行的一種核查叫做儀器的期間核查[1][2]。其目的主要是驗(yàn)證儀器是否得到有效維持，利用一種程序化的規(guī)定來確認(rèn)測量設(shè)備檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)的可信程度。有的實(shí)驗(yàn)室平時(shí)也會(huì)通過儀器間的比對(duì)試驗(yàn)來驗(yàn)證設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)，不經(jīng)意間在做儀器期間核查的工作；有的實(shí)驗(yàn)室會(huì)利用縮短校準(zhǔn)周期來替代儀器的期間核查；大部分實(shí)驗(yàn)室雖然開展了儀器期間核查，但通常都是為了應(yīng)付，僅僅是為了避免規(guī)定動(dòng)作中的缺項(xiàng)，且對(duì)核查結(jié)果的數(shù)據(jù)處理也過于簡單，缺乏評(píng)判依據(jù)等等[3][4][5]。在此，擬通過實(shí)例來闡述實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)對(duì)哪些儀器開展期間核查，如何進(jìn)行評(píng)價(jià)。

2 儀器期間核查的目的和意義

有計(jì)劃地開展儀器期間核查工作，一方面是滿足實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的要求?！稒z驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》（2016年5月31日發(fā)布）第4.4.3條規(guī)定：當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí)，應(yīng)建立的保持相關(guān)的程序；第4.4.6條規(guī)定：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序?qū)⒖紭?biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行期間核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。相同的規(guī)定也出現(xiàn)在CNAS-CL01《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中?？梢?，“期間核查”是評(píng)審準(zhǔn)則中針對(duì)在用儀器設(shè)備的重要內(nèi)容。另一方面實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備受自身特性、操作方法、使用頻率以及工作環(huán)境等的影響，可能會(huì)導(dǎo)致設(shè)備在校準(zhǔn)周期內(nèi)出現(xiàn)性能的變化，如果等到設(shè)備進(jìn)行周期檢定或校準(zhǔn)時(shí)，才發(fā)現(xiàn)設(shè)備出現(xiàn)置信度問題，則無法判斷整個(gè)周期內(nèi)發(fā)生變化的時(shí)刻，無法保證使用該設(shè)備所提供數(shù)據(jù)的可靠性，而實(shí)行期間核查，可以在一定程度上對(duì)校準(zhǔn)周期內(nèi)設(shè)備的計(jì)量性能進(jìn)行監(jiān)控，避免上述問題的發(fā)生。

很明顯，期間核查不是一般的功能檢查，更不是縮短檢定校準(zhǔn)周期。其目的是在兩次正式檢定/校準(zhǔn)的間隔期間防止使用不符合技術(shù)規(guī)范要求的設(shè)備。當(dāng)然，如果一次必須的期間核查費(fèi)用超過委托外單位檢定或校準(zhǔn)的費(fèi)用，也可以委托外單位檢定或校準(zhǔn)[6][7][8]。

3 期間核查的重點(diǎn)

一般來說，期間核查的對(duì)象主要是儀器設(shè)備的性能不夠穩(wěn)定、漂移率大的、使用非常頻繁的和經(jīng)常攜帶運(yùn)輸?shù)浆F(xiàn)場檢測以及在惡劣環(huán)境下使用的儀器設(shè)備。對(duì)穩(wěn)定性好的設(shè)備、使用頻率低的設(shè)備、帶有自校功能且每次實(shí)驗(yàn)前均進(jìn)行自校的設(shè)備，化學(xué)分析儀器每次帶標(biāo)樣做等等，可不考慮進(jìn)行期間核查[9][10][11]。對(duì)于建設(shè)工程質(zhì)量檢測實(shí)驗(yàn)室，萬能試驗(yàn)機(jī)、壓力機(jī)、電子天平、水準(zhǔn)儀、經(jīng)緯儀、樓板厚度檢測儀等應(yīng)進(jìn)行期間核查，而回彈儀、超聲儀、量筒等則不需要期間核查。

4 期間核查的方法與實(shí)施

開展實(shí)驗(yàn)室設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的期間核查方法是多樣的，基本上以等精度核查的方式進(jìn)行[12][13]。下面以實(shí)例來闡述如何對(duì)核查數(shù)據(jù)進(jìn)行分析判斷。

表1 鋼筋抗拉強(qiáng)度結(jié)果匯總表單位： 單位 MPa

（1）儀器間的比對(duì)用核查設(shè)備測試1件樣品，然后用選定本實(shí)驗(yàn)的同精度同類儀器或者其他實(shí)驗(yàn)室的同類設(shè)備測試同1件樣品，并進(jìn)行分析比對(duì)。例如，對(duì)實(shí)驗(yàn)室的某臺(tái)編號(hào)為JC001的1000kN萬能試驗(yàn)機(jī)開展期間核查，核查方案為：準(zhǔn)備5組鋼筋，規(guī)格分別為光圓20mm、螺紋14mm、16mm、20mm和25mm，每組2根。由同一名檢測人員將每組中的其中一根在JC001萬能試驗(yàn)機(jī)上做抗拉試驗(yàn)，將另一根在另一家實(shí)驗(yàn)室編號(hào)為AJG017的1000kN萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行抗拉試驗(yàn)，結(jié)果如表1。為方便描述，稱JC001為A，AJG017為B。

考慮兩組數(shù)據(jù)都是正態(tài)分布的隨機(jī)變量，因此，兩組樣本對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)之差也是正態(tài)分布的隨機(jī)變量。對(duì)于這次期間核查，若想證明萬能試驗(yàn)機(jī)的穩(wěn)定性，則需檢驗(yàn)A、B兩總體均值是否相等，即檢驗(yàn)H0：μA=μB的問題，相當(dāng)于檢驗(yàn)μA-B=μA-μB=0的問題。

假設(shè)H0：μA-B=0，對(duì)應(yīng)假設(shè)H1：μA-B≠0

②選擇統(tǒng)計(jì)量：

③確定統(tǒng)計(jì)量分布

所以

即當(dāng)原假設(shè)成立（H0：μA-B=0）時(shí)有：

服從自由度為f=n-1的t分布。

⑥判斷。因?yàn)閠=0.797＜2.776，表明小概率事件沒有發(fā)生，因此接受原假設(shè)H0：μA-B=0，表明兩臺(tái)萬能試驗(yàn)機(jī)測試結(jié)果是一致的。同時(shí)也表明JC001萬能試驗(yàn)機(jī)檢定狀態(tài)是穩(wěn)定的。

（2）利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他樣品重復(fù)測試的方式進(jìn)行期間核查。如，對(duì)編號(hào)為JC039的電子天平進(jìn)行期間核查，核查方法為：在其經(jīng)檢定合格初期，對(duì)預(yù)留的核查樣品（如體積為7.07cm×7.07cm×7.07cm充分干燥的砂漿塊）進(jìn)行第一次檢測，保存原始記錄(含主要技術(shù)參數(shù)的測量結(jié)果不確定度U)，在期間核查時(shí)（如半年后），再次用編號(hào)為JC039的電子天平對(duì)該砂漿塊進(jìn)行第二次測量，將這兩次的檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，判定被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器是否發(fā)生異常。兩次測量結(jié)果見表2。

為了評(píng)價(jià)該電子天平的穩(wěn)定性，可以通過兩次測試結(jié)果之間差異是否顯著來分析。在此，把檢定合格初期的一系列試驗(yàn)結(jié)果看作隨機(jī)變量X，期間核查時(shí)的試驗(yàn)結(jié)果看作隨機(jī)變量Y。由表2可計(jì)算得：

考慮屬于兩個(gè)正態(tài)總體方差未矩，檢驗(yàn)μ1=μ2，可采用修正自由度的t檢驗(yàn)法。

取n′=20

表2 干燥耗漿塊的質(zhì)量測試匯總表 單位：g

對(duì)于上述核查數(shù)據(jù)，還可以留樣再測核查方式，判斷依據(jù)采用E"n值[14]

式中，x1為檢定合格初期數(shù)據(jù)平均值，由表2可知為583.50g；x2為期內(nèi)核查時(shí)的數(shù)據(jù)平均值，為583.52g；相同的，S12=0.1000，S22=0.0751，計(jì)算得E"n =0.048。一般在期間核查工作中，引入一個(gè)“比值率”En[15]。根據(jù)En數(shù)值所處的范圍進(jìn)行具體評(píng)判和分析。

En≤0.7，表明該核查儀器的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)得到保持，測量結(jié)果穩(wěn)定；0.7＜En≤1，表明被核查設(shè)備儀器的檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)接近臨界狀態(tài)，應(yīng)查找原因并采取相關(guān)預(yù)防措施，如提交期間核查的頻次，縮短檢定或校準(zhǔn)周期等。本次期間核查的電子天平En=0.048≤0.7，說明該儀器保持了檢定狀態(tài)。

5 結(jié) 語

檢測檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)儀器期間核查是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的重要環(huán)節(jié)，核查理論不難理解，難點(diǎn)在于一線檢測人員即儀器使用人員是否能夠找到合適的方法對(duì)需要期間核查的儀器開展期間核查，并運(yùn)用應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行核查結(jié)果的分析和判斷。文中通過兩臺(tái)儀器比對(duì)的方式對(duì)萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行期間核查，結(jié)果表明同一操作人員對(duì)同一組鋼筋的測試結(jié)果是一致的，兩臺(tái)萬能試驗(yàn)機(jī)檢定狀態(tài)是穩(wěn)定的；通過留樣再測的方式，在儀器檢定初期和運(yùn)用一段時(shí)間后的兩次測試對(duì)電子天平進(jìn)行期間核查，結(jié)果表明兩次測試結(jié)果不存在顯著差異，所核查的電子天平處于檢定穩(wěn)定狀態(tài)。

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The method and practice of periodic verification of instruments for inspection and testing institutions

In order to maintain the reliability of the verification / calibration status of the equipment used for testing, it is necessary to carry out periodic verification of the equipment which is frequently used, which is unstable, easy to drift, and often used in the field”．Starting from the laboratory practical perspective, discusses the necessity during the verification work and the common check methods to carry out the testing laboratory, and examples of how to verify the results of analysis and judgment, provide guidance for the practical work related experiments．

TU528．33

B

1003-8965（2017）03-0023-03

Word Keys:inspection and testing organization; stability; hypothesis testing; the periodic verification