不同干燥方法對(duì)桑椹中蘆丁含量的影響

夏英杰 李 雪 彭小麗 胡耶芳

桂林市中醫(yī)醫(yī)院藥劑科，廣西 桂林 541002

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不同干燥方法對(duì)桑椹中蘆丁含量的影響

夏英杰 李 雪 彭小麗 胡耶芳*

桂林市中醫(yī)醫(yī)院藥劑科，廣西 桂林 541002

目的：研究不同干燥加工方法對(duì)桑椹藥材中蘆丁含量的影響。方法：采用HPLC法研究不同干燥法加工后桑椹藥材中蘆丁含量的變化。結(jié)果：經(jīng)不同干燥加工方法處理后的桑椹藥材種蘆丁的含量有較大差異，以冷凍干燥法處理后的桑椹藥材中蘆丁含量最高。結(jié)論：通過(guò)對(duì)比分析不同的干燥加工方法，冷凍干燥法的干燥效果最佳。

桑椹；干燥加工方法；高效液相色普法；蘆丁

桑椹又名桑果、桑棗、烏椹等，為桑科植物桑MorusalbaL.的干燥果穗。4～6月采收，曬干，或略蒸后曬干后保存入藥。桑椹味甘酸、性寒，歸心、肝、腎經(jīng)[1]。《新修本草》載其具有補(bǔ)肝益腎、養(yǎng)血生津、滋液熄風(fēng)、潤(rùn)腸通便的作用，主治肝腎陰虛、目暗耳鳴、津液不足、血虛便秘、內(nèi)熱消渴、凜病、關(guān)節(jié)不利、神經(jīng)衰弱等癥[2]?，F(xiàn)代藥理研究證實(shí)，桑椹具有抗氧化、降血脂、保護(hù)心腦血管系統(tǒng)、保護(hù)肝臟、抗菌等藥理作用，被廣泛應(yīng)用于食品、藥品以及保健品行業(yè)[3-4]。蘆丁是桑椹藥材中的主要活性成分之一，具有降血糖、降血脂、清除自由基等多種藥理活性[5]。筆者以桑椹中蘆丁的含量為參考指標(biāo)，考察不同干燥加工方法對(duì)桑椹藥材品質(zhì)的影響，旨在遴選出最適宜保存桑椹藥材中活性成分的干燥加工方法。

1 儀器與材料

1.1 儀器 島津LC-20AT型高效液相色譜儀(日本島津株式會(huì)社)；KQ3200E型超聲清洗儀(昆山市超聲儀器有限公司)；AE240型分析天平(梅特勒-托利多儀器有限公司)；電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海儀器廠有限公司)；FD5-series型冷凍干燥機(jī)(美國(guó)金西盟公司)。

1.2 材料 蘆丁對(duì)照品(批號(hào)100080-201409，中國(guó)食品藥品檢定研究院)。桑椹藥材均采集自桂林市大圩鎮(zhèn)鯉魚島，經(jīng)桂林市中醫(yī)醫(yī)院胡耶芳博士鑒定為?？浦参锷orusalbaL.的干燥果穗。乙腈為色譜純，實(shí)驗(yàn)用水為純凈水，其余試劑為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 藥材的干燥加工 通過(guò)曬干法，烘干法及冷凍干燥法對(duì)桑椹藥材原果進(jìn)行了干燥加工并對(duì)比了以上三種方法的干燥加工效果。干燥加工條件及效果見表1。

表1 干燥加工條件及效果表

續(xù)表 表1 干燥加工條件及效果表

2.2 蘆丁含量的測(cè)定

2.2.1 色譜條件 色譜柱為SHIMADZU VP-ODS C18色譜柱(150mm×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相為乙腈-0.7%乙酸(17∶83)，流速為1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)358nm；進(jìn)樣量10μL。

2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 取蘆丁對(duì)照品適量，精密稱定，置于10mL具塞錐形瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，制成濃度0.139mg/mL的溶液，即得對(duì)照品溶液。色譜圖見圖1。

2.2.3 供試品溶液制備 分別取曬干法，烘干法和冷凍干燥法加工后的樣品0.2g，精密稱定，置于50mL具塞錐形瓶中，精密加入乙醇10mL，稱定重量，超聲處理40min，冷卻，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足失重，搖勻，過(guò)濾，濾液過(guò)0.45μm的微孔濾膜即得供試品溶液。色譜圖見圖2。

2.2.4 線性關(guān)系考察 分別精密吸取按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備的蘆丁對(duì)照品溶液1、2、4、6、8、10μL注入高效液相色譜儀，按“2.2.1”項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，以峰面積為縱坐標(biāo)，以蘆丁對(duì)照品的進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，其回歸方程為：y=13359856.90x+25756.28，R=0.9996。結(jié)果表明，蘆丁對(duì)照品進(jìn)樣濃度在0.0139～0.139mg之間呈良好的線性關(guān)系。

2.2.5 精密度試驗(yàn) 取按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備蘆丁對(duì)照品溶液10μL，連續(xù)進(jìn)樣6次，按“2.2.1”項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，計(jì)算其峰面積，RSD為0.72%，結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)結(jié)果精密度良好。

2.2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取樣品約0.2g，精密稱定，按“2.2.3”項(xiàng)下供試品制備法制備供試品溶液，分別在第0、2、4、8、12、24h進(jìn)樣，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，計(jì)算其中蘆丁的峰面積，RSD為1.56%，結(jié)果表明，供試品溶液在24小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。

2.2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一樣品，6份，按“2.2.3”項(xiàng)下供試品制備法制備供試品溶液，分別進(jìn)樣，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定其中蘆丁的峰面積，RSD為1.09%，結(jié)果證明，實(shí)驗(yàn)方法的重復(fù)性良好。

2.2.8 加樣回收實(shí)驗(yàn) 取已知濃度的樣品約0.1g，平行6份，精密稱定，置于50mL具塞錐形瓶中，加入與適量的對(duì)照品，按“2.2.3”項(xiàng)下制備法制備供試品溶液，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定含量后計(jì)算其加樣回收率，其平均回收率為102.85%，RSD為1.89%，結(jié)果見表2。

表2 加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.2.9 含量測(cè)定 分別取冷凍干燥法(整果)、冷凍干燥法(果漿)、曬干法級(jí)烘干法干燥加工后的樣品，按“2.2.3”項(xiàng)下供試品制備法制備供試品，分別進(jìn)樣按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，計(jì)算供試品中蘆丁的含量。結(jié)果見表3。

表3 不同干燥加工方法處理后桑椹中蘆丁的含量

3 討論

本文通過(guò)研究曬干法、烘干法和冷凍干燥法對(duì)桑椹藥材中蘆丁含量的影響發(fā)現(xiàn)，經(jīng)烘干法和冷凍干燥法加工后，桑椹中的蘆丁含量均高于曬干法。

曬干法的優(yōu)點(diǎn)為簡(jiǎn)便易行，缺點(diǎn)是在加工過(guò)程中受天氣、溫度等客觀因素的影響，可能導(dǎo)致藥材在加工后有效成分含量較低。烘干法和冷凍干燥法共同的優(yōu)點(diǎn)是干燥過(guò)程不易受到外部因素干擾，溫度恒定可控。而冷凍干燥法能比烘干法更好地維持桑椹藥材的物理特性，所測(cè)得蘆丁含量更高。因此，從技術(shù)上，烘干法和冷凍干燥法，均優(yōu)于曬干法。從應(yīng)用上，烘干法具有儀器價(jià)格低廉、一次干燥加工量大的優(yōu)點(diǎn)，適于工業(yè)生產(chǎn)；而冷凍干燥法所干燥后的藥材中蘆丁含量最高，但是設(shè)備價(jià)格昂貴，適用于科研和教學(xué)。因此，對(duì)于桑椹藥材的干燥加工應(yīng)該根據(jù)所需不同而采取相適應(yīng)的方法，避免資源的浪費(fèi)。此外，本文所采用的研究分析方法簡(jiǎn)單、有效、重現(xiàn)性良好，可用于控制桑椹市售藥材質(zhì)量。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社, 2010: 281.

[2]江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典[M].上海:上海科學(xué)技術(shù)出版 社,1977:1967-196.

[3]夏英杰,譚振鵬,王柳萍,等.藥食兩用中藥?？暗难芯窟M(jìn)展[J].中國(guó)醫(yī)藥科學(xué)，2013,3(1):52-54.

[4]陳誠(chéng),李洪波,楊欣,等.中藥桑椹活性物質(zhì)的研究進(jìn)展[J].中藥材，2010，33(10):1660-1663.

[5]宋雨,胡一晨,李維,等.蘆丁與槲皮素不同配比對(duì)大鼠體內(nèi)蘆丁藥動(dòng)學(xué)的影響[J].中國(guó)藥房，2017,28(7):902-905.

Different Drying Processing Method on the Effect of Rutin Content in Mulberry

XIA Yingjie LI Xue YAN Jian HU Yefang PENG Xiaoli

Pharmacy Department,Guilin TCM Hospital,Guilin 541002,China

Objective To study the different dry processing methods on the influence of rutin content to mulberry medicinal materials.Methods To used HPLC method to research the change of rutin content on the mulbreey of different dry processing method.Results The amount of rutin is most of freeze-drying method.Conclusion Through comparative analysis of results prouced using various methods, freeze-drying method is the best in differents dry processing method.

Mulberry; Dry Processing Method;HPLC; Rutin

廣西大學(xué)自然科學(xué)研究項(xiàng)目(編號(hào)：2015MS035)。

夏英杰(1984-)，男，漢族，碩士研究生，主管藥師，研究方向?yàn)橹兴幟褡逅庂Y源整理及鑒定。E-mail:232418407@qq.com

胡耶芳(1982-),男，漢族，博士，副主任藥師，研究方向?yàn)榕R床藥學(xué)。E-mail:178815503@qq.com

R283.1

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1007-8517(2017)13-0022-03

2017-04-24 編輯：穆麗華)