新型結(jié)晶鹽的研制

李宏利，趙希榮

(淮陰工學(xué)院 生命科學(xué)與食品工程學(xué)院，江蘇 淮安 223003)

新型結(jié)晶鹽的研制

李宏利，趙希榮*

(淮陰工學(xué)院 生命科學(xué)與食品工程學(xué)院，江蘇 淮安 223003)

通過飽和氯化鈉溶液的蒸發(fā)結(jié)晶，結(jié)合感官評定與電子顯微鏡圖像，考察了不同種類的添加劑、添加劑用量及結(jié)晶時間和結(jié)晶溫度對氯化鈉晶體形狀和空間結(jié)構(gòu)的影響，發(fā)現(xiàn)葡萄糖、山梨糖醇顯著地影響氯化鈉晶體的理化性質(zhì)及空間結(jié)構(gòu)，感官刺激有顯著差異，而甘氨酸僅改變晶體形態(tài)，對感官刺激無顯著影響。通過單因素及正交試驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)結(jié)晶時間為6.5 h，結(jié)晶溫度為60 ℃，葡萄糖含量(占氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.20%時，有較多的星形晶體生成，且感官刺激較為尖銳。當(dāng)結(jié)晶時間為5.5 h，結(jié)晶溫度為70 ℃，山梨糖醇用量(占氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.30%時，得到層狀樹枝形氯化鈉結(jié)晶，感官刺激較為明顯，且效果優(yōu)于葡萄糖。

氯化鈉；添加劑；結(jié)晶；空間結(jié)構(gòu)

日常生活中，人體攝入的鈉主要來源于食鹽，少部分來源于其他食品與藥物成分[1]。為了實現(xiàn)呈味和抑菌，食品加工過程中常常添加一定量的食鹽。同時，食鹽作為與人體生理功能有密切關(guān)系的調(diào)味品，對細(xì)胞的滲透壓和人體代謝起著調(diào)節(jié)作用。隨著國內(nèi)外對高鈉鹽攝入與高血壓等代謝性疾病之間關(guān)系的深入研究[2,3]，每日食鹽攝入量標(biāo)準(zhǔn)也在不斷地改變，對食鹽攝入量提出了嚴(yán)格的要求，WHO推薦每人每日鈉鹽攝入量已降低至5 g。目前降鈉的主要方法是替代法，但很難找到能徹底替代鹽味感知并被大眾廣泛接受的替代品[4]。研究表明：在氯化鈉結(jié)晶中添加不同種類及含量的添加劑，同時控制結(jié)晶溫度與時間，會對氯化鈉晶體的空間結(jié)構(gòu)、堆積密度等產(chǎn)生影響[5]，最終改變氯化鈉的理化性質(zhì)，形成不同形態(tài)的結(jié)晶鹽。由于人們對不同結(jié)晶形態(tài)結(jié)晶鹽的味覺感知存在著差異，因此，開發(fā)新型結(jié)晶鹽可能是減少食品鈉鹽用量的一條途徑。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

氯化鈉、甘氨酸 無錫市亞盛化工有限公司；葡萄糖、丙三醇 天津科密歐試劑有限公司；山梨糖醇 國藥集團化學(xué)試劑有限公司，以上試劑均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

R-210 50型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 瑞士Buchi公司； S-3000N掃描式電子顯微鏡 Hitachi公司； DHG9123A電熱鼓風(fēng)干燥箱 金壇市科杰儀器廠。

1.3 實驗方法

1.3.1 氯化鈉溶液蒸發(fā)結(jié)晶

首先對比平面蒸發(fā)法、恒溫水浴蒸發(fā)法及旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)法3種結(jié)晶方法的可控性，確定擬用的結(jié)晶方法。一定溫度下，于燒杯中配制氯化鈉飽和溶液(以100 g水溶劑為基準(zhǔn))，加入已稱量的添加劑，攪拌混勻，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，待大量晶體析出后，取上清粘稠液進(jìn)行烘干，自然冷卻后，用掃描電子顯微鏡觀察晶體形狀，確定對氯化鈉晶形影響較大的添加劑。

1.3.2 感官評定

等量取樣并制定氯化鈉感官評定實驗方案[6]，依據(jù)GB/T 12457-2008制定評分標(biāo)準(zhǔn)細(xì)則(見表1)，挑選12名感官人員(6女6男)組成評定小組，在感官評定試驗前對品評員進(jìn)行針對性的額外培訓(xùn)[7]。每組樣品每項指標(biāo)均做3組平行對比感官評分實驗，每個測試樣品的感官評分值去掉最高和最低評分取平均值。最后，在添加劑含量、結(jié)晶溫度、結(jié)晶時間單因素試驗基礎(chǔ)上，進(jìn)行三因素三水平正交感官評分試驗，結(jié)合電子顯微鏡觀測，獲得最優(yōu)條件。

表1 氯化鈉結(jié)晶的感官評分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Sensory evaluation standard of sodium chloride crystals

1.4 實驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計與處理

利用 SPSS Statistics 21對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析，計算感官評分平均值和標(biāo)準(zhǔn)誤差及對單因素各項指標(biāo)的LSD及Duncan進(jìn)行分析，分析三因素三水平正交試驗結(jié)果，結(jié)合雷達(dá)圖，多向?qū)Ρ雀黝愔笜?biāo)的差異性及顯著性。

2 結(jié)果與討論

2.1 添加劑對氯化鈉晶體形狀的影響

添加劑的選擇首先要符合食品安全要求，氯化鈉的晶格構(gòu)造屬面心立方晶系，在加入添加劑的氯化鈉晶體中，晶體相應(yīng)面上吸附添加物并形成一層“封閉層”，它會封閉晶體的棱角，而沒有完全被封閉的晶體以正常或者更快的速率進(jìn)行生長，最終形成不同形態(tài)[8]。通過掃描電子顯微鏡觀察不同添加劑對氯化鈉晶體形狀的影響，結(jié)果見表2。

表2 添加劑種類對氯化鈉空間結(jié)構(gòu)的影響Table 2 Effects of types of additives on the spatial structure of NaCl

續(xù) 表

由表2可知，添加劑的加入可以有效地改變結(jié)晶的界面能，干預(yù)晶核生長速率、晶體形狀和空間結(jié)構(gòu)[9]，一定含量的山梨糖醇、葡萄糖和甘氨酸對氯化鈉晶體形狀的形成均產(chǎn)生顯著性影響，其余添加劑可干預(yù)晶體粒徑的大小，但不能明顯地改變晶體的空間結(jié)構(gòu)，這與晶體生長模型相符合。添加劑甘氨酸主要作用于鹽水的流動特性[10]，因此，選取山梨糖醇、葡萄糖進(jìn)行下一步的研究。

2.2 結(jié)晶溫度對氯化鈉晶體形態(tài)的影響

以山梨糖醇為添加物，不同結(jié)晶溫度影響氯化鈉晶體感官評分的實驗結(jié)果見表3。

結(jié)晶溫度(℃)4050607080外觀9.30±0.10a9.22±0.19a8.13±0.41b7.97±0.26b6.53±0.28c氣味10.00±0.00a9.87±0.06a9.83±0.16a9.85±0.12a10.00±0.00a粘聚度3.29±0.14a3.81±0.17b3.72±0.14b2.50±0.05c1.27±0.17d風(fēng)味10.93±0.46a17.50±0.13b14.62±0.28c12.31±0.14d13.29±0.16d硬度3.92±0.24a4.22±0.26a3.51±0.14b3.26±0.38b2.76±0.38c咀嚼性5.25±0.18a7.68±0.14bc8.02±0.22c7.54±0.17b2.33±0.17d總分42.6952.3047.8343.4336.18

注：表中數(shù)據(jù)均為平均值±標(biāo)準(zhǔn)誤差，同一欄中不同字母表示顯著性差異(p<0.05)。

以葡萄糖為添加物，不同結(jié)晶溫度影響氯化鈉晶體感官評分的實驗結(jié)果見表4。

Table 4 Effects of different crystallization temperatures

結(jié)晶溫度(℃)4050607080外觀8.94±0.12c8.72±0.22c9.04±0.10c7.46±0.25b6.03±0.16a氣味9.82±0.08a10.00±0.00a10.00±0.00a10.00±0.00a9.91±0.04a粘聚度3.55±0.18c3.46±0.07c3.69±0.21c2.71±0.09b1.52±0.17a風(fēng)味12.61±0.16a17.05±0.13c18.02±0.08d13.64±0.19b12.79±0.24a硬度4.07±0.34c4.32±0.18cd4.35±0.09d3.56±0.31b2.57±0.21a咀嚼性5.92±0.17b7.96±0.14d8.20±0.22d7.39±0.46c3.09±0.19a總分44.9151.5153.3044.7635.91

注：表中數(shù)據(jù)均為平均值±標(biāo)準(zhǔn)誤差，同一欄中不同字母表示顯著性差異(p<0.05)。

圖1 不同結(jié)晶溫度對氯化鈉感官評定的影響(以葡萄糖和山梨糖醇為添加劑)

由表3、表4和圖1可知，結(jié)晶時間與添加劑含量一定時，當(dāng)結(jié)晶溫度為50 ℃時，添加劑山梨糖醇的感官刺激尤為明顯，結(jié)晶溫度對粘聚性、風(fēng)味、咀嚼性3個指標(biāo)有顯著性影響；當(dāng)結(jié)晶溫度高于70 ℃時，感官各項指標(biāo)顯著下滑，感官評分顯著降低。添加劑為葡萄糖時，當(dāng)結(jié)晶溫度為60 ℃時，感官刺激更為明顯，結(jié)晶溫度對風(fēng)味、硬度、咀嚼性有顯著性影響；當(dāng)結(jié)晶溫度為40 ℃時，由于晶體未能完全生長，過飽和度也較低，感官評分較差。根據(jù)晶體生長與結(jié)晶動力學(xué)研究，結(jié)晶初期小顆粒隨機做布朗運動，而聚集-粘著機制隨著布朗運動的內(nèi)在驅(qū)動力不斷進(jìn)行，溫度對布朗運動有著顯著影響[11]，造成了晶體各項指標(biāo)的差異性。澤爾曼諾夫的研究表明：晶體生長分為3個階段：最初的凝結(jié)生長；晶體因湍流聚集凝結(jié)而生長；過飽和現(xiàn)在和破碎中止后的晶體生長[12]。溫度會顯著地影響晶體的生長曲線，造成晶體在不同階段在外觀、空間結(jié)構(gòu)及形態(tài)上的差異。隨著結(jié)晶溫度的升高，導(dǎo)致大顆粒氯化鈉晶體不斷生成，且顆粒越細(xì)，對人體的感官刺激越明顯。當(dāng)結(jié)晶溫度超過80 ℃時，會出現(xiàn)結(jié)晶疏松等現(xiàn)象[13]，影響感官評分。

2.3 結(jié)晶時間對氯化鈉晶體形態(tài)的影響

以山梨糖醇為添加劑，不同結(jié)晶時間影響氯化鈉晶體感官評分的實驗結(jié)果見表5。

結(jié)晶時間(h)4.55.56.57.58.5外觀7.70±0.19ab8.22±0.15a7.43±0.23b6.10±0.21c4.72±0.28d氣味10.00±0.00b9.73±0.11a9.85±0.08ab10.00±0.00b10.00±0.00b

續(xù) 表

注：表中數(shù)據(jù)均為平均值±標(biāo)準(zhǔn)誤差，同一欄中不同字母表示顯著性差異(p<0.05)。

以葡萄糖為添加劑，不同結(jié)晶時間影響氯化鈉晶體感官評分的實驗結(jié)果見表6。

結(jié)晶時間(h)4.55.56.57.58.5外觀7.85±0.15ab8.53±0.23a7.22±0.29b6.59±0.18c5.73±0.23d氣味9.86±0.08ab9.91±0.10a10.00±0.00b10.00±0.00b10.00±0.00b黏聚度3.52±0.24a3.06±0.17b2.87±0.21bc2.37±0.12c1.73±0.16d風(fēng)味13.70±0.34ab17.89±0.28c17.72±0.17c13.95±0.13ab12.40±0.47a硬度3.57±0.19a3.61±0.14a3.84±0.10a3.56±0.08a2.63±0.32b咀嚼性8.09±0.32a7.80±0.09a6.50±0.24b5.07±0.15c3.32±0.12d總分46.5950.8048.1541.5435.81

注：表中數(shù)據(jù)均為平均值±標(biāo)準(zhǔn)誤差，同一欄中不同字母表示顯著性差異(p<0.05)。

圖2 不同結(jié)晶時間對氯化鈉感官評定的影響

由表5、表6和圖2可知，添加劑為山梨糖醇，且結(jié)晶溫度與添加劑含量一定時，當(dāng)蒸發(fā)時間為5.5 h時，感官評分最佳。且隨著結(jié)晶時間的延長，感官刺激越不明顯。蒸發(fā)時間對外觀、風(fēng)味和咀嚼性存在顯著性影響，當(dāng)添加劑為葡萄糖時，蒸發(fā)時間為5.5 h時，感官評價效果最佳。蒸發(fā)時間對咀嚼性、外觀、黏聚度及風(fēng)味存在顯著性影響，當(dāng)結(jié)晶時間超過7.5 h時，感官評分顯著降低。陳孝彥和周都等研究表明[14,15]：氯化鈉晶體直徑與晶核生長與在過飽和溶液中停留時間成正比關(guān)系，鹽結(jié)晶的體積則與晶核在過飽和溶液中停留時間成立方比關(guān)系，過長的停留時間會導(dǎo)致晶體粒徑過度生長。整個晶體動態(tài)主要形成包括晶核的形成與晶體不斷生長，伴隨著結(jié)晶時間的變化，溶質(zhì)的擴散與晶體的嵌入情況也發(fā)生改變，晶體的粒徑分布不斷改變，顆粒的各項形態(tài)指標(biāo)也會發(fā)生變化，當(dāng)顆粒生長基本充分的情況下，隨著蒸發(fā)及停留時間的增加，易產(chǎn)出更多的大顆粒氯化鈉。顆粒形態(tài)也會發(fā)現(xiàn)相應(yīng)改變，細(xì)小的鹽顆粒有更快的溶解度與更敏銳的感官刺激。

2.4 添加劑含量對氯化鈉晶體形態(tài)的影響

以山梨糖醇為添加劑通過感官評定實驗結(jié)果見表7。

表7 不同山梨糖醇含量對氯化鈉晶體感官 評定的影響Table 7 Effects of different sorbitol content on sodium chloride sensory ±s，n=12)

注：表中數(shù)據(jù)均為平均值±標(biāo)準(zhǔn)誤差，同一欄中不同字母表示顯著性差異(p<0.05)。

以葡萄糖為添加劑通過感官評定實驗結(jié)果見表8。

表8 不同葡萄糖含量對氯化鈉晶體感官 評定的影響Table 8 Effects of different glucose content on sodium chloride sensory ±s，n=12)

續(xù) 表

注：表中數(shù)據(jù)均為平均值±標(biāo)準(zhǔn)誤差，同一欄中不同字母表示顯著性差異(p<0.05)。

圖3 不同添加劑含量對氯化鈉感官評定的影響(以葡萄糖和山梨糖醇為添加劑)

由表7、表8和圖3可知，添加劑為葡萄糖和山梨糖醇，結(jié)晶溫度與結(jié)晶時間一定時，當(dāng)添加劑含量為0.20%～0.30%時，有較為明顯的感官刺激。且對氯化鈉的黏聚度、風(fēng)味和外觀產(chǎn)生顯著性影響。研究表明：添加物含量對晶體空間聚合或分散趨勢存在臨界狀態(tài)關(guān)系，添加劑含量可干預(yù)晶體生長的界面能值，從而造成晶形及穿過封閉層的棱與角不同程度的形變，如產(chǎn)生星形結(jié)晶、樹枝狀結(jié)晶產(chǎn)物等，不同形態(tài)的結(jié)晶鹽有更快的溶解速度與不同的感官評分，最終造成更強烈的感官刺激。

2.5 正交試驗結(jié)果

在添加劑含量、結(jié)晶時間和結(jié)晶溫度3個單因素試驗基礎(chǔ)上[16]，設(shè)計正交試驗因素表，見表9。分別進(jìn)行添加山梨糖醇和葡萄糖的正交試驗，結(jié)果見表10和表11。

表9 因素與水平表Table 9 Factors and levels

表10 正交試驗結(jié)果(以山梨糖醇為添加劑)Table 10 Orthogonal test results (take sorbitol as additive)

表11 正交試驗結(jié)果(以葡萄糖為添加劑)Table 11 Orthogonal test results (take glucose as additive)

正交試驗結(jié)果表明：三因素對氯化鈉口感影響的主次順序為A>C>B，即添加劑含量(占氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù))>結(jié)晶溫度>結(jié)晶時間。

2.6 最佳工藝驗證結(jié)果

表12 優(yōu)化試驗感官評分結(jié)果(以山梨糖醇為添加劑)Table 12 Optimized experimental sensory evaluation results (take sorbitol as additive)

表13 優(yōu)化試驗感官評分結(jié)果(以葡萄糖為添加劑)Table 13 Optimized experimental sensory evaluation results (take glucose as additive)

由表12和表13可知，當(dāng)結(jié)晶溫度為60 ℃、結(jié)晶時間為6.5 h、葡萄糖含量(占氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.20%時，對人體感官刺激更為尖銳。當(dāng)蒸發(fā)溫度為70 ℃、結(jié)晶時間為5.5 h、山梨糖醇用量(占氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.30%時，氯化鈉晶體的空間結(jié)構(gòu)變化較大，感官刺激更為明顯，且效果優(yōu)于葡萄糖。

2.7 掃描電子顯微鏡結(jié)果分析

山梨糖醇和葡萄糖掃描電子顯微鏡的試驗結(jié)果見圖4和圖5。

圖4 70 ℃下不同含量山梨糖醇對氯化鈉粒徑形態(tài)的影響

圖5 60 ℃下不同含量葡萄糖對氯化鈉粒徑形態(tài)的影響

由圖4與圖5可知，當(dāng)結(jié)晶溫度為70 ℃，山梨糖醇添加劑含量為0.30%時，產(chǎn)生大量的層狀數(shù)值型結(jié)晶鹽，且凝聚度高。當(dāng)結(jié)晶溫度為60 ℃，葡萄糖含量為0.20%時，產(chǎn)生較多星形晶體，且分布較為均勻，這與感官評定結(jié)果相一致。

3 結(jié)論

結(jié)果表明：添加劑葡萄糖和山梨糖醇對氯化鈉口感的影響較為顯著。甘氨酸可改變晶體形狀和空間結(jié)構(gòu)，但對感官評分并無明顯影響。結(jié)合掃描電子顯微鏡圖像，當(dāng)結(jié)晶溫度為60 ℃、結(jié)晶時間為6.5 h、葡萄糖用量(占氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.20%時，生成較多的星形晶體，且口感較為尖銳；當(dāng)結(jié)晶溫度為70 ℃、結(jié)晶時間為5.5 h、山梨糖醇用量(占氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.30%時，氯化鈉晶體的空間結(jié)構(gòu)與粒徑變化較大，口感刺激更為敏銳，且效果優(yōu)于添加劑葡萄糖。星形晶體可以看作是片狀結(jié)晶物向樹枝狀結(jié)晶物的過度形態(tài)。加入添加劑后得到復(fù)合氯化鈉的結(jié)晶產(chǎn)物，添加劑可以有效地改變結(jié)晶體表面的活化能，在復(fù)合氯化鈉產(chǎn)物中，干預(yù)晶核生長和晶體粒徑的分布。根據(jù)晶體生長模型，添加劑含量的多寡可以有效地干預(yù)結(jié)晶物的形變程度，同時對晶體空間結(jié)構(gòu)產(chǎn)生一定的影響。不斷提高蒸發(fā)結(jié)晶的溫度，處在不同生長狀態(tài)的晶體形態(tài)發(fā)生相應(yīng)變化，對于氯化鈉而言，結(jié)晶速率會隨之提高，且過飽和度也變大，氯化鈉晶體的晶核和外部生長速度都增大，產(chǎn)生一定的不穩(wěn)定大顆粒氯化鈉。使用添加劑導(dǎo)致晶體形態(tài)和粒徑的改變，從而影響晶體的物化性質(zhì)，對人體造成更為尖銳的感官刺激。實驗發(fā)現(xiàn)：當(dāng)葡萄糖添加劑濃度超過20%時，會產(chǎn)生肉眼可視的片狀新型結(jié)晶鹽，且在呈味上仍有較強烈的感官刺激，可作為新的研究方向進(jìn)行探索。

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Development of a New-type Crystalline Salt

LI Hong-li, ZHAO Xi-rong*

(School of Life Science and Food Engineering, Huaiyin Institute of Technology, Huai'an 223003, China)

Use evaporative crystallization technology to crystallize sodium chloride, combined with sensory evaluation and electron microscope image, the influence of the type and amount of additives and the crystallization temperatures with different crystallization time on the shapes and spatial structures of crystals is studied. The experimental results show that glucose and sorbitol have more influence on the physico-chemical properties of sodium chloride crystal and have a significant influence on sensory stimulation. The shape and spatial structure vary with the addition of glycine, but have no significant change to sensory stimulation. Based on single-factor and orthogonal tests, more star and cuboid crystals with less bulk density are observed and more acute sensory stimulation is showed when the crystallization temperature is 60 ℃, the crystallization time is 6.5 h and the glucose content is 0.20%(mass fraction of sodium chloride). When the crystallization temperature is 70 ℃, the crystallization time is 5.5 h and the sorbitol mass fraction is 0.30% (mass fraction of sodium chloride), more layered dendritic structures are observed and the shape and spatial structure vary obviously and the influence is superior to that using glucose as an additive.

sodium chloride;additive;crystallization;space structure

2017-01-16 *通訊作者

江蘇省科技創(chuàng)新與成果轉(zhuǎn)化項目(BN2014118)

趙希榮(1961-)，男，教授，博士，研究方向：肉制品加工。

TS201.1

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.07.020

1000-9973(2017)07-0094-06