LB膜分析儀器的使用與維護(hù)

李雯慧

摘要：LB膜（Langmuir-Blodgett Film）是以其實驗技術(shù)奠基人艾爾文·朗繆爾（Irving Langmuir）和凱瑟琳·布洛杰特（Katherine Blodgett）姓氏命名，在液體或固體基底上制備的單分子層或少分子層（通常是有機分子）薄膜的總稱。LB膜是一種有序組裝薄膜，通常利用表面活性劑類分子的頭基與尾基親疏水性相異的特性，在液相（水相或油相）界面上，通過控制膜層表面積的方式使分子形成有序排列，再以浸沒法等方法實現(xiàn)膜層向其他基底的的轉(zhuǎn)移。LB膜因其獨特的物理、化學(xué)與生物性質(zhì)及其可控的結(jié)構(gòu)和性能在諸多領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用，例如：納米尺度電子器件、自組裝光電轉(zhuǎn)換材料、生物兼容性分子膜等等。LB膜分析儀是集膜壓測量與控制、溫度和電勢測量與控制、膜層基底轉(zhuǎn)移與數(shù)量控制等于一身的多功能分析制備儀器。本文以KN2002型LB膜分析儀為例，主要論述其結(jié)構(gòu)與主要功能，重點就使用與維護(hù)過程展開論述。

關(guān)鍵詞：LB膜；分析儀器；制備；維護(hù)

1.儀器基本結(jié)構(gòu)與功能

KN2002型LB膜分析儀主要由外部框架①、滑障②、水槽③、膜壓傳感器④、基底提拉裝置⑤、接口單元⑥等六部分構(gòu)成（如圖1-1所示）。外框是系統(tǒng)的總體框架，水槽通過卡槽平置于其上，滑障裝置也通過框架上的皮帶控制傳動。水槽是承裝基底液體及實現(xiàn)LB膜鋪展的位置，水槽中間有一方凹陷，此為提拉井，基底提拉裝置固體好基底后，提拉過程中，基底需完全沒入液面，以實現(xiàn)膜層提拉轉(zhuǎn)移過程。膜壓感測器位于水槽上方，通過精密掛鉤與接觸液面的感應(yīng)片相連?；滋崂b置可以固定固體基底，牽引其作豎直運動，通過滑障與提拉速度的相互配合，使得液面膜均勻轉(zhuǎn)移至固體基底，并借助多次提拉過程實現(xiàn)少層分子涂膜。

圖 1-1 KN2002型LB膜分析儀的基本構(gòu)造

2. LB膜的制備過程

1）制備LB膜前，常使用乙醇與超純水清洗水槽及滑障；

2）若使用鉑金片等金屬片為感應(yīng)片，需使用酒精噴燈灼燒清除表面的有機物備用；

3）將基底液體（通常是超純水或水溶液）緩慢加入水槽中，因為水槽為疏水的特氟龍材質(zhì)，可加水至液面高出槽沿3-5mm；

4）使用軟件控制滑障移向水槽中部以使水面吸附灰塵等污垢集中，使用負(fù)壓抽水器吸除表面附有污垢的水，再使滑障張開移向水槽兩段，向滑障外側(cè)加入適量超純水后重復(fù)以上過程2-3次；

5）將備好的感應(yīng)片用超純水或乙醇潤濕，懸掛于膜壓傳感器掛鉤上，感應(yīng)片應(yīng)露出水面約2/3高度，檢查水面膜壓狀況，若膜壓大于0.3mN/m，則應(yīng)重復(fù)步驟4）的清洗過程；

6）將膜壓傳感器置0，向滑障之間均勻加入適量備好的制膜溶液（如硬脂酸的氯仿溶液）；

7）等待溶劑揮發(fā)（如氯仿）；

8）通過設(shè)定參數(shù)，使滑障在接口單元的自動控制下緩慢移向中心，以減小單分子膜面積，使得分子逐步形成有序排列；

9）觀察膜壓曲線了解薄膜被壓縮過程中的相態(tài)轉(zhuǎn)變；

10）若需要轉(zhuǎn)移薄膜至固態(tài)基底，應(yīng)根據(jù)基底性質(zhì)使基地預(yù)先沉入液態(tài)基地之下或懸于液態(tài)基底之上，在選定的膜壓數(shù)值下通過軟件控制滑障以膜壓，同時實現(xiàn)基底的豎直移動以沉積薄膜。

3. LB膜制備過程中的注意事項

1）清潔水槽及實驗過程最好全程佩戴潔凈的橡膠手套，切勿忽視手上油脂對實驗精確度的影響，不要使用尖銳物品清洗避免劃傷水槽及滑障；

2）水槽或滑障如被試驗樣品污染，最好使用軟毛刷蘸取酒精輕輕擦拭，然后沖洗，切勿用氯仿清洗滑障，氯仿會對縮醛樹脂材質(zhì)的滑障造成腐蝕；

3）在清理鉑金片等金屬材質(zhì)感應(yīng)片使，應(yīng)使用高溫火焰灼燒，否則殘余有機物附著于感應(yīng)片上會使實驗的準(zhǔn)確性大打折扣，清理過程中應(yīng)特別小心，感應(yīng)片應(yīng)始終保持平整，若發(fā)現(xiàn)彎折，可用厚重書本加持令其回復(fù)平整；

4）水槽中的基底液體采用負(fù)壓抽吸法清理干凈后，加入制膜樣品之前，務(wù)必將膜壓傳感器以及滑障位置歸零，避免影響軟件自動計算膜面積時的準(zhǔn)確性；

5）在使用精密注射器往基底液面表面加樣時，針頭應(yīng)盡量靠近液面，以避免液滴墜落沉入體相溶液而非在表面鋪展。endprint