TDLAS直接吸收法測(cè)量CO2的基線(xiàn)選擇方法

朱曉睿, 盧偉業(yè), 饒雨舟, 李越勝, 盧志民, 姚順春*

(1.華南理工大學(xué) 電力學(xué)院，廣東 廣州 510640；2.廣東省特種設(shè)備檢測(cè)研究院 順德檢測(cè)院，廣東 佛山 528300；3.廣東省能源高效清潔利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510640)

TDLAS直接吸收法測(cè)量CO2的基線(xiàn)選擇方法

朱曉睿1,3, 盧偉業(yè)2, 饒雨舟1,3, 李越勝2, 盧志民1,3, 姚順春1,3*

(1.華南理工大學(xué) 電力學(xué)院，廣東 廣州 510640；2.廣東省特種設(shè)備檢測(cè)研究院 順德檢測(cè)院，廣東 佛山 528300；3.廣東省能源高效清潔利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510640)

本文基于可調(diào)諧半導(dǎo)體激光吸收譜線(xiàn)(TDLAS)技術(shù)的直接吸收測(cè)量，選用中心工作波長(zhǎng)為1 580 nm的DFB激光器，在室溫及大氣常壓條件下檢測(cè)了模擬煙氣中的CO2濃度；采用去峰擬合法和純N2線(xiàn)擬合法獲得基線(xiàn)后反算出了CO2的濃度，并將反算結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比。結(jié)果表明：采用純N2線(xiàn)擬合法反算出的濃度的最大相對(duì)誤差為2.64%，均方值為1.69%；采用去擬合法反算出的濃度的最大相對(duì)誤差為9.81%，均方值為7.81%。以純N2吸收譜線(xiàn)作基線(xiàn)的純N2線(xiàn)擬合方法反算出的濃度的準(zhǔn)確度較高，可以為CO2濃度測(cè)量的基線(xiàn)選擇提供參考。

可調(diào)諧半導(dǎo)體激光吸收譜線(xiàn)技術(shù)；直接吸收；CO2測(cè)量；光譜分析

1 引 言

近年來(lái)因全球氣候變暖，全球范圍的碳減排運(yùn)動(dòng)正在聲勢(shì)浩大地展開(kāi)，各個(gè)國(guó)家、團(tuán)體和個(gè)人都應(yīng)該圍繞全球氣候變化承擔(dān)自己的責(zé)任和義務(wù)?！栋屠鑵f(xié)定》作為第二份具有法律約束力的應(yīng)對(duì)氣候變化的協(xié)議，明確了全球各國(guó)在碳排放上的共同的“硬指標(biāo)”，即在21世紀(jì)下半葉實(shí)現(xiàn)溫室氣體凈零排放；將全球溫度的上升幅度(較工業(yè)化前)控制在2 ℃以?xún)?nèi)，并盡量限制在1.5 ℃以下。

我國(guó)是最早一批簽署《巴黎協(xié)定》的國(guó)家之一，同時(shí)也是全球最大的碳減排額供方。根據(jù)中國(guó)社會(huì)科學(xué)院世界與經(jīng)濟(jì)研究所發(fā)布的《世界能源中國(guó)展望》，2015年我國(guó)化石能源CO2排放總量預(yù)計(jì)將接近80億噸，到2025年碳排放總量可望控制在95億噸以?xún)?nèi)并形成峰值，實(shí)現(xiàn)“碳中和”。為實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)，我國(guó)于2017年全面啟動(dòng)了碳排放權(quán)交易市場(chǎng)。作為碳排放交易、監(jiān)管、測(cè)量的一部分，碳排放測(cè)量技術(shù)可以使監(jiān)管部門(mén)和相關(guān)單位更好、更有效地對(duì)碳排放進(jìn)行管制，同時(shí)該技術(shù)也是維持碳排放權(quán)交易市場(chǎng)穩(wěn)定運(yùn)行的必要手段。在這樣的大趨勢(shì)下，電廠(chǎng)、化工廠(chǎng)、水泥廠(chǎng)等固定排放源的CO2排放檢測(cè)技術(shù)[1-3]，尤其是非接觸性的可調(diào)諧半導(dǎo)體激光吸收譜線(xiàn)(tunable diode laser absorption spectroscopy, TDLAS)技術(shù)將迎來(lái)前所未有的發(fā)展良機(jī)。目前，TDLAS技術(shù)主要有直接吸收和波長(zhǎng)調(diào)制兩種方法，前者無(wú)需標(biāo)定，適用于固定源排放的高濃度場(chǎng)合，而后者測(cè)量前需要先用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行標(biāo)定，且適用于低濃度氣體的開(kāi)放式環(huán)境[4]。

現(xiàn)有的固定源煙氣的測(cè)量普遍使用煙氣連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)(CEMS)，但該系統(tǒng)存在取樣管易堵塞、漏氣以及需要周期性標(biāo)定等缺陷，會(huì)影響煙氣濃度的準(zhǔn)確測(cè)量[5]。相比之下，TDLAS技術(shù)無(wú)需取樣，且直接吸收法無(wú)需標(biāo)定，是固定源CO2排放檢測(cè)的理想技術(shù)。國(guó)內(nèi)采用TDLAS技術(shù)檢測(cè)CO2的研究已取得了許多進(jìn)展。羅淑芹[6]、涂興華[7]和李寧[8]等在1 580 nm波段范圍內(nèi)對(duì)CO2進(jìn)行了濃度檢測(cè)；何瑩[4]利用CO2在近紅外1 570 nm附近的吸收線(xiàn)設(shè)計(jì)系統(tǒng)進(jìn)行大范圍的CO2通量監(jiān)測(cè)；另外，張志榮[9]、曾怡帥[10]、陳宵[11]等利用TDLAS技術(shù)實(shí)現(xiàn)了多組分氣體濃度的在線(xiàn)測(cè)量。由于基線(xiàn)的確定對(duì)最后反算得到的氣體濃度值影響很大，因此本文在前人工作的基礎(chǔ)上，重點(diǎn)研究了基線(xiàn)校準(zhǔn)方法，并提出了用純N2譜線(xiàn)作為基線(xiàn)的方法，以提高CO2濃度的測(cè)量精度。

2 基本原理

TDLAS技術(shù)的核心是Beer-Lambert定律。當(dāng)一束強(qiáng)度為I0的激光穿過(guò)裝有某種氣體(或液體)的吸收池時(shí)，氣體分子對(duì)入射的激光進(jìn)行選擇性吸收，激光強(qiáng)度會(huì)因分子吸收而有所衰減，其強(qiáng)度變化可表示為[8]：

式中，I0為無(wú)氣體吸收時(shí)的參考激光強(qiáng)度，It為激光穿過(guò)氣體介質(zhì)后的強(qiáng)度；S(T)為該氣體特征譜線(xiàn)的線(xiàn)強(qiáng)度，是溫度的單值函數(shù)；p為氣體介質(zhì)的總壓；L為激光在氣體中傳播的距離；X為氣體的體積濃度；φ(v)為線(xiàn)型函數(shù)，它表示吸收譜線(xiàn)的具體形狀，與T、p以及氣體中的各組分含量有關(guān)，其中的v為吸收譜線(xiàn)的波數(shù)。

當(dāng)氣體各組分間的干擾較小時(shí)，式(1)可以轉(zhuǎn)化為：

式(2)等號(hào)右側(cè)的分子為出射光與入射光比值的自然對(duì)數(shù)在整個(gè)波數(shù)范圍內(nèi)的積分，其中的ln(I1/I0)為光譜吸收率。只要得到光譜吸收率在波數(shù)范圍內(nèi)的積分值，并且通過(guò)測(cè)量得到實(shí)驗(yàn)中氣體池的壓力、溫度和光程長(zhǎng)等參數(shù)，就可以通過(guò)式(2)反算出氣體的濃度。

3 實(shí) 驗(yàn)

3.1 激光器測(cè)量譜線(xiàn)選擇

查閱HITRAN數(shù)據(jù)庫(kù)可以得到如圖1所示的CO2、H2O、NO在1 579.6～1 580.7 nm之間的吸收譜線(xiàn)圖。可見(jiàn)，CO2在1 580 nm附近有2個(gè)強(qiáng)度量級(jí)達(dá)到10-23的吸收峰，可用于進(jìn)行時(shí)域頻域轉(zhuǎn)換。經(jīng)查閱數(shù)據(jù)庫(kù)可知，煙氣中含有的SO2、NO2在1 580 nm附近波段內(nèi)并無(wú)吸收數(shù)據(jù)。在1 580 nm附近，煙氣中的其他氣體，如N2在1 580 nm范圍內(nèi)無(wú)吸收，H2O、NO的線(xiàn)強(qiáng)度量級(jí)最大為10-26，強(qiáng)度量級(jí)相差較大，說(shuō)明這個(gè)波段可以避開(kāi)上述譜線(xiàn)的干擾，是測(cè)量鍋爐煙氣CO2的理想波段，故選用中心波長(zhǎng)為1 580 nm的DFB激光器作為實(shí)驗(yàn)的激光光源。為了避免NO位于1 580.07 nm處的譜線(xiàn)對(duì)CO2位于1 580.04 nm處的吸收峰造成影響，在反算濃度時(shí)使用圖1中1 580.51 nm處的吸收峰。由于N2、H2O、NO與CO2的吸收線(xiàn)強(qiáng)度量級(jí)存在差距，故而使用純CO2和純N2配置出的CO2混合氣體來(lái)模擬鍋爐煙氣。

圖1 CO2、H2O、NO在1 580 nm附近的吸收譜線(xiàn)圖[12]Fig. 1 Absorption lines of CO2, H2O, NO nearby 1 580 nm

3.2 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)圖如圖2所示，主要分為氣體配制部分和激光控制測(cè)量部分。氣體配制部分包括2個(gè)質(zhì)量流量控制器(七星華創(chuàng)D07-19B)、配套的流量顯示儀(七星華創(chuàng)D08-2F)、氣體混合器和赫里奧特池(PCI-HC10m光程長(zhǎng)10.1 m，反射次數(shù)34)。純CO2和純N2分別經(jīng)過(guò)2個(gè)流量閥調(diào)節(jié)流量后配制出不同濃度的CO2混合氣體，之后進(jìn)入赫里奧特池。激光控制測(cè)量部分包括激光控制器(PCI-1DA)、光線(xiàn)準(zhǔn)直器(THORLAB，其兼容波長(zhǎng)范圍為1 300～1 800 nm)、激光器(Nanoplus生產(chǎn)的DFB激光器)和光電探測(cè)器(THORLABS公司的SM05PD5A型InGaAs探測(cè)器)?？刂破骺蓪⒓す馄鳒囟瓤刂圃谕ㄓ脺囟确秶鷥?nèi)，電流控制為激光器提供工作電流，其輸出波長(zhǎng)與掃描電流一一對(duì)應(yīng)。激光器發(fā)出的激光經(jīng)控制器調(diào)整后射入氣體池，經(jīng)過(guò)多次反射后通過(guò)光電探測(cè)器轉(zhuǎn)換和前置放大器放大后返回激光控制器，吸收譜線(xiàn)等信息可通過(guò)計(jì)算機(jī)中的控制器軟件讀取。在室溫下，配置模擬煙氣，煙氣中CO2濃度(體積分?jǐn)?shù))分別為10%、12%、14%、16%、18%、20%，總流量為200 mL/min，壓力為101.325 kPa。在激光方面，通過(guò)軟件將掃描電流設(shè)置為30～120 mA，對(duì)掃描40次的結(jié)果進(jìn)行平均，以減少噪聲干擾，對(duì)應(yīng)的測(cè)量響應(yīng)時(shí)間為8 s。

圖2 實(shí)驗(yàn)裝置圖Fig. 2 Experimental setup

由于在測(cè)量中并沒(méi)有直接得到掃描過(guò)程中波長(zhǎng)隨時(shí)間的變化情況，因此在進(jìn)行濃度計(jì)算前要將其從時(shí)域轉(zhuǎn)化為頻域。本文采取的方法是將掃描過(guò)程中得到的2個(gè)吸收峰對(duì)應(yīng)的掃描點(diǎn)位置與數(shù)據(jù)庫(kù)內(nèi)2個(gè)峰對(duì)應(yīng)的譜線(xiàn)波長(zhǎng)進(jìn)行對(duì)比，從而建立氣體吸收譜線(xiàn)波長(zhǎng)與掃描點(diǎn)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，即時(shí)域和頻域的對(duì)應(yīng)關(guān)系。將得到的吸收譜線(xiàn)掃描點(diǎn)位置與實(shí)際波長(zhǎng)的關(guān)系進(jìn)行擬合，就可以得到吸收信號(hào)在頻域上的分布，然后進(jìn)行下一步的譜線(xiàn)擬合與計(jì)算。

獲得譜線(xiàn)數(shù)據(jù)后，通過(guò)2種方法(下文詳述)擬合得到基線(xiàn)強(qiáng)度，然后將其除以CO2的譜線(xiàn)強(qiáng)度，再取對(duì)數(shù)就可以得到光譜吸收率。根據(jù)式(2)對(duì)光譜吸收率在全波數(shù)域上進(jìn)行積分，然后對(duì)光譜吸收率-波數(shù)曲線(xiàn)進(jìn)行洛倫茲線(xiàn)性擬合，再將壓力p、線(xiàn)強(qiáng)度S(T)、光程長(zhǎng)L代入即可計(jì)算出濃度值。

師：它卻又在孕育著新生命，誕生了希望，看到了明天。充滿(mǎn)了力量。你們真會(huì)找，這樣好的文字，讓我們?cè)賮?lái)美美讀讀這一段，將美麗廣玉蘭花映入我們心中。爭(zhēng)取能把這句背下來(lái)。

4 結(jié)果與討論

采用中心波長(zhǎng)為1 580 nm的激光器掃描得到純N2線(xiàn)與各濃度CO2的吸收譜線(xiàn)，如圖3所示。除吸收峰外，純N2參比線(xiàn)與CO2吸收基線(xiàn)的斜率差別不明顯。

圖3 1 580 nm激光器測(cè)得的純N2線(xiàn)與各體積分?jǐn)?shù)CO2的吸收譜線(xiàn)Fig. 3 Pure N2 line and absorption lines of different concentrations of CO2 measured by 1 580 nm laser

對(duì)于直接吸收法，基線(xiàn)的選擇會(huì)影響光譜吸收率在全波數(shù)域的積分值，因此對(duì)反算濃度的準(zhǔn)確程度具有重要影響。獲得原始數(shù)據(jù)后，分別采用2種方法對(duì)基線(xiàn)進(jìn)行擬合。第1種方法是文獻(xiàn)中較普遍使用的方法，即去掉吸收峰部分，留下吸收峰兩端的無(wú)吸收部分，再用九項(xiàng)式擬合得到基線(xiàn)的方法[13]，以下簡(jiǎn)稱(chēng)為去峰擬合法。采用去峰擬合法得到的基線(xiàn)如圖4所示。通過(guò)多次計(jì)算，發(fā)現(xiàn)使用該方法反算的CO2濃度與實(shí)際配比的濃度差距很大。由表1可見(jiàn)，最大相對(duì)誤差為9.81%，均方值為7.81%。分析發(fā)現(xiàn)，該方法的缺陷在于擬合的基線(xiàn)斜率與CO2吸收線(xiàn)的重合度低，影響了光譜吸收率的積分計(jì)算，從而導(dǎo)致反算濃度誤差較大。這可能是由于激光器的性能以及氣體池的光學(xué)偏轉(zhuǎn)干涉等原因?qū)е录す獾妮敵龉β什⒉荒芎芎玫爻示€(xiàn)性[13]，從而導(dǎo)致擬合出來(lái)的基線(xiàn)斜率與原吸收線(xiàn)相差較大。

圖4 去峰擬合法獲得的基線(xiàn)Fig. 4 Baseline obtained by the removing absorption peak fitting method

SerialnumberTrueconcen-tration/%Fittedconcen-tration/%Absoluteerror/%Relativeerror/%1109.5-0.48-4.8821210.8-1.17-9.8131412.7-1.27-9.1241614.9-1.04-6.5151816.7-1.22-6.8162018.3-1.71-8.56

為了減小斜率的差距，有文獻(xiàn)使用分光耦合器將另一束光通入?yún)⒖汲剡M(jìn)行同步測(cè)量來(lái)獲取基線(xiàn)[14]。在本實(shí)驗(yàn)中，測(cè)試CO2之前先通入相同流量的純N2，建立非同步測(cè)量的基線(xiàn)，以下簡(jiǎn)稱(chēng)純N2線(xiàn)擬合法。由于激光器存在微量波動(dòng)，這種非同步的掃描得到的譜線(xiàn)會(huì)稍有偏差。為了修正這種偏差，將純N2譜線(xiàn)作為原始基線(xiàn)，并取純N2線(xiàn)與CO2吸收譜線(xiàn)上對(duì)應(yīng)的10個(gè)無(wú)吸收部分的點(diǎn)作九項(xiàng)式擬合，建立起兩條線(xiàn)之間的轉(zhuǎn)化關(guān)系，并用這個(gè)關(guān)系將原始基線(xiàn)向CO2吸收譜線(xiàn)作偏移轉(zhuǎn)化，得到新的基線(xiàn)，并用新基線(xiàn)取代原基線(xiàn)進(jìn)行濃度反算。由圖5可見(jiàn)，在未吸收部分，新基線(xiàn)比原基線(xiàn)更接近CO2吸收線(xiàn)。

圖5 純N2線(xiàn)擬合法獲得的基線(xiàn)Fig. 5 Baseline obtained by the pure N2 line fitting method

通過(guò)純N2線(xiàn)擬合法反算得到的濃度如表2所示，最大相對(duì)誤差為2.64%，未超過(guò)3%，均方值為1.69%。最大的相對(duì)誤差對(duì)應(yīng)的CO2的體積分?jǐn)?shù)為14%，此時(shí)的絕對(duì)誤差只有0.37%，說(shuō)明濃度反算結(jié)果的準(zhǔn)確度有所提高。由于去峰擬合法和純N2線(xiàn)擬合法用來(lái)擬合獲得基線(xiàn)的波段都是無(wú)吸收峰的部分，這部分的信號(hào)強(qiáng)弱與濃度沒(méi)有必然的關(guān)系(與濃度呈正比關(guān)系的是吸收峰部分)，且吸收信號(hào)在重復(fù)測(cè)量時(shí)會(huì)有一定的波動(dòng)，所以使得最小誤差對(duì)應(yīng)的濃度存在一定的隨機(jī)性。如：用去峰擬合法時(shí)，最小誤差對(duì)應(yīng)的CO2的體積分?jǐn)?shù)為10%；用純N2線(xiàn)擬合時(shí)，最小誤差對(duì)應(yīng)的CO2的體積分?jǐn)?shù)為18%。由圖6可見(jiàn)，以實(shí)驗(yàn)配置的氣體濃度為橫坐標(biāo)，以擬合基線(xiàn)后反算的濃度作為縱坐標(biāo)[15]，分別作出6個(gè)點(diǎn)，然后用線(xiàn)性擬合，純N2線(xiàn)擬合的擬合度為0.998，高于去峰擬合的0.994。從擬合曲線(xiàn)的斜率和截距來(lái)看，純N2線(xiàn)擬合曲線(xiàn)的斜率和截距分別0.951 73和0.001 39，優(yōu)于去峰擬合曲線(xiàn)的斜率和直線(xiàn)(0.913 79和0.007 93)。由此可以得出結(jié)論，用純N2線(xiàn)擬合作基線(xiàn)的方法比去峰擬合作基線(xiàn)的方法更好。

表2 純N2線(xiàn)擬合法處理得到的結(jié)果Tab. 2 Results obtained by the pure N2 line fitting method

圖6 CO2配置濃度與反算濃度之間的線(xiàn)性關(guān)系Fig. 6 Linear relationship between true concentration of CO2 and its fitted concentration

5 結(jié) 論

采用中心波長(zhǎng)位于1 580 nm的可調(diào)諧半導(dǎo)體激光器，對(duì)含有CO2體積分?jǐn)?shù)為10%～20%的模擬煙氣進(jìn)行直接吸收光譜的動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)和濃度反算，采用對(duì)每40次掃描結(jié)果進(jìn)行平均的方法來(lái)改善測(cè)量精度。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使用純N2線(xiàn)擬合法處理數(shù)據(jù)后反算得到的CO2濃度比去峰擬合法更精確，能更有效反算出氣體的實(shí)際濃度。提高儀器的精度和穩(wěn)定性，以及優(yōu)化光譜數(shù)據(jù)處理方法，是提高光學(xué)測(cè)量方法的2個(gè)重要途徑。在不增加設(shè)備投資的基礎(chǔ)上，優(yōu)化基線(xiàn)擬合的方法可以提高直接吸收法的測(cè)量精度，為T(mén)DLAS技術(shù)在固定源排放監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

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[14] 竇賀鑫. 基于TDLAS的氣體在線(xiàn)檢測(cè)系統(tǒng)研究[D]. 天津:天津大學(xué),2007. DOU H X. Detection and analysis system for CO2gas based on TDLAS[D]. Tianjin:Tianjin University,2007. (in Chinese)

[15] 何瑩,張玉鈞,闞瑞峰,等. 基于激光吸收光譜乙炔在線(xiàn)監(jiān)測(cè)技術(shù)的研究[J]. 光譜學(xué)與光譜分析,2008(10):2228-2231. HE Y,ZHANG Y J,KAN R F,etal.. The development of acetylene on-line monitoring technology based on laser absorption spectrum[J].SpectroscopyandSpectralAnalysis,2008(10):2228-2231. (in Chinese)

《光學(xué) 精密工程》(月刊)

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Selection of baseline method in TDLAS direct absorptionCO2measurement

ZHU Xiao-rui1,3, LU Wei-ye2, RAO Yu-zhou1,3, LI Yue-sheng2, LU Zhi-min1,3, YAO Shun-chun1,3*

(1.School of Electric Power,South China University of Technology,Guangzhou 510640,China;2.Shunde Inspection Institute,Special Equipment Inspection and Research Institute ofGuangdong Province,Foshan 528300,China;3.Key Laboratory of Efficient and Clean Energy Utilization of Guangdong Province,Guangzhou 510640,China)*Corresponding author, E-mail:epscyao@scut.edu.cn

Based on the direct absorption measurement of absorption spectrum of tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS) technology, the DFB laser of 1 580 nm center wavelength is chosen to detect the concentration of CO2in simulated flue gas at room temperature and atmospheric pressure. The concentration of CO2is computed by removing absorption peak fitting method and pure N2line fitting method, and the two computed results are compared. The results show that the maximum relative error of concentration is 2.64% for the pure N2line fitting method, and the mean square value is 1.69%; the maximum relative error of concentration got from the removing absorption peak fitting method is 9.81%, and the mean-square value is 7.81%. Using the method of pure N2line fitting method, the accuracy of concentration is greatly improved, so the method can provide baseline selection reference for CO2measurement.

tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS) technology；direct absorption；CO2measurement；spectral analysis

2017-02-21；

2017-03-31

廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局科技計(jì)劃項(xiàng)目(No.2016ZT01)；“廣東特支計(jì)劃”科技青年拔尖人才資助項(xiàng)目(No.2014TQ01N334)；廣州市珠江科技新星專(zhuān)項(xiàng)(No.2014J2200054) Supported by Science and Technology Project of GDQTS (No. 2016ZT01)；Project of "Guangdong Special Branch Plan "Science Young Talents (No. 2014TQ01N334)；Guangzhou Pearl River Science and Technology Rising Star Special Project (No. 2014J2200054)

2095-1531(2017)04-0455-07

O443.1

A

10.3788/CO.20171004. 0455

朱曉睿(1993—),男,廣東湛江人,碩士研究生,主要從事TDLAS技術(shù)監(jiān)測(cè)氣體方面的研究。E-mail:1241997882@qq.com

姚順春(1983—),男,浙江龍游人,博士,副教授,碩士生導(dǎo)師,主要從事燃燒診斷、排放監(jiān)測(cè)及其控制技術(shù)方面的研究。E-mail：epscyao@scut.edu.cn