張崇玉 張桂國(guó) 付 璐 戚巧巧 胡立明（山東農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物科技學(xué)院 山東 泰安 271000）

食品糧食中不溶性膳食纖維及粗纖維含量的快速測(cè)定

張崇玉 張桂國(guó) 付 璐 戚巧巧 胡立明（山東農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物科技學(xué)院 山東 泰安 271000）

本文旨在研究聚酯纖維篩網(wǎng)袋法快速測(cè)定食品糧食中不溶性膳食纖維含量及粗纖維含量。采用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法和國(guó)標(biāo)法分別測(cè)定了玉米、小麥、小米和紅豆4種食品糧食中的不溶性膳食纖維含量及粗纖維含量；同時(shí)用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定了玉米、小麥、小米、紅豆、燕麥、綠豆、青豆、黃豆、胡蘿卜干等9種食品糧食中的不溶性膳食纖維含量及其精密度；也測(cè)定了以上食品糧食中粗纖維含量及其精密度。結(jié)果表明：（1）用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法和國(guó)標(biāo)法兩種方法測(cè)定玉米、小麥、小米和紅豆中的不溶性膳食纖維含量分別為7.32%和7.35%、6.68%和6.67%、1.07%和1.08%、16.17%和16.14%；兩種方法測(cè)定其玉米、小麥、小米和紅豆中粗纖維含量分別為1.04%和1.09%、0.73%和0.65%、0.08%和0.09%、5.20%和5.04%；兩種方法的測(cè)定結(jié)果基本一致。（2）聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定玉米、小麥、小米、燕麥、紅豆、綠豆、青豆、黃豆和胡蘿卜干等9種食品糧食中的不溶性膳食纖維含量的變異系數(shù)(CV)分別為2.71%、3.39%、2.21%、2.87%、4.64%、2.61%、2.09%、3.01%和1.00%。（3）聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定紅豆、綠豆、青豆、黃豆、胡蘿卜干等食品糧食中的粗纖維含量的變異系數(shù)(CV)分別為2.71%、1.96%、4.33%、3.86%、2.99%。結(jié)論：聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品糧食中的不溶性膳食纖維及粗纖維含量的準(zhǔn)確度和精密度比較高，可以用于食品糧食中的不溶性膳食纖維含量與粗纖維含量的快速批量測(cè)定。

聚酯纖維篩網(wǎng)袋法 食品 糧食 不溶性膳食纖維 粗纖維

食品和糧食中的膳食纖維是人的營(yíng)養(yǎng)素之一，對(duì)人體健康具有重要作用。膳食纖維是植物的可食部分，不能被人體小腸消化吸收，聚合度≥3的碳水化合物和木質(zhì)素，包括半纖維素、纖維素、果膠和菊粉等[1]。膳食纖維分為可溶性膳食纖維和不溶性膳食纖維，不溶性膳食纖維包括半纖維素、纖維素、木質(zhì)素、角質(zhì)和二氧化硅等，還包括不溶性灰分[1]。

目前食品中的不溶性膳食纖維的測(cè)定，主要采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法：食品中膳食纖維的測(cè)定(GB/T 5009.88-2008)[1]。糧食中粗纖維的測(cè)定，則采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法：糧油檢驗(yàn)糧食中粗纖維素測(cè)定(GB/T 5515-2008/ISO 6865:2000)[2]。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法食品糧食中不溶性膳食纖維及粗纖維含量的測(cè)定，操作過(guò)程相當(dāng)繁雜，過(guò)濾時(shí)間長(zhǎng)，效率極低。本研究的目的是，利用聚酯纖維篩網(wǎng)袋快速測(cè)定法和國(guó)標(biāo)法分別玉米、小麥、小米、紅豆等食品糧食中的不溶性膳食纖維含量與粗纖維含量，驗(yàn)證其聚酯纖維篩網(wǎng)袋快速測(cè)定法的準(zhǔn)確性。同時(shí)選用玉米、小麥、小米、紅豆、燕麥、綠豆、青豆、黃豆和胡蘿卜干等9種食品糧食樣品，用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定每個(gè)樣品10個(gè)平行樣的不溶性膳食纖維含量，得出該法測(cè)定不溶性膳食纖維含量的精密度(用變異系數(shù)CV表示)。同樣用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定其糧食食品中粗纖維含量及其精密度。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 聚酯纖維篩網(wǎng)袋 孔徑為20μm的單絲聚酯纖維篩網(wǎng)袋，袋大小為5cm×6cm，三面封口，一面開(kāi)口。篩網(wǎng)型號(hào)規(guī)格為DPP180，絲徑為34μm，孔徑為20μm。

1.1.2 食品糧食樣品 選用玉米、小麥、小米、紅豆、燕麥、綠豆、青豆、黃豆、胡蘿卜干等9種食品糧食，樣品粉碎后過(guò)篩孔直徑為1.00mm篩，制樣后備用。

1.2 試劑

1.2.1 鹽酸溶液 0.50mol/L鹽酸溶液，取41.70ml的濃鹽酸稀釋定容至1000ml。

1.2.2 硫酸溶液 0.13mol/L硫酸溶液(1.25%H2SO4溶液)，取6.90ml的濃硫酸稀釋定容至1000ml。

1.2.3 氫氧化鉀溶液 0.23mol/L氫氧化鉀溶液(1.25%KOH溶液)，取15.4g氫氧化鉀(分析純)溶解定容1000ml。

1.2.4 中性洗滌劑溶液 3%十二烷基硫酸鈉溶液，取18.6g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na22H2O)和6.8g四硼酸鈉(Na2B4O710H2O)，放人500ml燒杯中，加適量蒸餾水加熱溶解后，再加入30g十二烷基硫酸鈉(C12H25NaSO4)和10ml乙二醇乙醚；稱(chēng)取4.56g無(wú)水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)置于另一燒杯中，加蒸餾水加熱溶解，冷卻后將上述兩溶液轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中并用水定容。此溶液pH值6.9~ 7.1(pH值一般不用調(diào)整)。

1.2.5 α-淀粉酶 耐100℃的熱穩(wěn)定α-淀粉酶(活性為17400U/ml)。

1.3 方法

1.3.1 聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品糧食中不溶性膳食纖維含量的方法 （1）樣品稱(chēng)量：取一5cm×6cm聚酯篩網(wǎng)袋(孔徑為20μm)，用特殊記號(hào)筆編號(hào)，準(zhǔn)確稱(chēng)其質(zhì)量(m1)，在袋內(nèi)準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣0.5~1.0g，用封口機(jī)封口。（2）中性洗滌劑處理：將裝有試樣的20個(gè)篩網(wǎng)袋，放入3L大燒杯中，加入已煮沸的中性洗滌劑2000ml，加無(wú)水亞硫酸鈉10g和4.0ml熱穩(wěn)定α-淀粉酶，煮沸60min。煮沸完畢取出篩網(wǎng)袋，用熱水沖洗凈，把袋內(nèi)水分用毛巾擠干，用丙酮或石油醚浸泡10min后取出晾干。（3）烘干：將篩網(wǎng)袋放在烘箱內(nèi)105℃烘干1h，取出立即稱(chēng)重。

1.3.2 聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定糧食食品中粗纖維含量的方法 （1）樣品稱(chēng)量：取一5cm×6cm聚酯篩網(wǎng)袋(孔徑為20μm），用特殊記號(hào)筆編號(hào)，準(zhǔn)確稱(chēng)其質(zhì)量(m1)，在袋內(nèi)準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣1.0g，用封口機(jī)封口。（2）酸消煮：將裝有試樣的20個(gè)篩網(wǎng)袋放入3L大燒杯中，加入已煮沸的0.13mol/L硫酸溶液2000ml，保持沸騰狀態(tài)30min。煮沸完畢取出篩網(wǎng)袋，用熱水洗至中性。（3）堿消煮：將以上20個(gè)篩網(wǎng)袋放入3L燒杯中，加入已煮沸的氫氧化鉀溶液2000ml，保持沸騰狀態(tài)30min。煮沸完畢取出篩網(wǎng)袋，用熱水洗至中性，用干毛巾把袋內(nèi)水分?jǐn)D干。（4）脫脂：將篩網(wǎng)袋放入燒杯中，用丙酮浸泡5min去除剩余脂肪，取出篩網(wǎng)袋讓丙酮揮發(fā)干凈。（5）烘干：將篩網(wǎng)袋放在105℃烘箱中烘干30min至恒量，取出篩網(wǎng)袋，在1min之內(nèi)對(duì)其稱(chēng)量(m2)。

1.3.3 國(guó)標(biāo)法 測(cè)定食品中的不溶性膳食纖維，按照GB/T5009.88-2008；糧食中粗纖維的測(cè)定，則按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T5515-2008/ISO6865：2000進(jìn)行。

1.4 試驗(yàn)內(nèi)容

1.4.1 聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品糧食不溶性膳食纖維含量和粗纖維含量的準(zhǔn)確性 選擇有代表性的玉米、小麥、小米和紅豆4種糧食，用聚酯篩網(wǎng)袋法和國(guó)標(biāo)法分別測(cè)定測(cè)定其不溶性膳食纖維含量和粗纖維含量，比較兩種方法的測(cè)定結(jié)果，驗(yàn)證其聚酯篩網(wǎng)袋測(cè)定方法的準(zhǔn)確性。

1.4.2 聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品中不溶性膳食纖維含量的精密度 選用玉米、小麥、小米、紅豆、燕麥、綠豆、青豆、黃豆和胡蘿卜干等9種食品糧食樣品，用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定每個(gè)樣品10個(gè)平行樣的不溶性膳食纖維含量，測(cè)出該法測(cè)定不溶性膳食纖維含量的精密度(用變異系數(shù)CV表示)。

1.4.3 聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定糧食中粗纖維含量的精密度選用紅豆、綠豆、青豆、黃豆、胡蘿卜干、玉米、小麥、小米、燕麥、土豆粉等10種樣品，用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定每個(gè)樣品10個(gè)平行樣的粗纖維含量，得出該法測(cè)定粗纖維含量的精密度(用變異系數(shù)CV表示)。

2 結(jié)果與分析

2.1 聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品糧食中不溶性膳食纖維含量的準(zhǔn)確度

用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法和國(guó)標(biāo)法兩種方法分別測(cè)定玉米、小麥、小米和紅豆中的不溶性膳食纖維含量見(jiàn)表1，從表1可以看出兩種方法的測(cè)定結(jié)果，玉米為7.32%和7.35%、小麥為6.68%和6.67%、小米為1.07%和1.08%、紅豆為16.17%和16.14%，兩種方法的測(cè)定結(jié)果基本一致。

表1 兩種方法測(cè)定糧食中不溶性膳食纖維含量（%）的結(jié)果

2.2 聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品糧食中粗纖維含量的準(zhǔn)確度

用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法和國(guó)標(biāo)法兩種方法分別測(cè)定玉米、小麥、小米和紅豆中的粗纖維含量見(jiàn)表2，其兩種方法的測(cè)定結(jié)果，玉米為1.04%和1.09%、小麥為0.73%和0.65%、小米為0.08%和0.09%、紅豆為5.20%和5.04%，兩種方法的測(cè)定結(jié)果基本一致。

表2 兩種方法測(cè)定糧食中粗纖維含量的結(jié)果 （%）

2.3 聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品糧食中不溶性膳食纖維含量的精密度

聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定玉米、小麥、小米、紅豆、燕麥、綠豆、青豆、黃豆和胡蘿卜干等9種食品糧食樣品不溶性膳食纖維含量，每種樣品做10個(gè)平行樣，其測(cè)定結(jié)果精密度見(jiàn)表3。從上表3可以看出，聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品糧食中不溶性膳食纖維含量的變異系數(shù)(CV)在1.00%~4.64%之間，表明聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品糧食中不溶性膳食纖維含量，重復(fù)性比較好，精密度比較高。

表3 聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品中不溶性膳食纖維含量及精密度 (%)

2.4 聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品糧食中粗纖維含量的精密度

聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定紅豆、綠豆、青豆、黃豆、玉米、小麥、燕麥、小米、土豆粉等10種食品糧食樣品粗纖維含量，每種樣品做10個(gè)平行樣，其測(cè)定結(jié)果精密度見(jiàn)表4。從上表4可以看出，聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定紅豆、綠豆、青豆、黃豆、胡蘿卜干中粗纖維含量分別為5.20%、3.40%、6.38%、5.02%和6.17%，其變異系數(shù)(CV)在1.96%~4.33%之間；聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定玉米、小麥、燕麥、小米、土豆粉中粗纖維含量分別為1.04%、0.73%、1.19%、0.08%和1.21%，其變異系數(shù)(CV)在7.01%~8.99%之間。由此可以看出，當(dāng)樣品中粗纖維含量較少時(shí)(CF在1%左右)，變異系數(shù)較大，但在可以允許范圍內(nèi)。表明聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品糧食中粗纖維含量，重復(fù)性較好，精密度較高。

表4 聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品中粗纖維(CF)含量及精密度 (%)

3 討論

3.1 聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品糧食中不溶性膳食纖維及粗纖維含量的條件

國(guó)標(biāo)法影響測(cè)定結(jié)果的因素很多，在測(cè)定過(guò)程煮沸和過(guò)濾中，過(guò)濾轉(zhuǎn)移過(guò)程中殘?jiān)蚨嗷蛏贂?huì)損失部分，濾堝的濾板孔徑40~100μm，或不銹鋼坩堝的篩板孔徑90μm，很難完全避免小的殘?jiān)⒘?huì)從孔中流失。

3.2 篩網(wǎng)袋的材料與規(guī)格需要具備的條件

聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品糧食中不溶性膳食纖維含量及粗纖維含量，篩網(wǎng)袋的材料與規(guī)格至關(guān)重要，需要具備如下條件：（1）篩網(wǎng)袋孔徑為20μm大小均勻一致，完全符合測(cè)定方法中對(duì)測(cè)定樣品中的不溶性膳食纖維及粗纖維含量的孔徑要求。（2）不吸水，不吸潮，105℃烘干前后質(zhì)量不變。（3）耐各種強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、醇、醚、酮、中性洗滌劑，煮沸處理后或浸泡處理后質(zhì)量不變、不破袋；在粗纖維測(cè)定過(guò)程中，經(jīng)酸、堿溶液煮沸處理前后質(zhì)量不變。（4）篩網(wǎng)袋燃燒后灰分含量為零。（5）材料密度在1.4g/cm3，篩網(wǎng)袋在試劑中煮沸不漂浮，不沉底，袋子處于直立狀態(tài)，飼料樣品全部在液面以下，飼料樣品可以與液體試劑充分接觸消解，溶液自由進(jìn)出袋子內(nèi)外，而纖維殘?jiān)鼊t留在篩網(wǎng)袋內(nèi)。以上篩網(wǎng)袋研究在張崇玉有關(guān)文章中已有論述[3~5]。聚酯纖維篩網(wǎng)袋法克服或排除了影響測(cè)定結(jié)果的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的各種因素，因此該法具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，而且測(cè)定簡(jiǎn)單高效，便于樣品批量測(cè)定。。

4 結(jié)論

聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定食品糧食中的不溶性膳食纖維含量及粗纖維含量的準(zhǔn)確度和精密度比較高，可以用于食品糧食中的不溶性膳食纖維含量與粗纖維含量的快速批量測(cè)定。

[1] GB/T 5009.88-2008：食品中膳食纖維的測(cè)定[S].

[2] GB/T 5515-2008/ISO 6865:2000：糧油檢驗(yàn)糧食中粗纖維素測(cè)定(介質(zhì)過(guò)濾法)[S].

[3] 張崇玉等. 飼料中的粗纖維、NDF、ADF和ADL含量的快速測(cè)定方法[J]. 山東畜牧獸醫(yī). 2015: 36(9): 20-22

[4] 張崇玉等. 聚酯纖維濾網(wǎng)袋法快速測(cè)定飼料中粗纖維含量的研究[J]. 山東畜牧獸醫(yī). 2014, 35(12): 9-10.

[5] 張崇玉等. 聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中CF和NDF含量的精密度研究[J]. 山東畜牧獸醫(yī). 2016, 37(8): 1-3.

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1007-1733(2017)07-0013-03

2017–05–15）