微波輔助萃取刺芫荽中揮發(fā)油工藝研究

楊永麗+陳學(xué)云+楊紹斌

摘要 采用微波法提取刺芫荽中的揮發(fā)油，并通過單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)探討了微波法提取刺芫荽中揮發(fā)油的最佳工藝條件。結(jié)果表明，最佳提取工藝為料液比1∶8、微波功率252 W、微波時(shí)間60 s、浸泡時(shí)間20 min，在此條件下?lián)]發(fā)油提取率達(dá)到了0.614 4%。

關(guān)鍵詞 刺芫荽；揮發(fā)油；微波萃??；工藝條件

中圖分類號 TS520.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-5739（2017）12-0269-02

刺芫荽（Eryngium foetidum Linn），又名野芫荽，為傘形科刺芹屬多年生草本植物。刺芫荽是一種藥蔬兩用植物，極具開發(fā)價(jià)值。目前，采用微波輔助法對刺芫荽揮發(fā)油的提取工藝進(jìn)行探討，探索刺芫荽揮發(fā)油的高效提取工藝，以期為合理開發(fā)這一植物資源提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料為新鮮刺芫荽，采購于農(nóng)貿(mào)市場。用清水將枝葉上的泥土洗凈，置于通風(fēng)處自然風(fēng)干。將干燥后的刺芫荽用粉碎機(jī)粉碎，密封保存，備用[1]。

主要試劑為乙醚、乙醇、活性炭，儀器為粉碎機(jī)、循環(huán)水式多用真空泵、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、微波爐、電子天平。

1.2 提取工藝流程

具體如下：新鮮刺芫荽—蒸餾水洗凈—瀝干—粉碎機(jī)粉碎—乙醇浸泡—微波加熱—活性炭吸附雜質(zhì)—抽濾—旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)—揮發(fā)油。

1.3 單因素試驗(yàn)

1.3.1 不同微波功率對刺芫荽揮發(fā)油提取率的影響。稱取刺芫荽粉末10 g仔細(xì)裝入燒杯中，用95%乙醇作溶劑。料液比為1∶8條件下提取所得提取液用恒溫水浴加熱20 min，水浴溫度25 ℃，然后放入微波爐60 s，微波功率分別為126、252、406、567 W，抽濾前加入活性炭，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑得到揮發(fā)油[2]。

1.3.2 不同微波時(shí)間對刺芫荽揮發(fā)油提取率的影響。稱取刺芫荽粉末10 g仔細(xì)裝入燒杯中，用95%乙醇作溶劑。料液比為1∶8條件下提取所得提取液用恒溫水浴加熱20 min，水浴溫度25 ℃，然后放入微波爐時(shí)間分別為30、60、90、120 s，微波功率為252 W，抽濾前加入活性炭，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑分別得到揮發(fā)油。

1.3.3 不同浸泡時(shí)間對刺芫荽揮發(fā)油提取率的影響。稱取刺芫荽粉末10 g仔細(xì)裝入燒杯中，用95%乙醇作溶劑。料液比為1∶8條件下提取所得提取液用恒溫水浴分別加熱25、20、25、30 min，水浴溫度25 ℃，然后放入微波爐60 s，微波功率為252 W，抽濾前加入活性炭，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑分別得到揮發(fā)油[1]。

1.3.4 不同料液比對刺芫荽揮發(fā)油提取率的影響。稱取刺芫荽粉末10 g仔細(xì)裝入燒杯中，用95%乙醇作溶劑。料液比分別為1∶6、1∶7、1∶8、1∶9條件下提取所得提取液用恒溫水浴加熱20 min，水浴溫度25 ℃，然后放入微波爐60 s，微波功率為252 W，抽濾前加入活性炭，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑分別得到揮發(fā)油[3]。

提取計(jì)算公式具體如下：

刺芫荽揮發(fā)油提取率（%）=m/M×100

式中，m為刺芫荽揮發(fā)油質(zhì)量，M為刺芫荽粉末質(zhì)量。

1.4 正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝

根據(jù)前期的單因素試驗(yàn)探討了微波功率、微波時(shí)間、料液比、浸泡時(shí)間對揮發(fā)油提取率的影響，進(jìn)一步采用L9（34）正交試驗(yàn)，對單因素試驗(yàn)篩選出的提取條件進(jìn)行優(yōu)化[4]，研究揮發(fā)油提取率隨微波功率、微波時(shí)間、料液比、浸泡時(shí)間的變化。各因素與水平見表1。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 不同微波功率對刺芫荽揮發(fā)油提取率的影響。如圖1所示，當(dāng)微波功率為252 W時(shí)提取率最大，達(dá)到了0.614 4%，406 W時(shí)開始下降，567 W時(shí)提取率最低，為0.503 0%。因功率太低不能完全萃取揮發(fā)油，功率太高會使揮發(fā)油損失，因而功率選定為252 W[5-7]。

2.1.2 不同微波時(shí)間對刺芫荽揮發(fā)油提取率的影響。如圖2所示，當(dāng)微波時(shí)間為60 s時(shí)提取率為0.614 4%，達(dá)到最大值，90 s時(shí)提取率開始下降，120 s時(shí)提取率最低，只有0.476 6%。因微波時(shí)間短不能有效萃取出揮發(fā)油，時(shí)間較長會使揮發(fā)油成分損失，從而不能高效地萃取揮發(fā)油，因而選定60 s為最佳微波時(shí)間。

2.1.3 不同浸泡時(shí)間對刺芫荽揮發(fā)油提取率的影響。如圖3 所示，浸泡時(shí)間為20 min時(shí)提取率為0.614 4%，達(dá)到最高，25 min時(shí)開始下降，30 min時(shí)提取率為0.526 1%，為最低。適當(dāng)?shù)慕輹r(shí)間有利于高效地萃取揮發(fā)油，因而選定20 min為最佳浸泡時(shí)間。

2.1.4 不同料液比對刺芫荽揮發(fā)油提取率的影響。如圖4所示，料液比對刺芫荽揮發(fā)油提取率的影響較為明顯，當(dāng)料液比達(dá)到1∶8時(shí)，提取率為0.614 4%，達(dá)到最大值，料液比為1∶6時(shí)提取率最低，只有0.411 8%，料液比為1∶9時(shí)提取率下降，因而選定料液比為1∶8。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

如表2所示，RC>RB>RA>RD，由此可知微波功率是影響提取率的重要因素，其次是微波時(shí)間、料液比，最后是浸泡時(shí)間。因此，料液比1∶8、微波功率252 W、微波時(shí)間60 s、浸泡時(shí)間20 min是最佳方案[8-11]。

3 結(jié)論與討論

采用微波萃取法對刺芫荽揮發(fā)油進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)。結(jié)果顯示，影響刺芫荽揮發(fā)油提取率的主要因素為微波功率>微波時(shí)間>料液比>浸泡時(shí)間。最佳提取工藝為料液比1∶8、恒溫水浴加熱20 min、微波功率252 W、微波時(shí)間60 s，提取率達(dá)0.614 4%。由于生長區(qū)域環(huán)境的限制，對有關(guān)刺芫荽揮發(fā)油的提取工藝還沒有作系統(tǒng)探討，為了更好地了解刺芫荽的揮發(fā)性，開發(fā)其潛在的實(shí)用價(jià)值，采用微波輔助萃取法對刺芫荽中的揮發(fā)性成分進(jìn)行提取，利用正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝，再探索刺芫荽揮發(fā)油高效的提取工藝，以期為合理開發(fā)這一植物資源提供技術(shù)支持和理論依據(jù)[12-13]。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 官玲亮，龐玉新，張影波，等.中國特色民族藥刺芫荽研究進(jìn)展[J].熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013（3）：23-26.

[2] 王萌，樊博強(qiáng)，王拓，等.微波輔助法提取精油和果膠[J].化學(xué)工程與裝備，2013（4）：5-7.

[3] 陳志慧.正交試驗(yàn)法優(yōu)選姜花精油提取工藝條件[J].中國調(diào)味品，2004（12）：17-19.

[4] 高敏惠.正交試驗(yàn)法優(yōu)選陳皮揮發(fā)油的提取工藝[J].中國社區(qū)醫(yī)師，2014（1）：7-8.

[5] 姚鳳云，段富津，肖洪彬，等.正交試驗(yàn)法優(yōu)選陳皮揮發(fā)油提取工藝[J].藥品評價(jià)，2006（3）：189-190.

[6] 胡喜蘭，高英，劉純?nèi)?正交試驗(yàn)法優(yōu)選薰衣草揮發(fā)油提取工藝[J].食品科學(xué)，2006（8）：198-199.

[7] 高燕，馬銀海.刺芫荽揮發(fā)性成分研究[J].昆明學(xué)院學(xué)報(bào)，2013（3）：69-70.

[8] 許又凱，劉宏茂，刀祥生，等.刺芫荽營養(yǎng)成分和不同光照下栽培生物量[J].熱帶作物學(xué)報(bào)，2005（1）：75-78.

[9] 唐榮平，蘇漢林，王先宏.刺芫荽種子萌發(fā)特性初步研究[J].種子，2014（3）：47-49.

[10] 翟銳銳，付煜榮，艾朝暉，等.刺芫荽水提液中總酚酸含量的測定[J].廣東化工，2015（5）：136.

[11] 魏團(tuán)仁，張林輝，呂玉蘭，等.野生刺芫荽栽培技術(shù)[J].熱帶農(nóng)業(yè)科技，2009（2）：20-21.

[12] 楊夢成，謝飛，黃曉孟，等.刺芫荽中總黃酮含量的測定[J].廣東化工，2016（16）：173-174.

[13] 謝淑芳.刺芫荽特性及栽培技術(shù)[J].農(nóng)村實(shí)用技術(shù)，2004（12）：18-19.