玻璃纖維濾筒采樣前恒重條件試驗(yàn)

江新權(quán) 鄔琦斌 劉 寅 閆 靖 王 瑩 陳 平

(1.新疆電力科學(xué)研究院，新疆 烏魯木齊 830011；2.新疆師范大學(xué)污染監(jiān)測(cè)與控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，新疆 烏魯木齊 830054)

玻璃纖維濾筒采樣前恒重條件試驗(yàn)

江新權(quán)1鄔琦斌1劉 寅1閆 靖1王 瑩2陳 平2

(1.新疆電力科學(xué)研究院，新疆 烏魯木齊 830011；2.新疆師范大學(xué)污染監(jiān)測(cè)與控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，新疆 烏魯木齊 830054)

在煙塵監(jiān)測(cè)中，除塵前玻璃纖維濾筒的恒重條件對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果有顯著的影響。首先采用單因素法，考察常見因素對(duì)采樣前玻璃纖維濾筒恒重的影響，獲得最佳恒重條件；其次，通過相同廠家同批次濾筒的平行試驗(yàn)，進(jìn)一步驗(yàn)證恒重條件并考核濾筒質(zhì)量；最后，探究高溫?zé)煔鈱?duì)濾筒恒重的影響。結(jié)果表明：對(duì)≤110℃的煙氣，最佳恒重條件為烘烤溫度110℃、烘烤時(shí)間2h、冷卻時(shí)間1h，各廠家濾筒烘烤1次均能達(dá)到恒重，國家標(biāo)準(zhǔn)方法中的1h烘烤時(shí)間并非最佳；冷卻時(shí)間需根據(jù)干燥器中放置的濾筒層數(shù)確定，單層放置時(shí)可采用1h，多層放置時(shí)需適當(dāng)延長(zhǎng)冷卻時(shí)間；對(duì)>110℃的高溫?zé)煔?，烘烤時(shí)間、冷卻時(shí)間不變，烘烤溫度應(yīng)不低于實(shí)測(cè)煙氣溫度。

玻璃纖維濾筒；采樣前；恒重條件

固定源廢氣中顆粒物濃度通常采用重量法測(cè)定，玻璃纖維濾筒是高濃度顆粒物測(cè)定中常用的過濾及稱重部件。在國家標(biāo)準(zhǔn)方法中[1*2]，采樣前濾筒的恒重方法為：濾筒在105～110℃的下烘干1h，取出后在干燥器中冷卻至室溫，用感量0.1mg的天平稱重，兩次重量之差不應(yīng)超過0.5mg；當(dāng)濾筒在400℃以上高溫排氣中使用時(shí)，為減少濾筒本身的減重，應(yīng)預(yù)先在400℃高溫箱中烘烤1h，然后放入干燥器中冷卻至室溫，稱重至衡重，放入專用容器保存。

按照國家標(biāo)準(zhǔn)方法，在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)采樣前濾筒恒重次數(shù)較多，影響工作效率。文獻(xiàn)認(rèn)為[3-9]，烘烤溫度及時(shí)間、冷卻時(shí)間、實(shí)驗(yàn)室濕度等條件影響采樣前玻璃纖維濾筒恒重，但缺乏較為系統(tǒng)的條件探究。本文采用單因素法，考察烘烤溫度及時(shí)間、冷卻時(shí)間對(duì)采樣前玻璃纖維濾筒恒重的影響，確定并驗(yàn)證恒重條件，考核濾筒的質(zhì)量穩(wěn)定情況；同時(shí)，考察高溫?zé)煔鈱?duì)濾筒恒重的影響。試驗(yàn)中濾筒在干燥器中冷卻；試驗(yàn)期間，天平室濕度27～29%，基本恒定，試驗(yàn)中不考慮濕度對(duì)稱重及恒重的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備及材料

AL204分析天平(精度0.1mg)、DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、SX2-2.5-12G高溫爐、玻璃干燥器、鑷子。

天津泰山無膠濾筒、河北泰山3號(hào)濾筒、青島嶗應(yīng)濾筒、山東泰山超細(xì)纖維無膠濾筒；在下文中，濾筒按順序依次用A、B、C、D表示。

1.2 試驗(yàn)方法

(1)恒重條件試驗(yàn)：在一定溫度下，濾筒在干燥箱或高溫爐烘烤一定時(shí)間，取出后在干燥器中冷卻一定時(shí)間，然后用分析天平快速稱重，每個(gè)濾筒20s內(nèi)稱重結(jié)束；相同條件下重復(fù)烘烤、冷卻、稱重，記錄每次重量，直到相鄰兩次重量差在0.5mg；利用重復(fù)次數(shù)確定恒重條件，次數(shù)最少者最佳。稱重中取穩(wěn)定5s及以上的數(shù)據(jù)。

(2)平行試驗(yàn)：用選出的恒重條件，開展相同廠家同批次濾筒平行恒重實(shí)驗(yàn)，考察其質(zhì)量穩(wěn)定情況，進(jìn)一步驗(yàn)證選出的恒重條件。

(3)高溫影響試驗(yàn)：首先，濾筒在選出的恒重條件下恒重；然后，對(duì)同一濾筒，在110～400℃內(nèi)設(shè)定不同烘烤溫度，由低到高依次烘烤、冷卻、稱量1次，分析相鄰2次重量差，試驗(yàn)中烘烤時(shí)間和冷卻時(shí)間固定不變。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 恒重條件

2.1.1 烘烤溫度

固定烘烤時(shí)間和冷卻時(shí)間，在不同烘烤溫度下開展恒重試驗(yàn)。烘烤時(shí)間選用國家標(biāo)準(zhǔn)中的時(shí)間1h，冷卻時(shí)間2h，烘烤溫度設(shè)定為110、200、300、400℃。不同溫度下恒重試驗(yàn)結(jié)果見表1。本文各表中相鄰2次重量差均為后一次重量與前一次重量之差。

表1 烘烤溫度對(duì)恒重結(jié)果的影響(單位：g)

由表1可見，在烘烤時(shí)間選用國家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間1h下，不同烘烤溫度時(shí)，各種濾筒烘烤1～3次均能達(dá)到恒重，多數(shù)情況，烘烤1～2次能達(dá)到恒重；總體上，隨烘烤溫度提高，烘烤次數(shù)逐步減小，400℃烘烤溫度下，烘烤1次均能達(dá)到恒重。110℃、200℃烘烤稱量時(shí)，天平會(huì)輕微跳動(dòng)，但能夠很快穩(wěn)定。

青島嶗應(yīng)濾筒、山東泰山超細(xì)纖維無膠濾筒在較高烘烤溫度時(shí)，恒重需要的烘烤次數(shù)多于較低烘烤溫度時(shí)，這可能與其高溫失重有關(guān)。

2.1.2 烘烤時(shí)間

固定烘烤溫度和冷卻時(shí)間，在不同烘烤時(shí)間下開展恒重試驗(yàn)。烘烤溫度、冷卻時(shí)間分別選用110℃、2h，烘烤時(shí)間分別為1、2、3、4h；不同烘烤時(shí)間下恒重試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2中，在烘烤溫度110℃，不同烘烤時(shí)間烘烤1～2次均能達(dá)到恒重；烘烤時(shí)間≥2h時(shí)，烘烤1次均能達(dá)到恒重。所以，國家標(biāo)準(zhǔn)方法中的1h并非最佳烘烤時(shí)間，對(duì)低溫?zé)煔?≤110℃)，應(yīng)取2h為最佳烘烤時(shí)間。國外標(biāo)準(zhǔn)[10-11]中烘烤時(shí)間為2至3h，與本文結(jié)果基本相符。

表2 烘烤時(shí)間對(duì)恒重結(jié)果的影響(單位：g)

2.1.3 冷卻時(shí)間

固定烘烤溫度和烘烤時(shí)間，在不同冷卻時(shí)間下開展恒重試驗(yàn)。烘烤溫度、烘烤時(shí)間分別選用110℃、2h；冷卻時(shí)間定為1、2、3、4h。試驗(yàn)過程發(fā)現(xiàn)，稱量時(shí)天平較穩(wěn)定。不同冷卻時(shí)間下恒重試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 冷卻時(shí)間對(duì)恒重結(jié)果的影響(單位：g)

由表3可見，在烘烤溫度110℃、烘烤時(shí)間2h下，冷卻時(shí)間≥1h時(shí)，烘烤1次均能達(dá)到恒重。濾筒達(dá)到室溫的冷卻時(shí)間與干燥器大小及其中放置的濾筒數(shù)量有關(guān)[12]，本文干燥器直徑21cm，最多單層放置9個(gè)濾筒。實(shí)際工作中，濾筒通常在干燥器中多層放置，需根據(jù)干燥器中放置的濾筒層數(shù)通過試驗(yàn)確定冷卻時(shí)間。建議濾筒單層放置，采用1h冷卻時(shí)間。

在恒重條件試驗(yàn)中，較低溫度、較短時(shí)間烘烤時(shí)，出現(xiàn)稱量時(shí)天平開始有輕微跳動(dòng)，但很快向重量較大方向穩(wěn)定的現(xiàn)象；較高溫度、較長(zhǎng)時(shí)間烘烤時(shí)，稱量時(shí)天平較穩(wěn)定。推測(cè)原因可能與濾筒材料中水份的賦存狀態(tài)有關(guān)，濾筒材料中除有容易脫除的自由水外，還有少量較難脫除的毛細(xì)水及結(jié)合水，較低溫度、較短時(shí)間烘烤時(shí)，部分毛細(xì)水及結(jié)合水未被脫除并以不同形態(tài)存在；烘烤、冷卻、稱量時(shí)，這部分水會(huì)隨溫度、壓力等環(huán)境條件變化在濾筒材料內(nèi)部空間存在形態(tài)轉(zhuǎn)化，稱量時(shí)容易從氣態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)，并非空氣濕度所致。

2.2 平行試驗(yàn)

在選定的烘烤溫度110℃、烘烤時(shí)間2h和冷卻時(shí)間1h下，開展相同廠家同批次濾筒的平行恒重試驗(yàn)，結(jié)果見表4。

表4 平行試驗(yàn)結(jié)果(單位：g)

由表4可見，3個(gè)廠家同批次3個(gè)濾筒均可在烘烤1次后恒重。說明各廠家產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、獲得的恒重條件合適。

2.3 高溫?zé)煔庥绊懺囼?yàn)

將濾筒在選定的恒重條件下恒重；之后，固定烘烤時(shí)間2h，冷卻時(shí)間1h，對(duì)同一濾筒，依次在烘烤溫度200℃、300℃、400℃時(shí)，烘烤、冷卻、稱量1次。高溫?zé)煔鉁囟葘?duì)濾筒的影響見表5。

表5 高溫對(duì)濾筒的影響(單位：g)

由表5可見，(1)在烘烤溫度110℃、烘烤時(shí)間2h、冷卻時(shí)間1h下，3種濾筒均可通過1次烘烤達(dá)到干燥恒重，進(jìn)一步證實(shí)所選恒重條件可靠；(2)在較高溫度烘烤下，部分恒重濾筒進(jìn)一步失重，其值大于0.5mg。

恒重過程包括：濾筒材料中水份的去除，通常稱為干燥恒重，烘烤溫度為105～110℃；濾筒材料中易灰化或揮發(fā)成份的灰化或去除，灰化或去除大小隨烘烤溫度變化。結(jié)合國家標(biāo)準(zhǔn)及本文試驗(yàn)結(jié)果，實(shí)際工作中，對(duì)高溫?zé)煔?>110℃)，烘烤溫度應(yīng)不低于實(shí)測(cè)煙氣溫度。

3 結(jié) 論

采用單因素法，考察了烘烤溫度、時(shí)間、冷卻時(shí)間對(duì)采樣前玻璃纖維濾筒恒重的影響，獲得了最佳恒重條件；通過平行試驗(yàn)，對(duì)比相同廠家同批次濾筒的恒重情況，進(jìn)一步驗(yàn)證了恒重條件，考核了濾筒質(zhì)量；同時(shí)，考察了高溫?zé)煔鈱?duì)濾筒恒重的影響。結(jié)果表明：

(1)對(duì)低溫?zé)煔?≤110℃)，采樣前濾筒最佳恒重條件為烘烤溫度110℃、烘烤時(shí)間2h、冷卻時(shí)間1h，各牌號(hào)濾筒烘烤1次均能達(dá)到恒重，國家標(biāo)準(zhǔn)方法中的1h烘烤時(shí)間并非最佳；冷卻時(shí)間需根據(jù)干燥器中放置的濾筒層數(shù)確定，單層放置時(shí)可采用1h，多層放置時(shí)需適當(dāng)延長(zhǎng)冷卻時(shí)間。

(2)對(duì)高溫?zé)煔?>110℃)，烘烤過程中濾筒材料中易灰化或揮發(fā)成份對(duì)濾筒重量影響較大，烘烤溫度應(yīng)不低于實(shí)測(cè)煙氣溫度，烘烤時(shí)間、冷卻時(shí)間與低溫?zé)煔庀嗤?/p>

(3)各試驗(yàn)廠家濾筒質(zhì)量穩(wěn)定，在最佳條件下，烘烤1次后均可恒重。

在實(shí)際測(cè)試中，測(cè)試量通常很大，從節(jié)約時(shí)間的角度考慮，烘烤次數(shù)越少越好，根據(jù)本次試驗(yàn)結(jié)果，建議烘烤時(shí)間不小于2h，烘烤1次即可。

[1]GB/T 16157-1996，固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法[S].

[2]《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》第四版增補(bǔ)版，北京，中國環(huán)境科學(xué)出版社，2008，2：386.

[3]李陽春.煙塵監(jiān)測(cè)中應(yīng)注意濾筒的質(zhì)量控制[J].中國環(huán)境監(jiān)測(cè)，2007，04：59-60.

[4]李煥峰.固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定的質(zhì)量保證[J].中國環(huán)境管理，2014，03：57-60.

[5]王瑞蘭.污染源煙塵監(jiān)測(cè)中標(biāo)準(zhǔn)濾筒的制備[J].環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)，2012，02：33-34.

[6]張冬云.污染源煙塵濃度采樣濾筒后續(xù)處理的改進(jìn)及濾筒的質(zhì)量控制[J].北方環(huán)境，2013，12：179-181.

[7]錢天鳴.影響濾筒稱量準(zhǔn)確性的因素及解決方案[J].大眾科技，2016，03：60-62.

[8]賀承啟.影響濾筒分析質(zhì)量的主要因素和改進(jìn)方法[J].干旱環(huán)境監(jiān)測(cè)，2010，01：62-64.

[9]李陽春，舒彩鳳.煙塵監(jiān)測(cè)時(shí)采樣濾筒的質(zhì)量控制[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2007，01：50-51.

[10]USEPA.Method 17-Determination of Particulate Matter Emissions From Stationary Sources[S].

[11]USEPA.Method 5-Determination of Particulate Matter Emissions From Stationary Sources[S].

[12]張萍萍.煙塵測(cè)試中濾筒稱重問題[J].中國環(huán)境監(jiān)測(cè)，1997，02：59.

Constant Weight Conditions Test of Glass Fiber Filter Cartridge before Sampling

JIANG Xinquan1WU Qibin1LIU Yin1YAN Jin1WANG Ying2CHEN Ping2

(1.Xinjiang Electric Power Research Institute，Urumqi，Xinjiang，830011，China； 2.Key Laboratory on Pollution Monitoring and Control，Xinjiang Normal University，Urumqi，Xinjiang，830054，China)

In the stack dust monitoring，constant weight conditions of glass fiber filter cartridge have obvious effect on monitoring result before dust elimination.First，Investigate common factors influence on the constant weight conditions of filter cartridge before sampling with method of single factor，and obtain the best conditions；Then，through multiple parallel tests of same manufacturer，same batch filter cartridge，and further verification of constant weight condition and evaluation of filter cartridge quality；finally，impact tests of high temperature flue gas on filter cartridge were carried out.The results show that the flue gas to 110℃ or less，best constant weight conditions are baking temperature110℃，baking time 2h，cooling time 1h，every filter cartridge from each manufacturer all can reach constant weight when baking once under the obtained constant weight conditions，baking time 1h is not best in the national standard methods；The cooling time should be determined according to the layer number of cartridges placed in the dryer，it takes cooling 1h when cartridges mono-layer are placed，but Multi-layer placed should be appropriately extended cooling time；For high temperature flue gas at >110，baking time and cooling time unchanged，the baking temperature should not be lower than the measured flue gas temperature for high temperature flue gas.

Glass fiber filter cartridge；Before sampling；Constant weight conditions

項(xiàng)目資助：項(xiàng)目由國家電網(wǎng)公司科技項(xiàng)目(WWHT2015-TS-024)資助

江新權(quán)，學(xué)士，主要研究煙塵、煙氣測(cè)試

陳平，教授，博士，主要研究環(huán)境污染控制

文獻(xiàn)格式：江新權(quán) 等.玻璃纖維濾筒采樣前恒重條件試驗(yàn)[J].環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展，2017，42(4)：76-79.

X830.5

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1673-288X(2017)04-0076-04