ICP—AES法對(duì)耐磨高鉻合金鑄鐵中錳、鉻、銅、鉬、鎳的快速聯(lián)合測(cè)定

肖紅云

摘 要：采用王水溶解耐磨高鉻合金鑄鐵試樣，硫-磷混酸高溫下滴加硝酸氧化發(fā)煙破壞碳化物，控制試驗(yàn)條件，對(duì)其中的錳、鉻、銅、鉬、鎳采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）法進(jìn)行聯(lián)合測(cè)定。本法分析絕對(duì)誤差均不超出GB/T20125—2006允許誤差要求，準(zhǔn)確可靠。

關(guān)鍵詞：耐磨高鉻合金鑄鐵；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；快速；聯(lián)合測(cè)定

中圖分類號(hào)：TG115.33 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-2064（2017）12-0051-01

耐磨高鉻合金鑄鐵以其良好的耐磨、耐蝕及耐熱性能在工業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用。因該類樣品樣品含碳、鉻較高，因此用常規(guī)硝-硫混酸或硝酸不易溶解，尤其是碳化鉻、鉬破壞不完全，嚴(yán)重影響分析結(jié)果。單個(gè)元素分析又難以滿足快速分析的要求。本文在文獻(xiàn)[1-5]的基礎(chǔ)上，采用王水溶解耐磨高鉻合金鑄鐵試樣，硫-磷混酸高溫下滴加硝酸氧化發(fā)煙以破壞碳化物，控制試驗(yàn)條件，對(duì)其中的錳、鉻、銅、鉬、鎳采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行聯(lián)合測(cè)定，由于這種方法既能使操作簡(jiǎn)化，節(jié)約藥品和時(shí)間，又能保證分析的準(zhǔn)確度，因而很值得在分析工作中推廣。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

Thermo 6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

1.1.2 試劑

王水：硝酸與鹽酸（1+3）混合；

硫—磷混酸（1+1）：硫酸、磷酸二者等體積混合；

濃硝酸。

1.2 儀器工作條件

高頻輸出功率1.15kw；霧化氣流量0.5L·min-1；輔助氣流量0.5 L·min-1；觀測(cè)高度：12mm；積分時(shí)間30ms。

測(cè)定波長(zhǎng)：在譜線庫中選出各待測(cè)元素的分析譜線，通過比較相對(duì)強(qiáng)度、峰值、級(jí)次及干擾情況，選擇比較靈敏的譜線作分析線[2]。通過背景和干擾元素校正功能，試驗(yàn)了各測(cè)量元素的多條譜線，確定了適宜的分析譜線。錳的測(cè)定波長(zhǎng)：Mn257.610nm；鉻的測(cè)定波長(zhǎng)：Cr283.563nm；銅的測(cè)定波長(zhǎng)：Cu324.754nm；鉬的測(cè)定波長(zhǎng)：Mo202.030nm；鎳的測(cè)定波長(zhǎng)：Ni221.647nm。

2 試驗(yàn)方法

2.1 樣品的處理

稱取試樣0.2000g于250 ml鋼鐵量瓶中，加王水10ml，低溫加熱溶解后，加硫—磷混酸（1+1）15ml，加熱至冒硫酸煙（在冒煙前分次滴加硝酸破壞碳化物，高碳、高鉻及高鉻鉬試樣，在冒硫酸煙時(shí)滴加硝酸破壞碳化物）至溶液清晰，碳化物全部破壞為止，取下冷卻，加水30ml，煮沸取下冷卻，定容作為試液。

標(biāo)準(zhǔn)溶液采取同基體的高鉻合金鑄鐵按上述方法制備。

2.2 樣品的分析

在儀器的工作條件下，將處理好的分析樣品引入電感耦合等離子體炬焰中，測(cè)定錳、鉻、銅、鉬、鎳的含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 溶樣控制

樣品采用王水溶解，硫-磷混酸冒煙，可以有效防止單獨(dú)采用硫酸溶樣而產(chǎn)生硫酸鹽析出結(jié)底。對(duì)難溶碳化物滴加硝酸予以破壞至澄清（高碳、高鉻及高鉻鉬試樣，在冒硫磷酸煙時(shí)滴加硝酸破壞碳化物），使難溶的碳化物完全溶解。

3.2 樣品分析

選取同基體標(biāo)準(zhǔn)樣品按試驗(yàn)方法分析，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)照見表1。

從分析結(jié)果對(duì)照中可以看出，本法分析絕對(duì)誤差均不超出GB/T20125—2006允許差要求。

3.3 注意事項(xiàng)

耐磨高鉻合金鑄鐵的溶樣十分重要，只用王水溶樣不徹底，必須在發(fā)硫磷酸煙的時(shí)候滴加硝酸破壞碳化物3-5次，并且發(fā)煙的爐溫、時(shí)間要保持一致。

實(shí)踐證明，本方法快速、準(zhǔn)確可靠，對(duì)錳、鉻、銅、鉬、鎳采取聯(lián)合測(cè)定，減少了重復(fù)操作，提高了分析速度，適用于耐磨高鉻合金鑄鐵中錳、鉻、銅、鉬、鎳的測(cè)定。

參考文獻(xiàn)

[1]鋼鐵及合金化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)匯編[M].中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.555.

[2]賈林.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定生鐵中多元素[J].冶金分析，2004，24（10）：90.

[3]鞍鋼鋼鐵研究所.實(shí)用冶金分析—方法與基礎(chǔ)[M]. 沈陽：遼寧科學(xué)技術(shù)出版社，1990.

[4]機(jī)械工業(yè)理化檢驗(yàn)人員技術(shù)培訓(xùn)和資格鑒定委員會(huì).化學(xué)分析[M].上海：上海科學(xué)普及出版社，2003.

[5]徐盤明，趙祥大.實(shí)用金屬材料分析方法[M].合肥：中國科學(xué)技術(shù)出版社，1990.