納米植物炭黑對明膠膜理化性質及抗紫外特性的影響

丁俊升，王穩(wěn)航,,*，陳文東，劉安軍（.天津科技大學食品工程與生物技術學院，天津 300457；.天津科技大學，食品生物技術教育部工程研究中心，天津 300457）

納米植物炭黑對明膠膜理化性質及抗紫外特性的影響

丁俊升1，王穩(wěn)航1,2,*，陳文東2，劉安軍1
（1.天津科技大學食品工程與生物技術學院，天津 300457；2.天津科技大學，食品生物技術教育部工程研究中心，天津 300457）

以質量濃度為40 mg/mL的明膠溶液為成膜基質，研究添加不同質量分數的納米植物炭黑（0%、1%、5%、10%，基于明膠質量）對明膠膜的微觀結構、機械強度和紫外線阻隔性能的影響。結果表明：納米植物炭黑使明膠膜的結構更加緊密，能有效提高明膠膜的拉伸強度，在其添加量范圍內，其最大值為49.555 MPa，但其斷裂延伸率有所降低，納米植物炭黑-明膠復合膜的阻水阻氧性能得到進一步提高。此外，納米植物炭黑的添加也明顯提高了明膠膜的阻光和抗紫外線吸收能力。因此，納米植物炭黑-明膠復合膜在可食包裝領域具有潛在的應用價值。

納米植物炭黑；明膠膜；拉伸強度；阻隔性能；抗紫外線

由于傳統的塑料包裝材料帶來的“白色污染”問題越來越嚴重，一些以天然高分子材料為基體制備的綠色、可降解/可食性包裝材料越來越引人注目[1]。在這些可降解的天然高分子材料中，明膠膜因其良好的成膜性、良好的生物相容性和較低的成本，被認為是一種很有潛力的可食性包裝材料[2-3]。明膠是一種可消化的蛋白質結構大分子，主要是由動物的骨頭或皮膠原經熱變性或者經物理和化學降解得到的，它包含了18 種人體必不可少的氨基酸，營養(yǎng)價值極高[4]。然而，明膠具有高度的親水性，這使得明膠膜具有較差的機械性能和較弱的阻水性，這些缺點限制了其作為包裝材料的應用，故在實際應用中需要對明膠膜進行各種改性[5]。除了通過化學修飾，如醛法改性、物理交聯以及酶法處理等[6]來改善其性能外，明膠膜還可與其他材料復合改性，如可以與殼聚糖、淀粉、纖維素、脂類等共混、共聚[7]，也可與納米顆?；旌闲纬蓮秃夏8]。這種復合的方法在提高性能的同時還能擴展其他性能以滿足不同領域的應用，充分發(fā)揮其優(yōu)勢。

炭黑是一種極細的黑色粉末，是含碳物質在空氣不足的條件下經不完全燃燒或受熱分解得到的產物，其本質是一種無定形炭，具有微晶結構，化學性質穩(wěn)定，不溶于水和有機溶劑[9]。工業(yè)炭黑主要來源于煤、天然氣、重油不完全燃燒或受熱分解，常在橡膠和塑料工業(yè)中作為補強劑和著色劑[10]。研究表明，由于炭黑表面特殊的“納米結構”，工業(yè)炭黑可以有效提高橡膠的機械性能[11]。在塑料工業(yè)中，工業(yè)炭黑常用于黑色塑料的染色，炭黑顆粒的填充有效地增加了塑料包裝的阻隔性能，并且，由于炭黑顆粒對紫外線有很強的吸收和散射能力，還增強了塑料抗紫外線老化的能力[12]。植物炭黑是一種可食性炭黑，其來源于植物的不完全燃燒，無毒無害，這使它不同于工業(yè)炭黑。植物炭黑在國內食品行業(yè)主要作為一種天然黑色素，用于糖果和焙烤等食品的染色。目前國內市場上，植物炭黑有納米級和非納米級（約為3 000 目）兩種粒徑，納米植物炭黑因為粒徑更小，分散性更好，著色能力更強，在食品行業(yè)中更加常用。由于納米植物炭黑具有以上工業(yè)炭黑的特點，對可食膜性能如機械強度、阻隔性能和抗紫外特性有潛在的影響，但這些影響究竟如何，目前仍鮮見報道。

為此，本研究選用不同質量分數的納米植物炭黑與明膠膜混合，旨在充分利用納米植物炭黑的顆粒性，改善明膠膜的機械性能和阻水性能，同時利用其阻光特性來提高明膠膜的抗紫外線和抗光促氧化能力，從而拓展明膠膜在可食包裝領域的應用范圍。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

明膠（動物膠，生物級） 上海阿拉丁公司；甘油（分析純） 天津市江天化工技術有限公司；納米級植物炭黑（200 nm，食品級） 上海海諾炭業(yè)有限公司。

1.2 儀器與設備

0-10×30型數顯千分厚度規(guī) 日本三豐公司；質構儀 英國Stable Micro System公司；SU1510掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM） 日本Hitachi公司；色彩色差計 日本Konica Minolta公司；紫外-可見分光光度計 美國Thermo Scientific公司；OX-TRAN Model 2/21 MD氧氣透過率測試儀 深圳市科爾諾電子科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 納米植物炭黑-明膠復合膜的制備

將1.2 g明膠溶于30 mL蒸餾水中，加入40%明膠質量的甘油，室溫條件下溶脹2 h后，45 ℃條件下磁力攪拌加熱2 h至明膠完全溶解，然后加入納米植物炭黑，繼續(xù)在45 ℃條件下磁力攪拌加熱30 min，然后放入超聲波清洗儀中超聲1 min，至氣泡消失，分散均勻，然后用移液管移取溶液至12 cm×12 cm的正方形玻璃板上均勻平鋪，室溫條件下干燥48 h后小心揭膜，在干燥器（相對濕度為51%，Mg(NO3)2?6H2O溶液中）中保存[13]。4 種不同質量分數的納米植物炭黑分別直接添加到成膜溶液中，添加量為明膠質量的0%、1%、5%和10%。

1.3.2 納米植物炭黑-明膠復合膜的性能表征

1.3.2.1 膜的厚度測定

用0-10×30型數顯千分厚度規(guī)選取方形膜上的4 個邊角和中心處測定其厚度，然后將其平均值作為可食膜的厚度，數顯千分厚度規(guī)的最小精度為0.001 mm。

1.3.2.2 膜的機械性能測定

復合膜的機械性能包括其拉伸強度（tensile strength，TS）和斷裂延伸率（elongation at break，EAB）。實驗步驟參照了ASTMD-882（1997）的方法[14]，將膜裁剪成7.0 cm×2.0 cm的矩形長條，用質構儀測定得到應力應變曲線，然后根據曲線可知膜斷裂時的最大拉力和斷裂拉伸強度。測試參數為：探頭：A/TG；測試速率：2 mm/s；初始夾距：30 mm。TS、EAB計算公式如式（1）、（2）所示[15-16]。

式中：F為膜斷裂時承受的最大拉力/N；S為膜的橫截面積/mm2。

式中：L1為復合膜斷裂時受力部分的長度/mm；L0為初始夾距/mm。

1.3.2.3 膜的阻隔性能測定

水蒸氣透過性（water vapor transmission，WVP）參考Garcia等[17]的方法，并做了輕微的修改，取一個小燒杯，倒入10 mL蒸餾水，用橡皮筋和石蠟將復合膜密封住杯口，放置在相對濕度（relative humidity，RH）為51%的干燥器中，待穩(wěn)定后，每2 h測定一次杯子的質量，連續(xù)稱量12 h，最終杯子質量和時間會形成線性關系，斜率即為水蒸氣透過率（water vapor transmission rate，WVTR），然后利用式（3）計算WVP。

式中：S為20 ℃時水的飽和蒸氣壓/Pa；RH1是杯中的相對濕度/%；RH2是干燥器中的相對濕度/%；d為膜的平均厚度/m。

復合膜的氧氣透過性根據GB/T 1038—2000《塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗方法》，采用氧氣透過性測試儀，將待測試樣粘貼在測試腔內，確保其間無氣泡，設置試樣厚度、溫度及濕度參數，5 個部位分別測定后取氧氣透過率（oxygen transmission rate，OTR）的平均值[18]。

1.3.2.4 膜的掃描SEM觀察

將膜樣品剪成1～2 mm2的小塊，粘貼在導電膠帶上，噴金后在SEM下觀察復合膜的表面微觀結構。將膜樣品放入液氮5 min，將其揉碎，挑選邊緣齊整的1～2 mm2的小塊，粘貼在導電膠帶上，噴金后在SEM下觀察復合膜橫截面的微觀結構。

1.3.2.5 膜的顏色測定

復合膜的顏色使用色彩色差計測量。色差計將會產生3 個數值，L*值表示黑白對比，0表示黑，100表示白；a*表示紅綠對比，負值表示綠色，正值表示紅色；b*表示黃藍對比，負值表示藍色，正值表示黃色[19]。先用色差計測出背景白板數值L*＝93.70、a*＝－0.08、b*＝－6.16，然后將每張膜鋪在白板上，選取膜上隨機兩個點測量，算出平均值，膜的色差（ΔE*）用公式（4）[20]計算。

式中：為ΔL*為膜黑白參數與背景板參數的差值；Δa*為膜紅綠參數與背景板參數的差值；Δb*為膜黃藍參數與背景板參數的差值。

1.3.2.6 膜的透明度、阻光和抗紫外性能測定

用紫外-可見分光光度計分別對復合膜從250～800 nm波長范圍進行掃描，測定膜在每個波長的透射比，然后生成曲線。250～400 nm為紫外線區(qū)域，透射比越低，抗紫外能力越強。400～800 nm為可見光區(qū)域，透射比越低，則阻光性越好，抗光誘導氧化能力也越強。透明度值能反映膜在600 nm波長處的透光性能，透明度值越大，說明膜透明性越差。其計算見公式（5）[21]。

式中：T600nm為膜在600 nm波長處透射比；l為膜厚度/mm。

1.4 數據統計與分析

實驗數據均采用SPSS 17.0 軟件進行分析，方差分析利用ANOVA分析法，顯著性檢測方法為Duncan多重檢驗（P＜0.05）。數據采用±s表示。

2 結果與分析

2.1 復合膜的厚度和機械性能

圖1 納米植物炭黑-明膠膜的厚度（A）、TS（B）和EAB（C）Fig. 1 Thickness (A), tensile strength (B) and elongation at break (C) of composite films

如圖1A所示，與明膠膜相比，添加了納米植物炭黑的復合膜整體厚度增加。隨著納米植物炭黑質量分數逐漸增大，膜的厚度逐漸增加，在1%時，差異不顯著（P＞0.05），當質量分數為5%時，增加趨勢非常顯著（P＜0.05），這可能是因為炭黑顆粒逐漸增多，填充在明膠鏈之間，增加了其厚度[22]。當質量分數大于5%，膜厚度變化較小，增加趨勢趨于平緩。這可能是因為炭黑顆粒趨于飽和，多余的炭黑顆粒分散不開產生團聚，導致膜厚度增加不明顯[23]。

如圖1B所示，添加了納米植物炭黑的復合膜的TS比明膠膜明顯增強，并且隨著炭黑質量分數增大，復合膜TS逐漸增加。質量分數為1%時，復合膜TS增加顯著（P＜0.05），到5%時達到最大，為49.555 MPa，這可能是因為納米植物炭黑特殊的表面結構所致，鄧毅[24]認為納米炭黑顆粒表面有“納米結構”，即炭黑顆粒表面有很多棱角，而明膠具有不完整的三股螺旋結構[25]，明膠分子鏈纏繞在炭黑突出的納米棱角上，當受到拉伸時候，力通過炭黑顆粒分散給其他分子鏈，共同分擔外力，所以增強了明膠膜的TS，隨著炭黑顆粒越來越多，這種增強效果越來越明顯。當質量分數為10%時，TS與5%相比略微降低，這可能是因為炭黑顆粒之間產生團聚，導致粒徑變大，表面的“納米結構”減弱，其TS下降。

如圖1C所示，與明膠膜相比，復合膜的EAB隨著炭黑質量分數的增大逐漸降低。這可能是因為炭黑顆粒逐漸增多，導致纏繞在炭黑顆粒表面的明膠鏈越來越多，其可自由拉伸的空間越來越小，在受到外力拉伸的時候，很容易繃緊，這導致EAB下降[26]。在納米植物炭黑質量分數10%時EAB顯著降低（P＜0.05），達到最低值6.613%，這可能是因為過多的炭黑顆粒產生團聚結塊，粒徑變大，破壞了膜的連續(xù)性，導致EAB驟降。

2.2 復合膜的阻隔性能

圖2 納米植物炭黑-明膠膜的WVP（A）和氧氣透過率（B）Fig. 2 Water vapor permeability (A) and oxygen transmission rate (B) of composite films

如圖2A所示，與明膠膜相比，加入納米植物炭黑后復合膜的WVP降低。當加入的納米植物炭黑質量分數小于5%時，隨著添加的納米植物炭黑質量分數升高，復合膜的WVP逐漸降低，在5%時降到最低為1.73×10－11g/（m?s?Pa）。這可能是因為納米植物炭黑顆粒填充了明膠分子之間的間隙，使復合膜結構更加緊密，使水分子更難通過復合膜基質[27]。當質量分數大于5%時，隨著納米植物炭黑質量分數增大，WVP與最低點相比開始逐漸回升，這可能是因為納米植物炭黑顆粒表面有很多微孔，比表面積很大，能吸附環(huán)境中的水分，當質量分數很大時，納米植物炭黑顆粒吸水反而使復合膜WVP變大[28]。

如圖2B所示，與明膠膜對比，隨著納米植物炭黑質量分數的增大，復合膜的氧氣透過率逐漸減小，在10%達到最低1.48×10－5cm3/（m2?d），這可能是因為納米植物炭黑顆粒填充了明膠分子之間的間隙，使復合膜結構更加緊密，阻隔了氧氣分子通過。

2.3 復合膜的SEM觀察

圖3 納米植物炭黑顆粒SEM與表面結構示意圖（×10 000）Fig. 3 SEM image and diagram for the surface structure of nano vegetable carbon black (×10 000)

圖4 納米植物炭黑-明膠膜的表面SEM和結構示意圖（×5 000）Fig. 4 SEM images and diagrams for the surface of composite films (×5 000)

圖5 納米植物炭黑-明膠膜的橫截面SEM和結構示意圖（×1 000）Fig. 5 SEM images and diagrams for the transverse cross-section of composite films (×1 000)

可食膜的機械性能和阻水阻氧性能與微觀結構有很大關系。由圖3可以看出，單個納米植物炭黑顆粒粒徑大約在200 nm左右，表面有一些微孔和棱角凸起。

圖4為4 種不同質量分數復合膜的表面SEM圖和結構示意圖。圖4a為明膠膜，其表面光滑平整。圖4b顯示有少量炭黑顆粒鑲嵌在明膠膜內。由圖4c可以看到很多炭黑顆粒，小部分炭黑顆粒產生輕微團聚，粒徑在200～700 nm左右，并且膜表面變得粗糙。圖4d中的炭黑顆粒發(fā)生團聚、結塊，破壞了膜的連續(xù)性。

圖5為4 種不同質量分數復合膜的橫截面SEM圖和結構示意圖。圖5a橫截面光滑、連續(xù)。隨著納米植物炭黑質量分數逐漸增大，復合膜橫截面變得越來越粗糙。圖5b可以看出復合膜整體結構變化較小，少量納米植物炭黑顆粒鑲嵌在明膠膜內，橫截面出現了少許孔洞和凸起。圖5c復合膜的橫截面出現拉絲狀結構，可能是明膠分子纏繞在納米植物炭黑上所致，這種結構增加了復合膜的TS和阻隔性能，降低了EAB。圖5d復合膜的橫截面粗糙程度顯著增大，可以看到炭黑顆粒產生了團聚，粒徑變大，出現塊狀。

2.4 復合膜的顏色

表1 納米植物炭黑-明膠膜的色度Table 1 Color parameters of composite films

復合膜的顏色測定結果如表1所示，添加了納米植物炭黑的復合膜L*、a*、b*、ΔE*值與明膠膜差異顯著。因為納米植物炭黑是天然黑色素，可以將膜染黑，所以著重分析L*的差異，明膠膜的L*最大，說明顏色最白，復合膜L*值明顯減小，說明其顏色變黑。隨著納米植物炭黑質量分數逐漸升高，膜顏色逐漸加深，到5%時最黑。這是因為炭黑顆粒是通過吸收光來著色，隨著納米植物炭黑含量升高，復合膜中炭黑顆粒數量增加，其對光的吸收能力增強，所以越來越黑。當質量分數超過5%以后，L*值開始增大，這可能是因為炭黑顆粒過多，導致在膜中分散不開，產生團聚，導致顆粒粒徑變大，光吸收程度減弱，并且隨著粒徑增大，顆粒表面光散射能力增大，降低了炭黑黑度，導致復合膜L*值開始增大[29]。a*、b*值與明膠膜對比顯著增大，表明復合膜顏色由綠變紅，由藍變黃，而?E*與明膠膜對比顯著增大，說明復合膜色差較大。

2.5 復合膜的透明度、阻光和抗紫外性能

圖6 納米植物炭黑-明膠膜的透射比（A）和透明度（B）Fig. 6 Transmittance (A) and transparency (B) of composite films

如圖6A所示，無論是在紫外線區(qū)間還是可見光區(qū)間，與明膠膜對比，添加了納米植物炭黑的復合膜的透射比都有一個明顯的下降，這說明納米植物炭黑增加了明膠膜抗紫外線和阻光的能力，并且隨著質量分數逐漸升高，這種能力逐漸增強。這可能是因為納米植物炭黑顆粒有吸收紫外線和可見光的能力，并且炭黑顆粒表面還有光散射的能力，均可以減少紫外線和可見光透過復合膜[30]。

如圖6B所示，明膠膜透明度值最?。?.695 2 mm－1），其透明性最好，隨著納米植物炭黑質量分數逐漸升高，透明度值越來越大，說明復合膜的透明性越來越差，在納米植物炭黑質量分數為10%時，透明度值最大為25.620 6 mm－1，復合膜幾乎沒有透明性，波長區(qū)間所有光的透射比都非常小，接近0。

3 結 論

本研究將不同質量分數的納米植物炭黑顆粒添加到明膠膜里，并通過測定膜的相關性質，發(fā)現這些納米植物炭黑顆粒一定程度上能夠有效地改善明膠膜性能。具體表現為，納米植物炭黑-明膠膜的微結構更加致密；其TS顯著提高，同時伴隨著EAB的降低；此外，阻水蒸氣和阻氧性能得到提高；值得提出的是，納米植物炭黑的滲入顯著提高其阻光和抗紫外特性。明膠膜各項性能的具體改善程度與納米植物炭黑的質量分數有關。在實驗的添加量范圍內，質量分數為5%的復合膜有最好的TS和阻水性，并且阻氧性、抗紫外和阻光性能也比較好，與質量分數10%相比，其有一定透明度，較少的用量也節(jié)約了成本，綜合評價，質量分數為5%的納米植物炭黑-明膠復合膜各項性質均較為突出。納米植物炭黑對可食膜的性能改善，尤其是抗紫外吸收特性的具體機理以及可能對食品的抗氧化性的提升作用仍需進一步深入研究。鑒于納米植物炭黑對明膠膜各項性能的提高，納米植物炭黑-明膠復合膜在可食性包裝領域具有較好的的應用前景。

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Impact of Nano Vegetable Carbon Black on Physicochemical Properties and UV Resistance of Gelatin Film

DING Junsheng1, WANG Wenhang1,2,*, CHEN Wendong2, LIU Anjun1
(1. College of Food Engineering and Biotechnology, Tianjin University of Science and Technology, Tianjin 300457, China; 2. Food Biotechnology Engineering Research Center, Ministry of Education, Tianjin University of Science and Technology, Tianjin 300457, China)

In this paper, we investigated the impact of different concentrations (0%, 1%, 5% and 10% based on gelatin mass) of nano vegetable carbon black added into 40 mg/mL gelatin solution on physicochemical properties and UV resistance of the formed film. The results showed that nano vegetable carbon black could result in a more compact microstructure of gelatin film. More importantly, the addition of these nanoparticles led to a significant increase in the tensile strength of the film, reaching a maximum value of 49.555 MPa, but a reduction in elongation at break. Moreover, these nanoparticles improved the water vapor and oxygen barrier properties of gelatin film. Also, the composite film showed an increased light and UV resistance property. In conclusion, the nano vegetable carbon black-gelatin composite film will have potential applications in edible packaging field.

nano vegetable carbon black; gelatin film; tensile strength; barrier properties; UV resistance

10.7506/spkx1002-6630-201713043

TS206.4

A

1002-6630（2017）13-0263-06

丁俊升, 王穩(wěn)航, 陳文東, 等. 納米植物炭黑對明膠膜理化性質及抗紫外特性的影響[J]. 食品科學, 2017, 38(13): 263-268. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201713043. http://www.spkx.net.cn

DING Junsheng, WANG Wenhang, CHEN Wendong, et al. Impact of nano vegetable carbon black on physicochemical properties and UV resistance of gelatin film[J]. Food Science, 2017, 38(13): 263-268. (in Chinese with English abstract)

10.7506/spkx1002-6630-201713043. http://www.spkx.net.cn

2016-06-16

國家高技術研究發(fā)展計劃（863計劃）項目（2013AA102204）；食品生物技術教育部工程研究中心（天津科技大學）應用化項目（2016004）

丁俊升（1992—），男，碩士，研究方向為食用膜的制備與應用。E-mail：578090486@qq.com

*通信作者：王穩(wěn)航（1977—），男，副研究員，博士，研究方向為食品膠體和食用膜的制備與應用。E-mail：wangwenhang@tust.edu.cn