固化工藝對(duì)玻璃纖維織物增強(qiáng)材料摩擦性能的影響

孔令乾，紀(jì) 芮，陳文超，楊洪芳

(1. 德州學(xué)院 紡織服裝學(xué)院，山東 德州 253023；2. 中國(guó)科學(xué)院 蘭州化學(xué)物理研究所固體潤(rùn)滑國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅 蘭州 730000)

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固化工藝對(duì)玻璃纖維織物增強(qiáng)材料摩擦性能的影響

孔令乾1，2，紀(jì) 芮1，陳文超1，楊洪芳1

(1. 德州學(xué)院 紡織服裝學(xué)院，山東 德州 253023；2. 中國(guó)科學(xué)院 蘭州化學(xué)物理研究所固體潤(rùn)滑國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅 蘭州 730000)

針對(duì)石棉摩擦材料的分解產(chǎn)物致癌且嚴(yán)重污染環(huán)境的問(wèn)題，以力學(xué)性能優(yōu)異的玻璃纖維織物為基體，以酚醛-縮醛黏合劑為固化劑，制成新型無(wú)石棉復(fù)合摩擦材料。研究了固化溫度和固化時(shí)間、玻璃纖維織物的纖維方向以及酚醛-縮醛黏合劑對(duì)該材料摩擦性能的影響。結(jié)果表明：當(dāng)固化溫度為180 ℃，固化時(shí)間為1 h時(shí)，該復(fù)合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的摩擦磨損性能，摩擦因數(shù)為0.25，且磨損最?。粡?fù)合摩擦材料中垂直于纖維方向的磨損量比平行于纖維方向的少；該玻璃纖維復(fù)合材料摩擦磨損性能符合使用要求，又因其成本較低、耐熱性好、機(jī)械強(qiáng)度良好等優(yōu)點(diǎn)，可被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。

玻璃纖維織物；酚醛樹(shù)脂；固化工藝；摩擦性能

自動(dòng)力機(jī)械與機(jī)動(dòng)車輛出現(xiàn)后，摩擦片被廣泛使用在傳動(dòng)和制動(dòng)機(jī)構(gòu)中。最初，以棉織品、皮革等作為摩擦片基材制成剎車片或剎車帶，其缺點(diǎn)是耐熱性較差。因車輛速率與載重的增長(zhǎng)，此類摩擦片達(dá)不到更高的使用要求，人們便開(kāi)始探尋新型摩擦材料，石棉型摩擦材料因此而誕生。

石棉是一種天然的礦物纖維，纖維長(zhǎng)度較長(zhǎng)，具有較高的機(jī)械強(qiáng)度、散熱性和耐熱性能。長(zhǎng)久以來(lái)，石棉型摩擦材料因其摩擦因數(shù)高、磨損量小、成本低等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛采用。近幾十年，人們逐漸發(fā)現(xiàn)石棉對(duì)人體健康產(chǎn)生危害性。伴隨著剎車片溫度的持續(xù)升高，石棉型摩擦材料易高溫脫水從而導(dǎo)致摩擦效能減弱。同時(shí)，石棉及其高溫分解產(chǎn)物具有致癌作用，且嚴(yán)重污染環(huán)境，所以許多國(guó)家已經(jīng)開(kāi)始禁止使用石棉摩擦材料[1]。在我國(guó)，無(wú)石棉剎車片的研究和國(guó)外相比還有很大的差距，有的企業(yè)還是依賴國(guó)外提供無(wú)石棉剎車片[2]，所以亟待研制出新型無(wú)石棉摩擦材料。

國(guó)內(nèi)外汽車行業(yè)對(duì)無(wú)石棉摩擦材料的研究非常活躍，并已開(kāi)發(fā)了一批石棉摩擦材料的替代品。最早發(fā)展起來(lái)的無(wú)石棉摩擦材料是鋼纖維，其耐熱性好，導(dǎo)熱系數(shù)大，可適用于汽車高速、重載時(shí)的制動(dòng)要求，但具有振顫、生銹、強(qiáng)度降低等缺點(diǎn)，而且熱傳導(dǎo)率高，在高溫時(shí)甚至出現(xiàn)黏結(jié)劑失效、剎車失靈的現(xiàn)象，仍需進(jìn)一步改進(jìn)[3]。劍麻纖維作為植物纖維對(duì)環(huán)境界面友好，但作為增強(qiáng)材料的最大問(wèn)題是其高溫分解炭化，導(dǎo)致摩擦材料的摩擦系數(shù)出現(xiàn)波動(dòng)[4]，因此，劍麻纖維需經(jīng)過(guò)改性處理才能達(dá)到工業(yè)要求，過(guò)程繁瑣且消耗時(shí)間。各類型摩擦材料中性能最好的是碳纖維摩擦材料，具有質(zhì)輕、抗拉強(qiáng)度高、耐高溫、耐磨損、導(dǎo)熱導(dǎo)電等特點(diǎn)，特別適合生產(chǎn)飛機(jī)或某些高檔轎車的剎車片[5]。但由于其成本較高，使用范圍受到限制，產(chǎn)量較少。

相比較上述增強(qiáng)纖維而言，玻璃纖維的強(qiáng)度是塊狀玻璃的10倍，遠(yuǎn)超其他天然纖維、合成纖維等材料，是理想的增強(qiáng)材料[6-9]?？紤]到其性能突出、環(huán)保無(wú)害且成本低，與市場(chǎng)消費(fèi)水平最為適合，本文采用玻璃纖維作為摩擦材料的增強(qiáng)纖維[10-11]。酚醛-縮醛型黏合劑具有優(yōu)異的耐濕熱老化、耐水等性能，可被用來(lái)浸漬玻璃、石棉和其他類似的物質(zhì)提高機(jī)械強(qiáng)度、電性能等[12]。常用的有酚醛-縮丁醛和酚醛-縮甲醛2類。酚醛-縮丁醛型黏合劑的使用溫度與高溫強(qiáng)度都比酚醛-縮甲醛型黏合劑低，但耐老化性優(yōu)良；酚醛-縮甲醛黏合劑在高溫下強(qiáng)度較高，且有良好的耐水性以及耐化學(xué)介質(zhì)等性能。酚醛-縮醛型黏合劑可改善摩擦材料噪音大、摩擦性不穩(wěn)定與易產(chǎn)生裂紋等缺點(diǎn)[13]，因此對(duì)其在摩擦材料方面的研究非常活躍。采用酚醛-縮醛-有機(jī)硅膠黏合劑(甲苯-204)為固化劑，經(jīng)過(guò)模壓、固化形成玻璃纖維增強(qiáng)酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料，可滿足摩擦材料的各性能要求。關(guān)于玻璃纖維摩擦材料已有部分報(bào)道，張士華等[14]在MM-200型摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上研究了在干摩擦和水潤(rùn)濕條件下，不同玻璃纖維含量對(duì)錦綸復(fù)合材料摩擦磨損特性的影響；方琳等[15]對(duì)幾種玻璃纖維織物增強(qiáng)酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料進(jìn)行了雙向滑動(dòng)摩擦試驗(yàn)，考察織物結(jié)構(gòu)和基體樹(shù)脂對(duì)復(fù)合材料的摩擦磨損性能的影響。有關(guān)玻璃纖維織物復(fù)合材料摩擦性能方面的研究很多，但涉及固化工藝對(duì)玻璃纖維增強(qiáng)酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料摩擦磨損性能影響的卻不多。固化工藝對(duì)固化物的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度、動(dòng)態(tài)力學(xué)性能和樣品斷面的形貌有一定的影響[16]，因此，本文基于固化工藝對(duì)玻璃纖維復(fù)合材料摩擦性能進(jìn)行了深入研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材 料

玻璃纖維織物(幅寬為10 cm,平紋組織，經(jīng)緯密均為32根/10 cm，紗線含1 000根單絲，單絲直徑為11 μm，原絲線密度為13 tex)；酚醛-縮醛黏合劑(上海新光化工廠)。CFT-I型材料表面性能綜合測(cè)試儀(蘭州中科凱華科技開(kāi)發(fā)有限公司)；DZF-6090型真空干燥箱(上海林頻儀器股份有限公司)。

1.2 試樣制備工藝

首先，將玻璃纖維織物剪成長(zhǎng)度為10～15 cm的試樣，并保證其表面平整潔凈；使用油畫(huà)筆將酚醛-縮醛膠黏劑均勻涂刷在玻璃纖維織物的表面，涂刷2～3次，每次間隔晾置20～30 min，膠層不黏時(shí)，在固化壓力為0.2 MPa下進(jìn)行模壓固化，放置24 h后即完成樣品制備的工藝過(guò)程。再將樣品放入真空干燥箱內(nèi)，分別按160、170、180、190 ℃，1 h以及180 ℃，0.5、2、3 h進(jìn)行固化后得到試樣。

1.3 摩擦磨損實(shí)驗(yàn)

摩擦磨損測(cè)試無(wú)固定標(biāo)準(zhǔn)，材料的摩擦性能隨載荷、溫度、速度、對(duì)偶材料等因素的變化而變化，因此本文實(shí)驗(yàn)所給的摩擦性能是基于本文測(cè)試條件下的結(jié)果。在材料表面性能綜合測(cè)試儀上進(jìn)行往復(fù)式測(cè)試。實(shí)驗(yàn)條件為：加載載荷10 N，時(shí)間10 min，轉(zhuǎn)速600 r/min。測(cè)定不同固化溫度和固化時(shí)間下材料的摩擦因數(shù)和磨損率，同一規(guī)格的樣品分別取出至少3個(gè)試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在制備試樣時(shí)嚴(yán)格控制各組分含量及制備工藝參數(shù)，以保證重復(fù)性。摩擦因數(shù)的波動(dòng)在10%以內(nèi)。測(cè)試結(jié)束后，保存及對(duì)比采樣頻率的數(shù)據(jù)，觀察其磨損量并選擇出最佳固化溫度。

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣摩擦性能重復(fù)性

固化溫度為160 ℃，固化時(shí)間為1 h時(shí)，3個(gè)試樣的摩擦因數(shù)如圖1所示。由圖可見(jiàn)結(jié)果重復(fù)性較好。

圖1 固化溫度為160 ℃，固化時(shí)間為1 h時(shí)3個(gè)試樣的摩擦因數(shù)Fig.1 Friction coefficients of three glass fiber fabric samples cured at 160 ℃ for 1 h

2.2 固化溫度對(duì)材料摩擦性能的影響

設(shè)定固化壓力為0.2 MPa，固化時(shí)間為1 h，在不同固化溫度(160、170、180、190 ℃)下，對(duì)玻璃纖維增強(qiáng)酚醛樹(shù)脂基復(fù)合材料進(jìn)行固化。在摩擦實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可明顯發(fā)現(xiàn)，玻璃纖維復(fù)合材料在磨損時(shí)噪聲減少，磨損量減少。

圖2示出試樣經(jīng)過(guò)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)后，實(shí)物材料的磨損對(duì)比圖。不難看出，不同的固化溫度下材料的表面特征不同，對(duì)玻璃纖維抗磨損性能的影響也有所不同。試樣在160 ℃下經(jīng)固化后，表面平整，結(jié)構(gòu)清晰，基本無(wú)氣泡形成；在摩擦實(shí)驗(yàn)后，可明顯觀察試樣中纖維的斷裂情況，磨損量大。170 ℃時(shí)，試樣表面不如160 ℃時(shí)的平整，存在少量氣泡，且在摩擦實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，試樣中纖維斷裂數(shù)量及磨損量較160 ℃有所改善。180 ℃固化時(shí)，試樣表面雖有大量氣泡產(chǎn)生，但實(shí)驗(yàn)后的磨損量卻大大減少。190 ℃實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，試樣中纖維斷裂數(shù)量急劇上升且摩擦磨損量增大。通過(guò)實(shí)物圖可得知，玻璃纖維增強(qiáng)酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料在180 ℃固化時(shí)，磨損量低于其他3個(gè)固化溫度時(shí)試樣的磨損量。

圖2 不同溫度下制備的玻璃纖維織物復(fù)合材料磨損表面Fig.2 Worn surface of glass fiber fabric composite prepared at 160 ℃(a), 170 ℃(b), 180 ℃(c) and 190 ℃(d)

圖3示出玻璃纖維復(fù)合材料在固化時(shí)間為1 h，固化溫度分別為160、170、180、190 ℃的摩擦因數(shù)。由圖可看出：復(fù)合材料在160 ℃固化時(shí)摩擦因數(shù)最高，在0.4上下波動(dòng)；在170 ℃與190 ℃固化時(shí)，復(fù)合材料在最開(kāi)始曾出現(xiàn)過(guò)較小的摩擦因數(shù)，但跑和階段后，其摩擦因數(shù)逐漸變大，在0.3上下波動(dòng)；180 ℃固化時(shí)材料摩擦因數(shù)波動(dòng)小，且有最小值，在0.25左右，并趨于穩(wěn)定。作為摩擦制動(dòng)材料要求材料具有適宜而穩(wěn)定的摩擦因數(shù)，摩擦因數(shù)太高會(huì)有噪聲、材料的過(guò)度磨損以及卡死、龜裂等現(xiàn)象發(fā)生，應(yīng)避免[17]。

圖3 不同固化溫度下固化1 h后材料的摩擦因數(shù)Fig.3 Friction coefficients of glass fiber fabric composites cured at different temperatures for 1 h

綜合圖2、3的分析可知，在固化時(shí)間為1 h的條件下，固化溫度為180 ℃時(shí)復(fù)合材料不僅耐熱、耐腐蝕等性能良好，同時(shí)還擁有優(yōu)異的抗磨損性。另外，還需要進(jìn)一步考慮與分析在固化溫度相同的情況下，不同的固化時(shí)間對(duì)玻璃纖維增強(qiáng)酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料的摩擦磨損性能的影響，進(jìn)而得到更好的摩擦材料。

2.3 固化時(shí)間對(duì)材料摩擦性能的影響

通過(guò)前期實(shí)驗(yàn)以及數(shù)據(jù)分析得知，玻璃纖維復(fù)合材料在180 ℃固化時(shí)，比其他3個(gè)溫度固化時(shí)的抗磨損性好且摩擦因數(shù)穩(wěn)定，因此，需要考察玻璃纖維增強(qiáng)酚醛樹(shù)脂基復(fù)合材料在固化溫度為180 ℃，不同固化時(shí)間下的摩擦性能。

圖4示出復(fù)合材料在0.5、1、2、3 h 4個(gè)固化時(shí)間下，經(jīng)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)所得到的摩擦因數(shù)。由圖可知：固化時(shí)間為3 h時(shí)，摩擦因數(shù)在0.4以上波動(dòng)，數(shù)值較高；0.5 h和2 h的數(shù)據(jù)波動(dòng)相似，摩擦因數(shù)平穩(wěn)后穩(wěn)定在0.30左右；1 h時(shí)，摩擦因數(shù)開(kāi)始時(shí)很小，雖然摩擦因數(shù)隨實(shí)驗(yàn)時(shí)間有所上升，但較其他3條曲線的摩擦因數(shù)都低，且趨于穩(wěn)定，約為0.25。

圖4 不同固化時(shí)間復(fù)合材料的摩擦因數(shù)Fig.4 Friction coefficient of glass fiber fabric composite cured for different time periods

圖5示出材料經(jīng)摩擦實(shí)驗(yàn)后的實(shí)物對(duì)比圖。可看出：固化時(shí)間為3 h時(shí)復(fù)合材料的磨損量最大，纖維斷裂數(shù)量最多，破壞了材料表面結(jié)構(gòu)；固化時(shí)間為2 h時(shí),復(fù)合材料的磨損量有所減少，但表面結(jié)構(gòu)還是有明顯的破壞；0.5 h時(shí)，復(fù)合材料的表面結(jié)構(gòu)較完整，纖維斷裂數(shù)量明顯較少；在固化時(shí)間為1 h時(shí)，復(fù)合材料的表面結(jié)構(gòu)最為完整，纖維斷裂數(shù)量最少，磨損量少。因此，玻璃纖維增強(qiáng)酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料在固化時(shí)間為1 h時(shí)，其抗磨損性及其他性能最為突出。

圖5 180 ℃下固化不同時(shí)間時(shí)的復(fù)合材料磨損圖Fig.5 Worn surfaces of glass fiber fabric composites after curing at 180 ℃ for 0.5 h (a), 1 h(b), 2 h(c), and 3 h(d)

通過(guò)圖4、5的分析可得，固化溫度為180 ℃的玻璃纖維復(fù)合材料在固化時(shí)間為1 h時(shí)，其抗磨損性能最好。

總之，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)與數(shù)據(jù)分析可得知，玻璃纖維增強(qiáng)酚醛樹(shù)脂基復(fù)合材料在固化溫度為180 ℃、時(shí)間為1 h時(shí)，不僅滿足摩擦材料耐熱、機(jī)械性能等要求，且抗磨損性能最好。對(duì)于該酚醛-縮醛黏合劑，廠家給出的指導(dǎo)固化溫度為180 ℃，固化時(shí)間為2 h，但實(shí)驗(yàn)得出的最佳固化溫度為180 ℃，時(shí)間為1 h，有所不同。這是因?yàn)楫?dāng)黏合劑與玻璃纖維接觸并混合后，黏合劑的比表面積會(huì)迅速增加數(shù)倍甚至幾十倍，導(dǎo)致黏合劑的活化能升高，有利于縮短固化時(shí)間。

2.4 玻璃纖維對(duì)復(fù)合材料摩擦性能的影響

首先，玻璃纖維的纖維長(zhǎng)度對(duì)制備工序及制品的性能也有很大的影響。在制備復(fù)合材料的過(guò)程中纖維易相互糾纏產(chǎn)生絲節(jié)，絲節(jié)之間形成交接面的概率逐漸增大[18]。當(dāng)涂刷酚醛-縮醛黏合劑時(shí)，絲節(jié)之間的交接面易被黏結(jié)起來(lái)；經(jīng)模壓、固化后，會(huì)出現(xiàn)富膠、浸潤(rùn)不勻的現(xiàn)象，且在應(yīng)力釋放過(guò)程中開(kāi)裂。

圖6示出固化溫度為190 ℃，固化時(shí)間為1 h的復(fù)合材料經(jīng)摩擦實(shí)驗(yàn)后的摩擦圖。從圖中清晰地觀察到，復(fù)合材料中垂直于纖維方向的磨損量比平行于纖維方向的磨損量少，這說(shuō)明纖維取向?qū)?fù)合材料摩擦磨損是有影響的。沿垂直纖維方向的摩擦因數(shù)比沿平行方向的低，且在纖維垂直方向上磨損率較低[19]。分析其原因有2個(gè)方面：垂直方向上纖維與對(duì)磨材料接觸時(shí)間短；垂直方向上纖維易受到剪切力而發(fā)生位移，位移后的空間由酚醛樹(shù)脂膠黏劑填補(bǔ)，膠黏劑的硬度低于玻璃纖維，可起潤(rùn)滑作用。

圖6 固化溫度為190 ℃、固化時(shí)間為1 h的復(fù)合材料經(jīng)摩擦實(shí)驗(yàn)后的磨損圖Fig.6 Worn surfaces of glass fiber fabric composite after curing at 190 ℃ for 1 h

2.5 黏合劑對(duì)復(fù)合材料摩擦性能的影響

酚醛樹(shù)脂及其改性材料常作為摩擦材料的基體，耐熱性好，不易變形，且價(jià)格低廉，可提高復(fù)合材料的耐磨損性能[20]。

在固化溫度為180 ℃、固化不同時(shí)間的條件下，通過(guò)圖4、5可得知，復(fù)合材料在固化時(shí)間為1 h時(shí)各性能指標(biāo)最好。當(dāng)固化時(shí)間較短(0.5 h)，黏合劑未完全固化，而過(guò)長(zhǎng)(2、3 h)時(shí)黏合劑發(fā)生部分老化，酚醛-縮醛黏合劑沒(méi)有發(fā)揮其提高被黏物機(jī)械強(qiáng)度與抗磨損性能的作用，因此復(fù)合材料的磨損量較大。在固化時(shí)間為1 h時(shí)不難發(fā)現(xiàn)，復(fù)合材料在180 ℃的固化溫度下抗磨損性能最好。這是因?yàn)楫?dāng)固化溫度過(guò)低(160、170 ℃)時(shí)，膠層交聯(lián)密度過(guò)低，不能完全完成固化反應(yīng)；溫度過(guò)高(190 ℃)時(shí)，降低了膠接強(qiáng)度，膠液流失或膠層脆化。因而，要考慮到固化劑的固化條件，以便制備出抗磨損性能更強(qiáng)的復(fù)合材料。

3 結(jié) 論

1)探討了在固化時(shí)間為1 h，不同固化溫度下復(fù)合材料的摩擦性能。結(jié)果表明，測(cè)試條件下的摩擦材料在固化溫度為180 ℃時(shí)磨損量最少。

2)分析了在固化溫度為180 ℃的前提下，不同固化時(shí)間對(duì)復(fù)合材料摩擦性能的影響。結(jié)果表明，摩擦材料在固化時(shí)間為1 h時(shí)的抗磨損性能最為優(yōu)異。

綜上所述，采用酚醛-縮醛黏合劑為固化劑，以玻璃纖維為基體，固化溫度為180 ℃、固化時(shí)間為1 h時(shí)，制成的玻璃纖維增強(qiáng)酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料摩擦性能優(yōu)異。經(jīng)優(yōu)化后的復(fù)合材料摩擦學(xué)性能符合使用要求，又因其具有成本低、環(huán)保、耐熱性好、機(jī)械強(qiáng)度好等優(yōu)點(diǎn)，可被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。

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Influence of curing process on tribological properties of glass fiber composite

KONG Lingqian1,2, JI Rui1, CHEN Wenchao1, YANG Hongfang1

(1.CollegeofTextileandClothing,DezhouUniversity,Dezhou,Shandong253023,China; 2.StateKeyLaboratoryofSolidLubrication,LanzhouInstituteofChemicalPhysics,ChineseAcademyofSciences,Lanzhou,Gansu730000,China)

Decomposition products of asbestos friction material are carcinogenic and have severe pollution on the environment. In order to develop new non-asbestos friction materials, glass fiber fabric which has excellent mechanical properties in comparison with asbestos was used as substrate, and phenolic resin was used as curing agent. By molding and curing, the friction material products were prepared. The influence of curing temperature, curing time, fiber orientation and phenolic resin on the tribological properties of glass fiber composite was studied in this paper. The results show that the optimum condition is curing time of 1 h and curing temperature of 180 ℃. Under this condition, the wear rate of the composite is the lowest with a friction coefficient of 0.25. The friction and wear properties of the glass fiber composite meet the application requirements. Furthermore, it can be widely used in various fields due to the advantages of low-cost, environmental friendiness, good heat resistance and mechanical strength.

glass fiber fabric；phenolic resin；curing process；friction property

10.13475/j.fzxb.20160802206

2016-08-09

2017-01-16

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51505065)；山東省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(ZR2015EQ021)；山東省高?？萍及l(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(J16LC55)；德州學(xué)院人才引進(jìn)項(xiàng)目(2015kjrc21，2015kjrc22)

孔令乾(1984—)，男，講師，博士。主要研究方向?yàn)榭椢锬Σ翆W(xué)。楊洪芳，通信作者，E-mail:fangaijia@126.com。

TB 332

A