高鋁強(qiáng)化瓷的制備與研究

◎董明堂

高鋁強(qiáng)化瓷的制備與研究

◎董明堂

本文以氧化鋁、粘土、氧化鈦、鎂質(zhì)粘土、碳酸鈣、碳酸鋇為原料，以坯體的抗折強(qiáng)度為性能指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)和分析尋找到最佳的配方。借助XRD、SEM等分析測試手段研究了不同原料的添加量對坯體性能的影響。結(jié)果表明：坯體在燒成溫度為1330℃，抗折強(qiáng)度＞200 MPa，吸水率＜0.3%，燒成收縮在3.66～4.99%之間。優(yōu)化配方：氧化鈦的加入量為2wt%，鎂質(zhì)粘土、碳酸鈣和碳酸鋇的加入量為1wt%。高鋁強(qiáng)化瓷的坯體中主要含有氧化鋁和針狀的莫來石相，兩者按特定的比例存在且分布均勻時(shí)，抗折強(qiáng)度等性能指標(biāo)最優(yōu)。

實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)方案。高鋁強(qiáng)化瓷坯體的基礎(chǔ)配方：黏土25wt%，氧化鋁65wt%。

以氧化鈦（TiO2）、鎂質(zhì)粘土、碳酸鈣、碳酸鋇為4因素，查閱并選用L9（34）正交表來進(jìn)行正交試驗(yàn)和分析，具體實(shí)驗(yàn)方案見表1。

表1 坯的表頭設(shè)計(jì)（質(zhì)量%）

制備工藝。本課題制備高鋁強(qiáng)化瓷的過程，和傳統(tǒng)的陶瓷生產(chǎn)工藝類似，其基本工藝過程如下：

①濕磨過篩。根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案，用天平稱取氧化鋁、粘土等原料，放在球磨罐里，按照料：球:水=1:3:0.8，加入球磨子和水，加入添加劑（水玻璃、三聚磷酸鈉或PAAS），400r/min，快磨15min，將球磨后的原料過325目篩。

②干燥。采用紅外干燥方式，直到所得原料徹底干燥為止。

③磨細(xì)過篩。將經(jīng)過紅外干燥的原料放在研缽中，磨細(xì)過篩（325目），控制篩余為＜5%。

④噴水造粒陳腐。用原始的噴釉裝置噴水，直至形成的粉體拋在空中不至于散掉為止，裝到樣品袋里，陳腐12h。

⑤干壓成型。所得的原料，利用電動壓條機(jī)，控制壓強(qiáng)為8Mpa，盡可能確保壓出的條截面為一個正方形。

⑥燒成制度。5min/℃從室溫到1330℃自然冷卻。

結(jié)果分析和討論

坯體正交試驗(yàn)結(jié)果

1#:抗折強(qiáng)度156.67 MPa; 線收縮率3.66%;吸水率1.67%;

2#:抗折強(qiáng)度260.93 MPa; 線收縮率4.81%;吸水率0.18%;

3#:抗折強(qiáng)度299.40 MPa; 線收縮率4.65%;吸水率0.05%;

4#:抗折強(qiáng)度306.16 MPa; 線收縮率4.93%;吸水率0.13%;

5#:抗折強(qiáng)度220.80 MPa; 線收縮率4.84%;吸水率0.22%;

6#:抗折強(qiáng)度174.80MPa; 線收縮率4.40%;吸水率0.12%;

7#:抗折強(qiáng)度248.50 MPa; 線收縮率4.99%;吸水率0.10%;

8#:抗折強(qiáng)度200.25 MPa; 線收縮率4.71%;吸水率0.12%;

9#:抗折強(qiáng)度174.00MPa; 線收縮率4.44%;吸水率0.20%.

坯體抗折強(qiáng)度的正交分析

將得到正交試驗(yàn)的結(jié)果，以坯體的抗折強(qiáng)度為主要性能指標(biāo)進(jìn)行正交試驗(yàn)分析。分析過程見表2：

表2 坯體抗折強(qiáng)度的正交分析

得到坯體的最優(yōu)配方如下：粘土25 wt %，氧化鋁65 wt %，氧化鈦2 wt %，鎂質(zhì)粘土為1 wt %，碳酸鈣和碳酸鋇的加入量也為1 wt %。

對優(yōu)化配方樣品進(jìn)行物相分析，如圖1所示：

圖1可以得到樣品在溫度為1330℃時(shí)，有莫來石的晶相和α-Al2O3的晶相，有明顯的衍射峰，說明α-Al2O3和莫來石的晶相發(fā)育良好，從而使制品出現(xiàn)較高的抗折強(qiáng)度。

繼續(xù)分析其結(jié)構(gòu)，對1330℃燒結(jié)的樣品對進(jìn)行SEM分析，如圖2所示：

圖1 不同溫度所得坯體的XRD圖譜

圖2◎ 1330℃所得坯體斷面的SEM照片

由圖2可知，1330℃的樣品有針狀莫來石和顆粒狀的氧化鋁，氧化鋁和莫來石分散均勻，這樣可以在一定程度上防止測量抗折強(qiáng)度時(shí)莫來石和氧化鋁抗折強(qiáng)度的差異引起應(yīng)力集中而導(dǎo)致斷裂的現(xiàn)象。

成功制備出一種燒結(jié)溫度在1330℃，抗折強(qiáng)度在＞200 MPa、吸水率＜0.3%、線收縮率在3.66～4.99%之間的高鋁強(qiáng)化瓷；高鋁強(qiáng)化瓷中的氧化鋁，有一部分和原料中的氧化硅形成了針狀的莫來石相，結(jié)合SEM，XRD等測試，可得出當(dāng)氧化鋁和莫來石都存在時(shí)，發(fā)育良好且按照特定的比例混合在一起時(shí)，所得制品的抗折強(qiáng)度等性能較優(yōu)；優(yōu)化的坯體配方為：氧化鈦的加入量為2 wt %，鎂質(zhì)粘土為1 wt %，碳酸鈣和碳酸鋇的加入量也為1wt %。

（作者單位：景德鎮(zhèn)陶瓷大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院）