不同粒徑空調(diào)灰塵中的多氯聯(lián)苯分布特征

夏曉陽,稅勇,黃寧寶,張曉嵐,余應新

(1.上海大學環(huán)境與化學工程學院,上海 200444; 2.西藏自治區(qū)水文資源勘測局水環(huán)境監(jiān)測中心,拉薩 850000)

不同粒徑空調(diào)灰塵中的多氯聯(lián)苯分布特征

夏曉陽1,稅勇2,黃寧寶1,張曉嵐1,余應新1

(1.上海大學環(huán)境與化學工程學院,上海 200444; 2.西藏自治區(qū)水文資源勘測局水環(huán)境監(jiān)測中心,拉薩 850000)

多氯聯(lián)苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)是一類典型持久性有機污染物,盡管已被禁止近50年,但是這類污染物仍然能在環(huán)境中檢出.室內(nèi)灰塵是PCBs人體暴露的重要來源之一.空調(diào)濾網(wǎng)灰塵主要是沉積的室內(nèi)空氣顆粒物,在一定程度上反映了室內(nèi)污染狀況.以餐廳和實驗室空調(diào)濾網(wǎng)灰塵為研究對象,測定不同粒徑空調(diào)濾網(wǎng)灰塵中PCBs的暴露水平,分析灰塵性質對PCBs濃度的影響.結果表明,PCBs總濃度在6.73～23.90 ng/g之間,餐廳空調(diào)濾網(wǎng)灰塵中的PCBs濃度高于實驗室.灰塵樣品與世界其他地區(qū)室內(nèi)灰塵的污染水平相比處于較低水平.由于樣品中主要為低氯代PCBs,因此工業(yè)品Aroclor1016, Aroclor1232或Aroclor1242可能是主要來源.PCBs濃度與灰塵平均粒徑及有機質含量有顯著的正相關關系,與灰塵比表面積、總孔容、平均孔徑、N/C原子比以及H/C原子比呈顯著負相關,說明灰塵性質本身對PCBs暴露有重要影響.

空調(diào)灰塵;多氯聯(lián)苯;粒徑;分布特征

多氯聯(lián)苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)由于具有高穩(wěn)定性、絕緣性等性質,曾被廣泛用于電力、塑料加工等領域.對于PCBs,雖然飲食為人體的主要暴露途徑,但是灰塵中高濃度的PCBs也應引起人們的關注.Harrad等[1]的研究顯示對于一小部分北美幼兒,通過吸入粉塵的PCBs暴露量超過飲食.美國威斯康星州家庭灰塵中PCBs的濃度經(jīng)對數(shù)轉換后,與居民血清中PCBs的濃度呈正相關[2].這說明室內(nèi)灰塵中PCBs對人體PCBs的暴露有重要影響.

由于具有非常大的比表面積,沉降灰塵可以從空氣中或通過與主要源直接接觸而比建筑材料更快地吸附PCBs[3].空調(diào)作為室內(nèi)環(huán)境中的主要電器產(chǎn)品,空調(diào)濾網(wǎng)灰塵也是經(jīng)過沉降而吸附的室內(nèi)空氣顆粒物,在一定程度上反映了室內(nèi)灰塵的性質特征.因此,本工作選擇空調(diào)內(nèi)機濾網(wǎng)灰塵作為研究對象,以期能為室內(nèi)環(huán)境中PCBs人體暴露評估提供相關基礎數(shù)據(jù).

除了由于有機質復雜的組成可能會影響有機污染物的吸附,從而影響PCBs的濃度外,已有文獻中對多溴聯(lián)苯醚(polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)的研究也發(fā)現(xiàn),空調(diào)濾網(wǎng)灰塵的粒徑范圍很廣,且在不同粒徑上PBDEs濃度不同[4].室內(nèi)灰塵具有的很寬的粒徑范圍和不同的有機質含量以及組成,也可能會影響PCBs濃度水平.

為此,本工作采集實驗室和餐廳空調(diào)濾網(wǎng)灰塵,將其分別篩分為5種粒徑的灰塵樣品,測定其中PCBs的濃度(均為干重),對其暴露特征進行分析,并探討PCBs濃度與灰塵性質之間的關系.所得研究結果對灰塵中污染物的人體暴露評估具有重要意義.

1 實驗部分

1.1 儀器、試劑與材料

主要儀器：意大利EA 3000元素分析儀、英國達爾文Mastersizer-2000粒度分析儀、美國康塔Quadrasorb SI全自動4站比表面和孔隙度分析儀、德國ALPHA1-4/LD-2冷凍干燥儀和美國Agilent氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS).

試劑：PCBs混合標準物質(包括PCB16,18,19,22,25,28,44,52,56,66,67,71,74,82, 87,99,110,138,146,147,153,173,174,177,179,180,187,194,195,198,203和206共32種單體)購自美國AccuStandard公司,PCB209購自美國Supelco公司,其他試劑購自上海國藥集團有限公司.

材料：S-X3生物珠(Bio-Beads S-X3,200～400目)購自美國Bio-Rad公司,硅膠(80～100目)購自中國青島海洋化工廠,濾紙、醫(yī)用脫脂棉和中性氧化鋁(100～200目)購自上海國藥集團有限公司.濾紙、醫(yī)用脫脂棉用二氯甲烷索氏抽提72 h,風干使用.硅膠和中性氧化鋁用二氯甲烷索氏抽提72 h,自然風干后,硅膠于180?C活化12 h、中性氧化鋁于250?C活化12 h,然后分別加入3%的去離子水活化,接著搖蕩均勻,使其活化平衡,最后放入干燥器中保存.堿性硅膠的制備過程如下：向去活化后的中性硅膠中加入25%的NaOH(1 mol/L)溶液,搖勻后放入干燥器中過夜.酸性硅膠的制備過程如下：向去活化后的中性硅膠中加入44%的濃H2SO4,搖勻后放入干燥器中過夜.無水硫酸鈉在馬弗爐中450?C灼燒4 h,待冷卻后入干燥器內(nèi)保存.

1.2 樣品采集和前處理

在上海大學餐廳和環(huán)境與化學工程學院實驗室,取下空調(diào)內(nèi)機的濾網(wǎng),用吸塵器分別采集了54和43個空調(diào)的濾網(wǎng)灰塵樣品,并調(diào)查了不同空調(diào)的清灰頻率.由于在一個空調(diào)上采集的灰塵樣品量有限,不夠粒徑篩分,因此分別將餐廳和實驗室的灰塵合并分析.將合并灰塵樣品過65目(0.25 mm)的不銹鋼篩后,用頂擊式震篩機對樣品進行粒徑篩分,最終將樣品分為30～43,43～63,63～125,125～212和212～250μm5種粒徑(表觀粒徑)共10個樣品.樣品經(jīng)過冷凍干燥后,密封避光于?20?C冷藏保存待分析.

1.3 有機質的測定

有機質的測定采用修正的灼燒質量損失法：取0.2 g灰塵樣品在105?C干燥2 h,稱重后,用馬弗爐在550?C灰化數(shù)小時,直到重量不再改變[5].灼燒損失的質量除以樣品干燥后的質量百分比為有機質(organic matter,OM)的含量.

1.4 樣品處理

稱0.2 g的樣品,加入回收率指示物13C-PCB141,用250 mL正己烷∶丙酮=1∶1(體積比)于60?C索氏抽提72 h.樣品濃縮至1 mL,加30 mL正己烷后再加入10 mL濃硫酸劇烈振蕩,靜置過夜去除無機相(去除部分高分子有機物質).有機相濃縮至1 mL,用酸堿硅膠-氧化鋁復合層析柱凈化,用70 mL的正己烷∶二氯甲烷=1∶1(體積比)混合液淋洗.淋洗液濃縮至1 mL,再用凝膠滲透色譜柱(GPC,填料為200～400目S-X3生物珠)進一步凈化,收集115～280 mL組分,目的是為了去除其他干擾PBDEs分析的化合物.加入內(nèi)標13C-PCB208,氮吹濃縮后用異辛烷定容至50μL,樣品密封保存于?20?C冰箱待測.

1.5 儀器分析

1.5.1 GC-MS分析

PCBs的分析是在Agilent 6890N/5975 GC-MS上采用電子沖擊離子源完成.色譜柱為DB-5MS毛細管色譜柱(60 m×0.25 mm×0.25μm,J&W Scientific,USA),以高純氦氣為載氣,柱流速為1 mL/min.進樣口和離子源溫度分別為280和230?C.升溫程序如下： 110?C保留1 min后以10?C/min升至200?C,以1?C/min升至250?C,再以8?C/min升至290?C,保留10 min.1μL無分流進樣,采用選擇離子模式,PCBs掃描離子范圍m/z為254～500,PCB209m/z為498和500,內(nèi)標13C-PCB208m/z為476和478.

1.5.2 粒度分析

灰塵實際粒度分布和平均粒徑采用Mastersizer-2000粒度分析儀濕法測定.灰塵樣品用去離子水分散,實際遮光度在10.9%～14.0%范圍內(nèi),其原理是根據(jù)大小不同的顆粒在各角度上散射光強的變化來反演出顆粒群的粒度大小和粒度分布規(guī)律.

1.5.3 比表面積分析

灰塵的比表面積采用Quadrasorb SI全自動4站比表面積和孔隙度分析儀測定,脫氣溫度60?C.在液氮溫度、不同的分壓P/P0下,用儀器測試材料對氮氣的吸附量,然后結合計算機系統(tǒng)的相關理論模型得出結論.

1.5.4 元素分析

測定樣品的C,H和N元素含量是研究灰塵性質和結構的常用方法之一.本實驗樣品中C, H和N元素含量采用EA 3000元素分析儀測定.

1.6 質量保證與質量控制

每批樣品中有一個方法空白,空白測定的值作為背景值,樣品的實測值將扣除該值.采用7種質量濃度的PCBs混合標樣(2～100 ng/mL)在GC-MS(EI)上用內(nèi)標法繪制工作曲線,然后進行PCBs的定量分析.校正曲線的相關系數(shù)R2均大于0.99.PCBs的儀器檢出限為0.4～3.0 ng/g.PCBs濃度的13C-PCB141回收率為97.5%±17.5%,數(shù)據(jù)未進行回收率校正.

2 結果與討論

2.1 灰塵的粒徑與質量分布

采集樣品時,本工作調(diào)查了不同功能區(qū)空調(diào)濾網(wǎng)清理的頻率.餐廳濾網(wǎng)平均一周清理一次,實驗室則從數(shù)月到數(shù)年不等,也就是說有些實驗室的濾網(wǎng)自從安裝之后一直未清洗.總體上講,餐廳空調(diào)濾網(wǎng)的清灰頻率明顯高于實驗室.

用頂擊式震篩機對樣品進行粒徑篩分,分得的粒徑稱為表觀粒徑.篩分時發(fā)現(xiàn)表觀粒徑越大,樣品中纖維狀的成分就越多,易團聚,不易分離.餐廳和實驗室中不同表觀粒徑灰塵的質量分布如圖1所示,餐廳和實驗室的分布趨勢相似.從圖1中可以看出,粒徑范圍在43～63μm的灰塵最多,占餐廳空調(diào)濾網(wǎng)灰塵質量比例為62.2%,實驗室為64.8%.最小的粒徑范圍為212～250μm的灰塵,其在餐廳和實驗室濾網(wǎng)灰塵質量中所占比例分別只有3.6%和2.5%.

圖1 餐廳和實驗室空調(diào)濾網(wǎng)不同粒徑灰塵的質量分布Fig.1 Mass percentage of dusts with different sizes in air conditioner filters from dining room and laboratory

表觀粒徑可能無法真實準確地反映灰塵的粒徑特征,因此對機械篩分后的灰塵采用Mastersizer-2000粒度分析儀濕法測定實際粒徑.結果表明,餐廳和實驗室中空調(diào)濾網(wǎng)灰塵粒徑范圍為30～43,43～63,63～125,125～212和212～250μm.樣品的平均粒徑分別為13.7, 20.5,51.3,136.3,98.6μm和9.5,15.5,28.5,32.5,26.6μm.除餐廳中的125～212μm灰塵外,用濕法測得的平均粒徑均低于表觀粒徑的最小粒徑值,實驗室的灰塵尤其明顯.對于同一表觀粒徑范圍的灰塵,實驗室灰塵的平均粒徑要低于餐廳,特別是表觀粒徑為125～212和212～250μm的灰塵.此外,平均粒徑并非按表觀粒徑大小分布.例如,不管是餐廳還是實驗室, 125～212μm灰塵的平均粒徑最大,這可能是由于有些灰塵中纖維狀成分較多,在干燥的環(huán)境下易團聚在一起,當用機械篩分時,不易通過篩網(wǎng)而被篩分成大粒徑.當用濕法測定時,在水的作用下,這些原本團聚在一起的纖維類顆粒分散開來,因而測得的粒徑小于其表觀粒徑.

2.2 不同粒徑灰塵中PCBs的暴露水平

雖然對于室內(nèi)灰塵中PCBs的研究報道很多,但是對空調(diào)濾網(wǎng)灰塵中PCBs的研究卻很少.本工作測定了餐廳和實驗室空調(diào)濾網(wǎng)灰塵中32種PCBs的濃度(見表1).餐廳灰塵中除PCB19在部分樣品中未檢出外,其余化合物均100%檢出.實驗室灰塵中除PCB19,25,67, 87,99,110,146,147,173,174,177,179,180,194,195,199和203在部分樣品中未檢出外,其余化合物檢出率為100%.

表1 餐廳和實驗室空調(diào)濾網(wǎng)不同粒徑灰塵中PCBs的濃度Table 1 Concentrations of PCBs in size-specific dust from air conditioner filters in dining room and laboratoryng/g

43～63μm粒徑灰塵的∑PCBs濃度最小.然而,實驗室灰塵中的∑PCBs濃度隨著粒徑的增大而減小.這些差異可能與功能區(qū)的特點有關,如功能區(qū)用途、使用的物品和人流量等.

圖2 餐廳和實驗室空調(diào)濾網(wǎng)不同粒徑灰塵中PCBs的總濃度Fig.2 Total concentrations of PCBs in size-specific dust from air conditioner filters in dining room and laboratory

無論是餐廳還是實驗室,本工作中PCBs濃度均低于香港不同建筑物中空調(diào)濾網(wǎng)灰塵樣品中的濃度(58.4～298 ng/g)[6].與其他灰塵樣品相比,本工作中餐廳灰塵的PCBs濃度低于英國(41.0 ng/g)[7]、美國加利福尼亞(75 ng/g)[8]等,但高于新加坡(9.2 ng/g)[9](見表2).而實驗室樣品PCBs濃度除與新加坡相當外,均低于其他國家與地區(qū).總體來說,本工作中空調(diào)濾網(wǎng)灰塵的PCBs濃度在世界范圍內(nèi)均處于較低水平.

表2 不同國家和地區(qū)灰塵樣品中PCBs的濃度水平Table 2 Concentrations of PCBs in dust from different countries and regions

2.3 PCBs同系物分布特征與源解析

PCBs同系物分布特征如圖3所示,餐廳樣品中以四、五氯PCBs為主,分別占21.0%～24.3%和12.8%～19.6%,三到六氯PCBs占59.4%～65.6%.實驗室灰塵中則以三、四氯PCBs為主,分別占23.5%～30.8%和23.4%～37.6%,三到六氯PCBs占71.7%～75.8%.總體上看,空調(diào)濾網(wǎng)灰塵中PCBs均以低氯為主.與PCBs商業(yè)品相比,Aroclor1016,Aroclor1232或Aroclor1242可能是主要來源,高氯PCBs可能來自Aroclor1260.

圖3 餐廳和實驗室空調(diào)濾網(wǎng)不同粒徑灰塵中PCBs同系物的分布Fig.3 Congener profiles of PCBs in size-specific dust from air conditioner filters in dining room and laboratory

本實驗中的PCBs分布模式與我國其他地區(qū)灰塵樣品中PCBs的組成既有類似又有不同.已有研究發(fā)現(xiàn),廣東清遠電子垃圾回收場灰塵中由于受電子垃圾的影響,三氯PCBs含量為25.0%、四氯PCBs為30.0%、五氯PCBs為24.0%;廣東清遠居民住所灰塵中四、五和六氯PCBs含量分別為23.0%,27.0%和18.0%[16].對南京住所灰塵研究表明,二、三和四氯PCBs含量分別為47.8%,13.0%和16.8%[11].然而,與香港購物中心灰塵中的PCBs組成有很大區(qū)別,其八氯PCBs占有重要地位,如八氯的PCB194和PCB199含量分別達到22.7%～25.9%和10.6%～20.8%[17].這說明由于不同PCBs商業(yè)品的使用導致不同地區(qū)室內(nèi)PCBs的組成存在一定程度的差異.

2.4 PCBs濃度與灰塵性質的關系

已有研究發(fā)現(xiàn),大氣中多環(huán)芳烴主要分布在細顆粒中[18],在土壤中趨向于吸附在有機質上[19].Wang等[20]研究街道灰塵中的多環(huán)芳烴時發(fā)現(xiàn),在小于40μm的樣品中多環(huán)芳烴濃度最大,且與比表面積呈正相關,而與總有機碳(total organic carbon,TOC)的相關性不明顯.本工作中∑PCBs濃度與灰塵平均粒徑和有機質含量之間存在顯著的正相關關系,而與灰塵比表面積、總孔容、平均孔徑、N/C原子比和H/C原子比呈顯著負相關(見圖4).這說明,這些灰塵中的PCBs不是大氣中氣態(tài)的PCBs吸附于顆粒物,而主要是含PCBs的材料本身通過風化等過程形成的顆粒,而且這些顆粒主要是大粒徑的有機物.已有研究將室內(nèi)灰塵(實驗室灰塵)與美國亞利桑那實驗粉塵進行對比,得出的結論與本工作類似：粒徑大、有機質含量高的室內(nèi)灰塵承載更多的PCBs[3].而Klees等[21]在研究非工業(yè)街道灰塵時發(fā)現(xiàn),高濃度的PCB6主要分布于粒徑小的灰塵中,這可能是由于街道灰塵的組成與本工作中灰塵的組成有很大差異所致.

圖4 PCBs總濃度與不同灰塵性質之間的關系Fig.4 Relationships between the total concentrations of PCBs and the characteristics of dust

3 結論

(1)餐廳和實驗室中不同粒徑灰塵的質量分布趨勢相似,43～63μm粒徑灰塵所占的質量比最大.樣品中除了顆粒狀球體外,隨著灰塵表觀粒徑的增大,纖維狀的物質增多.

(2)PCBs在餐廳和實驗室空調(diào)濾網(wǎng)灰塵中的總濃度范圍分別為18.9～23.9和6.73～10.20 ng/g.在世界范圍內(nèi),與室內(nèi)灰塵中的污染水平相比,本工作中PCBs的濃度處于較低水平.低氯代PCBs是主要同系物,工業(yè)品Aroclor1016,Aroclor1232或Aroclor1242可能是主要來源.

(3)PCBs與灰塵平均粒徑和有機質含量之間存在顯著的正相關關系,而與灰塵比表面積、總孔容和平均孔徑呈顯著負相關.

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Distribution characteristics of polychlorinated biphenyls in size-specific dust from air conditioner filters

XIA Xiaoyang1,SHUI Yong2,HUANG Ningbao1,ZHANG Xiaolan1,YU Yingxin1
(1.School of Environmental and Chemical Engineering,Shanghai University,Shanghai 200444,China; 2.Water Environment Monitoring Center，Hydrographic Survey Bureau of Tibet Autonomous Region,Lhasa 850000,China)

Polychlorinated biphenyls(PCBs)are a class of typical persistent organic pollutants.They are still detectable in the environmental though prohibited in the past 50 years.Indoor dust is an important source of human exposure to PCBs.Dust settled or adsorbed on air conditioner filters causes indoor particles,reflecting contamination of the indoor environment to some extent.In the present study,PCBs in dust of different sizes were collected from air conditioner filters in dining rooms and laboratories.The results show that the total amount of PCBs ranges from 6.73 to 23.90 ng/g dw.The PCB level in dining room dust is higher than that in laboratories.Compared with other regions worldwide,the present results are relatively low.Industrial products Aroclor1016,Aroclor1232, or Aroclor1242 may be main sources of PCBs because low chlorinated compounds dominatethe totals.In addition,it has been found that significant correlation exists between the concentrations of PCBs and dust properties including particle sizes and organic contents. However,PCB concentrations are negatively correlated with surface area,total pore volume,average pore size,ratio of nitrogen to carbon(N/C),and ratio of hydrogen to carbon (H/C)in the dust.The results indicate that the dust properties have great influence on the concentrations of PCBs.

air conditioner dust;polychlorinated biphenyls(PCBs);particle size;distribution characteristic

X 830

A

1007-2861(2017)03-0473-10

10.12066/j.issn.1007-2861.1920

2017-01-05

國家自然科學基金資助項目(21277086)

余應新(1976—),男,研究員,博士生導師,博士,研究方向為環(huán)境污染與健康. E-mail：yuyingxin@staff.shu.edu.cn