Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭在熱循環(huán)下的電遷移行為

張 超，張柯柯，馬 寧，孫萌萌

(河南科技大學(xué) a.材料科學(xué)與工程學(xué)院；b.河南省有色金屬材料科學(xué)與加工技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；c.有色金屬共性技術(shù)河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 洛陽 471023)

Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭在熱循環(huán)下的電遷移行為

張 超a,c，張柯柯a,b，馬 寧a，孫萌萌a

(河南科技大學(xué) a.材料科學(xué)與工程學(xué)院；b.河南省有色金屬材料科學(xué)與加工技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；c.有色金屬共性技術(shù)河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 洛陽 471023)

自主設(shè)計(jì)了熱循環(huán)下釬焊接頭電遷移試驗(yàn)裝置，探究了熱循環(huán)下電流密度對(duì)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu無鉛釬焊接頭界面及組織性能的影響。研究結(jié)果表明：在電流密度達(dá)到7.0×103A/cm2時(shí)，出現(xiàn)明顯的電遷移現(xiàn)象。隨電流密度增加，釬焊接頭陽極區(qū)金屬間化合物(IMC)厚度顯著增加，增厚的化合物主要是Cu6Sn5；陰極區(qū)IMC厚度呈冪指數(shù)緩慢增加，主要表現(xiàn)為Cu3Sn的生長，且在陰極區(qū)與釬縫過渡區(qū)域出現(xiàn)裂紋和孔洞。釬焊接頭發(fā)生電遷移后剪切強(qiáng)度降低50%，斷裂發(fā)生在陰極界面IMC上，剪切斷口呈脆性斷裂。

無鉛釬焊；電遷移；熱循環(huán)；界面尺寸；剪切強(qiáng)度

0 引言

無鉛釬焊接頭的電遷移作為電子產(chǎn)品可靠性的關(guān)鍵因素，目前已有大量研究。文獻(xiàn)[1]認(rèn)為現(xiàn)有電遷移研究集中在微米量級(jí)的焊點(diǎn)，但由于微米量級(jí)的焊點(diǎn)太小，無法研究釬焊接頭在服役過程中剪切強(qiáng)度的變化，無法準(zhǔn)確測(cè)試出產(chǎn)品的使用壽命。文獻(xiàn)[2]認(rèn)為目前大多數(shù)電遷移研究都是在恒溫條件下，雖然恒溫下電遷移可以排除熱效應(yīng)對(duì)研究結(jié)果的影響，但是背離了無鉛釬焊接頭所處的真實(shí)變溫環(huán)境。文獻(xiàn)[3-4]經(jīng)過大量的試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：電流密度達(dá)到1×104A/cm2是電遷移的門檻，只有在門檻電流密度時(shí)才會(huì)使陽極區(qū)金屬間化合物(intermetallic compound,IMC)增厚，陰極區(qū)IMC厚度減少并出現(xiàn)缺陷。而文獻(xiàn)[5]認(rèn)為電流密度只要達(dá)到7×103A/cm2，就可以出現(xiàn)明顯的電遷移現(xiàn)象。綜上所述，釬焊接頭尺寸、試驗(yàn)溫度以及臨界電流密度對(duì)釬焊接頭電遷移行為的研究尚處在初級(jí)階段。因此，本文分析了電流密度對(duì)熱循環(huán)下Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu微米量級(jí)的釬焊接頭電遷移界面及組織性能的影響，探究了釬焊接頭電遷移發(fā)生的條件。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 釬料的制備

通過真空爐熔煉[6]制取試驗(yàn)所用釬料合金。采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%以上的Sn、Ag、Cu和混合稀土(主要成分為Ce和La)，在非自耗電爐ZHW-600A中，制備試驗(yàn)所用的Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu無鉛釬料。

1.2 釬焊試驗(yàn)

試驗(yàn)所用釬焊接頭試樣如圖1a所示。母材金屬為質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%的紫銅板(寬度為10 mm)，將釬料制成1.0 mm×0.5 mm×0.5 mm的金屬薄片。釬焊試驗(yàn)前，將母材金屬試樣及金屬薄片進(jìn)行處理，并用丙酮浸泡，乙醇清洗后吹干。將釬料合金薄片置于待焊的兩塊紫銅板之間，滴1～2滴商用CX600水洗釬劑，放入箱式電阻爐中進(jìn)行釬焊。釬焊溫度設(shè)定為270 ℃，釬焊時(shí)間取240 s。通過線切割將釬焊接頭試樣切成尺寸為20.0 mm×3.0 mm×0.5 mm的薄片，如圖1b所示。

圖1 釬焊接頭試樣及尺寸

1.3 熱循環(huán)下的電遷移試驗(yàn)

采用自主設(shè)計(jì)的熱循環(huán)下釬焊接頭電遷移裝置，試驗(yàn)方法如下：將釬焊后試樣安裝在導(dǎo)電夾具上，調(diào)節(jié)裝置的試驗(yàn)參數(shù)，將安裝好的導(dǎo)電夾具放入電遷移裝置中，試驗(yàn)結(jié)束后取出導(dǎo)電夾具，空冷0.5 h后拆卸試樣。參照文獻(xiàn)[7]，試驗(yàn)選取的參數(shù)如下：升降溫速率15 ℃/min；熱循環(huán)溫度0～100 ℃，高溫100 ℃與低溫0 ℃時(shí)各保溫10 min；循環(huán)周期數(shù)設(shè)定5、15、25；電流密度控制在2.0×103～1.0×104A/cm2。

1.4 IMC形態(tài)尺寸檢測(cè)分析

利用AutoCAD軟件和等積法原理[8]求得界面金屬間化合物的平均厚度。以平均厚度線作為粗糙度測(cè)量基準(zhǔn)線，所選區(qū)域界面IMC的峰值曲線到基準(zhǔn)線之間的距離為Zi，根據(jù)式(1)計(jì)算出所選區(qū)域的界面粗糙度。為減小測(cè)量誤差，以5次隨機(jī)測(cè)量區(qū)域的平均值作為測(cè)量結(jié)果。

(1)

其中：Rrms為粗糙度，μm；N為所選區(qū)域測(cè)量點(diǎn)的數(shù)目；Zi為所測(cè)量選定區(qū)域的IMC峰值曲線到測(cè)量基準(zhǔn)線間的距離，μm。

用AG-I 250 kN型電子拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行抗剪強(qiáng)度測(cè)試，剪切速率為1 mm/min，焊點(diǎn)的剪切強(qiáng)度取3個(gè)試樣的平均值，而后采用JSM-5610LV型掃描電鏡觀察焊點(diǎn)的斷口形貌。打磨拋光后的試樣經(jīng)體積分?jǐn)?shù)為4%的HNO3乙醇溶液腐蝕，采用JSM-5610LV型掃描電鏡觀察焊點(diǎn)界面IMC形貌，相同條件下選取掃描電鏡下5個(gè)不同視野圖片進(jìn)行厚度和粗糙度測(cè)算，結(jié)果取平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭通電前后微觀組織形貌

圖2為Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭通電前后微觀組織形貌。圖2a中，釬焊接頭分成3個(gè)區(qū)域，從左至右分別是母材區(qū)、界面區(qū)和釬縫區(qū)。母材區(qū)為純Cu(深色基體部分)。臨近母材區(qū)有一層3 μm左右的界面IMC，呈不規(guī)則“扇貝狀”，如圖2a中的A區(qū)域所示。通電前，界面IMC由Cu6Sn5與Cu3Sn組成，Cu3Sn位于母材與界面邊界位置，Cu6Sn5呈“扇貝狀”。通電后，陽極區(qū)界面Cu6Sn5比通電前有所增加，而Cu3Sn基本沒有變化；而陰極區(qū)界面Cu6Sn5比通電前有所減少，Cu3Sn增多，陰極區(qū)與陽極區(qū)成分存在較大差異，如圖2b所示。與界面區(qū)相鄰的區(qū)域?yàn)殁F縫區(qū)，通電前后釬縫區(qū)成分差異不大，晶粒有所長大，都是由初生相β-Sn和網(wǎng)狀共晶組織組成。圖2b中，D、E區(qū)域分別代表初生相β-Sn和網(wǎng)狀共晶組織，在網(wǎng)狀組織周圍分布著少量的Ag3Sn，聯(lián)系Sn-Ag-Cu三元合金相圖[9]可知:網(wǎng)狀共晶組織由針狀β-Sn+Ag3Sn、顆粒狀β-Sn+Cu6Sn5的二元共晶組織以及β-Sn+Cu6Sn5+Ag3Sn的三元共晶組織共同組成[10]。

文獻(xiàn)[11]指出電遷移主要表現(xiàn)為陽極與陰極界面IMC尺寸、形貌以及力學(xué)性能的變化，本文主要從界面IMC的尺寸、形貌以及力學(xué)性能，來探究電流密度對(duì)熱循環(huán)下Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭電遷移的影響。

圖2 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭通電前后微觀組織形貌

2.2 電流密度對(duì)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭界面形貌和尺寸的影響

圖3是熱循環(huán)下不同電流密度的Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭界面形貌。在低電流密度下，如電流密度為4.5×103A/cm2時(shí)(見圖3a和圖3b)，Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu界面IMC較為平整，陽極區(qū)界面IMC和陰極區(qū)界面IMC形態(tài)、尺寸差別不大，隨著周期的增加，陽極區(qū)與陰極區(qū)IMC尺寸略微增加。陽極區(qū)與陰極區(qū)界面層都分布著大量“扇貝狀”Cu6Sn5化合物；陽極區(qū)與陰極區(qū)界面IMC臨近母材位置，都有一層薄的Cu3Sn層；在界面與釬料層之間散落著少量的Ag3Sn白色顆粒[12]。陽極區(qū)界面IMC表現(xiàn)為Cu6Sn5略微增加，Cu3Sn未發(fā)生明顯變化；陰極區(qū)界面IMC表現(xiàn)為Cu3Sn略微增多，Cu6Sn5略微減少。

圖3 熱循環(huán)下不同電流密度的Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭界面形貌

達(dá)到高電流密度7.0×103A/cm2時(shí)(見圖3c和圖3d)，陽極區(qū)界面IMC增厚明顯，陰極區(qū)界面IMC厚度略微增加。陽極區(qū)界面附近顆粒狀A(yù)g3Sn聚集成塊，且“扇貝狀”Cu6Sn5向“長條狀”轉(zhuǎn)變[13]，Cu6Sn5相沿著相界面萌生出裂紋，IMC層出現(xiàn)應(yīng)力集中，裂紋最終形成孔洞[14]。釬焊接頭產(chǎn)生的電阻熱在陽極區(qū)對(duì)電遷移起到促進(jìn)作用[15]，促進(jìn)了Cu原子由陰極區(qū)向陽極區(qū)遷移，使Cu6Sn5長大，“扇貝狀”化合物逐漸生長。Cu3Sn所需電遷移激活能[16]很大，比較穩(wěn)定，隨電流密度的增加未明顯增加。電遷移使陰極界面IMC的Cu原子流失，Cu6Sn5幾乎全部溶解，只剩下Cu3Sn層，Cu3Sn層厚度增加且向釬料區(qū)生長延伸。在界面與釬縫區(qū)之間出現(xiàn)裂紋與孔洞，這些缺陷增加了電阻熱的生成，使陰極區(qū)IMC厚度增加，在一定程度上抑制了電遷移。

圖4為不同電流密度時(shí)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭的界面尺寸。由圖4可知：隨著周期的增加，陽極區(qū)IMC平均厚度逐漸增加，在25周期時(shí)增加最為明顯。當(dāng)電流密度達(dá)到7.0×103A/cm2時(shí)，陽極區(qū)IMC平均厚度開始呈倍數(shù)增加。在25周期，當(dāng)電流密度達(dá)到1.0×104A/cm2時(shí)，陽極區(qū)IMC平均厚度達(dá)到 10.9 μm，比電流密度2.0×103A/cm2時(shí)增加了7.5 μm，IMC粗糙度增大1倍，IMC形態(tài)也發(fā)生了很大變化，如圖3c所示，“扇貝狀”化合物向“長條狀”轉(zhuǎn)變。當(dāng)電流密度達(dá)到7.0×103A/cm2時(shí)，陰極區(qū)IMC平均厚度開始呈冪指數(shù)緩慢增加[17]；在25周期下，當(dāng)電流密度達(dá)到1.0×104A/cm2時(shí)，陰極區(qū)IMC平均厚度為5.8 μm，比電流密度為2.0×103A/cm2時(shí)增加了2.4 μm，IMC形態(tài)也發(fā)生了劇烈變化，對(duì)應(yīng)圖3d所示，在陰極界面IMC與釬縫過渡區(qū)域開始形成大量的裂紋和孔洞。

(a) 陽極IMC平均厚度(b) 陽極IMC粗糙度(c) 陰極IMC平均厚度(d) 陽極IMC粗糙度

圖4 不同電流密度時(shí)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭的界面尺寸

2.3 電流密度對(duì)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭性能的影響

圖5為不同電流密度時(shí)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭剪切強(qiáng)度。圖5表明：隨著周期的增加，釬焊接頭剪切強(qiáng)度下降；隨著電流密度的增加，釬焊接頭的剪切強(qiáng)度整體也呈下降趨勢(shì)。當(dāng)電流密度低于7.0×103A/cm2時(shí)，釬焊接頭的剪切強(qiáng)度下降較少。當(dāng)電流密度大于7.0×103A/cm2時(shí)，釬焊接頭的剪切強(qiáng)度急劇下降。特別是當(dāng)熱循環(huán)周期在15周期以上時(shí)更加明顯，呈“陡坡”下降。在15循環(huán)周期，釬焊接頭的剪切強(qiáng)度在電流密度1.0×104A/cm2時(shí)比電流密度2.0×103A/cm2時(shí)減少了10.6 MPa，下降了50.0%。在25循環(huán)周期，釬焊接頭的剪切強(qiáng)度在電流密度為1.0×104A/cm2時(shí)，比電流密度為2.0×103A/cm2時(shí)減少了10.1 MPa，下降了55.6%。隨著周期的增加，釬焊接頭的剪切強(qiáng)度下降趨勢(shì)越發(fā)明顯，直到接頭電阻過大而引起失效[18]。

圖5 不同電流密度時(shí)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭剪切強(qiáng)度

圖6為不同電流密度時(shí)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭斷口形貌。表1為不同電流密度時(shí)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭斷口平均成分。由圖6和表1可知：電流密度4.5×103A/cm2時(shí)的斷口平均原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)接近釬料質(zhì)量分?jǐn)?shù)，表明斷裂區(qū)域發(fā)生在釬縫區(qū)[19]，斷口呈剪切韌窩為主，局部斷裂小刻面，發(fā)生塑性與韌性混合斷裂的特征。當(dāng)電流密度達(dá)到7.0×103A/cm2，斷口平均原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)接近Cu3Sn的平均原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)，而上文中已經(jīng)說明在高電流密度下陰極區(qū)界面IMC成分主要為Cu3Sn，由此得出斷裂區(qū)域發(fā)生在陰極區(qū)界面IMC[20]。剪切斷口觀察不到明顯的韌窩，以解理與斷裂刻面為主，呈典型的脆性斷裂，如圖6b所示。

圖6 不同電流密度時(shí)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭斷口形貌

元素電流密度為4.5×103A/cm2時(shí)斷口平均原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%電流密度為7×103A/cm2時(shí)斷口平均原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%Ag0.180.60Sn85.6026.22Cu8.2870.06

3 討論

Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭在電流密度為7.0×103A/cm2以下時(shí)幾乎不發(fā)生電遷移；而在電流密度為7.0×103A/cm2以上時(shí)，熱效應(yīng)對(duì)電遷移起到促進(jìn)作用，促進(jìn)了Cu原子由陰極區(qū)向陽極區(qū)遷移，促使IMC厚度增加。而陰極區(qū)IMC表現(xiàn)與電遷移定義[21]中所描述的陰極區(qū)IMC的厚度減少相違背，反而出現(xiàn)小幅度增長。這是由于熱效應(yīng)與電遷移作用力相反，在高電流密度下釬焊接頭溫極高，熱效應(yīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于電遷移的“電子風(fēng)力”的影響。

當(dāng)電流密度低于7.0×103A/cm2時(shí)，釬焊接頭引起組織性能改變的能量還沒有達(dá)到引起電遷移現(xiàn)象發(fā)生的電遷移激活能，引起電遷移的“電子風(fēng)力”較小，而電流密度較低，熱效應(yīng)也不明顯，釬縫區(qū)Cu原子遷移緩慢，沒有出現(xiàn)較大的應(yīng)力-應(yīng)變[22]，因此斷裂發(fā)生在釬縫區(qū)。而電流密度高于7.0×103A/cm2時(shí)釬焊接頭溫度較高，熱效應(yīng)與電遷移都很明顯，釬焊接頭受到的熱應(yīng)力以及“電子風(fēng)力”使釬縫區(qū)的Cu原子以化合物形式由陰極區(qū)向陽極區(qū)移動(dòng)，在陰極區(qū)IMC出現(xiàn)大量缺陷，最終形成“脆斷面”，并在此處斷裂失效。綜上所述，當(dāng)電流密度達(dá)到7.0×103A/cm2以上可以觀察到明顯的電遷移現(xiàn)象。

4 結(jié)論

(1)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭在電流密度達(dá)到7.0×103A/cm2時(shí),出現(xiàn)明顯的電遷移現(xiàn)象。

(2)在電流密度為7.0×103A/cm2以下時(shí)，熱循環(huán)下Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE/Cu釬焊接頭陽極區(qū)與陰極區(qū)界面IMC形態(tài)、尺寸基本未發(fā)生變化；接頭剪切強(qiáng)度緩慢下降，剪切斷口呈塑性與韌性混合斷裂，斷裂發(fā)生在釬縫區(qū)。

(3)在電流密度為7.0×103A/cm2以上時(shí)，釬焊接頭陽極區(qū)IMC厚度顯著增長，主要表現(xiàn)為Cu6Sn5的生長；陰極區(qū)IMC厚度呈冪指數(shù)緩慢增加，主要表現(xiàn)為Cu3Sn的生長。剪切強(qiáng)度比未發(fā)生電遷移時(shí)降低50%，剪切斷口呈脆性斷裂，斷裂發(fā)生在陰極界面IMC上。

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國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(U1604132)；河南省高?？萍紕?chuàng)新團(tuán)隊(duì)支持計(jì)劃基金項(xiàng)目(13IRTSTHN003)；河南省科技創(chuàng)新杰出人才計(jì)劃基金項(xiàng)目(154200510022)

張超(1990-)，男，河南洛陽人，碩士生；張柯柯(1965-)，男，河南洛陽人，教授，博士，博士生導(dǎo)師，主要從事先進(jìn)連接材料與技術(shù)的研究.

2017-03-27

1672-6871(2017)06-0001-06

10.15926/j.cnki.issn1672-6871.2017.06.001

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