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    HPLC法測定鹽酸貝那普利片中貝那普利拉和鹽酸(3S、1R)-貝那普利的含量

    2017-07-19 12:35:43卜媛媛
    中國醫(yī)藥指南 2017年16期

    卜媛媛 金 鵬 劉 艷

    (淮安市食品藥品檢驗所,江蘇 淮安 223000)

    HPLC法測定鹽酸貝那普利片中貝那普利拉和鹽酸(3S、1R)-貝那普利的含量

    卜媛媛 金 鵬 劉 艷

    (淮安市食品藥品檢驗所,江蘇 淮安 223000)

    用HPLC法測定貝那普利拉和鹽酸(3S、1R)-貝那普利含量。貝那普利拉在0.0763~30.51 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,鹽酸(3S、1R)-貝那普利在0.0263~10.504 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。該法操作簡便快捷,重現(xiàn)性好,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    HPLC;貝那普利拉;鹽酸(3S、1R)-貝那普利

    1 目 的

    建立靈敏的HPLC法,評價部分現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)未控制貝那普利拉和鹽酸(3S、1R)-貝那普利的樣品質(zhì)量。

    2 儀器與試藥

    儀器:METTLER XP-6型電子分析天平、METTLER XSDU205型電子分析天平、島津LC-20AB高效液相色譜、Aglient 1260高效液相色譜儀。試藥:鹽酸貝那普利對照品(UV法含量:100.0%,HPLC法含量:99.5%,中國藥品生物制品檢定所;批號:100768-201102)、貝那普利拉對照品(中國藥品生物制品檢定所;批號:100771-201001)、鹽酸(3S、1R)-貝那普利對照品(CAT. NO.1048630 USP ROCKVILLE.MD LOT 10K261)、甲醇(色譜純)、氯化鉀、高氯酸鈉、鹽酸(分析純)、水(純化水),鹽酸貝那普利片為省評價抽驗樣品。

    3 實驗方法

    3.1 色譜條件:照高效液相色譜法(附錄V D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以氯化鉀緩沖液(1000 mL中含0.090 mol氯化鉀和0.010 mol鹽酸,pH2.06)-水-甲醇(17∶25∶58)為混合溶液,每1000 mL混合溶液中加入612 mg的高氯酸鈉為流動相;柱溫為35 ℃;流速為1 mL/min。

    3.2 對照品溶液制備:精密稱取的鹽酸貝那普利對照品(105 ℃減壓干燥5 h)2.794 mg,置50 mL量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,作為鹽酸貝那普利對照品貯備液;精密稱取貝那普利拉對照品6.102 mg,置40 mL量瓶中,加流動相溶解并定容至刻度,作為貝那普利拉對照品貯備液;精密稱取鹽酸(3S、1R)-貝那普利對照品2.626 mg,置50 mL量瓶中,加流動相溶解并定容至刻度,作為鹽酸(3S、1R)-貝那普利對照品貯備液;精密量取上述3種貯備液各10 mL,置50 mL量瓶中,加流動相定容至刻度,作為混合對照品貯備液,精密量取混合對照品貯備液20 mL置40 mL量瓶中,加流動相定容至刻度,作為混合對照品溶液。

    圖1 混合對照品溶液色譜圖

    圖2 供試品溶液色譜圖

    3.3 供試品溶液制備:取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸貝那普利25 mg),置25 mL量瓶中,加流動相適量,超聲處理15 min,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,用濾膜過濾,作為供試品溶液。

    3.4 測定法:按3.1項下色譜條件,精密量取對照品溶液和供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖(圖1、2),鹽酸貝那普利峰與貝那普利拉峰和鹽酸(3S、1R)-貝那普利峰的分離度分別為12.08、5.54。供試品溶液色譜圖中如有貝那普利拉峰和鹽酸(3S、1R)-貝那普利峰,按外標(biāo)法以峰面積計算。

    4 方法學(xué)驗證

    4.1 線性范圍:精密量取3.2項下混合對照品貯備液0.1、1、2、5、10、20 mL,分別置40 mL量瓶中,加流動相定容至刻度,搖勻。分別精密量取上述溶液和混合對照品貯備液20 μL,注入液相色譜儀,測定峰面積,峰面積為橫坐標(biāo),以濃度為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸。

    貝那普利拉:回歸方程為y=0.0369x-0.0077,R=0.9999,表明貝那普利拉在0.0763~30.51 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    鹽酸(3S、1R)-貝那普利:回歸方程為y=0.0428x-0.0113,R =0.9999,表明鹽酸(3S、1R)-貝那普利在0.0263~10.504 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    4.2 檢測限與定量限:精密量取混合對照品溶液20 μL,注入液相色譜儀,查看信噪比,不斷逐步稀釋直至達(dá)到規(guī)定,記錄色譜圖。貝那普利拉的檢測限為0.008 μg/mL,定量限為0.023 μg/mL。鹽酸(3S、1R)-貝那普利的檢測限為0.011 μg/mL,定量限為0.026 μg/mL

    4.3 穩(wěn)定性:取供試品溶液(廠家:A有限公司,批號:X0254),在放置于HPLC進(jìn)樣盤的情況下,分別在制備后0、2、6、14、20、24 h進(jìn)樣,測得其峰面積,貝那普利拉和鹽酸(3S、1R)-貝那普利RSD%分別為1.56%、0.84%。結(jié)果表明:供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    4.4 重復(fù)性:按3.3項下供試品溶液制備方法,精密稱取供試品(A公司,批號:X0254)6份,分別置25 mL量瓶中,加流動相溶解并定容至刻度,搖勻,過濾,分別精密量取20 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計算,貝那普利拉含量為:0.083%~0.086%、RSD%為1.2。鹽酸(3S、1R)-貝那普利含量為0.075%~0.078%,RSD%為1.4。結(jié)果表明重復(fù)性良好。

    4.5 準(zhǔn)確度:精密稱取供試品(廠家:B有限公司,批號:110406)細(xì)粉適量,按3.3項下方法制備9份供試品溶液,分別精密加入貝那普利拉對照品貯備液3、4、5 mL各3份,鹽酸(3S、1R)-貝那普利對照品貯備液4、5、6 mL各3份,測定含量。貝那普利拉平均回收率為99.80%,鹽酸(3S、1R)-貝那普利平均回收率為99.03%。

    5 樣品測定

    取A公司30批次、B公司15批次、C公司8批次和D公司8批次樣品按3.1~3.4項下方法測定,結(jié)果如下。

    貝那普利拉:各廠家樣品中均檢出,A樣品為0.03%~0.09%,B樣品為0.09%~0.29%,C樣品為0.08%~0.27%,D樣品為0.32%~2.37%;鹽酸(3S、1R)-貝那普利:D樣品均未檢出,B僅有1批檢出,為0.01%,A和C樣品均檢出,分別為0.08%~0.20%、0.01%~0.04%。

    A公司現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)雖然設(shè)置了貝那普利拉檢查項,但僅有4批檢出,還有3批未檢出有關(guān)物質(zhì),B公司現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)沒有設(shè)置貝那普利拉和鹽酸(3S、1R)-貝那普利檢查項,C公司現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)沒有設(shè)置鹽酸(3S、1R)-貝那普利檢查項,D公司現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)雖然設(shè)置了貝那普利拉和鹽酸(3S、1R)-貝那普利檢查項,但貝那普利拉峰處有輔料干擾。我們建立的探索性檢驗方法,能夠檢出貝那普利拉和鹽酸(3S、1R)-貝那普利,且不受輔料干擾,和鹽酸貝那普利分離度良好,具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度,可用于鹽酸貝那普利片的有關(guān)物質(zhì)檢查。

    [1] 國家食品藥品監(jiān)督管理局.新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)[S].第四十五冊,WS1-(X-347)-2003Z:86-87.

    [2] 國家食品藥品監(jiān)督管理局.藥品標(biāo)準(zhǔn)[S].YBH10332005.

    [3] 國家食品藥品監(jiān)督管理局.藥品標(biāo)準(zhǔn)[S].YBH05862004.

    [4] 國家食品藥品監(jiān)督管理局.藥品標(biāo)準(zhǔn)[S].YBH01662005.

    [5] 國家食品藥品監(jiān)督管理局.藥品標(biāo)準(zhǔn)[S].YBH13652004.

    [6] 國家藥典委員會.中國藥典.二部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:附錄208-210.

    R927.2

    B

    1671-8194(2017)16-0044-02

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