十六烷相變溫度可調(diào)性及減少熔化時間的研究

楊銳，沈喜洲，2*，劉闖，沈陟，方柳亞

1.武漢工程大學化工與制藥學院，湖北 武漢 430205；2.綠色化工過程教育部重點實驗室（武漢工程大學），湖北 武漢 430205

十六烷相變溫度可調(diào)性及減少熔化時間的研究

楊銳1，沈喜洲1，2*，劉闖1，沈陟1，方柳亞1

1.武漢工程大學化工與制藥學院，湖北 武漢 430205；2.綠色化工過程教育部重點實驗室（武漢工程大學），湖北 武漢 430205

考察了不同改進劑對十六烷相變溫度、相變體積收縮率、熔解時間的影響.結(jié)果表明，正辛烷、正壬烷、正庚烷、對二甲苯均可以調(diào)節(jié)十六烷的相變溫度.但是，正壬烷、正庚烷、對二甲苯會導致十六烷的相變體積收縮率大幅度下降，而正辛烷則較小.當正辛烷加入質(zhì)量分數(shù)為5%時，十六烷的相變溫度為13.3℃，相變體積收縮率為9.6%.此外，隨著正辛烷質(zhì)量分數(shù)的增加，不同溫度條件下相變材料的熔化時間可降低15%～59%.正辛烷是一種既能調(diào)節(jié)十六烷相變溫度又可縮短其熔解時間，同時對十六烷相變體積收縮率影響較小的改進劑.

十六烷；改進劑；相變溫度；熔解時間

海洋作為一個能量載體，隱藏著巨大的能量.海洋溫差是其一種能量表現(xiàn)形式.海洋溫差可以通過相變材料的特性來發(fā)電［1-2］.海洋溫差能作為一種清潔可再生能源，對我國整體能源結(jié)構(gòu)的調(diào)整及緩解未來能源壓力具有重要意義.

隨著海洋溫差發(fā)電和相關(guān)技術(shù)的發(fā)展，促進了獲取海洋溫差能材料的研究，溫差能發(fā)電固-液相變材料也就應(yīng)運而生.所謂固-液相變材料，即放熱時由液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)收縮體積，由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時體積發(fā)生膨脹，發(fā)電裝置通過利用相變材料的體積變化驅(qū)動馬達做功，從而實現(xiàn)發(fā)電的目的.作為溫差驅(qū)動發(fā)電工質(zhì)，要具有合適的相變溫度，較大的相變體積變化率.常用的海洋溫差能發(fā)電固-液相變材料有正十五烷、正十六烷、正十七烷.其中十六烷以具有合適的相變溫度和較大的相變體積變化率特點而得到重點關(guān)注.雖然十六烷具有無過冷現(xiàn)象［3-4］，發(fā)生相變時具有較大的體積變化率，而且能夠承受較大的外部壓力，但是導熱性能差是它的一種局限.目前提高相變材料相變速率的主要手段是添加納米顆粒，包括膨脹石墨［5-7］和碳納米材料［8-10］、金屬［11-12］和金屬氧化物［13-15］納米顆粒等.Ronald［16］發(fā)現(xiàn)，在相變材料中添加羰基納米顆粒，可以大大降低相變材料完全凝固和完全熔解的時間.梁澤德［17］把十六烷和石墨以體積比9∶1配制的復合相變材料進行了實驗，會使相變材料的熔化時間明顯加快.孔巧玲［18］對十六烷體積變化速率規(guī)律及影響因素進行了研究，熔化速率隨著溫差的增大而增大.同時，對于固液相變材料來說，由于液相自然對流的存在，自然對流對相變材料的熔化時間也起著至關(guān)重要的作用［19-20］.熔化時間的縮短可以大大減少相變時間，即能夠縮短發(fā)電周期，進而提高發(fā)電裝置的工作效率.

由于海洋溫差發(fā)電裝置工作環(huán)境的需求和海洋水域溫度的特點，要求固液相變材料既要相變溫度調(diào)節(jié)，又要具有較高的相變體積變化率.雖然通過添加高導熱納米顆粒的方法可以加快十六烷相變材料熔化時間，但是需要添加分散劑或采用超聲波震動方法解決其分散性問題.此類方法不僅步驟繁瑣，而且對相變溫度和熔化性能的調(diào)節(jié)是分步進行.因此，研究在十六烷中加入與其相溶性好，既能調(diào)節(jié)相變溫度，又能縮短完全熔化時間，而且對相變體積變化率影響不大的改進劑，是非常有意義的.本文在十六烷中加入改進劑，改進劑與十六烷相溶性好，改進劑不僅可以對相變溫度進行調(diào)節(jié)，而且加入改進劑后可以減少相變材料的完全熔化時間，同時對其相變體積變化率的影響很小，而且操作簡單，該方法已申請了發(fā)明專利，申請?zhí)枮椋?01611113074.1.

1 實驗部分

1.1 化學試劑與儀器

1.1.1 主要化學試劑正十六烷、正辛烷、正壬烷、正庚烷、對二甲苯，均購于國藥集團化學試劑有限公司.

1.1.2 主要實驗儀器凝點測定儀、50 mL玻璃試管、刻度玻璃管（精度0.05 mL）、橡膠塞、10 mL移液管、電子天平.

1.2 實驗方法及過程

實驗裝置由石油產(chǎn)品凝點測定儀改造而成，如圖1所示.該儀器可以調(diào)節(jié)水箱中水的溫度變化，控溫精度高（0.1℃），可以精確測出相變材料的相變溫度、相變過程相變材料的體積變化.

圖1 實驗裝置簡圖Fig.1Schematic diagram of apparatus

1.2.1 相變溫度及相變體積変化率的測定實驗時，用移液管移取V=60 mL的相變材料于透明玻璃試管中，調(diào)制好實驗裝置.儀器初始溫度設(shè)定為25℃，維持30 min，以保證試管中的相變材料的初始溫度為25℃，并記錄此時刻度管液面的讀數(shù)為V0.每隔30 min調(diào)節(jié)凝點測定儀的溫度，使其依次降低2℃，并記錄相對應(yīng)溫度條件下刻度管的讀數(shù).溫度為t0時，試管中的相變材料開始凝固，此時刻度管的讀數(shù)會發(fā)生突變，則該相變材料的相變溫度為t0.測出相變材料的相變溫度之后，繼續(xù)按照上述方法，每隔30 min調(diào)節(jié)凝點測定儀的溫度依次降低2℃，直至使凝點測定儀中水的溫度達到5℃為止，記錄此時刻度管的讀數(shù)V1.相變材料在相變過程中的相變體積變化量為：

其中，V0為25℃刻度管初始讀數(shù)，mL；V1為5℃刻度管初始讀數(shù)，mL.

相變材料的體積變化率為：

其中，V為相變材料的體積（60 mL）.

1.2.2 熔解時間的測定將在起始溫度5℃條件下傳熱穩(wěn)定后的相變材料放入水溫分別為25℃、23℃、21℃、19℃的恒溫水箱中進行熔解實驗，記錄刻度管的讀數(shù)V0，并開始計時，接下來每隔1 min記錄一次相對應(yīng)時間條件下刻度管的讀數(shù)Vi.直至最后，相變材料由固態(tài)完全熔解為液態(tài)后，刻度管體積不再變化時，記錄相變材料完全熔解的時間t，熔解結(jié)束后刻度管的讀數(shù)V1.

2 結(jié)果與討論

2.1 十六烷相變溫度和相變體積變化率的測定

運用上述相變溫度測定的方法，設(shè)定儀器初始溫度25℃，根據(jù)5℃～25℃凝固過程中刻度管讀數(shù)的變化，獲得相變材料的相變溫度和相變體積變化率，繪制的十六烷體積隨溫度變化的曲線如圖2所示.

圖2 十六烷體積變化與溫度的關(guān)系Fig.2Relationship between volume change of n-hexadecane and temperature

圖2為十六烷在溫度由25℃降至5℃過程中十六烷的體積變化曲線.從圖2可以看出，在17℃～25℃溫度區(qū)間內(nèi)，十六烷為液體狀態(tài).隨著溫度的降低，十六烷的體積發(fā)生變化，但體積變化比較小，體積變化的主要原因是熱脹冷縮.當溫度到達17.4℃附近時，曲線發(fā)生突變，十六烷開始凝固，由此確定十六烷的相變溫度為17.4℃.5℃～ 17.4℃溫度區(qū)間十六烷為固體狀態(tài).隨著溫度的下降，相變材料的體積基本沒有變化，也主要表現(xiàn)為熱脹冷縮.由初始體積和最終體積變化可計算出凝固過程中十六烷的體積收縮率為10.5%.

2.2 相變次數(shù)對十六烷相變體積變化率的影響

實驗發(fā)現(xiàn)，十六烷熔化過程中會大量的氣泡出現(xiàn)，該氣泡的形成為十六烷凝固過程中形成的空隙導致的，為了減小測定相變體積變化率的誤差，采取了多次相變循環(huán)的方法，不斷減少因凝固而形成的空隙，減小實驗測定誤差.

圖3為十六烷在不同相變循環(huán)次數(shù)后，其相變體積變化率變化曲線.從圖3可以看出，隨著相變循環(huán)次數(shù)的增加，其相變體積變化率不斷增大，最終趨于穩(wěn)定.這是由于液態(tài)相變材料中溶解的有氣體，當相變材料發(fā)生相變凝固的過程中，氣體會因為溫度的下降而析出，析出的氣體會附著在相變材料的內(nèi)部，而氣體在相變材料內(nèi)部形成空隙，最終會影響相變材料的相變率.隨著相變次數(shù)的遞增，通過反復的凝固和熔化，排出溶解在相變材料中的氣體，從而會逐步減少相變材料中形成的空隙.相變材料的相變率會隨著相變次數(shù)的增加而隨之增大，最終趨于一個定值，由圖3可以看出，相變次數(shù)在第6次開始趨于穩(wěn)定，相變體積變化率大約為10.5%.

圖3 相變循環(huán)次數(shù)對十六烷體積收縮率的影響Fig.3Effect of phase change cycle times on volumetric contraction rate of n-hexadecane

2.3 改進劑的篩選

一般情況下，加入熔點低于十六烷的有機物質(zhì)可以改變十六烷的相變溫度.若降低十六烷的相變溫度，則要加入低于其熔點的改進劑.李國道［21］采用十五烷對十六烷的相變溫度進行了調(diào)節(jié)，十五烷的加入量為20%～50%，配置出了相變溫度為11.7℃～13.7℃的相變材料，由于十五烷的凝固點為9℃～10℃，需要加入十五烷的量相對要大.正辛烷、正壬烷、正庚烷、對二甲苯的凝固點分別為：-56.8℃、-51℃、-90.5℃、13.2℃，而且，4種改進劑與十六烷相溶性好.本文采取了正辛烷、正壬烷、正庚烷、對二甲苯作為改進劑，加入改進劑的質(zhì)量分數(shù)在1%～10%之間.實驗發(fā)現(xiàn)，十六烷的相變溫度隨著改進劑加入量不同而發(fā)生變化.同時，加入改進劑后十六烷的相變體積變化率也發(fā)生了變化，結(jié)果如表1、表2所示.

表1 不同質(zhì)量分數(shù)改進劑對十六烷相變溫度的影響Tab.1Effects of different mass fraction of modifiers on the phase change temperature of n-hexadecane

表2 不同質(zhì)量分數(shù)改進劑對十六烷相變體積收縮率的影響Tab.2Effects of different mass fraction of modifiers on the volumetric contraction rate of n-hexadecane

從表1可以看出，隨著改進劑加入量的增加，二元相變材料的相變溫度逐漸下降.當改性劑的加入質(zhì)量分數(shù)為1%時，對十六烷的相變溫度改變并不明顯，大約在1℃左右.改性劑加入質(zhì)量分數(shù)增加到5%時，十六烷的相變溫度改變量比較明顯，大約在4℃左右.繼續(xù)加大改性劑的加入質(zhì)量分數(shù)至10%，十六烷的相變溫度變化開始放慢，從表1數(shù)據(jù)可以看出正辛烷加入質(zhì)量分數(shù)為5%、10%時，十六烷的相變溫度為13.3℃、13.1℃，正壬烷加入質(zhì)量分數(shù)為5%時，十六烷的相變溫度為14.9℃，符合相變溫度為10℃～15℃的要求.

從表2可以看出，加入正辛烷和正壬烷對相變材料的相變體積變化率的影響較小，而加入正庚烷和對二甲苯對相變體積變化率的影響較大.當正辛烷加入質(zhì)量分數(shù)為5%、10%時，十六烷的相變體積變化率分別為9.6%、9.3%，當正壬烷加入質(zhì)量分數(shù)為5%時，十六烷的相變體積變化率為9%.所以，最佳改進劑為正辛烷，最佳加入質(zhì)量分數(shù)為5%，可以將十六烷的相變溫度調(diào)節(jié)至13.3℃，相變體積變化率到達9.6%.4種改進劑都可以改變十六烷的相變溫度，但是正庚烷、對二甲苯兩種改進劑差于正辛烷、正壬烷.因此實驗選取改進劑正辛烷、正壬烷為重點研究對象.

2.4 加入正辛烷和正壬烷后相變次數(shù)對相變體積變化率的影響

同樣地，加入正辛烷、正壬烷之后，十六烷熔化過程中也會有氣泡出現(xiàn).因此，為了減小氣泡對實驗的影響，也采取了多次相變循環(huán)的方法，不斷減小因凝固而形成的空隙，減小實驗的誤差.通過多次相變循環(huán)后，相變體積變化率趨于穩(wěn)定，如圖4所示.

從圖4可以看出，各材料在凝固過程中體積收縮率都會隨相變循環(huán)次數(shù)增加而增大，最后趨近于一個定值，這個定值即為此材料的相變體積變化率.添加了1%質(zhì)量分數(shù)改進劑對十六烷的相變體積變化影響最小，而添加了10%改進劑的影響最大.正壬烷對相變體積變化率的下降比正辛烷略大.因此，從相變體積變化率影響角度來看，由于正辛烷對十六烷相變率下降較小，所以正辛烷優(yōu)于正壬烷.

2.5 加入正辛烷和正壬烷后不同溫差下十六烷完全熔化時間對比

為了進一步評價正辛烷、正壬烷在熔化時間方面的優(yōu)劣，分別考察了不同改性劑添加比例的十六烷相變材料在4個溫度區(qū)間（5℃～19℃、5℃～21℃、5℃～23℃、5℃～25℃）中十六烷的熔化時間，結(jié)果如圖5所示.

圖4 相變循環(huán)次數(shù)對改性后十六烷相變體積收縮率的影響Fig.4Effects of phase change cycle times on volumetric contraction rate of modified n-hexadecane

從圖5可以看出，不同溫差下十六烷的熔化時間差異很大.十六烷初始溫度為5℃，恒定水溫分別為19℃、21℃、23℃、25℃時，其完全熔化時間隨著溫差的增大而依次減小.添加了不同質(zhì)量分數(shù)的正辛烷、正壬烷的十六烷都符合此規(guī)律.在相同溫差下，隨著改進劑加入量的增加，十六烷完全熔化所需的時間逐漸減少.當溫差區(qū)間為5℃～23℃和5℃～25℃時，各相變材料的熔化時間差異較小，但能明顯看出隨著正辛烷、正壬烷加入量的增加，十六烷完全熔化時間逐漸減少.正辛烷和正壬烷的效果差別不明顯.但是，考慮到正壬烷對相變溫度和相變體積變化率兩個指標的影響較大，可以認為正辛烷優(yōu)于正壬烷.

圖5 不同溫度條件下十六烷熔解時間對比Fig.5Comparison of the melting time of n-hexadecane at different temperature conditions

添加正辛烷、正壬烷可以減少相變材料的熔化時間，從而提高相變材料的熔化速率.熔化時間的減少可以縮短海洋浮標的工作周期，進而提高發(fā)電海洋浮標的工作效率.

2.6 加入正辛烷對相變材料熔化時間的影響

為了研究改性后相變材料在熔化過程中相變體積變化率隨時間的變化情況，將初始溫度為5℃的相變材料放入水溫分別為19℃、21℃、23℃、25℃的水箱中進行了熔化實驗，結(jié)果如圖6所示.

從圖6可以看出，改性后的相變材料在熔化初期其熔化速率非?？?，體積變化率迅速增大.經(jīng)過一段時間后，相變材料完全溶化，其相變體積變化率最終趨近于一個定值.當改進劑加入量相同的條件下，相變材料溶化時間會隨著溫差的加大而逐漸降低；在相同溫差條件下，相變材料的熔化時間會隨著改進劑加入量的增加而增大.因此，加入改進劑之后的熔解時間得到了明顯的減少.

圖6 不同溫度條件下十六烷體積收縮率隨時間的變化Fig.6Changes of volumetric contraction rate of n-hexadecane with time at different temperature conditions

3 結(jié)語

本文對所使用的4種改進劑正辛烷、正壬烷、正庚烷、對二甲苯進行對比可以得到以下結(jié)論：

1）4種改進劑都可以調(diào)節(jié)十六烷的相變溫度，而且對十六烷的相變體積變化率都有不同程度的影響，加入正辛烷可以降低十六烷的熔解時間；加入改進劑后十六烷的相變體積變化率會隨著相變次數(shù)的增加而逐漸增加，最終趨于穩(wěn)定.

2）最佳改進劑為正辛烷，最佳質(zhì)量分數(shù)為5%.當正辛烷質(zhì)量分數(shù)為5%時，相變溫度為13.3℃，相變體積變化率為9.6%.此外，隨著正辛烷質(zhì)量分數(shù)的增加，不同溫度條件下相變材料的熔化時間可降低15%～59%.

3）十六烷的相變體積變化率會隨著相變次數(shù)的增加而逐漸增加，最終趨于穩(wěn)定，此規(guī)律同樣適用于改性后的十六烷.

4）與現(xiàn)有文獻相比，本文所使用的改進劑加入質(zhì)量分數(shù)相對較?。?%～10%），能達到調(diào)節(jié)十六烷相變溫度，對其相變體積變化率影響不大的效果，同時可以降低十六烷的完全熔化時間.

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本文編輯：張瑞

Adjustability of Phase Change Temperature and Decrease in Melting Time of n-Hexadecane

YANG Rui1，SHEN Xizhou1，2*，LIU Chuang1，SHEN Zhi1，F(xiàn)ANG Liuya1
1.School of Chemical Engineering and Pharmacy，Wuhan Institute of Technology，Wuhan 430205，China；2.Key Laboratory of Green Chemical Process（Wuhan Institute of Technology），Ministry of Education，Wuhan 430205，China

Effects of different modifiers on phase change temperature，volumetric contraction rate and melting time of n-hexadecane were investigated.The results show that the four modifiers of n-octane，n-nonane，n-heptane and para-xylene can adjust the phase change temperature of n-hexadecane.The volumetric contraction rate of n-hexadecane decreases sharply by n-nonane，n-heptane and para-xylene，while it varied a little by n-octane.The phase change temperature of n-hexadecane reaches 13.3℃and the volumetric contraction rate of the n-hexadecane is 9.6%with 5%of n-octane.The melting times of n-hexadecane reduce 15%-59%at different temperature conditions with the increase of n-octane mass fraction.It can be concluded that n-octane is an effective modifier adjusting the phase change temperature and reducing the melting time of n-hexadecane，and has slight effect on the volumetric contraction rate of n-hexadecane.

n-hexadecane；modifying agent；phase change temperature；melting time

TK5

A

10.3969/j.issn.1674?2869.2017.03.003

1674-2869（2017）03-0216-07

2017-03-04

楊銳，碩士研究生.E-mail：458224542@qq.com

*通訊作者：沈喜洲，碩士，教授.E-mail：xzhoush@163.com

楊銳，沈喜洲，劉闖，等.十六烷相變溫度可調(diào)性及減少熔化時間的研究［J］.武漢工程大學學報，2017，39（3）：216-222.

YANG R，SHEN X Z，LIU C，et al.Adjustability of phase change temperature and decrease in melting time of n-hexadecane［J］.Journal of Wuhan Institute of Technology，2017，39（3）：216-222.