高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定藥包材中的銻含量

陳勇 應(yīng)英 樸春穎

高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定藥包材中的銻含量

陳勇 應(yīng)英 樸春穎

目的研究采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀，對藥包材玻璃安瓿瓶中的銻含量進(jìn)行測定。方法采用ContrAA700高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀石墨爐法測定玻璃安瓿瓶類藥包材中的銻含量。結(jié)果銻在0．006～0．020 μg/ml的范圍內(nèi)具有良好的線性（r=0．999 2），樣品測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2．6%，加標(biāo)回收率達(dá)到98．0%～102．5%。結(jié)論采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測量藥包材玻璃安瓿瓶中的銻含量，方法簡便，準(zhǔn)確，靈敏度高。

連續(xù)光源；高分辨率原子吸收光譜儀；藥包材玻璃安瓿瓶；銻

現(xiàn)階段我國多數(shù)藥用玻璃瓶仍使用三氧化二銻作為澄清劑，當(dāng)患者使用這類玻璃瓶時其內(nèi)表面會有微量的銻溶出，進(jìn)而在人體內(nèi)慢慢蓄積，引起慢性中毒，導(dǎo)致人體肝臟、神經(jīng)系統(tǒng)受損等癥狀[1]。目前YBB00372004-2015《砷、銻、鉛、鎘浸出量測定法》中規(guī)定銻含量測定采用孔雀綠分光光度法，該法操作復(fù)雜，污染較嚴(yán)重。

連續(xù)光源原子吸收光譜是近年來發(fā)展起來的一種分析方法，它采用了高聚焦短弧氙燈連續(xù)光源和高分辨率的中階梯光柵光譜儀，可以滿足在185～900 nm波長范圍內(nèi)所有元素的吸收測定，并且不需要進(jìn)行預(yù)熱，還能實現(xiàn)多元素的連續(xù)測定。與普通原子吸收相比，連續(xù)光源原子吸收法能夠更加精確地校正背景，實現(xiàn)更低的檢出限，可以大大提高分析樣品的效率和分析檢測的靈敏度[2-3]。

本文選擇ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀的石墨爐法來對銻元素進(jìn)行測定，探究將其應(yīng)用于測定玻璃安瓿瓶類藥包材中的重金屬元素時的重要作用。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

低硼硅玻璃安瓿（寶雞市通力藥用玻璃有限責(zé)任公司）；多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB 04-1767-2004）（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；超純水（實驗室自制）。

1.2 儀器與設(shè)備

ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀（德國耶拿分析儀器股份公司）。

1.3 方法

1.3.1 測定條件 選擇高聚焦短弧氙燈作為連續(xù)光源，將檢測波長設(shè)定在206.833 0 nm，實驗中每次進(jìn)樣20 μl。石墨爐的詳細(xì)升溫程序設(shè)置如下：

（1）干燥：以 6℃ /s的速率升溫至 80℃，保持 20 s；以3℃/s的速率升溫至90℃，保持20 s；以5℃/s的速率升溫至110℃，保持10 s；

（2）灰化：以50℃/s的速率升溫至350℃，保持20 s；以300℃/s的速率升溫至800℃，保持10 s；

（3）自動歸零：在800℃，保持5 s；

（4）原子化：以1 500℃/s的速率升溫至1 950℃，保持3 s；

（5）清除：以500℃/s的速率升溫至2 450℃，保持4 s。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行逐級稀釋，分別配制成銻濃度為0.006～0.020 μg/ml的一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3.3 樣品處理 取適量低硼硅玻璃安瓿瓶清洗干凈，并將4%（v/v）乙酸溶液加至安瓿瓶瓶身縮肩部，用鋁箔封住安瓿瓶口部。在98℃下蒸煮2小時，取出放冷，合并瓶內(nèi)溶液即得供試液，同批次的4% （v/v）乙酸溶液為試劑空白。

1.3.4 銻含量測定 在相同條件下測定標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試液與試劑空白。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

用超純水作為參比溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度從小到大的順序進(jìn)行測定得到銻的標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如表1所示。銻在0.006～0.020 μg/ml質(zhì)量濃度范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)達(dá)到了0.999 2，具有良好的線性。

2.2 樣品測定及精密度

在相同條件下對樣品進(jìn)行測定，平行測定6次，得到的結(jié)果如表2所示。低硼硅玻璃安瓿瓶中的銻含量測定結(jié)果為0.008 4 μg/ml，6個測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%，說明用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測量實際樣品中的銻含量時儀器穩(wěn)定性較好，數(shù)據(jù)平行性好。

表1 線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)與線性范圍

表2 低硼硅玻璃安瓿瓶中的銻含量

表3 加標(biāo)回收率實驗結(jié)果

2.3 加標(biāo)回收率實驗

對供試液進(jìn)行3個添加水平（0.005、0.008、0.010 μg/ml）的加標(biāo)回收率實驗，并且在相同條件下進(jìn)行測定后計算回收率，結(jié)果如表3所示。本方法測得3個添加水平下銻的回收率為98.0%～102.5%，滿足分析檢測要求，說明本方法準(zhǔn)確。

3 討論

以往的研究已經(jīng)表明，ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀配備有高聚焦短弧氙燈、高分辨率的中階梯光柵光譜儀、高靈敏度的CCD線陣檢測器，具有優(yōu)于普通銳線光源原子吸收的檢出限、達(dá)到或超過普通ICP的分析速度等優(yōu)點，可以使測量更加快速、結(jié)果更加精準(zhǔn)。這些優(yōu)點使得該儀器能夠更廣泛地應(yīng)用于實際分析，擁有更廣闊的發(fā)展前景[4-8]。

本文得到的研究數(shù)據(jù)顯示，使用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀，可以有效地對藥包材玻璃安瓿瓶中的銻含量進(jìn)行測定，銻在0.006～0.020 μg/ml的范圍內(nèi)具有良好的線性（r=0.999 2），實際樣品平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為2.6%，而加標(biāo)回收率達(dá)到了98.0%～102.5%，測量穩(wěn)定、準(zhǔn)確。

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Determination of Sb in Infusion Sets for Single Use by High Resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometry

CHEN Yong YING Ying PIAO Chunying Third Inspection Room, Liaoning Medical Device Test Institute, Shenyang Liaoning 110179, China

ObjectiveTo study the determination method for the content of Sb in infusion sets for single use by using ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry.MethodsUsing graphite furnace technique of ContrAA700 high resolution continuum source atomicabsorption spectrometry to determine the content of Sb in infusion sets for single use.ResultsThe content of Sb had good linearity in the range of 0.006 ～ 0.020 μg/ml (r=0.999 2). The RSD of sample determination result was 2.6% and the added standard recovery was ranged from 98.0% to 102.5%.ConclusionContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry was suitable for the determination of Sb in infusion sets for single use, with the advantages of easy operation, high efficiency and good stability.

continuum source; high resolution atomic absorption spectrometry; infusion sets for single use; Sb

O657．31

A

1674-9316（2017）13-0104-03

10．3969/j．issn．1674-9316．2017．13．058

遼寧省醫(yī)療器械檢驗檢測院檢驗三室，遼寧 沈陽 110179