三氯化鐵-鄰二氮菲體系分光光度法測定藥物酚磺乙胺的含量

楊鳳珍，陳曉晶

(滄州師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院，河北滄州061001)

三氯化鐵-鄰二氮菲體系分光光度法測定藥物酚磺乙胺的含量

楊鳳珍，陳曉晶

(滄州師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院，河北滄州061001)

采用三氯化鐵-鄰二氮菲體系分光光度法測定藥物酚磺乙胺的含量.酚磺乙胺可將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，且二價(jià)鐵與鄰二氮菲反應(yīng)生成紅色配合物，并在510nm處有最大吸收，因此利用分光光度法可以間接測定藥物酚磺乙胺的含量.在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，其工作曲線的線性范圍為0.500-110μg·mL-1，回歸方程為A=0.00918C-0.00131，檢出限為0.27μg·mL-1.連續(xù)11次平行測定30μg·mL-1的酚磺乙胺溶液，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.64%.該方法用于藥物酚磺乙胺的測定，結(jié)果滿意.

三氯化鐵；鄰二氮菲；分光光度法；酚磺乙胺

酚磺乙胺，又名止血敏，能增加血液中血小板含量，使血小板黏著性與聚合性大大提高，縮短血液凝聚時(shí)間，達(dá)到快速凝血效果.臨床上常被用于預(yù)防和治療腦出血、鼻出血、牙齦出血、眼底出血、泌尿道出血等各種出血癥狀，故準(zhǔn)確測定酚磺乙胺的含量具有非常重要的實(shí)際意義.酚磺乙胺具有還原性，其分子中含有的二羥基，易被氧化成二酮基，為酚磺乙胺的測定提供了理論依據(jù).目前酚磺乙胺的測定方法主要有分光光度分析法[1-3]、熒光分析法[4]、化學(xué)發(fā)光分析法[5]、高效液相色譜分析法[6-7]、電化學(xué)分析法[8]等.但以鄰二氮菲為顯色劑，利用酚磺乙胺將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，并與鄰二氮菲顯色，進(jìn)而測定酚磺乙胺含量的方法，目前未見報(bào)道.該方法準(zhǔn)確度好、操作簡便、儀器價(jià)格低廉、藥品易得易配.利用三氯化鐵-鄰二氮菲體系對(duì)實(shí)際藥物中酚磺乙胺的含量進(jìn)行測定，結(jié)果令人滿意.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

721分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)；電子分析天平(濟(jì)南上地電子科技有限公司).

1.2 試劑與樣品

1.2.1 試劑

試驗(yàn)中所用試劑均為分析純；酚磺乙胺注射液(哈爾濱摩天農(nóng)科獸藥有限公司)；酚磺乙胺標(biāo)準(zhǔn)品(中國食品藥品檢定研究院).

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品的配制

準(zhǔn)確稱取0.0250g酚磺乙胺標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.0001g)，用去離子水定容于100mL棕色容量瓶中，然后用去離子水逐級(jí)稀釋，以得到不同濃度系列的酚磺乙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液.

1.2.3 樣品的配制

用移液管準(zhǔn)確移取一定體積酚磺乙胺針劑注射液于250mL棕色容量瓶中，用去離子水定容，配成一定濃度的樣品溶液.然后用去離子水逐級(jí)稀釋，以得到不同濃度系列的酚磺乙胺樣品溶液，使所測樣品濃度在工作曲線范圍內(nèi).

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

分別準(zhǔn)確移取3.00mL一定濃度的酚磺乙胺溶液、2.00mL 0.0075mol·L-1的FeCl3溶液和3.00mL 0.01mol·L-1的鄰二氮菲溶液，按照順序依次加入25mL的容量瓶中，用去離子水定容，搖勻，室溫下放置50min，以試劑空白作為參比溶液，用1cm比色皿，在波長510nm處測定其吸光度.

2 結(jié)果與討論

2.1 最佳條件的選擇

2.1.1 最大吸收波長的選擇

酚磺乙胺本身無色，但其具有還原性，可將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，而二價(jià)鐵可與鄰二氮菲發(fā)生顯色反應(yīng)產(chǎn)生紅色配合物，并在可見光區(qū)具有一定吸收.以試劑空白為參比溶液，在波長400-550nm范圍內(nèi)測定該體系的吸光度.由圖1可見，吸光度隨著波長的增大呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，并在波長510nm處出現(xiàn)最大值，由此可以確定該體系的最大吸收波長為510nm，即在測定酚磺乙胺含量時(shí)選擇510nm作為最佳吸收波長.

圖1 體系的吸收光譜圖

2.1.2 鄰二氮菲的用量

按照實(shí)驗(yàn)方法1.3，向25mL容量瓶中加入不同體積的鄰二氮菲溶液，用去離子水定容后，以試劑空白溶液為參比，依次測定其吸光度，并繪制吸光度隨鄰二氮菲用量變化的關(guān)系曲線，如圖2所示.由圖可知，當(dāng)鄰二氮菲的用量為1.00-3.00mL時(shí)，該體系的吸光度隨鄰二氮菲用量的增加而增大，用量在3.00mL以后，吸光度不再發(fā)生變化，曲線呈平穩(wěn)趨勢，據(jù)此，鄰二氮菲的用量選擇為3.00mL.

圖2 鄰二氮菲用量對(duì)體系吸光度的影響

2.1.3 三氯化鐵的用量

根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法1.3，向25mL容量瓶中加入不同體積三氯化鐵溶液，依次測定其吸光度，并繪制吸光度隨三氯化溶液用量變化的曲線圖，由圖3可見，體系的吸光度隨三氯化鐵溶液用量的增多出現(xiàn)先增大后減小的趨勢，并在2.00mL處吸光度最大，故體系中三氯化鐵溶液用量選擇2.00mL為最佳.

圖3 三氯化鐵用量對(duì)體系吸光度的影響

2.1.4 反應(yīng)時(shí)間的選擇

以試劑空白作為參比溶液，于510nm處測定體系的吸光度隨時(shí)間的變化曲線，如圖4所示.在0-50min時(shí)間內(nèi)，體系的吸光度隨時(shí)間的增加而增大，50min后吸光度不再發(fā)生變化而出現(xiàn)平臺(tái)，表明該反應(yīng)體系在50min后趨于穩(wěn)定，故反應(yīng)體系的穩(wěn)定時(shí)間應(yīng)為50min.

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

依照試驗(yàn)方法1.3，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.酚磺乙胺的濃度在0.500-110μg·mL-1范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，回歸方程為A=0.00918C-0.00131(C的單位μg·mL-1)，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9995；檢出限為0.27μg·mL-1；對(duì)30μg·mL-1的酚磺乙胺試液平行測定11次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.64%.

2.3 干擾試驗(yàn)

在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)30μg·mL-1酚磺乙胺溶液進(jìn)行了干擾實(shí)驗(yàn).分別向30μg·mL-1酚磺乙胺溶液中加入500.0μg·mL-1無機(jī)離子Na+、K+、Ba2+及150.0μg·mL-1果糖、葡萄糖等，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)對(duì)測定結(jié)果無干擾.

2.4 樣品的測定

按照實(shí)驗(yàn)方法1.3對(duì)酚磺乙胺的針劑樣品溶液進(jìn)行測定，結(jié)果見表1.為進(jìn)一步證明此分光光度法對(duì)藥物酚磺乙胺測定的可靠性，向酚磺乙胺樣品溶液中加入一定量的酚磺乙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行回收檢驗(yàn)，回收率列于表1中，結(jié)果令人滿意.

表1 針劑藥物中酚磺乙胺含量及回收率測定

3 結(jié)論

酚磺乙胺可將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，并根據(jù)二價(jià)鐵與鄰二氮菲反應(yīng)得到紅色配合物的現(xiàn)象，利用分光光度法對(duì)酚磺乙胺的含量進(jìn)行測定.與其他方法相比，該方法儀器簡單，操作方便，準(zhǔn)確度高，為藥物酚磺乙胺含量的測定提供了一種簡單、方便的檢測方法，具有非常重要的實(shí)際意義.

[1] 潘自紅，馬丹丹，李子賀，等.FeCl3-鐵氰化鉀體系分光光度法測定酚磺乙胺[J].分析試驗(yàn)室，2013,32(1):111-113.

[2] 楊鳳珍，袁華，張文育.可見分光光度法測定藥物酚磺乙胺的含量[J].滄州師范學(xué)院學(xué)報(bào),2015,31(1):47-49.

[3] 陽澤平，劉忠芳，劉紹璞.重鉻酸鉀氧化紫外分光光度法測定酚磺乙胺[J].藥物分析雜志,2008,28(4):627-629.

[4] 陳亞紅，田豐收，范曉瑞.酶催化熒光法測定酚磺乙胺[J].藥物分析雜志,2011,31(5):973-976.

[5] 李銀環(huán),杜建修,呂九如.魯米諾-[鐵氰化鉀-亞鐵氰化鉀]-酚磺乙胺化學(xué)發(fā)光體系[J].分析化學(xué),2002,30(06):742-744.

[6] 張啟龍，藍(lán)靜.HPLC法測定酚磺乙胺注射液的含量[J].山東醫(yī)藥工業(yè),2002,11(2):16.

[7] 任心慈，費(fèi)玉全.高效液相色譜法測定酚磺乙胺片的含量[J].安徽醫(yī)藥,2009,13(5):506-508.

[8] 王存孝，楊功俊，胡效亞.CTAB存在下酚磺乙胺的電化學(xué)測定[J].揚(yáng)州大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,10(2):32-37.

[責(zé)任編輯：尤書才]

Spectrophotometric Determination of Etamsylate with Iron Trichloride-Phenanthroline System

YANG Feng-zhen, CHEN Xiao-jing

(College of Chemistry and Chemical Engineering, Cangzhou Normal University, Cangzhou, Hebei 061001, China)

A new spectrophotometric method to determine etamsylate in pharmaceuticals was proposed with iron trichloride-phenanthroline system. The Fe (III) was reduced to Fe(II) by etamsylate and a red complex with maximum absorption at 510nm was formed by mixing Fe(II) and 1, 10-phenanthroline. The ethamsylate content could be indirectly determined by the method. The linear range was from 0.500-110μg·mL-1with an equation of A=0.00918C-0.0013 and a detection limit of 0.27μg·mL-1for ethamsylate. The relative standard deviation was 0.64% by the continuous parallel determination (11times) for 30μg·mL-1etamsylate. The result was satisfactory for the determination of etamsylate in pharmaceuticals.

Iron trichloride; Phenanthroline; Spectrophotometry; Etamsylate

2016-10-18

楊鳳珍(1963-)，女，河北滄縣人，滄州師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院教授，研究方向：藥物化學(xué)發(fā)光分析研究.

O657.3

A

2095-2910(2017)02-0035-04