PVA對(duì)骨膠膠膜結(jié)構(gòu)及性能的影響

蘇秀霞， 崔 明， 劉 靜

(陜西科技大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院， 陜西 西安 710021)

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PVA對(duì)骨膠膠膜結(jié)構(gòu)及性能的影響

蘇秀霞， 崔 明， 劉 靜

(陜西科技大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院， 陜西 西安 710021)

在前期改性的基礎(chǔ)上，利用聚乙烯醇(PVA)良好的成膜性，制得PVA改性液態(tài)骨膠.研究了PVA用量對(duì)改性骨膠膠黏劑凝固點(diǎn)、黏度、耐水性以及力學(xué)性能的影響；采用紅外光譜儀(FT-IR)、X射線衍射儀(XRD)、差示掃描量熱儀(DSC)、熱重分析儀(TGA)、環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM)等對(duì)膠膜改性前后的結(jié)構(gòu)及性能進(jìn)行了表征.結(jié)果表明：當(dāng)V(蒸餾水)=30 mL、m(PVA)=0.3 g、m(硫氰酸銨)=9.69 g、V(甲醇)=5 mL、m(苯甲酸鈉)=0.1 g、m(骨膠)=25 g、m(氯化鋁)=0.82 g時(shí)，制得的骨膠膠液凝固點(diǎn)較低且黏度較高；隨著PVA用量的增加，改性膠膜的拉伸強(qiáng)度呈逐漸上升的趨勢(shì)，而斷裂伸長(zhǎng)率逐漸下降；PVA的加入改善了骨膠膠膜的柔韌性，對(duì)骨膠膠膜的熱穩(wěn)定性和耐水性影響較小.

骨膠； 聚乙烯醇； 骨膠膠膜； 力學(xué)性能

0 引言

骨膠是一種由多肽鏈組成的蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)高分子物質(zhì)，廣泛用于印刷業(yè)、木材加工業(yè)、造紙和紡織工業(yè)等方面，具有黏結(jié)性好，強(qiáng)度高，干燥快，黏結(jié)定型好，無(wú)毒無(wú)污染且價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn).由于骨膠凝固點(diǎn)高，易凝膠，在使用過(guò)程中，往往需要加熱溶解，給使用者帶來(lái)了不便；同時(shí)存在耐水性差，膠膜韌性差等缺點(diǎn)，極大的限制了骨膠的發(fā)展[1-4].聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol，簡(jiǎn)稱PVA)，一種具有無(wú)毒、良好的成膜性、很好的粘結(jié)性、生物相容性和力學(xué)性能等特點(diǎn)的高分子聚合物.PVA的使用范圍廣泛，可用在生產(chǎn)制造涂料、乳化劑、膠黏劑、紡織品、紙品加工劑和塑料薄膜等方面[5-7].

骨膠的改性借鑒海洋貽貝的粘接機(jī)理，通過(guò)骨膠中的活性基團(tuán)與金屬離子配位，改善骨膠的性能.為了減緩骨膠分子的內(nèi)聚趨勢(shì)，降低骨膠凝固點(diǎn)，向膠液中加入防凝劑、防凍劑，使膠液在常溫下保持液態(tài)，減少工藝流程，方便使用[8-11].本研究利用PVA良好的成膜性，在前期改性基礎(chǔ)上，通過(guò)加入PVA改善骨膠膠膜的柔韌性，而且金屬離子也可以與PVA中的親水基團(tuán)羥基發(fā)生配位反應(yīng)，通過(guò)化學(xué)交聯(lián)，形成交聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，可以提高骨膠膠膜的力學(xué)性能和耐水性.將改性后制得的膠膜采用紅外光譜儀、X射線衍射儀、差示掃描量熱儀、熱重分析儀、環(huán)境掃描電子顯微鏡以及萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行表征和研究.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 藥劑與儀器

(1)主要藥劑：骨膠，工業(yè)級(jí)，河北滄州學(xué)洋明膠有限公司；甲醇，分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；硫氰酸銨，分析純，天津市耀華化工廠；苯甲酸鈉，分析純，天津市天達(dá)凈化材料精細(xì)化工廠；氯化鋁，分析純，天津市津北精細(xì)化工有限公司；聚乙烯醇，工業(yè)級(jí)，天津市福晨化學(xué)試劑廠.

(2)主要儀器：101A-1型電熱鼓風(fēng)干燥箱，北京科偉永興儀器有限公司；可控溫冰箱，合肥美菱股份有限公司； NDJ-4型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，上海恒平科學(xué)儀器有限公司；VECTOR-22型FT-IR傅立葉變換紅外光譜儀，德國(guó)布魯克光譜儀器公司；DSA100型光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x，德國(guó)Kruss公司；Q500型熱重分析儀，美國(guó)TA公司；Q2000型差示掃描量熱儀，美國(guó)TA公司；Q45型環(huán)境掃描電子顯微鏡，美國(guó)FEI公司；Digaku D/max-3c型X射線衍射儀，日本理學(xué)公司；1036PC型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，臺(tái)灣寶大儀器有限公司.

1.2 合成工藝

1.2.1 制備實(shí)驗(yàn)

向250 mL三口燒瓶中加入30 mL蒸餾水、0.3 g聚乙烯醇，升溫至85 ℃，攪拌使其溶解.隨后，降溫至60 ℃，加入9.69 g硫氰酸銨、5 mL甲醇和0.1 g苯甲酸鈉，待充分?jǐn)嚢枞芙夂螅偌尤?5 g骨膠，恒溫中速攪拌反應(yīng)一定時(shí)間，再加入0.82 g氯化鋁溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，即得黃褐色改性膠液A.

將得到的黃褐色改性膠液A倒入聚四氟乙烯板中流延成膜，再在室溫條件下放置72 h，然后再放置到干燥烘箱中在35 ℃的條件下干燥24 h，再冷卻至室溫，得高韌性骨膠膠黏劑膠膜A.

1.2.2 對(duì)照實(shí)驗(yàn)

重復(fù)實(shí)驗(yàn)1.2.1，僅不加入聚乙烯醇.即向250 mL三口燒瓶中加入30 mL蒸餾水、9.69 g硫氰酸銨、5 mL甲醇和0.1 g苯甲酸鈉，攪拌使其溶解.隨后加入25 g骨膠，升溫至60 ℃，恒溫中速攪拌一定時(shí)間，再加入0.82 g氯化鋁溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，即得黃褐色改性膠液B.

將得到的黃褐色改性膠液B倒入聚四氟乙烯板中流延成膜，再在室溫條件下放置72 h，然后再放置到干燥烘箱中在35 ℃的條件下干燥24 h，再冷卻至室溫，得骨膠膠黏劑膠膜B.

將高韌性骨膠膠黏劑膠膜A與骨膠膠膜B進(jìn)行對(duì)比.探究PVA用量對(duì)改性骨膠膠黏劑凝固點(diǎn)、黏度、耐水性以及力學(xué)性能的影響.

1.3 膠膜結(jié)構(gòu)表征與性能測(cè)試

1.3.1 表觀粘度測(cè)試

選用NDJ-4型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)(25±5 ℃)進(jìn)行測(cè)定.

1.3.2 凝固點(diǎn)測(cè)試

將制得的改性骨膠裝于磨口瓶中，然后放入冰箱，觀察膠液出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象時(shí)的溫度作為凝固點(diǎn).

1.3.3 耐水性測(cè)試

將分別用改性骨膠膠液A、B粘接的松木板放在(60±3) ℃ 的烘箱中干燥24 h ，然后將其完全浸泡在 25 ℃水中，記錄膠接處出現(xiàn)開裂的時(shí)間.

1.3.4 FT-IR表征

樣品通過(guò)KBr法處理，采用VECTOR-22型FT-IR傅立葉變換紅外光譜儀進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征.

1.3.5 XRD表征

選用Digaku D/max-3c型X射線衍射儀測(cè)試骨膠膠膜的結(jié)晶度，電壓為40 kV，電流為40 mA，掃描角度為10 °～60 °，掃描速率為8 °/min.

1.3.6 接觸角

選用DSA100型表面潤(rùn)濕角測(cè)量?jī)x對(duì)骨膠膠膜進(jìn)行測(cè)定.

1.3.7 TGA表征

選用Q500型熱重分析儀測(cè)試骨膠膠膜的熱穩(wěn)定性(高純N2流量為50 mL/min，升溫速度為10 K/min，取樣量約為5 mg).

1.3.8 DSC表征

選用Q2000型熱重分析儀，取樣量約為5 mg，N2升溫速度為10 K/min，對(duì)骨膠膠膜進(jìn)行測(cè)試.

1.3.9 ESEM表征

取5 mm×5 mm的骨膠膠膜做真空鍍金處理，選用Q45型環(huán)境掃描電子顯微鏡，對(duì)骨膠膠膜的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征.

1.3.10 力學(xué)性能測(cè)試

將改性骨膠膠膜裁成啞鈴型，選用1036PC型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)量其拉伸強(qiáng)度，夾具速率為10 mm/min.

1.3.11 膠膜韌性測(cè)試

在室溫下，以折斷骨膠膠膜的次數(shù)為指標(biāo)，將制備的改性骨膠膠膜A、B分別進(jìn)行對(duì)折測(cè)試.

2 結(jié)果與討論

2.1 PVA用量對(duì)改性骨膠凝固點(diǎn)和黏度的影響

探究PVA的用量對(duì)改性骨膠凝固點(diǎn)和黏度的影響，保持其他條件不變[即V(蒸餾水)=30 mL、m(硫氰酸銨)=9.69 g、V(甲醇)=5 mL、m(苯甲酸鈉)=0.1 g、m(骨膠)=25 g、m(氯化鋁)=0.82 g)]，僅改變PVA的用量，則其對(duì)骨膠凝固點(diǎn)和黏度的影響如圖1所示.

由圖1可知，改性骨膠的凝固點(diǎn)和黏度隨著PVA用量的增加，也逐漸地增加.這是由于體系中的鋁離子不僅可以與PVA分子中大量的羥基配位，形成穩(wěn)定六元環(huán)；還可以與骨膠分子中的氨基、羧基配位，形成穩(wěn)定的五元環(huán).這樣鋁離子使PVA分子與骨膠分子、骨膠分子與骨膠分子或PVA分子與PVA分子之間產(chǎn)生交聯(lián)，使得體系的交聯(lián)程度增加，從而使膠液的黏度和凝固點(diǎn)增大.體系內(nèi)PVA量過(guò)少，體系的交聯(lián)程度不高，導(dǎo)致膠黏劑的黏度和凝固點(diǎn)較低.隨著PVA量的增加，PVA分子內(nèi)的羥基充分與鋁離子發(fā)生配位反應(yīng)，形成交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使體系交聯(lián)度增加，膠液的黏度和凝固點(diǎn)也逐漸增加.雖然骨膠膠液A的凝固點(diǎn)與骨膠膠液B相比有所升高，但是與純骨膠膠液(常溫下凝膠)相比，還是有明顯的改善.綜合考慮，選擇m(PVA)=0.3 g時(shí)較為適合，此時(shí)骨膠的凝固點(diǎn)較低且黏度較高，達(dá)到了骨膠的使用要求.骨膠結(jié)構(gòu)如圖2所示，PVA結(jié)構(gòu)如圖3所示.

圖1 PVA質(zhì)量對(duì)改性骨膠凝固點(diǎn)及黏度的影響

圖2 骨膠結(jié)構(gòu)

圖3 PVA結(jié)構(gòu)

推測(cè)反應(yīng)機(jī)理如下：

(1)骨膠分子和Al3+的反應(yīng)機(jī)理如圖4所示.

圖4 骨膠分子和Al3+的反應(yīng)機(jī)理

(2)PVA分子和Al3+的反應(yīng)機(jī)理如圖5所示.

圖5 PVA分子和Al3+的反應(yīng)機(jī)理

(3)PVA分子、骨膠分子和Al3+的反應(yīng)機(jī)理如圖6所示.

圖6 PVA分子、骨膠分子和Al3+的反應(yīng)機(jī)理

2.2 耐水性測(cè)試

其耐水測(cè)試結(jié)果如下：經(jīng)純骨膠膠液粘接的松木板經(jīng)過(guò)2 h出現(xiàn)開膠現(xiàn)象；經(jīng)改性骨膠膠液A粘接的松木板經(jīng)過(guò)40 h出現(xiàn)開膠現(xiàn)象；經(jīng)改性骨膠膠液B粘接的松木板經(jīng)過(guò)42 h出現(xiàn)開膠現(xiàn)象.PVA的加入對(duì)改性前骨膠的耐水性影響較小.

2.3 PVA改性前后骨膠的接觸角

改性前后骨膠膠膜的接觸角如圖7所示.由圖7可知，純骨膠的接觸角為59.88 °，未加入PVA改性的骨膠膠膜接觸角為116.47 °，加入PVA改性后的骨膠膠膜接觸角為106.37 °，與未加入PVA的改性骨膠相比，PVA改性骨膠膠膜的接觸角減小了10.1 °，這是由于PVA的加入，體系中存在著未反應(yīng)的親水性羥基，接觸角稍有下降，但是與純骨膠膠膜的接觸角59.88 °相比，PVA的加入對(duì)骨膠的耐水性影響不大.通過(guò)骨膠分子中的氨基、羧基，PVA分子中的羥基和鋁離子發(fā)生配位反應(yīng)，從而減少骨膠分子中的親水基團(tuán)，使分子間形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，達(dá)到增強(qiáng)耐水性的目的.

(a)純骨膠

(b)PVA未改性

(c)PVA改性后圖7 改性前后骨膠膠膜的接觸角

2.4 PVA改性前后骨膠ESEM譜圖

純骨膠與PVA改性前后骨膠的ESEM譜圖如圖8所示.由圖8可知，純骨膠膠膜表面凹凸不平，十分不平整，而且膜表面有大量的孔洞和裂縫；PVA改性前后的骨膠膠膜表面平整，光滑，沒有孔洞和裂縫，說(shuō)明PVA改性前后的膠膜致密性有所提高，而且PVA的加入對(duì)改性前骨膠膠膜的相容性較好，并沒有明顯的相分離[12].

(a)純骨膠

(b)PVA未改性

(c)PVA改性后圖8 改性前后骨膠的ESEM譜圖

2.5 PVA改性前后骨膠FT-IR分析

純骨膠與PVA改性前后骨膠的紅外譜圖如圖9所示.由圖9可知，純骨膠分子的特征吸收峰為3 506 cm-1(N-H或O-H的伸縮振動(dòng))，1 656 cm-1(C=O伸縮振動(dòng))，1 542 cm-1(C-N伸縮振動(dòng)或N-H彎曲振動(dòng))，未加入PVA的骨膠分子的特征吸收峰分別為3 500 cm-1、1 673 cm-1、1 535 cm-1，加入PVA的骨膠分子的特征吸收峰分別為3 394 cm-1、1 675 cm-1、1 531 cm-1，加入了PVA的骨膠分子特征吸收峰發(fā)生了移動(dòng)且基團(tuán)特征峰的強(qiáng)度均明顯的減弱.這是由于鋁離子不僅與骨膠中的-COO-和-NH2發(fā)生配位反應(yīng)，還與PVA中的-OH發(fā)生反應(yīng)，使得PVA 分子中的羥基數(shù)量明顯減少，形成了交聯(lián)結(jié)構(gòu)，從而使各官能團(tuán)的振動(dòng)、彎曲強(qiáng)度均減弱，分子間的作用力發(fā)生了改變[13].并且參加配位反應(yīng)的SCN-中的C=N和S-C的特征吸收峰分別從2 062 cm-1、745 cm-1移至2 055 cm-1、744 cm-1，進(jìn)一步說(shuō)明了PVA、鋁離子以及骨膠之間發(fā)生了相互作用[14-16].

圖9 改性前后骨膠的紅外譜圖

2.6 PVA改性前后骨膠XRD分析

改性前后骨膠的XRD譜圖如圖10所示.由圖10可知，純骨膠在2θ=20.3 °處有一晶態(tài)衍射峰，無(wú)論是否添加PVA，該衍射峰由20.3 °移至23.8 °，并且衍射峰強(qiáng)度明顯減弱；與PVA未改性的骨膠相比，經(jīng)PVA改性后的骨膠在28.4 °和40.5 °處的衍射峰強(qiáng)度有一定減弱，這是由于骨膠作為一種多肽鏈蛋白質(zhì)高分子，分子鏈呈直線型，PVA和鋁離子能夠與分子中的氨基、羧基發(fā)生交聯(lián)，使PVA改性前后的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)呈直線型大分子網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，骨膠的晶態(tài)發(fā)生了改變，結(jié)晶度明顯減弱，說(shuō)明PVA、鋁離子以及骨膠之間發(fā)生了相互作用.

圖10 改性前后骨膠的XRD譜圖

2.7 PVA改性前后骨膠DSC分析

改性前后骨膠的DSC曲線如圖11所示.由圖11可知，PVA改性后的DSC曲線向高溫方向移動(dòng)，未加入PVA改性的骨膠膠膜在120 ℃左右出現(xiàn)吸熱峰，PVA改性后的骨膠膠膜在126 ℃左右出現(xiàn)吸熱峰，這是由于膠膜中的水分因蒸發(fā)而吸熱，加入PVA改性后的骨膠膠膜的吸熱峰向高溫區(qū)移動(dòng)，這是由于鋁離子能夠與骨膠、PVA 發(fā)生交聯(lián)，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而使得改性后的骨膠分子間作用力加強(qiáng).

圖11 改性前后骨膠的DSC曲線

2.8 PVA改性前后骨膠TGA分析

改性前后骨膠的TGA曲線如圖12所示.由圖12可知，純骨膠、PVA改性前后的骨膠TGA曲線基本相似，其熱分解溫度變化不明顯，大約在280 ℃.說(shuō)明該改性對(duì)骨膠的熱穩(wěn)定性影響較小.

圖12 改性前后骨膠的TGA曲線

2.9 力學(xué)性能測(cè)試

PVA質(zhì)量對(duì)改性骨膠膠膜拉伸強(qiáng)度及斷裂伸長(zhǎng)率的影響如圖13所示.由圖13可知，由于PVA質(zhì)量的增加，骨膠膠膜的拉伸強(qiáng)度呈逐漸上升的趨向，而斷裂伸長(zhǎng)率呈逐漸下降的趨向.這是由于PVA具有良好的成膜性，能夠改善骨膠膠膜的柔韌性.隨著PVA質(zhì)量的增加，骨膠、鋁離子和PVA之間的交聯(lián)反應(yīng)程度不斷增大，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)了分子鏈之間的作用力，并且限制了分子鏈段的移動(dòng)，所以拉伸強(qiáng)度不斷增大，斷裂伸長(zhǎng)率不斷地降低[14,15].

圖13 PVA質(zhì)量對(duì)改性骨膠膠膜拉伸強(qiáng)度及斷裂伸長(zhǎng)率的影響

2.10 膠膜韌性測(cè)試結(jié)果

以折斷骨膠膠膜的次數(shù)為指標(biāo)，將制備的改性骨膠膠膜A、B分別進(jìn)行對(duì)折測(cè)試，其測(cè)試結(jié)果如下：室溫下，PVA改性前骨膠膠膜經(jīng)1次對(duì)折折斷，PVA改性后骨膠膠膜折不斷.說(shuō)明PVA的加入使得骨膠膠膜的韌性得到了提高.

3 結(jié)論

(1)當(dāng)V(蒸餾水)=30 mL、m(硫氰酸銨)=9.69 g、V(甲醇)=5 mL、m(苯甲酸鈉)=0.1 g、m(骨膠)=25 g、m(氯化鋁)=0.82 g時(shí)，取m(PVA)=0.3 g，此時(shí)骨膠膠液的凝固點(diǎn)較低，黏度較高.

(2)PVA的加入對(duì)骨膠膠膜的熱穩(wěn)定性和耐水性影響較小，而且具有較好的相容性；隨著PVA用量的增加，改性膠膜的拉伸強(qiáng)度呈逐漸上升的趨勢(shì)，而斷裂伸長(zhǎng)率逐漸下降，改善了骨膠膠膜的柔韌性.

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【責(zé)任編輯：蔣亞儒】

Influence of PVA on structure and properties of the bone glue films

SU Xiu-xia， CUI Ming， LIU Jing

(College of Chemistry and Chemical Engineering, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China)

The polyvinyl alcohol (PVA) modified liquid bone glue was prepared based on good filming properties of PVA.The effects of contents of PVA on viscosity,freezing point,mechanical properties and water resistance of modified bone glue films were studied.The chemical structure of the bone glue films were investigated by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR),X-ray diffraction (XRD),differential scanning calorimetry (DSC),thermal gravimetric analyzer (TGA),environmental scanning electron microscope (ESEM) and so on.The results showed thatV(H2O)=30 mL,m(PVA)=0.3 g,m(NH4SCN)=9.69 g,V(CH3OH)=5 mL,m(C7H5NaO2)=0.1 g,m(bone glue)=25 g,m(AlCl3)=0.82 g,a type of bone glue adhesive which was low freezing point and high viscosity was prepared;the tensile strength of the bone glue films increases with PVA,while the elongation at break decreases.PVA can improve the bone glue film flexibility and had a small influence on thermal stability and water resistance.

bone glue; polyvinyl alcohol; bone glue films; mechanical properties

2017-03-14

陜西省科技廳工業(yè)科技攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)目(2014K10-20)

蘇秀霞(1964-)，女，陜西咸陽(yáng)人，教授，研究方向：高分子材料改性

2096-398X(2017)04-0072-07

TQ431.5

A