添加稻殼基陶瓷顆粒改善液體石蠟潤(rùn)滑特性

胡恩柱，俞東瑞，湯玉超，吳 云，胡坤宏，胡獻(xiàn)國(guó)，宋汝鴻

（1. 合肥學(xué)院化學(xué)與材料工程系，合肥 230601；2. 合肥工業(yè)大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，合肥 230009）

添加稻殼基陶瓷顆粒改善液體石蠟潤(rùn)滑特性

胡恩柱1，俞東瑞2，湯玉超1，吳 云1，胡坤宏1，胡獻(xiàn)國(guó)2，宋汝鴻2

（1. 合肥學(xué)院化學(xué)與材料工程系，合肥 230601；2. 合肥工業(yè)大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，合肥 230009）

為了實(shí)現(xiàn)稻殼資源的綜合利用，變廢為寶，以稻殼和酚醛樹脂為原料，高溫碳化制備出稻殼基陶瓷顆粒（rice husk ceramic，RHC），將其作為潤(rùn)滑油功能添加劑，可緩解稻殼焚燒和儲(chǔ)存給環(huán)境帶來的危害。在四球機(jī)上探究不同溫度（25、75和100 ℃）和司盤-80分散劑存在條件下，不同添加量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%、0.03%和0.05%）的RHC顆粒對(duì)液體石蠟（liquid paraffin，LP）潤(rùn)滑特性的影響，進(jìn)而研究RHC顆粒的摩擦學(xué)行為。結(jié)果表明，25和75 ℃下，RHC顆粒在一定程度上改善了液體石蠟潤(rùn)滑性能，主要表現(xiàn)在鋼球表面磨斑直徑的降低，抗磨性增強(qiáng)，但并未明顯降低摩擦系數(shù)；100 ℃下，RHC顆?？擅黠@改善液體石蠟的潤(rùn)滑特性，添加量為0.01%、0.03%和0.05%的油樣與純液體石蠟相比，平均摩擦系數(shù)從0.139（LP）分別降低到0.083、0.064和0.069；平均磨斑直徑從0.389 mm（LP）分別降到0.314、0.311和0.318 mm。高溫下摩擦誘導(dǎo)RHC顆粒組分參與邊界潤(rùn)滑膜形成，起到抗磨減摩的功效。RHC顆?？勺鳛闈撛诘母邷貪?rùn)滑油摩擦改進(jìn)劑。

潤(rùn)滑；顆粒；摩擦；稻殼粉；陶瓷顆粒；液體石蠟；摩擦改進(jìn)劑；抗磨減摩

胡恩柱，俞東瑞，湯玉超，吳 云，胡坤宏，胡獻(xiàn)國(guó)，宋汝鴻. 添加稻殼基陶瓷顆粒改善液體石蠟潤(rùn)滑特性 [J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2017，33(10)：265－270. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2017.10.035 http://www.tcsae.org

Hu Enzhu, Yu Dongrui, Tang Yuchao, Wu Yun, Hu Kunhong, Hu Xianguo, Song Ruhong. Rice husk ceramic particles improving lubrication property of liquid paraffin[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2017, 33(10): 265－270. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2017.10.035 http://www.tcsae.org

0 引 言

稻殼和秸稈作為農(nóng)作物的副產(chǎn)品，大部分被堆積在農(nóng)田中或直接焚燒掉，存在著嚴(yán)重的安全隱患和環(huán)境污染，因此稻殼和秸稈的綜合利用技術(shù)成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究的熱點(diǎn)。目前，稻殼可制備生物油[1-3]、生物吸附劑[4-5]、白炭黑[6]、固體成型燃料[7-8]和生物摩擦材料[9-11]等，其中稻殼基陶瓷顆粒（rice husk ceramic，RHC）的開發(fā)是稻殼綜合利用的有效途徑之一。

迄今為止，關(guān)于稻殼基陶瓷顆粒的研究已被廣泛報(bào)道。Dugarjav等[12]將RHC顆粒壓制成坯，考察不同摩擦副材料與RHC坯對(duì)摩時(shí)的干摩擦學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)摩擦系數(shù)的降低歸因于對(duì)摩件表面有轉(zhuǎn)移膜的形成。此外，還研究了碳化溫度對(duì)稻殼基陶瓷顆粒摩擦學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn) 900 ℃下碳化的 RHC顆粒的摩擦學(xué)性能最佳[13]。Shibata等[14]研究了 RHC坯與氮化硅和碳化硅鋼球?qū)δr(shí)的干摩擦學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)氮化硅作為對(duì)摩件時(shí)，摩擦學(xué)性能最佳。在水基潤(rùn)滑條件下，Cu/C復(fù)合材料中加入稻殼秸稈基陶瓷顆粒（RBC）顆?？擅黠@改進(jìn)材料的抗磨減摩性能[15]。此外，還研究了不同載荷下，Cu/C/RBC復(fù)合材料的磨損模型，并進(jìn)行了磨損圖的繪制[16-17]。Akiyama等[18-19]將RBC顆粒添加到5種熱固性樹脂當(dāng)中，開發(fā)出了復(fù)合材料，并研究了這些材料在油潤(rùn)滑和干摩擦條件下的摩擦學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)RBC顆粒的引入，明顯降低了摩擦系數(shù)。綜上所述，稻殼基陶瓷顆粒在一定的條件下，具有抗磨減摩的功效。然而，將其作為潤(rùn)滑油摩擦改進(jìn)劑的研究較少，且隨著重型機(jī)械的快速發(fā)展，對(duì)潤(rùn)滑油質(zhì)量提出了較高的要求，其中，高溫潤(rùn)滑油的開發(fā)成為目前研究的熱點(diǎn)。能夠作為潤(rùn)滑油摩擦改進(jìn)劑的顆粒材料種類較多，如：片狀石墨、二硫化鉬、納米二氧化硅、石墨烯和納米金剛石等，均可在一定程度上改善潤(rùn)滑油的潤(rùn)滑特性。陶濤等[20]研究了片狀石墨對(duì)聚α烯烴-4（PAO4）基礎(chǔ)油摩擦學(xué)性能的影響，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.01%的片狀石墨能夠明顯的增強(qiáng)潤(rùn)滑油的抗磨減摩特性。Xu等[21]研究了不同形態(tài)的二硫化鉬對(duì)菜籽油潤(rùn)滑特性的影響，發(fā)現(xiàn)納米球形二硫化鉬可明顯的改善菜籽油的潤(rùn)滑特性，而微米級(jí)片狀二硫化鉬對(duì)菜籽油潤(rùn)滑特性的改善不佳。王建華等[22]研究了水溶性二氧化硅顆粒作為水基添加劑的摩擦學(xué)性能，研究發(fā)現(xiàn)小顆粒水溶性納米二氧化硅作為水基添加劑具有良好的抗磨減摩性能和極壓性能，在摩擦過程中形成的沉積膜起到抗磨減摩的功效。喬玉林等[23]對(duì)石墨烯作為油基潤(rùn)滑油和水基潤(rùn)滑添加劑進(jìn)行了綜述，指出石墨烯表面可控修飾是今后石墨烯摩擦學(xué)研究的重點(diǎn)。張家璽等[24]發(fā)現(xiàn)納米金剛石顆粒可改善普通發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油（15 W/30）潤(rùn)滑特性的功效，主要原因歸于顆粒的納米尺寸效應(yīng)和摩擦誘導(dǎo)摩擦副界面形成固體膜?？梢?，碳材料和二氧化硅顆粒均可作為潤(rùn)滑油的摩擦改進(jìn)劑，那么由稻殼炭化制備的陶瓷顆粒主要成分為碳和二氧化硅，應(yīng)該可作為潤(rùn)滑油添加劑，尤其高溫摩擦改進(jìn)劑。因此設(shè)計(jì)了一系列的摩擦學(xué)試驗(yàn)，研究稻殼基陶瓷顆粒對(duì)液體石蠟?zāi)Σ翆W(xué)特性的影響，該工作的有效實(shí)施不僅為稻殼的綜合利用開辟了新的途徑，而且為高溫潤(rùn)滑油摩擦改進(jìn)劑的開發(fā)提供了基礎(chǔ)的數(shù)據(jù)和理論指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與制備

稻殼粉（品種為：皖稻54，品種來源：88-22/T1003，顆粒大小為2.0 mm，安徽省蚌埠市宏發(fā)糠業(yè)有限公司），酚醛樹脂（型號(hào)：3122，無錫明洋粘結(jié)材料有限公司），液體石蠟（liquid paraffin，分析級(jí)，天津富宇精細(xì)化工有限公司），司盤-80（Sp-80，分析級(jí)，天津市光復(fù)精細(xì)化工有限公司），四球機(jī)專用鋼球?yàn)椴讳P鋼鋼球（直徑為12.7 mm，洛氏硬度為61～63 HRC），甲醇和乙醇（AR500 ml，上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。

RHC顆粒制備過程如下：精確稱取2.5 g酚醛樹脂和7.5 g的稻殼粉，于50 ml小燒杯中充分?jǐn)嚢杓s15 min，之后移取3 g混合物于石英舟中，將其放入管式爐(型號(hào)：OTF-1200X，合肥科晶材料技術(shù)有限公司)中，氮?dú)夥諊拢?00 ℃下煅燒2 h，自然冷卻，獲取的顆粒利用立式方形行星式球磨機(jī)（型號(hào)：XQM-2，長(zhǎng)沙天創(chuàng)粉末技術(shù)有限公司）球磨30 min后，獲得細(xì)化顆粒即為稻殼基陶瓷顆粒，其顆粒平均尺寸約為10μm, RHC的形貌和組分見參考文獻(xiàn)[25]。按照如下的比例[26]配制總質(zhì)量均為30 g的液體石蠟油樣：1號(hào)樣，含2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Sp-80；2號(hào)樣中含2% Sp-80和0.01%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）RHC；3號(hào)樣含2% Sp-80和0.03% RHC；4號(hào)樣含2% Sp-80和0.05%RHC，每組試樣在磁力攪拌下攪拌2 h以便RHC顆粒均勻分散，摩擦試驗(yàn)前，再利用超聲波清洗器（型號(hào)：JP-010S，廈門立本電子有限公司）超聲分散20 min，盡量減小試驗(yàn)誤差。

1.2 分析方法

模擬發(fā)動(dòng)機(jī)啟動(dòng)及高速運(yùn)轉(zhuǎn)下潤(rùn)滑油的溫度，選擇25、75和100 ℃為試驗(yàn)溫度。在微機(jī)控制四球摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)（型號(hào)為：MRS-10D，濟(jì)南益華摩擦學(xué)測(cè)試技術(shù)有限公司）上，利用帶有溫控的模具控制試驗(yàn)溫度，研究不同添加量（0.01%、0.03%和 0.05%）的稻殼基陶瓷顆粒對(duì)液體石蠟減摩和抗磨性能的影響，詳細(xì)的四球機(jī)摩擦副見參考文獻(xiàn)[26]。試驗(yàn)條件為載荷 200 N，轉(zhuǎn)速1450 r/min，時(shí)間30 min，每組試驗(yàn)測(cè)試3次，取其平均值。摩擦系數(shù)按照如下的公式計(jì)算，反映RHC對(duì)液體石蠟減摩性的影響[26]；

式中，μ為摩擦系數(shù)；M為摩擦力矩，N·m；P為法向載荷，N；R為鋼球半徑（6.35 mm）

利用摩擦試驗(yàn)機(jī)附帶的光學(xué)顯微鏡觀察試驗(yàn)后的下試樣3個(gè)鋼球的磨痕，測(cè)量出磨斑直徑，計(jì)算出平均值，反映RHC對(duì)液體石蠟抗磨性能的影響。

利用掃面電子顯微鏡附帶能譜（scanning electronic microscopy/energy dispersive spectrometer，SEM/EDS，型號(hào)：SU8020，日本日立公司）對(duì)摩擦后上試樣鋼球表面磨痕區(qū)域進(jìn)行形貌、元素種類和含量分析，進(jìn)而判斷RHC顆粒所引起的摩擦形式。

利用 X射線光電子能譜儀（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS，型號(hào)：ESCALAB250Xi，美國(guó)Thermo公司）對(duì)上試樣鋼球磨痕區(qū)域的元素化合價(jià)態(tài)進(jìn)行定性定量分析[27-29]，判斷鋼球表面摩擦膜的組成，進(jìn)而揭示RHC顆粒的摩擦磨損機(jī)制。

2 結(jié)果與分析

2.1 RHC對(duì)液體石蠟減摩性的影響

圖1為不同油樣和溫度下，摩擦系數(shù)隨時(shí)間的變化。

圖1 不同油樣和溫度下摩擦系數(shù)的變化Fig.1 Variation of friction coefficients of different oil samples and test temperatures

圖1a為25 ℃的摩擦系數(shù)曲線，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%Sp-80 和不同量的RHC顆粒的油樣，摩擦系數(shù)均高于純液體石蠟，低溫下添加劑引起液體石蠟減摩性變差，主要原因歸于稻殼基陶瓷顆粒的磨粒磨損作用或由于磨粒阻礙潤(rùn)滑油進(jìn)入摩擦副界面導(dǎo)致貧油磨損的發(fā)生[30]。當(dāng)溫度升高到 75 ℃，各油樣的摩擦系數(shù)變化不大（見圖1b），說明 75 ℃下添加劑的引入對(duì)潤(rùn)滑油減摩性的影響很小。當(dāng)溫度升高到100 ℃時(shí)，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% Sp-80的液體石蠟平均摩擦系數(shù)明顯降低，從 0.139降低到0.100；當(dāng)添加稻殼基陶瓷顆粒時(shí)，平均摩擦系數(shù)分別降低到0.083（0.01% RHC），0.064（0.03% RHC）和0.069（0.05% RHC），主要原因歸于高溫下摩擦誘導(dǎo)摩擦副界面形成摩擦膜[31]。不同溫度下，純液體石蠟潤(rùn)滑時(shí)，摩擦系數(shù)隨溫度的升高逐漸增大，原因歸于高溫引起液體石蠟黏度的降低，油膜厚度降低，故潤(rùn)滑性能降低。添加不同量RHC顆粒的油樣，摩擦系數(shù)隨溫度的升高逐漸的降低，與純液體石蠟的摩擦系數(shù)呈現(xiàn)出相反的規(guī)律。100 ℃下，摩擦系數(shù)降低最為明顯，主要的原因歸于摩擦誘導(dǎo)RHC顆粒形成邊界潤(rùn)滑膜，起到減摩的功效?？梢?，高溫下RHC顆?？擅黠@改善液體石蠟的潤(rùn)滑性。

2.2 RHC對(duì)液體石蠟抗磨性的影響

圖 2為不同油樣和溫度下，磨斑直徑的變化。

圖2 不同溫度和油樣下平均磨斑直徑的變化Fig.2 Variation of average wear scar diameters of different oil samples and test temperatures

25 ℃下，不同油樣潤(rùn)滑下，平均磨斑直徑（average wear scar diameter，AWSD）的變化。純液體石蠟潤(rùn)滑下，AWSD為 0.549 mm；添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2% Sp-80時(shí)，AWSD降為0.344 mm（降幅為37.3%）；繼續(xù)添加不同量（0.01%、0.03%和0.05%）的RHC顆粒于液體石蠟中時(shí)，平均磨斑直徑分別為 0.375（降幅為 31.7%），0.310（降幅為43.5%）和0.315 mm（降幅為42.6%）；說明稻殼基陶瓷顆粒進(jìn)一步改善了潤(rùn)滑油的潤(rùn)滑特性，使其抗磨性能增強(qiáng)。溫度升高到75 ℃時(shí)，純液體石蠟潤(rùn)滑下，AWSD為0.605 mm；添加2% Sp-80時(shí)，AWSD降為0.354 mm，繼續(xù)添加不同量（0.01%、0.03%和0.05%）的RHC顆粒時(shí)，平均磨斑直徑分別降為0.438、0.358和0.357 mm。溫度為100 ℃時(shí)，純液體石蠟潤(rùn)滑下，AWSD為0.389 mm；添加2% Sp-80時(shí)，AWSD降為0.383 mm；繼續(xù)添加不同量（0.01%、0.03%和0.05%）的RHC顆粒時(shí)，平均磨斑直徑分別降為0.314（降幅為19.2%）、0.311（降幅為20%）和0.318 mm（降幅為18.2%）。綜上可知，不同溫度下，添加不同量（0.01%、0.03%和0.05%）的RHC顆粒于含Sp-80的液體石蠟潤(rùn)滑油中，平均磨斑直徑均明顯降低，說明潤(rùn)滑油的抗磨特性增強(qiáng)，主要原因歸于RHC顆粒和Sp-80共同參與邊界潤(rùn)滑膜形成。不同溫度下，純液體石蠟潤(rùn)滑時(shí)，磨斑直徑隨溫度升高先增加后降低。75 ℃下，磨斑直徑的增加歸于液體石蠟運(yùn)動(dòng)黏度降低，油膜變?。?00 ℃下，磨斑直徑反而降低歸于高溫摩擦誘導(dǎo)液體石蠟發(fā)生氧化，易于形成邊界潤(rùn)滑膜；添加不同量的RHC顆粒的油樣也具有類似的規(guī)律，說明高溫下（100 ℃），摩擦更容易誘導(dǎo)RHC顆粒參與邊界潤(rùn)滑膜的形成，進(jìn)而起到很好的抗磨功效。

2.3 摩擦后鋼球表面分析

圖3為25和100 ℃下，不同油樣潤(rùn)滑下，磨痕區(qū)域的表面形貌。25 ℃下，純液體石蠟潤(rùn)滑，鋼球表面犁溝較為明顯，有明顯的微坑存在（圖3a中矩形框所示）；當(dāng)溫度升高到 100 ℃下，純液體石蠟潤(rùn)滑下的鋼球表面犁溝和微坑也明顯減少（見圖3b）。添加2% Sp-80時(shí)，25或 100 ℃下，鋼球表面犁溝清晰可見，且局部有潤(rùn)滑膜形成，犁溝寬度局部達(dá)到 12μm（見圖 3d）。繼續(xù)添加RHC顆粒于液體石蠟中時(shí)，25和100 ℃下的鋼球表面的犁溝明顯減少，犁溝寬度也相應(yīng)減小，表面有一層潤(rùn)滑膜存在（見圖3（e和f中的放大部分）。為了驗(yàn)證表面是否有潤(rùn)滑膜，對(duì)磨痕區(qū)域進(jìn)行了能譜分析，發(fā)現(xiàn)添加RHC顆粒的液體石蠟，無論在 25或 100 ℃下，表面均存在Si元素（見表1），其來源于RHC顆粒中的組分二氧化硅，這也表明 RHC顆粒參與了邊界潤(rùn)滑膜的形成。未添加RHC顆粒的液體石蠟油表面元素大致相似，均含有C、O、Fe、Cr等元素。

圖3 不同油樣和溫度下鋼球磨痕區(qū)域的SEM圖Fig.3 SEM images of worn traces of different oil samples and test temperatures

2.4 RHC顆粒摩擦磨損機(jī)制分析

純液體石蠟潤(rùn)滑時(shí)，升高溫度會(huì)降低油品的黏度，油膜厚度降低，致使摩擦系數(shù)和平均磨斑直徑呈現(xiàn)不同規(guī)律的變化。25 ℃下，RHC添加于含2% Sp-80液體石蠟時(shí)，摩擦誘導(dǎo)Sp-80和RHC顆粒形成的潤(rùn)滑膜減摩效果小于稻殼基陶瓷的磨粒磨損作用，且顆粒的團(tuán)聚致使貧油磨損的發(fā)生，故摩擦系數(shù)增加；然而部分顆?；蛐纬傻木植磕Σ聊て鸬娇鼓サ墓πВ适挂后w石蠟抗磨性增強(qiáng)。當(dāng)溫度升高到75 ℃時(shí)，純液體石蠟的油膜厚度隨黏度降低而降低，故摩擦系數(shù)和平均磨斑直徑增大；添加Sp-80時(shí)，摩擦誘導(dǎo)Sp-80分解參與潤(rùn)滑膜形成，故摩擦系數(shù)減小和磨損量降低；繼續(xù)添加不同量的RHC顆粒時(shí)，稻殼基陶瓷顆粒在摩擦副界面并未因溫度升高而發(fā)生明顯的變化，仍表現(xiàn)為磨粒磨損，此時(shí)，溫度的升高也致使油膜厚度降低，共同致使摩擦系數(shù)呈現(xiàn)波動(dòng)性變化。當(dāng)溫度升高至100 ℃下，液體石蠟黏度會(huì)進(jìn)一步降低，高溫也會(huì)加劇液體石蠟的氧化，與Sp-80和稻殼基陶瓷顆粒共同參與潤(rùn)滑膜的形成，故摩擦系數(shù)和平均磨斑直徑均表現(xiàn)出明顯的降低。為了驗(yàn)證該結(jié)論，利用 XPS（X-ray photoelectron spectroscopy）對(duì)25和100 ℃下，純液體石蠟和添加2%Sp-80+0.03% RHC顆粒的油樣潤(rùn)滑下的磨痕表面元素價(jià)態(tài)進(jìn)行分析。圖4為不同溫度和油樣下，鋼球表面磨痕區(qū)域的C1s、O1s、Fe2p和Si2p譜圖。

表1 25和100 ℃，不同油樣磨痕區(qū)域能譜分析Table 1 Energy spectrum analysis of worn zones of different oil samples at 25 and 100 ℃ %

圖4 純液體石蠟與添加2% Sp-80和0.03% RHC油樣潤(rùn)滑下，25和100 ℃時(shí)磨痕區(qū)域的C1s、O1s、Fe2p和Si2p譜圖Fig.4 C1s, O1s, Fe2pand Si2pspectra of worn zones lubricated with pure LP and LP+2% Sp-80+0.03% RHC at 25 and 100 ℃

圖4a、4b，4c和4d為不同溫度和油樣下，磨痕區(qū)域的C1s譜圖，波峰位于284.7 eV為C-C或C-H，對(duì)比4張圖可知碳元素化合價(jià)變化不大；圖4e、4f，4g和4h為O1s的譜圖，純液體石蠟潤(rùn)滑下，表面氧的化合價(jià)峰位分別位于530.4和531.9 eV，歸屬于金屬氧化物和C-OH。當(dāng)添加Sp-80和RHC顆粒時(shí)，氧元素的化合價(jià)峰為530.4、531.9和533.2 eV（新峰尖），分別歸屬于金屬氧化物、C-OH和硅烷類化合物，其中C-OH鍵含量明顯增多，說明高溫下，摩擦誘導(dǎo)RHC顆粒參與邊界潤(rùn)滑膜形成。圖4i、4j、4k和4l為鐵元素（F2p）的化合價(jià)譜圖。25 ℃下，不同油樣潤(rùn)滑下，表面鐵元素的峰形強(qiáng)度較高，709～711.2 eV之間屬于Fe2O3和Fe3O4。溫度為100 ℃時(shí)，添加Sp-80和RHC顆粒的油樣，磨痕表面，鐵元素峰尖明顯變?nèi)酰f明鐵元素的含量降低（見圖4l），說明100 ℃下，摩擦誘導(dǎo)Sp-80和RHC顆粒形成的潤(rùn)滑膜厚度大于25 ℃下的潤(rùn)滑膜，可間接證明25 ℃下摩擦系數(shù)增加的原因。此外，圖4m、4n、4o和4p為硅元素（Si2p）的化合價(jià)譜圖。純液體石蠟潤(rùn)滑下，表面無硅元素化合價(jià)的特征峰。當(dāng)液體石蠟中添加RHC時(shí)，表面Si2p峰（102.3 eV）出現(xiàn)，相應(yīng)的元素原子含量分別5.05%和9.33%，見表2。以上結(jié)論說明摩擦誘導(dǎo)稻殼基陶瓷顆粒參與了潤(rùn)滑膜的形成，也為高溫下，摩擦系數(shù)和平均磨斑直徑的降低給予充分的證明[32]。

表2 不同油樣和溫度下磨痕區(qū)域表面元素的原子含量Table 2 Element atom contents of worn zones of different oil samples and test temperatures %

3 結(jié)論

在25和75 ℃下，稻殼基陶瓷顆粒在一定程度上改善了液體石蠟潤(rùn)滑性能，主要表現(xiàn)在鋼球表面磨斑直徑的明顯降低，抗磨性增強(qiáng)。

在 100 ℃下，稻殼基陶瓷顆?？擅黠@改善液體石蠟的潤(rùn)滑性能，摩擦系數(shù)和平均磨斑直徑均降低，特別是平均摩擦系數(shù)降幅最大。當(dāng)添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)（0.01%、0.03%和 0.05%）的 RHC顆粒于液體石蠟時(shí)，平均摩擦系數(shù)與純液體石蠟（0.139）相比，分別降低到0.083、0.064和0.069，說明稻殼基陶瓷顆?？勺鳛闈?rùn)滑油的一種高溫摩擦改進(jìn)劑。

高溫摩擦下，添加 0.03%RHC的液體石蠟?zāi)Σ梁?，摩擦膜中硅原子含量?9.33%，說明摩擦容易誘導(dǎo) RHC顆粒組分參與邊界潤(rùn)滑膜形成，致使摩擦系數(shù)和平均磨斑直徑的降低，進(jìn)而提升了液體石蠟的潤(rùn)滑性能。

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Rice husk ceramic particles improving lubrication property of liquid paraffin

Hu Enzhu1, Yu Dongrui2, Tang Yuchao1, Wu Yun1, Hu Kunhong1, Hu Xianguo2, Song Ruhong2
(1. Department of Chemical and Materials Engineering, Hefei University, Hefei230601, China;2. Schoole of Mechanical Engineering, Hefei University of Technology, Hefei230009, China)

Comprehensive utilization of rice husk resource is important in resolving serious environmental pollutions induced by arbitrary burning and storage of rice husk. Rice husk ceramic (RHC) particles can be a functional addition in developing high-quality and high-performance engine lubricating oils and comprehensively utilizing rice husk resource. In this study,coarse RHC particles were prepared via co-carbonization of rice husk and phenolic resin with a mass ratio of 3:1 for 2 h at 900℃ under N2atmosphere. Then, the particles were ground in a planetary ball mill for 30 min to obtain fine RHC particles. Test oil samples including different contents (0.01%, 0.03%, and 0.05%) of RHC particles were prepared using a conventional magnetic stirring method until particles were uniformly dispersed in liquid paraffin (LP). Effects of different contents of RHC particles on lubrication property of LP including 2% Span-80 were investigated using a four-ball tribometer at 200 N load and 1450 r/min rotation speed for 30 min. Test temperatures of 25, 75, and 100 ℃ were selected to simulate the real engine conditions of initial and high-speed operation. Variations in friction coefficient and average wear scar diameter (AWSD)reflected the anti-friction and anti-wear properties of the different oil samples. Scanning electron microscopy/energy dispersive spectroscopy were used to observe the morphologies of wear traces and detect element contents in the wear zones for the different samples, thereby reflecting the wear form of RHC particles on the surface of friction pairs. X-ray photoelectron spectroscopy was used to detect the variations in the element chemical valence and the element’s atom contents in wear zones,and clarify the friction and wear mechanisms of RHC particles in LP under different test conditions. Results showed that friction coefficients did not obviously decrease in comparison with the pure LP, however, all AWSD decreased when different contents (i.e. 0.01%, 0.03%, and 0.05 %) of RHC particles were added into LP at 25 and 75 ℃. Therefore, the anti-wear property of LP was modified at a certain extent. When the temperature was 100 ℃, all average friction coefficients of different contents of RHC particles in LP decreased from 0.139 (LP) to 0.083, 0.064, and 0.069, respectively, and all AWSD decreased from 0.389 to 0.314, 0.311, and 0.318 mm, respectively. The anti-wear and anti-friction properties of the different contents of RHC particles in LP were obviously better than those of oil samples at 25 and 75 ℃. The Si element contentt in the wear zones of different oil samples lubricated with LP + 2% Sp-80 + 0.03% RHC at 100 ℃ was 0.51%, respectively. The Si came from the composition of RHC particles. These results indicate that friction induces RHC particles to participate in the formation of boundary lubricating film under high-temperature condition. The RHC particles can be used as a high-temperature friction-modified additive.

lubrication; particulates; friction; rice husk power; ceramic particle; liquid paraffin; frictional modifier; wear resistance and friction reduction

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.10.035

TH117

A

1002-6819(2017)-10-0265-06

2016-10-22

2017-04-13

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51505121）；安徽省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（1608085QE119，1508085J10）；安徽省教育廳自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（KJ2017A536）

胡恩柱，男（回族），安徽淮南人，講師，博士，研究方向：生物質(zhì)資源化利用，生物摩擦學(xué)。合肥，合肥學(xué)院化學(xué)與材料工程系，Email：huez@hfuu.edu.cn，huenzhu7@163.com