響應(yīng)面法優(yōu)化棕櫚油基焙烤專用脫模劑制備工藝及其脫模特性

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(1.西華大學(xué)食品與生物工程學(xué)院糧油與食品安全省級重點實驗室,四川成都 610039; 2.大馬棕櫚液油技術(shù)研發(fā)(上海)有限公司/MPOB,上海 201108; 3.漯河職業(yè)技術(shù)學(xué)院,河南漯河 462002)

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響應(yīng)面法優(yōu)化棕櫚油基焙烤專用脫模劑制備工藝及其脫模特性

王冉冉1,蔣子敬1,謝凌宇1,車振明1,邢亞閣1,牛躍庭2,韓文鳳3,羅靜1,*

(1.西華大學(xué)食品與生物工程學(xué)院糧油與食品安全省級重點實驗室,四川成都 610039; 2.大馬棕櫚液油技術(shù)研發(fā)(上海)有限公司/MPOB,上海 201108; 3.漯河職業(yè)技術(shù)學(xué)院,河南漯河 462002)

選用棕櫚液油(Palm olein)作基料,巴西棕櫚蠟(Carnauba Wax)做輔料,添加各種乳化劑,制備棕櫚油基焙烤專用脫模劑。通過單因素實驗和Central Composite Design(CCD)響應(yīng)面實驗,建立棕櫚油基焙烤專用脫模劑乳化分層指數(shù)和黏度的多元回歸模型,確定棕櫚油基焙烤專用脫模劑最佳配方及乳化工藝為:棕櫚蠟添加量5.03%、大豆卵磷脂添加量2.0%、聚甘油蓖麻醇酯(PGPR)-單甘酯復(fù)配比例2∶3、PGPR-單甘酯復(fù)配添加量1.0%、復(fù)合穩(wěn)定劑(黃原膠-瓜爾豆膠-卡拉膠)復(fù)配比例1∶2.5∶1、復(fù)合穩(wěn)定劑添加量0.30%、乳化溫度90 ℃、超聲時間19.75 min和超聲功率110 W。所得脫模劑的乳化分層指數(shù)為2.15%,黏度為419.6 mPa·s,蛋糕粘連率為0.367%。脫模特性研究中,蛋糕粘連率隨著脫模劑量的增加而不斷減小,脫模效果顯著。

脫模劑,棕櫚液油,巴西棕櫚蠟,乳化劑,乳化分層指數(shù),黏度,響應(yīng)面分析

表1 CCD實驗因素水平表Table 1 Factors and levels table of the variables tested in the CCD

焙烤專用脫模劑是一種將焙烤產(chǎn)品與模具隔離,并實現(xiàn)食品在烘焙后易與模具脫離效果的加工助劑,主要是基于油脂添加水以及一些乳化劑等制成的乳狀液,分為水包油型(O/W)、油包水型(W/O)以及純油型[1]。隨著焙烤行業(yè)的快速發(fā)展,到2020年,焙烤專用脫模劑的用量會上升至30萬噸左右[2]。目前,國內(nèi)外關(guān)于脫模劑的研究主要集中于混凝土、塑料、金屬及各種合金類脫模等方面[3-12],對焙烤專用脫模劑的研究和開發(fā)還處于起步階段。我國市場上出現(xiàn)的烤盤用油脂大部分殘留炭污垢,污染操作環(huán)境,分層率較高,脫模效果不及國外烤盤油等[13]。然而適宜噴涂的脫模劑多為O/W型,其中含2/3體積的水,為運輸和儲藏帶來不便。孫定紅[14]探討了焙烤W(wǎng)/O型脫模油的穩(wěn)定性;僅汪鴻[15]研發(fā)出乳化穩(wěn)定性和脫模特性良好的O/W型和W/O型脫模劑。

隨著人們對生活品質(zhì)要求越來越高,焙烤脫模劑的健康、安全性必須得到保證。棕櫚液油價格低廉,具有的強抗氧化性表現(xiàn)出極強的耐高溫性能,能有效抑制油脂中的酸價、過氧化值等理化指標的升高,延長油脂的烘焙壽命及烘焙食品的貨架期[2]。巴西棕櫚蠟具有良好的乳化性、附著性、離型性及對黏度的調(diào)整性,含有的大量硬脂酸使其具有強抗氧化性及耐煎炸性[16],可彌補棕櫚液油黏度低、難掛壁等缺陷,大幅度地提升脫模效果。

本研究采用基料棕櫚液油、輔料棕櫚蠟,添加各種乳化劑制備棕櫚油基焙烤專用純油型脫模劑,通過單因素實驗和CCD響應(yīng)面實驗對影響脫模劑配方及乳化工藝的各因素進行優(yōu)化,并研究其脫模特性,彌補國內(nèi)外關(guān)于焙烤專用純油型脫模劑研究的空白,滿足市場對焙烤專用純油型脫模劑的需求,以擴大棕櫚液油在食品行業(yè)的應(yīng)用范圍。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

棕櫚液油 天津龍威糧油工業(yè)有限公司;巴西棕櫚蠟 上海易巴化工原料有限公司;大豆卵磷脂和聚甘油蓖麻醇酯(PGPR) 河南巧手食品添加劑公司;單甘酯、黃原膠、瓜爾豆膠和卡拉膠 鄭州天順食品添加劑有限公司;雞蛋、面粉、泡打粉、蛋糕油、白砂糖等 購于當?shù)爻小?/p>

NDJ-5S旋轉(zhuǎn)粘度計 上海精析儀器制造有限公司;YQ-320DY型超聲儀 上海易凈超聲波儀器有限公司;TDZ5-WS離心機 長沙湘儀離心機儀器有限公司;600型三用電熱恒溫水浴鍋 金壇市富華儀器有限公司;DL-K33B多功能烤箱 廣東東菱電器有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1 脫模劑的制備 將棕櫚液油、巴西棕櫚蠟(按棕櫚液油重量加入)放于燒杯中,在90 ℃的水浴鍋中加熱直至巴西棕櫚蠟完全溶解,然后再加入親油性乳化劑(大豆卵磷脂、PGPR和單甘酯,按棕櫚液油重量加入)、復(fù)合穩(wěn)定劑(黃原膠、瓜爾豆膠和卡拉膠,按棕櫚液油重量加入),充分攪拌混勻,直至溶液透明無雜質(zhì)。在90 ℃條件下,放入110 W超聲儀中超聲20 min,然后迅速在冰浴中冷卻至室溫[17]。

1.2.2 單因素實驗 控制乳化體系的條件為:大豆卵磷脂添加量2.0%、PGPR-單甘酯復(fù)配比例2∶3、PGPR-單甘酯復(fù)配添加量1.0%、復(fù)合穩(wěn)定劑復(fù)配比例1∶2.5∶1、乳化溫度90 ℃和超聲功率110 W,研究棕櫚蠟添加量(3%、4%、5%、6%和7%)、復(fù)合穩(wěn)定劑添加量(0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%和0.7%)和超聲時間(5、10、15、20和25 min)對乳化分層指數(shù)及黏度的影響。

1.2.3 CCD實驗設(shè)計 在單因素實驗的基礎(chǔ)上,應(yīng)用Design-Expert 7.0.0軟件,采用CCD的中心組合實驗設(shè)計3因素3水平的CCD實驗[18-19],以乳化分層指數(shù)和黏度為評價指標,確定棕櫚油基焙烤專用純油型脫模劑配方及乳化工藝最優(yōu)條件,實驗因素及水平編碼如表1所示。

1.2.4 模型的驗證實驗 由模型得到的最佳條件和初始條件分別制備脫模劑,將乳化分層指數(shù)和黏度作為響應(yīng)值,測定三次,取平均值,以驗證響應(yīng)面優(yōu)化模型的有效性和精確性。

1.2.5 脫模劑添加量的確定 在以上實驗結(jié)果的基礎(chǔ)上,研究不同脫模劑添加量(0.15、0.25、0.35、0.45和0.55 g)對蛋糕粘連率的影響

1.2.6 黏度的測定 取200 mL樣品于燒杯(底徑為60 mm)中,在30 ℃水浴中穩(wěn)定30 min,使用NDJ-5S旋轉(zhuǎn)黏度計,2號轉(zhuǎn)子,60 r/min測定其黏度(mPa·s),測定三次,取平均值[15]。

1.2.7 乳化分層指數(shù)的測定 取30 g脫模劑于50 mL的具塞磨口離心管中,在70 ℃水浴中穩(wěn)定1 h,在3500 r/min條件下離心10 min。測定三次,取平均值。乳化分層指數(shù)計算公式[20]為:

乳化分層指數(shù)(%)=離心管中下層清液高度/離心管中液體總高度×100

1.2.8 蛋糕的制作及蛋糕粘連率測定

1.2.8.1 蛋糕的制作 取5個雞蛋打碎放于打蛋機容器內(nèi)，加入170 g白砂糖后，于溫水浴中將蛋液與白砂糖攪拌融化，然后在打蛋機中快速打發(fā)10 min。將50 g水與45 g花生油充分攪拌混合備用，將200 g面粉和4 g泡打粉篩入雞蛋糊中，用刮刀慢慢攪拌均勻后，倒入水和花生油混合物并充分攪拌。然后將蛋糕液倒入模具中，放于210 ℃烤箱中烘焙20 min即可。

1.2.8.2 蛋糕粘連率測定 參照馬傳國等[13]研究，將直徑為1～2 mm油菜籽放入清潔的焙烤模具中，將其填滿，然后量取菜籽總體積；烘焙后將產(chǎn)品取出，再將菜籽放置于焙烤模具中，將其填滿，剩余的菜籽體積即為殘留的產(chǎn)品體積。粘連率計算公式為：

粘連率(%)=殘留產(chǎn)品體積/裝滿模具的菜籽體積×100

1.3數(shù)據(jù)處理

采用Origin 8.6作圖;采用SPSS 19軟件對數(shù)據(jù)進行整理統(tǒng)計分析,各項指標結(jié)果以“平均數(shù)(n=3)±標準偏差”表示。

2 結(jié)果與分析

2.1不同棕櫚蠟添加量對脫模劑體系穩(wěn)定性的影響

為獲得較高乳化穩(wěn)定性及優(yōu)良脫模特性的脫模劑,需要盡可能減少乳化分層指數(shù)和增大黏度。以乳化分層指數(shù)和黏度為指標,研究適宜的棕櫚蠟添加量,結(jié)果見圖1。

圖1 不同棕櫚蠟添加量對脫模劑體系穩(wěn)定性的影響Fig.1 Effects of different adding concentration of palm wax on system of release agent

由圖1可知,隨著棕櫚蠟添加量的不斷增加,乳化分層指數(shù)呈現(xiàn)出先減少后增加的趨勢,棕櫚蠟添加量為5%時,乳化分層指數(shù)最小;而黏度不斷增加,當增加到5%時,黏度增加的幅度較為緩慢。當棕櫚蠟添加量為5%時,脫模劑具有最小乳化分層指數(shù),黏度較大,分別為2.01%和415.13 mPa·s,體系的穩(wěn)定性較好,說明巴西棕櫚蠟具有良好的乳化性、離型性及對黏度的調(diào)整性[16]。因此,綜合實際生產(chǎn),確定棕櫚蠟添加量為5%。

2.2不同復(fù)合穩(wěn)定劑添加量對脫模劑體系穩(wěn)定性的影響

由圖2可知,隨著復(fù)合穩(wěn)定劑添加量的增加,脫模劑的乳化分層指數(shù)不斷減小,黏度不斷增加。當復(fù)合穩(wěn)定劑添加量在0.2%～0.3%內(nèi)時,乳化分層指數(shù)減小幅度較大,黏度上升趨勢也較大;當大于0.3%時,乳化分層指數(shù)減小和黏度增大的趨勢均較為緩慢;且當復(fù)合穩(wěn)定劑的添加量為0.3%時,乳化分層指數(shù)和黏度分別為2.44%和418.67 mPa·s。與Kim J[21]等人研究結(jié)果一致,隨著復(fù)合穩(wěn)定劑添加量的增加,脫模劑乳化體系穩(wěn)定性不斷增加。穩(wěn)定劑可以減小液滴直徑并降低絮凝作用,形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),使乳化液保持穩(wěn)定[22]。因此,結(jié)合實際生產(chǎn),確定復(fù)合穩(wěn)定劑添加量為0.3%。

圖2 不同復(fù)合穩(wěn)定劑添加量對脫模劑體系穩(wěn)定性的影響Fig.2 Effects of different dose of composite stabilizer on system of release agent

2.3不同超聲時間對脫模劑體系穩(wěn)定性的影響

由圖3可知,隨著超聲時間的不斷增加,乳化分層指數(shù)不斷減小,黏度不斷增加。當超聲時間小于20 min時,脫模劑乳化分層指數(shù)和黏度減小和增大的幅度較為明顯;在超聲時間大于20 min時,乳化分層指數(shù)和黏度減小和增大的幅度緩慢。超聲時間為20 min時,乳化分層指數(shù)和黏度值分別為2.39%和418.77 mPa·s。這與檀付瑞[17]等人的研究一致,超聲作用可提高分子的分散度,增加溶液的黏度以及穩(wěn)定性。因此,結(jié)合實際生產(chǎn),確定超聲時間為20 min。

圖3 不同超聲時間對脫模劑體系穩(wěn)定性的影響Fig.3 Effects of different ultrasonic time on system of release agent

2.4 CCD實驗設(shè)計

在單因素實驗基礎(chǔ)上,采用CCD實驗設(shè)計,以棕櫚蠟添加量(A)5%、復(fù)合穩(wěn)定劑添加量(B)0.3%和超聲時間(C)20 min為中心點,以乳化分層指數(shù)和黏度為響應(yīng)值,進行響應(yīng)面優(yōu)化分析實驗。實驗設(shè)計及結(jié)果見表2。

對20組實驗的響應(yīng)值進行二次回歸分析,回歸方差分析見表2。三個因素經(jīng)過回歸擬合分別得到乳化分層指數(shù)(Y1)及黏度(Y2)為目標函數(shù)的二次回歸方程:

Y1=2.42-5.24A-0.71B-1.50C+1.02AB+0.69AC+0.33BC+3.34A2+2.65B2+0.74C2

表2 CCD實驗設(shè)計及結(jié)果Table 2 Experimental design and results of the CCD

Y2=418.95+8.18A+9.88B+10.68C+1.41AB+2.61AC+8.21BC-13.30A2-14.24B2-11.21C2

由回歸模型方差分析可知,回歸模型p值均小于等于0.0001,達到了極顯著水平,說明該模型極顯著,方程能夠正確反映乳化分層指數(shù)及黏度與各因素之間的關(guān)系。模型的失擬項p值分別為0.0513和0.2275,均大于0.05,對黏度影響不顯著,說明回歸模型與實際實驗擬合較好,實驗誤差小,可用于模型分析。關(guān)系數(shù)R2分別為0.9319和0.9589,表明采用響應(yīng)面法設(shè)計所得的回歸模型有效,適用于棕櫚油基烘焙專用純油型脫模劑配方及乳化工藝實驗的理論預(yù)測。

表3 CCD實驗設(shè)計的回歸分析表Table 3 Regression results from the bata of CCD experiments

以乳化分層指數(shù)(Y1)為響應(yīng)值的模型中,因素A、A2和B2的p值均小于0.01,表明其對乳化分層指數(shù)影響顯著極顯著;因素C的p值小于0.05,表明其影響顯著;因素B、AB、AC、BC和C2的p值均大于0.05,表明其對乳化分層指數(shù)影響不顯著。以黏度(Y2)為響應(yīng)值的模型中,除AB和AC的p值大于0.05外,其他因素的p值均小于0.01,表明對黏度影響極顯著。

續(xù)表

注:“**”為極顯著;“*”為顯著;“-”為不顯著。從圖4～圖5響應(yīng)曲面的最高點可以看出,在所選范圍內(nèi)存在極值,既是響應(yīng)面的最高點,同時也是等值線最小橢圓的中心點,同時也直觀反映了棕櫚蠟添加量、復(fù)合穩(wěn)定劑添加量及超聲時間之間的交互作用。由圖4～圖5可知,等高線沿A、B軸變化密集,曲面較陡,等高線沿C軸變化稀疏,曲面平緩,說明A和B因素對乳化分層指數(shù)和黏度的影響較顯著(p<0.05),C因素對兩者影響不顯著(p<0.05)。

圖4 ABC兩兩之間對乳化分層指數(shù)交互影響的三維曲面圖Fig.4 Surface of mutual-influence for between any two of A，B and C on the emulsification separation ratio

圖5 A、B和C兩兩之間對黏度交互影響的三維曲面圖Fig.5 Surface of mutual-influence for between any two of A，B and C on the viscosity

2.5 CCD實驗?zāi)Ｐ偷尿炞C

通過對方程(Y1)求導(dǎo)可得模型預(yù)測的最小乳化分層指數(shù)為2.01%,此時棕櫚蠟添加量為4.98%,復(fù)合穩(wěn)定劑添加量為0.31%,超聲時間為20.17 min。通過對方程(Y2)進行計算求導(dǎo)可以得到模型預(yù)測的最大黏度為420.7 mPa·s,此時棕櫚蠟添加量為5.08%,復(fù)合穩(wěn)定劑添加量為0.28%,超聲時間19.32 min。

表4 棕櫚油基焙烤專用純油型脫模劑脫模特性Table 4 Release characteristic and emulsion stability of palm olein based special baking release agent(pure oil)

注:數(shù)據(jù)為平均值±標準偏差(n=3);在同一列中,具有不同字母后綴的數(shù)據(jù)表示數(shù)據(jù)間具有顯著性差異(p<0.05)。

對最佳脫模劑配方及乳化工藝進行驗證實驗,結(jié)合實際生產(chǎn),綜合考慮乳化分層指數(shù)和黏度指標,將預(yù)測條件校正為棕櫚蠟添加量為5.03%,復(fù)合穩(wěn)定劑添加量為0.30%,超聲時間為19.75 min。根據(jù)最優(yōu)化的工藝參數(shù),測得脫模劑乳化分層指數(shù)為2.15%,黏度為419.6 mPa·s,與模型理論預(yù)測值偏差分別約為6.97%和0.26%,說明該響應(yīng)面回歸模型具有可行性。

2.6棕櫚油基焙烤專用純油型脫模劑脫模特性分析

由圖6所示,隨著脫模劑添加量的不斷增加,蛋糕粘連率不斷減少,且當脫模劑添加量大于0.35 g時,蛋糕粘連率減小的幅度較為緩慢。當脫模劑添加量為0.35 g時,蛋糕粘連率為0.367%,綜合實際生產(chǎn),選定0.35 g作為脫模劑的添加量(烘焙模具規(guī)格為Φ50 mm×40 mm)。表4所示,優(yōu)化后棕櫚油基焙烤專用純油型脫模劑蛋糕粘連率為0.367%。由此說明,優(yōu)化后蛋糕粘連率明顯減小,與空白組相比,脫模效果顯著(p<0.05)提升。

圖6 優(yōu)化后棕櫚油基烘焙專用純油型脫模劑添加量對蛋糕粘連率的影響Fig.6 The effect of amount of palm olein based special baking release agent(pure oil) on cake adhesion rate after optimization

3 結(jié)論

在單因素實驗的基礎(chǔ)上,應(yīng)用CCD響應(yīng)面設(shè)計法對棕櫚油基焙烤專用純油型脫模劑配方及乳化工藝進行優(yōu)化,乳化體系條件控制在大豆卵磷脂添加量2.0%、PGPR-單甘酯復(fù)配比例2∶3、PGPR-單甘酯復(fù)配添加量1.0%、復(fù)合穩(wěn)定劑復(fù)配比例1∶2.5∶1、乳化溫度90 ℃和超聲功率110 W,得出最佳棕櫚油基焙烤專用純油型脫模劑配方及乳化工藝條件為:棕櫚蠟添加量為5.03%,復(fù)合穩(wěn)定劑添加量為0.30%以及超聲時間為19.75 min。在此優(yōu)化條件下,棕櫚油基焙烤專用脫模劑乳化分層指數(shù)為2.15%,黏度為419.6 mPa·s,乳化穩(wěn)定性明顯提升。脫模特性研究中,蛋糕粘連率為0.367%;蛋糕粘連率隨著脫模劑量的增加而不斷減小,脫模效果顯著。

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Optimizationforpreparationprocessofpalmolein-basedspecialbakingreleaseagentbyresponsesurfacemethodologyanditsmoldreleaseactivity

WANGRan-ran1,JIANGZi-jing1,XIELing-yu1,CHEZhen-ming1,XINGYa-ge1,NIUYue-ting2,HANWen-feng3,LUOJing1,*

(1.Provincial Key Laboratory of Grain,Oil and Food Safety,College of Food and Bioengineering,Xihua University,Chengdu 610039,China; 2.Palm Oil Research and Technical Service Institute of MPOB(PORTSIM),Shanghai 201108,China; 3.Luohe Vocational Technology College,Luohe 462002,China)

The experiment prepared palm olein-based special baking release agent,using the palm olein as base material and Carnauba Wax as auxiliary material and stabilizing with various additives. By single factor experiment and central composite design response surface methodology,the multiple regression models of emulsification separation ratio and the viscosity of palm olein-based special baking release agent were established to conduct the optimal preparation conditions for the release agent. The results showed that the best conditions were the content of palm wax 5.03%,the dose of lecithin high potency 2.0%,the proportion of PGPR-(Glyceryl Monosterate)2∶3,the content of PGPR-(Glyceryl Monosterate)1.0%,the proportion of composite stabilizer(Xanthan gum,Guar gum and Carrageenan)1∶2.5∶1,the dose of composite stabilizer 0.30%,temperature 90 ℃,ultrasonic time 19.75 min and ultrasonic power 110 W,respectively. The emulsification separation ratio and the viscosity of this baking mold release agent were 2.15% and 419.6 mPa·s,respectively,the cake adhesion rate was 0.367%. In the study of mold release activity,the cake adhesion rate reduced with the increase of the concentration of release agent. The effect of mold release was remarkable.

mold release agent;palm olein;Carnauba Wax;emulsifier;emulsification separation ratio;viscosity;response surface methodology

2017-01-05

王冉冉(1990-)，女，碩士研究生，研究方向：果蔬保鮮與加工技術(shù)，E-mail:1241255282@qq.com。

*通訊作者:羅靜(1985-)，女，碩士研究生，實驗師，研究方向：食品加工技術(shù)，E-mail:195398398@qq.com。

西華大學(xué)糧油工程與食品安全省級高校重點實驗室項目(szjj2015-005)。

TS224

:B

:1002-0306(2017)12-0207-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.12.038