解郁安神膠囊中柴胡的薄層色譜鑒別

摘 要：本文旨在排除解郁安神膠囊制劑中擬選柴胡的薄層鑒別時存在干擾因素，優(yōu)化測定方法，提高分析效果。結(jié)果表明：乙酸乙酯：乙醇：水的比例為（9：2：1）為展開劑展開效果好，所得斑點(diǎn)多、清晰、圓整、分離度好。以3μL點(diǎn)樣量的斑點(diǎn)最清晰、圓整，重復(fù)性好，可用于解郁安神膠囊中柴胡的定性鑒定。

關(guān)鍵詞：解郁安神膠囊；薄層色譜分離；柴胡；定性檢測

中圖分類號：S-3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170631004

解郁安神膠囊主要是依據(jù)《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》（中藥成方制劑）第4冊所載“解郁安神沖劑”改變劑型種類而得來的產(chǎn)品。從解郁安神沖劑處方的組成，各味藥材的藥理研究文獻(xiàn)，及多年來的臨床患者服用結(jié)果來看，可以認(rèn)為本品的療效是好的，其安全性是有保證的。根據(jù)廣大患者建議，鑒于膠囊劑型有攜帶、服用方便級作用迅速等特點(diǎn)，故將該藥改劑型制成膠囊劑，并同時提高了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。其中制遠(yuǎn)志為常用中藥，其化學(xué)成分主要有三萜皂甙類，氧雜蒽酮類，糖類等。有祛痰、鎮(zhèn)靜、抗驚厥、降壓、溶血、抗突變抗癌、抗菌等藥理作用。炒梔子為經(jīng)常使用的中藥，其主要的成分有環(huán)烯醚萜甙類、如有機(jī)酸類，梔子甙，色素等。藥理作用有利膽，促進(jìn)胰腺分泌作用，鎮(zhèn)靜鎮(zhèn)痛抗驚，抗菌抗炎作用。當(dāng)歸為經(jīng)常使用的中藥，主要的成分有揮發(fā)性油脂，有機(jī)酸類，糖，氨基酸，維生素，無機(jī)微量元素，堿性成分等。其藥理主要作用為擴(kuò)張動脈作用，降低心肌氧耗量，清除人體自由基作用，抵抗心律不齊，降低血小板凝集作用，抵抗輻射，抗腫瘤，抗菌等作用。

其中柴胡的鑒別曾參照2015年版（一部）《中國藥典》中的柴胡藥材項(xiàng)下薄層鑒別方法進(jìn)行，但斑點(diǎn)不清晰，干擾大。本文旨在排除制劑中擬選柴胡的薄層鑒別時存在干擾因素，優(yōu)化測定方法，提高分析效果。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 材料

解郁安神膠囊由吉林百姓堂藥業(yè)有限公司提供，其中所使用的柴胡產(chǎn)地：河北。

1.2 主要試劑

薄層層析硅膠G，甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，氨水，乙醇，硫酸，石油醚。

1.3 主要儀器

硅膠G薄層板，層析缸。

2 方法及結(jié)果

2.1 溶液的制備

2.1.1 樣品溶液的制備

稱取樣品5g左右，研磨粉碎，加入甲醇溶液30mL，加熱處理半個小時，進(jìn)行過濾，之后進(jìn)行蒸發(fā)濾液，并同時加入20mL的純凈水使其完全溶解，并且用正丁醇溶液經(jīng)行搖勻，提取2 次，每次20mL，并同時用20mL氨水洗滌2 次，用正丁醇溶液蒸發(fā)濾液，殘渣加入1mL甲醇溶液使其完全溶解，此溶液作為供試品。

2.1.2 對照藥材溶液的制備

稱取柴胡對照的藥材0.5g左右，加入20mL的水，加熱處理30min左右，進(jìn)行過濾，并且用正丁醇溶液經(jīng)行搖勻，提取2 次，每次20mL，并同時用20mL氨水洗滌2 次，用正丁醇溶液蒸發(fā)濾液，殘渣加入1mL甲醇溶液使其完全溶解，此溶液作為對照的藥材。

2.1.3 陰性対照液的制備

按處方的藥材的比例，去柴胡，按照生產(chǎn)的工藝生成干浸膏，再按照生產(chǎn)供試品的制備方法生成陰性的對照液。

2.2 薄層色譜條件的考察

采用單因素試驗(yàn)確定最佳點(diǎn)樣量、展開劑配比，以獲得較理想的薄層鑒別條件。

2.2.1 展開劑的考察

本文選擇乙酸乙酯、乙醇、水進(jìn)行展開劑考察，考察展開劑配比。

乙酸乙酯： 乙醇：水的比例分別為（8：2：1）、（9：2：1）、（10： 2：1）、（11：2：1）進(jìn)行展開，將按照所得的斑點(diǎn)較多、清晰可見、圓整、并且分離度較好的進(jìn)行選擇。

根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，乙酸乙酯： 乙醇：水的比例為（9：2：1）為展開劑展開效果好，所得的斑點(diǎn)較多、清晰可見、圓整、并且分離度較好（見圖1）。

2.2.2 點(diǎn)樣量的考察

稱取柴胡對照的藥材0.5g左右，加入20mL的水，加熱處理30min左右，進(jìn)行過濾，并且用正丁醇溶液經(jīng)行搖勻，提取2 次，每次20mL，并同時用20mL氨水洗滌2 次，用正丁醇溶液蒸發(fā)濾液，殘渣加入1mL甲醇溶液使其完全溶解，此溶液作為對照的藥材。分次吸取1μL、3μL、5μL的溶液置于同一塊的層析板上，乙酸乙酯： 乙醇：水的比例為（9：2：1）為展開劑。進(jìn)行顯色后，放在紫外燈條件下進(jìn)行檢測，可以看出3μL點(diǎn)樣量的斑點(diǎn)最為清晰、圓整，所以確定最適合的點(diǎn)樣量為3 μL（見圖2）。

按照薄層層析色譜法進(jìn)行的考察，對上述的2種溶液各吸取3μL，依次置于同一塊薄層層析板中，乙酸乙酯：乙醇：水的比例為（9：2：1） 為展開劑，拿出，放置干燥，并且噴灑上2%的 對二甲氨基苯甲醛的40% 硫酸溶液，放置在60℃左右的烘箱中加熱3 min 后，放于紫外光燈（365nm） 下進(jìn)行檢測，可見斑點(diǎn)顯色的比較清晰可見。同時供試品的薄層層析色譜中，在與對照的藥材薄層層析色譜同樣的地上，也可見相同顏色的熒光的斑點(diǎn)。由此可以確定，該試驗(yàn)方法簡便，并且可行，所得的斑點(diǎn)較為清晰可見，且分離的效果較好，重復(fù)效果好，可用于解郁安神膠囊中柴胡的定性鑒定。

參考文獻(xiàn)

[1]張府君，程永杰.黑柴胡的薄層色譜鑒別研究[J].山西中醫(yī)，2014，30（4）：48-50.

[2]李衛(wèi)紅，焦海勝，高莉，許建寅.復(fù)方柴胡口服液的薄層鑒別研究[J].中醫(yī)藥學(xué)刊，2005，23（9）：1706-1707.

[3]譚杰，李月平，秦德松.薄層色譜法用于補(bǔ)中益氣丸中柴胡定性鑒別的研究[J].科技視界，2013，6（5）：174.

[4]吳成立，王小龍，張培奇.雙清口服液中桔梗、柴胡的薄層鑒別方法[J].河南中醫(yī)藥學(xué)刊，2000，15（3）：22-23.

[5]秦緒江.柴胡桂枝顆粒的薄層鑒別[J].生物技術(shù)世界，2013， 8（15）：53.

[6]陰健.中藥現(xiàn)代研究與臨床應(yīng)用[M].學(xué)苑出版社，1993.

[7]季宇彬.中藥有效成分藥理與應(yīng)用[M].黑龍江科學(xué)技術(shù)出版社，1995.

[8]徐國鈞.常用中藥材品種整理和質(zhì)量研究[M].南方協(xié)作組第1冊.福建科學(xué)技術(shù)出版社，1994.

作者簡介：李云靜（1979-），女，吉林工程職業(yè)學(xué)院教師，副教授，醫(yī)學(xué)碩士，主要從事藥學(xué)的教學(xué)和研究工作。