毛竹筍膳食纖維提取工藝優(yōu)化

吳麗萍，金雅嫻，吳家興

（黃山學院 生命與環(huán)境科學學院，安徽 黃山 245041）

毛竹筍膳食纖維提取工藝優(yōu)化

吳麗萍，金雅嫻，吳家興

（黃山學院 生命與環(huán)境科學學院，安徽 黃山 245041）

以黃山地區(qū)富產(chǎn)的毛竹筍廢棄料-筍篼為原料，堿液為溶劑，采用超聲波輔助溶劑浸提法提取毛竹筍中的膳食纖維。 在單因素試驗的基礎上，以 SDF 提取率為指標，采用 Box-behnken 設計和響應面分析，確定最佳提取工藝條件為提取溫度 60℃，料液比 1∶20，NaOH 濃度 0.5%，在此條件下 SDF 提取率為 20.24%。

響應面法；超聲波；毛竹筍；膳食纖維；

毛竹筍，富產(chǎn)于安徽地區(qū)，營養(yǎng)豐富，含有多種氨基酸、維生素、礦物質及纖維素，被譽為“素食第一品”。 然而竹筍從收獲到加工、保鮮的過程中老化比 較 快 ， 纖 維 素 、 木 質 素 等 含 量 迅 速 增 加[1]， 組 織 老化部分主要集中在筍基部（筍篼），筍篼約占筍體的20-30%，往往被作為下腳料廢棄，造成資源很大的浪費。 資料表明，筍篼具有較高的營養(yǎng)價值，其中食用纖 維含量 高 達 80%左右[2]。因 此 ，從老化 的 毛竹 筍篼中提取具有保健功能的膳食纖維，是實現(xiàn)廢棄物優(yōu)良資源綜合利用的良好途徑。 然而，傳統(tǒng)的膳食纖維提取方法采用的是化學溶劑法，因為長時間的溶劑浸提導致膳食纖維得率較低，纖維素、半纖維素損失率較大，反復的浸泡和熱處理會明顯降低膳食 纖 維 的 物 化 特 性[3]，從 而 降 低 了 膳 食 纖 維 的 價 值 。超聲波的空化作用產(chǎn)生極端高壓環(huán)境，加快傳質傳熱速度，擴大溶劑和纖維素的接觸面積并增加傳遞速 度 ，增 加 其 溶 解 度[4]。 因 此 ，本 文 采 用 超 聲 波 輔 助溶劑法提取毛竹筍膳食纖維，采用響應面法優(yōu)化提取工藝，旨在為毛竹筍的深加工提供一定的理論參考及技術支持。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

毛竹筍（市售）；鹽酸、無水乙醇分析純；NaOH化學純；LK-100B 小型高速中藥粉碎機， 太原東菱科技有限公司；FA-2104 型電子分析天平， 上海精宏實驗設備有限公司；KQ-100E 型超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；DHG-903385-Ⅲ型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司；SHZ-D（Ⅲ）循環(huán)水真空泵，鞏義市予華儀器有限責任公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 原料預處理

選取老化、無霉變的毛竹筍篼,用流水清洗干凈，在鼓風干燥箱中于 80℃下干燥 4h，干燥后的竹筍用小型高速中藥粉粹機粉粹成 1-2mm 的小顆粒粉末，再將粉末過 60 目篩密封好留用。

1.2.2 工藝流程

毛竹筍篼→清洗→干燥→粉碎→過篩→超聲波輔助溶劑提取膳食纖維→抽濾→濃縮→無水乙醇沉淀→離心→干燥→產(chǎn)品。

1.2.3 操作要點

稱取等量的竹筍粉末，按照一定比例加入0.15-0.60%的 NaOH 溶液，設置溫度為 50-90℃，提取 時 間 為 30min， 料 液 比 控 制 在 1:5-1:20 的 范 圍內(nèi)，置于超聲波清洗器中（功率 150W）進行超聲浸提，提取完成后，反應混合物真空抽濾，保留抽濾液。抽濾后的殘渣再加入相同體積的提取液以相同條件再提取一次，真空抽濾，合并 2 次抽濾液，殘渣留作提取 IDF（Insoluble Dietary Fiber）的原料。抽濾液經(jīng) 60℃真空旋轉蒸發(fā)得到濃縮液。 向濃縮液中加入 4倍體積的無水乙醇得到絮狀沉淀， 經(jīng)離心，棄去上清液， 收集沉淀， 真空 干燥得到 SDF（Soluble Dietary Fiber）產(chǎn) 品[5]。

1.2.4 分析方法SDF 的提取率=SDF 粉末質量/原料質量×100% IDF 的提取率=IDF 粉末質量/原料質量×100%

1.2.5 數(shù)據(jù)分析

方差分析采用 SPSS13.0 軟件處理，響應面分析采用 SAS9.3 進行處理。

1.3 試驗設計

1.3.1 單因素試驗

1.稱 取 5.00g 毛竹 筍 粉末，按 料液比 1:10 加入0.5%NaOH 溶液, 置于不 同溫度條件下超聲浸提30min，按 照 1.2.2 中 所 述 步 驟提取 膳 食 纖 維 ， 研 究提取溫度對 SDF 提取率及 IDF 提取率的影響。

2. 稱取 5.00g 毛竹筍粉末， 按不同料液比加入0.5%NaOH 溶液,置于 50℃條件下超聲浸提 30min，按照 1.2.2 中所述步驟提取膳 食纖維， 研究料液比對 SDF 提取率及 IDF 提取率的影響。

3.稱取 5.00g 毛竹筍 粉 末，按料 液 比 1:10 加入不同濃度的 NaOH 溶液, 置于 50℃條件下超聲浸提30min，按 照 1.2.2 中所述 步 驟 提 取 膳 食 纖 維 ，研 究NaOH 濃度對 SDF 提取率及 IDF 提取率的影響。

1.3.2 響應面試驗設計

稱取 5.00g 經(jīng)預處理后的毛竹筍粉末于燒 杯中，在單因素試驗的基礎上，采用 Box-Behnken 設計方案，選擇提取溫度（50-70℃），料液比（1:12-1: 20） 和堿液濃度 （0.40-0.60%）3 個因素為自變量，SDF 提取率為響應值，采用 SAS 軟件對試驗數(shù)據(jù)進行回歸分析，并對各因素做出響應曲面圖，進行模型分析。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 提取溫度對膳食纖維得率的影響

圖1 提取溫度對膳食纖維提取率的影響

由圖 1 可以看出， 超聲提取溫度為 40-60℃之間時，SDF 的提取率及 IDF 的提取率快速增加，而當超聲溫度高于 60℃時，SDF 的提取率反而開始下降，IDF 的提取率變化并沒有 SDF 顯著， 但也呈現(xiàn)輕度下降趨勢。 這是因為對于 SDF 而言，溫度的升高可增加堿液的滲透能力，故提取率上升，而溫度過高則加速纖維素的降解，造成 SDF 提取率下降；而對于 IDF，由于其本身的不溶性，繼續(xù)升高溫度會加速 其 降解，故 得 率隨著 溫 度的 升高出 現(xiàn) 下降現(xiàn) 象[6]。

2.1.2 料液比對膳食纖維提取率的影響

圖2 料液比對膳食纖維提取率的影響

由圖 2 可以看出，隨著料液比的增加 SDF 的提取率先上升后下降， 當料液比低于 1:12 時，SDF 提取率相對較低，主要是因為堿液不能與原料充分接觸，纖維素不能充分溶脹，則 SDF 提取率較低。 當料液比達到 1:16 時 SDF 提取率較高。而當料液比超過1:20 時 SDF 及 IDF 提取率反而下降，主要是因為較高的料液比造成了反應物分子相互碰撞的概率，加速了原料中半纖維素和纖維素的溶解，使得 SDF 及IDF 提取率降低。

2.1.3 NaOH 濃度對膳食纖維提取率的影響

圖3 NaOH 濃度對膳食纖維提取率的影響

從圖 3 可以看出隨著 NaOH 濃度的增加 SDF提取率先上升后下降，下降速度較 IDF 慢，在 NaOH濃度為 0.5%時，SDF 提取率最大， 當 NaOH 濃度大于 0.5%時，SDF 提取率呈現(xiàn)下降趨勢， 這是因為NaOH 濃度過高使纖維素降解，SDF 提取率下降；而IDF 提取率在 NaOH 濃度為 0.3%時最大，之后一直呈現(xiàn)下降趨勢，這是因為在堿液濃度較大的情況下，纖維素和半纖維素等物質發(fā)生溶解使得 IDF 的得率降低， 并且堿液濃度過大提取液黏度很高，使得固液分離困難。

2.2 響應面試驗

2.2.1 優(yōu)化試驗結果分析

為優(yōu)化超聲波輔助提取竹筍膳食纖維的工藝條件，根據(jù) Box-Behnken 試驗設計原理，依據(jù)單因素試驗結果，選取超聲波提取溫度（A）、料液比（B）、NaOH 濃度（C）為主要因素，因 SDF 具有較高的生理活性， 故選取 SDF 的提取率為主要考察指標，設計 3 因素 3 水平的 Box-Behnken 試驗。 試驗因素水平見表 1，試驗設計方案及結果見表 2。

表1 Box-Behnken 試驗設計因素水平

2.2.2 模型建立與顯著性檢驗

利用 Design-Expert軟件對表中實驗數(shù)據(jù)進行二次多項式逐步回歸擬合，得到數(shù)學模型：SDF 提 取 率 =21.42-0.074A+0.029B+0.025C+ 0.44AB-0.20AC-0.048BC-0.85A2-0.060B2-0.55C2，進一步對回歸方程進行分析，其系數(shù)顯著性分析結果見表3。

從方差分析結果（表 3）可以看出 P＜0.05，該模型顯著。因變量與所考察自變量之間的線性關系顯著 （R2=0.8879），表 明 響 應 值 的 變 化 有 88.79%來 源于所選因素，且失擬項 P=0.1296＞0.05，擬合程度較好，失擬項不顯著，說明所得二次回歸方程顯著，由此可用此模型來對超聲波輔助提取竹筍膳食纖維進行分析預測。 AB、A2、C2表現(xiàn)顯著，表明所考察因素對響應值影響不是簡單的一次線性關系，且有交互作用。 由 F值大小可知，影響因素主次順序是提取溫度＞NaoH 濃度＞料液比，交互作用主次順序是AB＞AC＞BC。

表2 Box-Behnken 試驗設計及結果

表3 回歸模型方程的方差分析

2.2.3 響應面圖形分析

三維響應曲面圖能直接反映影響因素對響應值的影響，曲面較陡說明影響顯著，曲面平緩說明影響不顯著。等高線的形狀可反映因素間交互效應的強弱，近似橢圓表明因素間相互作用顯著，而近似圓形則表示因素間交互作用不顯著。由圖 4a-c 的曲面圖可知，各因素對 SDF 提取率的影響順序為提取溫度＞NaOH 濃度＞料液比，此結果與方差分析結果相一致。

為進一步確定穩(wěn)定點，對數(shù)學模型進行典型分析。 由 SAS 軟件計算得出，提取溫度為 62.25℃，料液比 1:20，NaOH 濃度 0.46%的 條件下，SDF 的理論提取率為 21.43%。 為了驗證響應面優(yōu)化的可行性，采用優(yōu)化后的條件進行驗證試驗，考慮到試驗的可操作性，將試驗條件設定為提取溫度 60℃，料液比1：20，NaOH 濃度 0.5%。 結果表明，采用上述優(yōu)化條件 SDF 提取率為 20.24%，接近理論預測值，說明響應面優(yōu)化毛竹筍膳食纖維提取工藝具有一定的可行性及合理性。

圖4 各因素交互作用對 SDF 提取率的響應面圖

3 結 論

本文通過 Box-Behnken 設計響應面法對毛竹筍膳食纖維提取工藝進行了優(yōu)化，通過單因素試驗，確定各因素對 SDF 提取率的主次順序為提取溫度＞NaOH 濃度＞料液比。 由 SAS 軟件優(yōu)化毛竹筍膳食纖維提取工藝條件為提取溫度 60℃， 料液比 1：20，NaOH 濃度 0.5%，在 此條件下 SDF 提取率 為20.24%，接近理論預測值，擬合度良好。

[1]高貴賓，顧小平，張小平，等.微波處理對綠竹筍老化生理的影響[J].浙江林學院學報，2008，25（5）：675-678.

[2]林海萍 ，趙 潔 ，毛 勝 鳳.3 種 竹 筍 膳 食 纖 維 制 備 工 藝 的 比 較[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2008，34（5）：119-121.

[3]劉 達 玉 ，左 勇.酶 解 法 提 取 薯 渣 膳 食 纖 維 的 研 究[J].工 藝 技術，2004（5）：90-92．

[4]姜 少 娟 ，劉 曉 莉.桔 皮 果 膠 的 超 聲 提 取 研 究 [J].中 國 釀 造 ，2010（12）：151-154．

[5]陳姍姍，葛含靜，仇農(nóng)學.花生殼膳食纖維提取工藝及其性能研究[J].食品工業(yè)，2006（1）:45-47．

[6]繆月秋，顧龔平，吳國榮.植物多糖水解及其產(chǎn)物的研究進展[J].中國野生植物資源，2005，24（2）：5-7．

責任編輯：胡德明

The Optimization of Dietary Fiber Extraction from Bamboo Shoots

Wu Liping,Jin Yaxian,Wu Jiaxing
（School of Life and Environmental Sciences,Huangshan University,Huangshan 245041,China）

This article,using the root part of bamboo shoots rich in Huangshan area as the raw material and alkali as solvent,extracts dietary fiber with ultrasonic-assisted solvent-extraction method.Based on the results of single factor experiments,taking SDF extraction ratio as an indicator and using Box-behnken design and response surface methodology,the optimum extraction condition of bamboo shoot dietary fiber is as follows:extraction temperature:60 ℃ ,solid-liquid ratio:1:20,NaoH concentration:0.5%.Under the optimal condition,the extraction rate of SDF is 20.24%.

response surface methodology;ultrasonic;bamboo shoots;dietary fiber

X712

：A

：1672-447X（2017）03-0062-04

2017-02-15

安徽省教育廳自然科學研究項目（KJHS2015B12）；黃山學院自然科學研究項目（2015xkj009）；黃山學院大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃項目（201510375051）

吳麗萍（1982-），碩士，黃山學院生命與環(huán)境科學學院教師。