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    HPLC法同時(shí)測(cè)定杏花中阿魏酸、蘆丁和異槲皮苷

    2017-06-29 12:00:42羅慧玉閆偉偉曾春萍査建蓬
    實(shí)用藥物與臨床 2017年6期
    關(guān)鍵詞:槲皮苷蘆丁杏花

    羅慧玉,閆偉偉,曾春萍,徐 鵬,査建蓬

    HPLC法同時(shí)測(cè)定杏花中阿魏酸、蘆丁和異槲皮苷

    羅慧玉1,2,閆偉偉1,2,曾春萍1,徐 鵬1,査建蓬2

    目的 建立HPLC法同時(shí)測(cè)定杏花中阿魏酸、蘆丁和異槲皮苷。方法 色譜柱為YMC-Pack ODS-A C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);體積流量1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為343 nm;柱溫為30 ℃。結(jié)果 阿魏酸、蘆丁和異槲皮苷分別在0.029 08~0.290 8 μg (r=0.999 9)、0.548 4~5.484 2 μg (r=0.999 9)、0.033 07~0.330 7 μg (r=0.999 9)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;平均回收率分別為98.31%、98.93%、100.25%,RSD分別為1.0%、0.9%、1.1%。10批杏花樣品中阿魏酸、蘆丁、異槲皮苷含量測(cè)定結(jié)果分別為0.105~0.554、3.080~6.933、0.258~0.974 mg/g。結(jié)論 該方法多種成分同時(shí)測(cè)定,操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,重復(fù)性好,可用于杏花藥材的質(zhì)量控制。

    杏花;阿魏酸;蘆?。划愰纹ぼ?;HPLC

    0 引言

    杏花為薔薇科植物杏PrunusarmeniacaL.或山杏PrunusarmeniacaL.var.ansuMaxim.的干燥花。杏花除頗具觀賞性外,還具有豐富的藥用價(jià)值,其性溫、味苦[1],具有活血補(bǔ)虛的功能,主治婦女不孕,肢體痹痛,手足逆冷[2]。杏花具有補(bǔ)中益氣、祛風(fēng)的作用,可用于營(yíng)養(yǎng)肌膚,祛除面上粉滓[3-4]。近年研究表明,杏花中含杏花精油[5]及總黃酮類物質(zhì)[6-7]。杏花雖然藥用歷史悠久,療效確切,但在中國(guó)藥典及各地方標(biāo)準(zhǔn)中均未對(duì)其進(jìn)行收載,難以控制質(zhì)量。為進(jìn)一步研究其有效成分,筆者在初步試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,發(fā)現(xiàn)杏花中含有阿魏酸、蘆丁、異槲皮苷等成分。本文建立了同時(shí)測(cè)定杏花中阿魏酸、蘆丁和異槲皮苷含量的HPLC法,并用于測(cè)定10個(gè)不同產(chǎn)地杏花藥材中的3種成分,為進(jìn)一步評(píng)價(jià)不同產(chǎn)地杏花藥材的質(zhì)量和完善杏花的質(zhì)量控制提供參考。

    1 藥材

    杏花來源于江蘇、陜西藍(lán)田、浙江、陜西旬邑、山西、河南和安徽7個(gè)產(chǎn)地,采購于亳州藥材市場(chǎng),由河北省藥品檢驗(yàn)研究院段吉平主任藥師鑒定為薔薇科植物杏PrunusarmeniacaL.的干燥花,山杏花采摘于北京房山、張家口市區(qū)、張家口沽源,均由河北省藥品檢驗(yàn)研究院段吉平主任藥師鑒定為薔薇科植物山杏PrunusarmeniacaL.var.ansuMaxim.的干燥花。

    2 儀器與試藥

    2.1 儀器 島津 LC 2010A HT 高效液相色譜儀,SPD-M10A VP二極管陣列檢測(cè)器,LC solution色譜管理系統(tǒng)(島津公司),粉碎機(jī),C9860A型超聲波清洗儀(天津科貝爾光電技術(shù)有限公司,250 W,50 KHz),Sartorius CPA225D分析天平(德國(guó)賽多利斯集團(tuán)),Milli-Q Integral 純水/超純水機(jī)(美國(guó)Millipore公司)。

    2.2 試藥 阿魏酸對(duì)照品(批號(hào):110773-201012,含量:99.6%),蘆丁對(duì)照品(批號(hào):100080-201408,含量:90.2%),異槲皮苷對(duì)照品(批號(hào):111809-201403,含量:92.9%),購自中國(guó)食品藥品檢定研究院;磷酸、乙腈為色譜純,乙醇為分析純。

    3 方法與結(jié)果

    3.1 溶液的制備

    3.1.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取阿魏酸對(duì)照品14.60 mg,蘆丁對(duì)照品30.40 mg,異槲皮苷對(duì)照品17.80 mg,分別置于100、10、100 mL 量瓶中,加70%乙醇溶液溶解并稀釋至刻度,制成阿魏酸、蘆丁和異槲皮苷對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取各儲(chǔ)備液5 mL,置同一50 mL量瓶中,加70%乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,制成每1 mL含阿魏酸14.541 6 μg、蘆丁0.274 2 mg、異槲皮苷16.536 2 μg的混合對(duì)照品溶液。

    3.1.2 供試品溶液的制備 取杏花粉末(過四號(hào)篩)約1.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇20 mL,密塞,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,用0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。

    3.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 本研究采用YMC-Pack ODS-A C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-0.1%磷酸(15∶85);檢測(cè)波長(zhǎng):343 nm;體積流量:1.0 mL/min;柱溫:30 ℃;進(jìn)樣量:10 μL。在此色譜條件下,阿魏酸、蘆丁和異槲皮苷均與樣品中其他組分色譜峰基線分離?;旌蠈?duì)照品(A)和樣品(B)的色譜圖見圖1。

    3.3 線性關(guān)系的考察 分別精密量取混合對(duì)照品溶液2、5、10、15、20 μL,按“3.2”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定。以對(duì)照品的峰面積為縱坐標(biāo)(Y)、對(duì)照品的進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)(X),進(jìn)行線性回歸,得回歸方程和相關(guān)系數(shù)。結(jié)果見表1。

    圖1 混合對(duì)照品(A)和供試品溶液(B)的HPLC圖

    3.4 定量限和檢測(cè)限 按“3.2”項(xiàng)下色譜條件,用對(duì)照品溶液稀釋的方法進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果當(dāng)S/N=10時(shí),阿魏酸、蘆丁和異槲皮苷的定量限分別為0.01、0.01、0.01 μg;當(dāng)S/N=3時(shí),阿魏酸、蘆丁和異槲皮苷的檢測(cè)限分別為0.003、0.003、0.003 μg。

    3.5 精密度試驗(yàn) 精密稱取杏花粉末(產(chǎn)地:山西)1.0 g,按“3.1.2”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液10 μL,按“3.2”項(xiàng)下色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積,結(jié)果顯示,阿魏酸、蘆丁、異槲皮苷峰面積的RSD值分別為1.0%、0.3%和0.4%,表明儀器的精密度良好。

    3.6 重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取杏花粉末(產(chǎn)地:山西)6份,每份1.0 g,按“3.1.2”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,按“3.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定并計(jì)算。結(jié)果顯示,阿魏酸、蘆丁、異槲皮苷含量的RSD值分別為0.7%、0.3%、0.8%。表明該方法重復(fù)性良好。

    3.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密稱取杏花粉末(產(chǎn)地:山西)1.0 g,按“3.1.2”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,分別在制備后的0、2、4、8、12、24、48 h,按“3.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定峰面積。結(jié)果顯示,阿魏酸、蘆丁、異槲皮苷峰面積的RSD值分別為1.2%、0.4%、0.6%,表明供試品溶液在室溫下48 h內(nèi)穩(wěn)定。

    表1 化合物的線性范圍、回歸方程和相關(guān)系數(shù)

    3.8 加樣回收率 精密稱取已知含量(產(chǎn)地:山西,阿魏酸0.330 mg/g、蘆丁6.933 mg/g、異槲皮苷0.321 mg/g)的樣品6份,每份約0.5 g,分別精密加入阿魏酸、蘆丁、異槲皮苷儲(chǔ)備液各1.0、1.2、1.0 mL,按“3.1.2”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,并按“3.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,用回歸方程計(jì)算回收率,結(jié)果見表2。結(jié)果顯示,阿魏酸、蘆丁、異槲皮苷的平均回收率(n=6)分別為98.31%、98.93%、100.25%,RSD分別為1.0%、0.9%、1.1%。

    表2 回收率考察結(jié)果

    3.9 樣品測(cè)定 取10批次杏花藥材粉末各1.0 g,精密稱定,按“3.1.2”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,按“3.2”項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定,按外標(biāo)法計(jì)算3種成分在10批次藥材中的含量。結(jié)果見表3。10批杏花樣品中阿魏酸、蘆丁、異槲皮苷的含量測(cè)定結(jié)果分別為0.105~0.554、3.080~6.933、0.258~0.974 mg/g。

    4 結(jié)果與討論

    4.1 供試品溶液制備方法的選擇與優(yōu)化 考察了不同粒度藥材粉末(過三、四、五號(hào)篩)、不同溶劑(水[8]、稀乙醇[9]、70%乙醇[10]和90%甲醇[11])及不同提取方式(超聲處理、浸泡過夜和加熱回流)對(duì)各指標(biāo)成分提取效率的影響。結(jié)果顯示,過四號(hào)篩粉末的提取量最大;以70%乙醇對(duì)各指標(biāo)成分的提取效率最高;超聲30 min與加熱回流提取1 h及浸泡過夜(約18 h)對(duì)3個(gè)目標(biāo)化合物的提取率相當(dāng),考慮到實(shí)際操作方便快捷,樣品處理選擇超聲處理30 min。

    表3 不同產(chǎn)地杏花指標(biāo)成分測(cè)定結(jié)果(n=2)

    4.2 色譜條件的選擇 本實(shí)驗(yàn)考察了甲醇-磷酸水溶液、乙腈-磷酸水溶液流動(dòng)相系統(tǒng)及其不同比例配比等,結(jié)果顯示,甲醇-磷酸水溶液作為流動(dòng)相時(shí)阿魏酸與其他成分的分離度差,乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85)作為流動(dòng)相時(shí),可使3個(gè)成分與其他成分很好分離,且峰形好,出峰時(shí)間適中,可作為合理流動(dòng)相。分別對(duì)阿魏酸、蘆丁和異槲皮苷對(duì)照品溶液在190~400 nm范圍內(nèi)通過二極管陣列檢測(cè)器掃描,得阿魏酸在322 nm波長(zhǎng)處有最大吸收,蘆丁、異槲皮苷在202、255、356 nm波長(zhǎng)處有3個(gè)最大吸收。兼顧3種物質(zhì)的最大吸收,考察了不同波長(zhǎng)下的出峰情況,發(fā)現(xiàn)在343 nm波長(zhǎng)處,37成分吸收較穩(wěn)定,基線平穩(wěn),滿足定量測(cè)定的要求,故選擇343 nm波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。

    4.3 10批樣品有效成分含量分析 由表3可見,杏花中阿魏酸、蘆丁、異槲皮苷的含量范圍分別為0.251~0.393、5.907~6.933、0.258~0.332 mg/g,分別最大相差1.6倍、1.2倍、1.3倍,差異較小。山杏花中阿魏酸、蘆丁、異槲皮苷的含量范圍分別為0.105~0.554、3.080~5.782、0.376~0.974 mg/g,分別最大相差5.3、1.9、2.6倍,存在較明顯差異。

    [1] 黃志杰.《本草綱目》花卉藥物初探[J].甘肅中醫(yī),2002,15(2):5-8.

    [2] 國(guó)家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會(huì).中華本草(第10卷)[M].上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1999:2574-2578.

    [3] 明·李時(shí)珍.尚志鈞,任何校注.(金陵初刻本校注)本草綱目[M].合肥:安徽科學(xué)技術(shù)出版社,2001:1016.

    [4] 明·佚名撰繪.宮廷寫本:食物本草[M].北京:華夏出版社,2000:208.

    [5] 耿明江,董麗,尚校軍,等.正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選杏花精油的提取工藝[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2008,19(2):464-465.

    [6] 于佳佳,克熱木·伊力,李煥榮.微波輔助提取杏花總黃酮工藝的研究[J].新疆農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,47(3):577-582.

    [7] 李煥榮,黃文書,陸萍,等.杏花總黃酮提取條件的研究[J].食品科技,2008,33(9):177-179.

    [8] 呂惠卿,張小平,涂繼芳,等.雙波長(zhǎng)RP-HPLC法測(cè)定解毒祛瘀滋陰方阿魏酸、異阿魏酸和芍藥苷的含量[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2013,31(6):1245-1247.

    [9] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015:61-62.

    [10]周濃,楊勤,楊敏,等.HPLC法同時(shí)川楝子中蘆丁、異槲皮苷和槲皮素的含量[J].藥物分析雜志,2013,33(2):225-229.

    [11]田源紅,張永萍,李瑋,等.HPLC法同時(shí)測(cè)定吉祥草中阿魏酸及蘆丁[J].中成藥,2015,37(3):603-606.

    Simultaneous determination of ferulic acid,rutin and lsoquercitrin in prunus armeniaca flos by HPLC

    LUO Hui-yu1,2,YAN Wei-wei1,2,ZENG Chun-ping1,XU Peng1,ZHA Jian-peng2

    (1.Zhangjiakou Food and Drug Inspection Center,Zhangjiakou 075000,China;2.Hebei Medical University,Shijiazhuang 050017,China)

    Objective To establish an HPLC method for the determination of ferulic acid,rutin and lsoquercitrin in prunus armeniaca flos.Methods A YMC-Pack ODS-A C18(250 mm×4.6 mm,5 μm) column was adopted.The mobile phase consisted of acetonitrile-0.1% phosphoric acid solution at a flow rate of 1.0 mL/min.The detection wavelength was 343 nm and the column temperature was 30 ℃.Results The standard curve of ferulic acid,rutin and lsoquercitrin showed a good linearity in the concentration range of 0.029 08~0.290 8 μg (r=0.999 9),0.548 4~5.484 2 μg (r=0.999 9),0.033 07~0.330 7 μg (r=0.999 9),and the average recoveries were 98.31%,98.93% and 100.25%,andRSDwere 1.0%,0.9% and 1.1%.The content of ferulic acid,rutin and lsoquercitrin were 0.105~0.554,3.080~6.933 and 0.258~0.974 mg/g,respectively,in 10 samples of prunus armeniaca flos.Conclusion This method is simple,accurate,reproducible and convenient for the quality control of prunus armeniaca flos.

    Prunus armeniaca flos;Ferulic acid;Rutin;Lsoquercitrin;HPLC

    2016-09-21

    1.張家口市食品藥品檢驗(yàn)中心,河北 張家口 075000;2.河北醫(yī)科大學(xué),河北 石家莊 050017

    張家口市科學(xué)技術(shù)發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(1521043D)

    10.14053/j.cnki.ppcr.201706024

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