食品中防腐劑的檢測

李赟

防腐劑是一種能夠抑制食品中微生物生長和繁殖的化學(xué)物質(zhì)，如果按照國家規(guī)定的數(shù)量使用，不僅可以防止食品生霉，而且可以防止食品變質(zhì)和腐敗，延長保存時(shí)間。但是這些防腐劑多數(shù)具有一定的毒性。因此，防腐劑的使用必須嚴(yán)格遵守國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的使用量。國家允許的使用防腐劑，有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及鉀鹽、二氧化碳、丙酸鈣、丙酸鈉、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸內(nèi)脂、脫氫乙酸、雙乙酸鈉等?，F(xiàn)在禁止使用的食品防腐劑有硼酸、甲醛、水楊酸、萘酚、焦炭酸二乙酯和過氧化氫等。

苯甲酸及其鹽類的檢驗(yàn)

原理：在樣品中加入飽和氯化鈉溶液，在堿性條件下進(jìn)行萃取，分離出蛋白質(zhì)、脂肪等物質(zhì)。然后在弱酸溶液中，用乙醚將食品樣液中的苯鉀酸提出，待乙醚揮發(fā)后，加中性酒精或醚醇混合液，以酚酞作指示劑，用0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積，計(jì)算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量。

樣品的處理：

（1）固體或半固體樣品。稱取切細(xì)粉碎的樣品100g，置500ml容量瓶中，加入300ml水，加入分析純氯華納至不溶解為止（使其飽和）。然后用10%氫氧化鈉溶液使成堿性，搖勻，再加飽和氯化鈉溶液至刻度，陣搖3min，放置2h，過濾，棄去最初10ml濾液，收集濾液供測定用。

（2）含乙醇的樣品。吸取250ml樣品，加入10%氫氧化鈉溶液使呈堿性，在水浴上蒸發(fā)至約100ml時(shí)，移入250ml容量瓶中，加入氯化鈉30g，振搖使其溶解，在加氯化鈉飽和溶液至刻度，搖勻，放置2h，過濾，取濾液供測定用。

（3）樣品中含有多量脂肪。于上述制備好的濾液中，加入氫氧華納溶液使成堿性，加入20-50ml乙醚提取，陣搖3min，靜置分層后，棄去醚層，溶液供測定用。

實(shí)驗(yàn)步驟：取以上濾液個(gè)100ml，置250ml分液漏斗中，加入1：3的鹽酸中和后，在多加5ml鹽酸，分別用40、30、30ml乙醚以旋轉(zhuǎn)法小心提取3次，每次提取不少于5min。將3次提取的乙醚層合并于250ml分液漏斗中，用蒸餾水洗滌3-5次，每次加水10-15ml，直到最后的10ml不呈酸性為止。

連接蒸餾裝置，將乙醚提取液放入250ml錐形瓶中，在30-45℃水浴上回收乙醚至殘留物呈半干狀態(tài)，取下后加入中性醇醚混合液30ml和水10ml，將殘?jiān)芙?，加入酚酞指?biāo)劑2滴，用0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微呈紅色，半分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，記錄氫氧化鈉用量。

山梨酸及其三梨酸鉀的檢驗(yàn)

原理：樣品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸氣蒸餾出來，然后在弱氧化條件下氧化成丙二醛，再與硫代巴比妥酸反應(yīng)，生成一種紅色的化合物。顏色的深淺與山梨酸含量成正比，可與標(biāo)準(zhǔn)溶液在530nm處進(jìn)行比色作定量測定。

實(shí)驗(yàn)步驟：

（1）樣品的處理。根據(jù)樣品中山梨酸的含量稱取粉碎均勻的樣品5-10g，置于250ml蒸餾燒瓶中，加入硫酸1ml、無水硫酸鈉20g、水70ml和玻璃珠5粒，進(jìn)行蒸餾。，用預(yù)先盛有10ml，0.1mol/L NaOH溶液的100ml容量瓶接收蒸餾液，當(dāng)收集到約有85ml蒸餾液時(shí)，停止蒸餾，用少量水洗滌冷凝管，最后用水稀釋至刻度。準(zhǔn)確取出10ml，置于100ml容量瓶中，加入0.1mol/L NaOH溶液至刻度，搖勻。供測定用。

（2）空白試驗(yàn)。稱取樣品5-10g，置于250ml蒸餾燒瓶中，加入0.1mol/L NaOH溶液5ml、無水硫酸鈉20g、水70ml，進(jìn)行蒸餾，以下按樣品處理操作。準(zhǔn)確吸取10ml，置于100ml容量瓶中，加入0.01mol/L NaOH溶液至刻度，搖勻，供測定用。

（3）測定。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確吸取2μg/ml的山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分別置于25ml比色管中，加水至5ml，然后各加入0.5%重锘酸鉀溶液1ml及0.15mol/L（1/2H2SO4）1ml，搖勻，置沸水浴中準(zhǔn)確加熱5min，加入0.5%硫代巴比妥酸溶液2ml，搖勻，再置沸水浴中準(zhǔn)確加熱10min，于水龍頭處沖冷，加水至刻度，搖勻。用1cm比色杯，以零管液為參比，于分光光度計(jì)530nm處測定吸光度。根據(jù)測得的山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度和濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

食品中防腐劑是添加劑中爭議最大的品種，所以食品檢測人員一定按照國家相關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢定，以確保國家食品安全。