攪拌摩擦加工細(xì)晶TA2純鈦及其熱穩(wěn)定性研究

胥橋梁,馬燕蘋，陳琛輝，劉成龍,b

(重慶理工大學(xué) a.材料科學(xué)與工程學(xué)院； b.重慶市高校模具技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 重慶 400054)

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攪拌摩擦加工細(xì)晶TA2純鈦及其熱穩(wěn)定性研究

胥橋梁a,馬燕蘋a，陳琛輝a，劉成龍a,b

(重慶理工大學(xué) a.材料科學(xué)與工程學(xué)院； b.重慶市高校模具技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 重慶 400054)

通過控制攪拌摩擦加工(friction stir processing，F(xiàn)SP)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)TA2純鈦的晶粒細(xì)化。利用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡及顯微硬度測試等儀器和技術(shù)研究了退火前后細(xì)晶純鈦的顯微組織與硬度變化。結(jié)果表明：在水冷條件下，TA2純鈦的晶粒尺寸可降低至2 μm左右，晶粒細(xì)化效果主要受到攪拌頭攪拌速度/前進(jìn)速度比值大小影響；當(dāng)退火溫度在450 ℃及以下時(shí)，F(xiàn)SP細(xì)晶純鈦顯微組織與硬度變化不明顯；當(dāng)退火溫度升高至500 ℃時(shí)，F(xiàn)SP純鈦試樣的攪拌區(qū)晶粒尺寸明顯增大，且顯微硬度降低。

攪拌摩擦加工；TA2純鈦；細(xì)晶；退火；組織與硬度

多晶體金屬材料的綜合力學(xué)性能改善可通過細(xì)化晶粒實(shí)現(xiàn)[1]。近年來，利用劇烈塑性變形手段實(shí)現(xiàn)金屬材料的晶粒細(xì)化引起了廣泛關(guān)注，其中攪拌摩擦加工(friction stir processing,FSP)技術(shù)可實(shí)現(xiàn)含低位錯(cuò)密度、弱織構(gòu)、高比率高角晶界的細(xì)晶材料制備，已被成功應(yīng)用于鋁、鎂、銅及鈦合金的細(xì)晶結(jié)構(gòu)制備[2-4]。研究結(jié)果表明：通過攪拌摩擦加工技術(shù)實(shí)現(xiàn)晶粒細(xì)化后，在常溫下，鈦及鈦合金的顯微硬度、抗摩擦磨損性能得到了明顯改善[5-6]。但是，在高溫下，細(xì)晶結(jié)構(gòu)材料中存在著處于不穩(wěn)定狀態(tài)的非平衡晶界，因此在使用過程中很容易因溫度的升高而發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶，從而導(dǎo)致細(xì)晶材料失去特有的優(yōu)異性能[7-8]。因此，細(xì)晶組織的熱穩(wěn)定性對于細(xì)晶材料的工程應(yīng)用至關(guān)重要。

目前，針對通過劇烈塑性變形手段實(shí)現(xiàn)的細(xì)晶鈦及鈦合金的熱穩(wěn)定性研究主要集中在HPT、ECAP、SFPB、SMGT等技術(shù)，其晶粒尺寸小于1 000 nm。應(yīng)用不同技術(shù)制備的細(xì)晶鈦及鈦合金的熱穩(wěn)定性存在明顯差異[8-11]，而采用FSP制備的細(xì)晶純鈦的熱穩(wěn)定性變化尚不明確。因此，本研究利用FSP制備了細(xì)晶TA2純鈦，并對細(xì)晶試樣進(jìn)行了不同溫度退火，對比退火前后樣品的組織變化，分析了FSP制備的細(xì)晶TA2純鈦的熱穩(wěn)定性。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)選用退火態(tài)TA2純鈦板材，其化學(xué)成分如表1所示，平均硬度為(142.58±4.08)HV0.2。軋制面金相組織如圖1所示，所用純鈦板材的晶粒尺寸分布比較均勻，平均晶粒尺寸為21.4 μm。

表1 TA2純鈦化學(xué)成分

圖1 退火態(tài)TA2的軋制面金相組織

實(shí)驗(yàn)采用自主改裝的萬能搖臂式銑床進(jìn)行FSP加工。在加工過程中通氬氣保護(hù)，利用水循環(huán)冷卻。所用板材規(guī)格為200 mm×60 mm×6 mm。選用鎢錸合金攪拌頭，其帶螺紋的攪拌針長3 mm，端面直徑6 mm，頂端直徑4 mm，軸肩直徑16 mm。實(shí)驗(yàn)選用的攪拌摩擦加工工藝參數(shù)如表2所示。

表2 攪拌摩擦加工工藝參數(shù)

在攪拌摩擦加工板材TD-RD面的攪拌加工區(qū)中心位置取樣，如圖2中的方框所示。待分析試樣在節(jié)能箱式電爐(SX-G07103)中進(jìn)行退火，退火溫度分別為400、450、500℃，退火時(shí)間為2 h，升溫速率為5 ℃/min，隨爐冷卻。

利用ZEISS ΣIMGA|HD 掃描電鏡進(jìn)行ECC(Electron Channeling Contrast)金相表征，利用截線法求平均晶粒尺寸。利用HVS-1000型數(shù)顯顯微硬度計(jì)測試材料的維氏硬度，加載載荷為200 g，實(shí)驗(yàn)力的載荷加載時(shí)間為10 s，取5個(gè)點(diǎn)硬度的平均值作為被測試樣的顯微硬度。

2 結(jié)果及分析

2.1 FSP試樣的表面宏觀形貌

TA2純鈦試樣的攪拌加工區(qū)的表面宏觀形貌如圖2所示。

圖2 不同F(xiàn)SP參數(shù)下制備的TA2純鈦試樣攪拌加工區(qū)的表面宏觀形貌

由圖2可見：TF-1和TF-3試樣的攪拌加工區(qū)較TF-2和TF-4試樣更為均勻。由實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置可知：前兩者的攪拌頭前進(jìn)速度小于后兩者。攪拌加工區(qū)的每條環(huán)狀紋理之間的距離代表了攪拌頭軸肩每旋轉(zhuǎn)1圈所向前行進(jìn)的步長[6]，因此在攪拌頭旋轉(zhuǎn)速度相同的情況下，一方面加工速度的增加會增大攪拌頭前進(jìn)步長，另一方面加工速度增大會減少軸肩與單位面積材料接觸的時(shí)間，因此在加工過程中材料表面產(chǎn)生的瞬時(shí)高溫會有所降低，從而影響純鈦的塑性流動(dòng)[12]，導(dǎo)致TF-2和TF-4試樣攪拌加工區(qū)的表面環(huán)狀紋理明顯。對比TF-1和TF-3試樣，TF-3試樣攪拌加工區(qū)兩側(cè)產(chǎn)生了較多飛邊。比較而言，TF-1試樣攪拌加工區(qū)的表面宏觀形貌較為理想。

2.2 不同參數(shù)FSP加工試樣的顯微組織及硬度

2.2.1 不同參數(shù)FSP加工試樣的顯微組織

攪拌摩擦加工處理后的TA2純鈦試樣的顯微組織如圖3所示。由圖可知：攪拌摩擦加工有效實(shí)現(xiàn)了TA2純鈦的晶粒細(xì)化。利用截線法測得：TF-1、TF-2、TF-3、TF-4試樣的平均晶粒尺寸分別為1.77、2.45、2.36和3.14 μm。由此可見：在攪拌頭的旋轉(zhuǎn)速度相同時(shí)，隨著其前進(jìn)速度的增大，F(xiàn)SP純鈦試樣的晶粒尺寸增加；在攪拌頭的前進(jìn)速度相同時(shí)，隨著其旋轉(zhuǎn)速度的增大，F(xiàn)SP純鈦試樣的晶粒尺寸也增加。此外，在攪拌頭的旋轉(zhuǎn)速度為180 r/min時(shí)，F(xiàn)SP加工后的試樣晶粒大小分布較為均勻，且平均晶粒尺寸較??；而當(dāng)攪拌頭的旋轉(zhuǎn)速度提高至270 r/min時(shí)，雖然純鈦試樣的晶粒得到細(xì)化，但是晶粒大小分布均勻性變差，且平均晶粒尺寸增大，尤其是TF-4試樣。研究結(jié)果表明：在攪拌摩擦加工過程中，劇烈塑性變形和摩擦熱導(dǎo)致攪拌區(qū)發(fā)生再結(jié)晶，從而實(shí)現(xiàn)晶粒細(xì)化[13]。而再結(jié)晶晶粒的尺寸受到FSP參數(shù)、攪拌頭形狀、試樣溫度等諸多溫度的影響[13]。在本實(shí)驗(yàn)中，由于只改變了攪拌頭旋轉(zhuǎn)速與前進(jìn)速度，因此FSP純鈦試樣的晶粒尺寸變化源于上述兩個(gè)因素。由實(shí)驗(yàn)測得的FSP純鈦試樣的平均晶粒尺寸可知：當(dāng)攪拌頭的旋轉(zhuǎn)速度與前進(jìn)速度之比由180 (r·min-1)/25 (mm·min-1)降低至180 (r·min-1)/45 (mm·min-1)后，F(xiàn)SP純鈦試樣的晶粒尺寸增加了38.4%；當(dāng)攪拌頭的旋轉(zhuǎn)速度與前進(jìn)速度之比由180 (r·min-1)/25 (mm·min-1)增加至270 (r·min-1)/25 (mm·min-1)后，F(xiàn)SP純鈦試樣的晶粒尺寸增加了33.3%。根據(jù)再結(jié)晶理論，塑性變形程度的增大會導(dǎo)致再結(jié)晶晶粒尺寸的降低，而熱循環(huán)峰值溫度的增加則會導(dǎo)致再結(jié)晶晶粒尺寸的增大[14]。當(dāng)旋轉(zhuǎn)速度與前進(jìn)速度之比較高時(shí)，材料的塑性變形程度和熱循環(huán)峰值溫度將會增加。對TA2純鈦而言，由于其導(dǎo)熱系數(shù)約為14.63 W/mK,與純鋁相比導(dǎo)熱性較差，因此在攪拌摩擦加工過程中，熱循環(huán)峰值溫度對純鈦的再結(jié)晶晶粒細(xì)化影響較其塑性變形更大，高的旋轉(zhuǎn)速度與前進(jìn)速度比會導(dǎo)致熱循環(huán)峰值溫度的升高，最終引起再結(jié)晶晶粒的長大。

2.2.2 不同參數(shù)FSP加工試樣的顯微硬度

TA2純鈦及TF-1～4試樣的顯微硬度變化如表3所示。由表 3可見：經(jīng)過FSP加工過后的試樣硬度較原始試樣有較大的提升，硬度分別增加了20.2%、19.2%、19.8%和12.1%。硬度的變化滿足霍爾-佩奇關(guān)系：材料的平均晶粒尺寸越小，其強(qiáng)度和硬度越高。

圖3 FSP處理后的TA2純鈦顯微組織

編號TA2純鈦TF-1TF-2TF-3TF-4硬度值/HV0.2142.58±4.08171.4±5.77169.9±1.20170.88±5.97159.98±3.91

2.3 細(xì)晶TA2純鈦的熱穩(wěn)定性

選用晶粒尺寸最小、分布最均勻的TF-1試樣，分別進(jìn)行400、450和500 ℃的2 h退火處理，退火后的攪拌區(qū)顯微組織如圖5所示。利用截線法測得不同溫度下退火試樣的平均晶粒尺寸分別為1.79、 1.86、2.07 μm?？梢姡弘S著退火溫度升高，試樣的平均晶粒尺寸逐漸增大；當(dāng)退火溫度為400 與450 ℃時(shí)，與原始TF-1試樣相比，試樣攪拌區(qū)的平均晶粒尺寸分別增大了0.02與0.09 μm，相對于原始TF-1試樣并沒有發(fā)生太大變化；當(dāng)溫度升高到500 ℃時(shí)，試樣攪拌區(qū)的平均晶粒尺寸有較大的變化，增大了0.3 μm。

圖4 TF-1試樣在不同溫度下退火2 h后的顯微組織

圖5 TF-1試樣經(jīng)過不同溫度退火2 h后的攪拌區(qū)硬度變化

TF-1試樣經(jīng)過不同溫度退火2 h后，退火試樣攪拌區(qū)的顯微硬度值如圖5所示。由圖5可知：與原始TF-1試樣相比，當(dāng)退火溫度低于450 ℃時(shí)，退火試樣的顯微硬度變化不大；當(dāng)退火溫度升高到500℃時(shí)，退火試樣的顯微硬度明顯降低，相對于原始TF-1試樣降低了約8%。該變化符合霍爾-佩奇關(guān)系：晶粒尺寸的增大將導(dǎo)致材料的硬度降低。

由以上分析結(jié)果可見：在退火溫度低于450 ℃時(shí)，僅僅TF-1試樣攪拌區(qū)發(fā)生了回復(fù)，無熱激活過程發(fā)生，釋放了部分?jǐn)嚢枘Σ良庸ぎa(chǎn)生的殘余應(yīng)力，因此試樣的晶粒尺寸幾乎無變化，而顯微硬度有稍許降低，試樣在該溫度段退火保持了較好的熱穩(wěn)定性；而在退火溫度升高到500 ℃時(shí)，TF-1試樣攪拌區(qū)將發(fā)生明顯的回復(fù)，開始發(fā)生再結(jié)晶，隨著退火時(shí)間的延長，甚至發(fā)生晶粒的長大[6,9]，這導(dǎo)致TF-1試樣攪拌區(qū)的顯微硬度降低，試樣在該溫度段的熱穩(wěn)定性開始變差。與其他劇烈塑性變形獲得的納米級細(xì)晶純鈦的熱穩(wěn)定性相比，攪拌摩擦加工獲得的微米級細(xì)晶純鈦的熱穩(wěn)定性表現(xiàn)出類似的變化規(guī)律。

3 結(jié)論

1) 經(jīng)過水冷FSP加工后，TA2純鈦晶?？色@得顯著的細(xì)化，且試樣硬度明顯增大。

2) 控制FSP工藝參數(shù)，可以獲得不同晶粒度的晶粒。隨攪拌頭加工速度與前進(jìn)速度比值的增加，TA2純鈦攪拌區(qū)的晶粒尺寸增大。

3) 在退火溫度低于450 ℃時(shí)，F(xiàn)SP純鈦試樣的攪拌區(qū)晶粒尺寸與顯微硬度無明顯變化，具有較好的熱穩(wěn)定性；在退火溫度升高到500 ℃時(shí)，F(xiàn)SP純鈦試樣的攪拌區(qū)晶粒尺寸明顯增大，且顯微硬度降低，試樣的熱穩(wěn)定性變差。

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(責(zé)任編輯 劉 舸)

Study on Preparation of Fine Grained TA2 Pure Titanium by Friction Stir Processing and Its Thermal Stability

XU Qiao-lianga，MA Yan-pinga，CHEN Cheng-huia, LIU Cheng-longa,b

(a.College of Materials Science and Engineering; b.Chongqing Municipal Key Laboratory of Institutions of Higher Education for Mould Technology, Chongqing University of Technology, Chongqing 400054, China)

The fine grained TA2 pure titanium was successfully prepared via friction stir processing with additional forced water cooling. The variations of microstructure and microhardness of fine grained pure titanium have been investigated by optical microscope, scanning electron microscope and microhardness test. The grain size distribution of pure titanium is about 2 μm after friction stir processing, which is mostly influenced by the ratio of tool ration rate/traverse speed. When annealing temperature is lower than 450 ℃, there are no obvious changes of microstructure and microhardness that can be observed. When annealing is at 500 ℃, the grain size increases obviously and the microhardness decreases in the stirred zone.

friction stir processing; TA2 pure titanium; fine grain; annealing; microstructure and microhardness

2016-12-11 基金項(xiàng)目：重慶市基礎(chǔ)與前沿研究計(jì)劃項(xiàng)目(cstc2015jcyjBX0048,cstc2013jjB50003)

胥橋梁(1992—),男,重慶奉節(jié)人,碩士研究生,主要從事材料表面強(qiáng)化研究；通訊作者 劉成龍(1976—),男,山東沂水人,博士研究生,教授,主要從事材料腐蝕與防護(hù)研究，E-mail:liuchenglong@cqut.edu.cn。

胥橋梁,馬燕蘋，陳琛輝，等.攪拌摩擦加工細(xì)晶TA2純鈦及其熱穩(wěn)定性研究[J].重慶理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué))，2017(5):55-59.

format：XU Qiao-liang，MA Yan-ping，CHEN Cheng-hui, et al.Study on Preparation of Fine Grained TA2 Pure Titanium by Friction Stir Processing and Its Thermal Stability[J].Journal of Chongqing University of Technology(Natural Science)，2017(5):55-59.

10.3969/j.issn.1674-8425(z).2017.05.010

TG146.4

A

1674-8425(2017)05-0055-05