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    正交試驗(yàn)分析鉻酸改性UHMWPE纖維

    2017-06-28 11:32:08孟家光
    關(guān)鍵詞:鉻酸斷裂強(qiáng)度剪切

    魏 冬,薛 濤,孟家光,喬 石

    (西安工程大學(xué)紡織與材料學(xué)院,陜西西安 710048)

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    正交試驗(yàn)分析鉻酸改性UHMWPE纖維

    魏 冬,薛 濤,孟家光,喬 石

    (西安工程大學(xué)紡織與材料學(xué)院,陜西西安 710048)

    設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)對(duì)UHMWPE纖維進(jìn)行鉻酸改性,通過分析正交試驗(yàn)結(jié)果得到最優(yōu)的鉻酸改性工藝,并對(duì)經(jīng)最優(yōu)鉻酸改性工藝處理前后UHMWPE纖維的表面形貌、接觸角、紅外光譜進(jìn)行了測(cè)試和對(duì)比分析,得到結(jié)論:處理液配比K2Cr2O7:H2O:H2SO4為7:12:82,處理溫度為63℃,處理時(shí)間為10min。

    正交試驗(yàn) 鉻酸改性 超高分子量聚乙烯纖維 改性工藝

    高模高強(qiáng)聚乙烯纖維,簡(jiǎn)稱UHMWPE纖維。UHMWPE纖維具有優(yōu)異的綜合性能,它的密度很小,僅為0.97g/cm3,是碳纖維的二分之一,芳綸纖維的三分之一,目前它的比強(qiáng)度和比模量都高于其他高性能纖維[1]。另外該纖維還具有耐化學(xué)性、耐海水腐蝕性、耐摩擦性、耐切割性、生物相容性等特性[2]。為了改善UHMWPE纖維和基體之間的界面強(qiáng)度,使其能夠更好地應(yīng)用于復(fù)合材料中,需要對(duì)UHMWPE纖維的表面進(jìn)行處理。

    目前,各種期刊文獻(xiàn)報(bào)道[3-5]的UHMWPE纖維表面改性方法包括:氧化處理法、電暈放電處理法、輻照引發(fā)表面接枝法、等離子體處理法以及一些其他的處理方法。本文研究了氧化處理法中的鉻酸氧化處理UHMWPE纖維,并設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),分析各因素對(duì)改性的影響,得到最佳的工藝處理?xiàng)l件。

    1 正交試驗(yàn)

    1.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    處理液酸濃度比、處理溫度和處理時(shí)間為鉻酸改性UHMWPE纖維中最重要的三個(gè)因素。經(jīng)過查閱一些資料[6-8],選出了處理液酸濃度比、處理溫度和處理時(shí)間的三個(gè)水平,然后對(duì)其進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),其因素水平如表1所示。

    表1 因素水平表

    1.2 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

    本試驗(yàn)采用L9(33)表進(jìn)行正交試驗(yàn),選擇斷裂強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度作為實(shí)驗(yàn)的評(píng)定指標(biāo)。對(duì)試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行直觀分析,即將正交表中每一列對(duì)應(yīng)水平的試驗(yàn)指標(biāo)數(shù)據(jù)進(jìn)行求和,經(jīng)計(jì)算得到極差Rj,然后通過比較Rj的大小值來確定因素間主次順序及最佳水平組合。鉻酸處理UHMWPE纖維的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1、圖2和表2所示。

    圖1 UHMWPE纖維斷裂強(qiáng)度直觀對(duì)比圖

    圖2 UHMWPE纖維剪切強(qiáng)度直觀對(duì)比圖

    從圖1中可以看出,經(jīng)鉻酸改性處理后的UHMWPE纖維的9組試驗(yàn)中,纖維的斷裂強(qiáng)度在27~31cN/dtex之間,較改性前纖維強(qiáng)度稍有所下降,強(qiáng)力損失率在1.60%~10.42%之間。其中,實(shí)驗(yàn)1、2和7處理后的纖維的斷裂強(qiáng)度較大,纖維強(qiáng)力的損失率分別為1.60%、2.3%和2.7%;實(shí)驗(yàn)6和實(shí)驗(yàn)9處理后的纖維的強(qiáng)力損失較為嚴(yán)重。

    從圖2中可以看出,經(jīng)鉻酸改性后的UHMWPE纖維的9組試驗(yàn)中,纖維的斷裂強(qiáng)度在0.95~1.17cN/dtex之間,較改性前纖維的剪切性能有了明顯的改善,剪切強(qiáng)度的改善幅度達(dá)到50%以上。改性后使環(huán)氧樹脂更好的浸潤(rùn)到纖維里,極大增強(qiáng)了UHMWPE纖維復(fù)合材料的力學(xué)性能,拓寬了UHMWPE纖維在復(fù)合材料的應(yīng)用領(lǐng)域。

    從表2中通過對(duì)斷裂強(qiáng)度進(jìn)行分析得到,影響UHMWPE纖維斷裂強(qiáng)度的因素按重要性排列依次為:處理溫度(B)→處理液酸濃度配比(A)→處理時(shí)間(C)。根據(jù)UHMWPE纖維斷裂強(qiáng)度越高越好的原則得到最優(yōu)工藝為:A1B1C3,即處理液酸濃度配比為78,處理溫度為60℃,處理時(shí)間為10min。通過對(duì)UHMWPE纖維剪切強(qiáng)度進(jìn)行分析得到,影響UHMWPE纖維剪切強(qiáng)度的因素按重要性排列依次為:處理時(shí)間(C)→處理液酸濃度配比(A)→處理溫度(B),考慮到UHMWPE纖維的剪切強(qiáng)度越大,其復(fù)合材料界面性能越好,得到最優(yōu)工藝為:A3B2C3,即處理液酸濃度配比為82,處理溫度為63℃,處理時(shí)間為10min。

    表2 正交試驗(yàn)安排及結(jié)果分析

    由于根據(jù)UHMWPE纖維斷裂強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度兩種指標(biāo)得到的分析結(jié)果出現(xiàn)了偏差,而且試驗(yàn)中斷裂強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度都有較大波動(dòng)。因此,需要進(jìn)一步對(duì)這兩種方案追加試驗(yàn),并對(duì)比分析,其結(jié)果見表3所示。

    表3 兩種優(yōu)化方案的試驗(yàn)結(jié)果

    由表3可知,經(jīng)方案A1B1C3鉻酸處理之后,UHMWPE纖維斷裂強(qiáng)力損失率為1.46%,剪切強(qiáng)度增加率為42.66%。經(jīng)方案A3B2C3鉻酸處理之后,UHMWPE纖維斷裂強(qiáng)力損失率為4.06%,剪切強(qiáng)度增加率為46.70%。綜合分析可知,經(jīng)方案A3B2C3處理之后纖維剪切強(qiáng)度增加率較高,斷裂強(qiáng)力損失率相對(duì)較低,因此最終確定UHMWPE纖維最優(yōu)鉻酸處理工藝是A3B2C3。其工藝為:處理液配比:K2Cr2O7:H2O:H2SO4=7:12:82;處理溫度:63℃;處理時(shí)間:10min.

    2 最優(yōu)鉻酸改性工藝處理UHMWPE纖維表面試驗(yàn)結(jié)果分析

    利用上述得到的最優(yōu)鉻酸改性工藝對(duì)UHMWPE纖維表面進(jìn)行處理,并對(duì)處理前后的UHMWPE纖維進(jìn)行SEM觀察、接觸角測(cè)試、FTIR和DSC分析,得到以下結(jié)果。

    2.1 SEM分析

    鉻酸改性可使被處理樣品表面發(fā)生物理化學(xué)變化,即會(huì)刻蝕纖維表面和產(chǎn)生含氧基團(tuán),使其表面變得粗糙,增加纖維表面環(huán)氧樹脂的浸潤(rùn)效果。經(jīng)最優(yōu)鉻酸改性工藝處理前后UHMWPE纖維表面的微觀形貌如圖3所示。

    (1)改性前 (2)改性后

    圖3 最優(yōu)鉻酸改性工藝處理前后UHMWPE纖維表面的微觀形貌

    由圖3可見,未經(jīng)等離子體處理的UHMWPE纖維表面比較光滑,沿纖維縱向和徑向有一些溝槽,這是在紡制拉絲過程中所產(chǎn)生的。但是經(jīng)過鉻酸處理之后,UHMWPE纖維表面有一些小坑、小縫隙產(chǎn)生,變得凹凸不平,這是因?yàn)殂t酸破壞了UHMWPE纖維的物理結(jié)構(gòu)。小坑的增多使得纖維比表面積增大,纖維表面粗糙度也相應(yīng)增大,從而增大了UHMWPE纖維與基體樹脂的接觸面積,提高了該纖維與樹脂的機(jī)械嚙合,同時(shí),改性后UHMWPE纖維分子出現(xiàn)了含氧基團(tuán),增加了纖維表面的極性,改善了纖維與樹脂之間的界面粘結(jié)性。

    2.2 FTIS分析

    鉻酸改性會(huì)使UHMWPE纖維的官能團(tuán)變化和價(jià)鍵形態(tài)結(jié)構(gòu)有所變化。經(jīng)鉻酸改性最優(yōu)工藝處理前后UHMWPE纖維的紅外光譜圖如圖4所示。

    (1)處理前

    (2)處理后

    紅外光譜圖中,橫坐標(biāo)代表波數(shù),縱坐標(biāo)代表紅外光的吸收率。由圖4可知,未經(jīng)等離子體處理的UHMWPE纖維在波數(shù)719.0cm-1處具有吸收峰,代表—(CH2)n—的面內(nèi)搖擺,波數(shù)為1143cm-1處代表—OH的伸縮振動(dòng),波數(shù)為1468.2cm-1處的中強(qiáng)吸收峰代表—CH2的伸縮振動(dòng),2849.6cm-1~2916.6cm-1處的強(qiáng)吸收峰代表—CH2和—CH3的伸縮振動(dòng)。經(jīng)等離子體處理之后UHMWPE纖維在波數(shù)為1078.5cm-1處吸收帶變寬,吸收峰變強(qiáng),代表C-O的振動(dòng),在1643.4cm-1處出現(xiàn)的吸收峰代表C=C的伸縮振動(dòng),在3395.8cm-1和3951.2cm-1處出現(xiàn)了較弱吸收峰,代表—OH的伸縮振動(dòng)。由此可見,改性之后UHMWPE纖維含氧基團(tuán)增多,極性增強(qiáng),纖維與基體的界面粘結(jié)性提高。

    2.3 接觸角

    鉻酸改性可使被處理樣品表面發(fā)生化學(xué)變化,即纖維分子產(chǎn)生含氧基團(tuán),使其表面極性增強(qiáng),表面與乙二醇接觸的角度減小,增加纖維表面環(huán)氧樹脂的浸潤(rùn)效果。鉻酸最優(yōu)改性工藝處理UHMWPE纖維前后接觸角測(cè)試如圖5。

    (1)改性前 (2)改性后

    由圖5可知,處理后纖維的接觸角明顯小于未處理的。說明改性后纖維表面的浸潤(rùn)性明顯增強(qiáng)。結(jié)合圖5可知,乙二醇液滴很難浸潤(rùn)未改性UHMWPE纖維,其接觸角平均在75度左右,纖維經(jīng)改性后,乙二醇液滴浸潤(rùn)的效果明顯增強(qiáng),接觸角減小到平均不到30度,接觸角降低率可達(dá)60%。改性后纖維與基體浸潤(rùn)性的變化主要是處理后纖維表面的粗糙程度、比表面積和纖維表面的極性變化造成的。改性纖維后不僅使其表面粗糙,增加了纖維的比表面積,而且使纖維表面產(chǎn)生了含氧基團(tuán),增加了纖維表面的極性,增強(qiáng)了纖維與乙二醇液滴的浸潤(rùn)效果,因此,極大地加強(qiáng)了纖維與樹脂的浸合,使UHMWPE纖維增強(qiáng)體復(fù)合材料的力學(xué)性能明顯增強(qiáng),進(jìn)而拓展了高性能復(fù)合材料的應(yīng)用。

    2.4 X-射線衍射分析

    (1)未改性

    (2)改性后

    圖6為鉻酸處理UHMWPE纖維前后X-射線衍射曲線。由圖6(1)(2)得出改性后UHMWPE纖維分子的主要特征衍射峰的位置沒有發(fā)生變化,在2θ=22.6°、24.4°及40.0°出現(xiàn)了010晶面、110晶面和200晶面的特征衍射峰,變化的是衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度。經(jīng)鉻酸改性后纖維在2θ=22.6°的010晶面的特征衍射峰明顯增大,而2θ=24.4°及40.0°的110晶面和200晶面的特征衍射峰強(qiáng)度比未處理纖維有不同程度的升高。可見纖維經(jīng)改性后,其表面被刻蝕明顯,特別是非晶區(qū)部分被刻蝕嚴(yán)重,導(dǎo)致改性后纖維中單斜晶體系和正交晶系結(jié)晶含量均增大,所以相關(guān)的特征衍射峰也增大。這進(jìn)一步證明了鉻酸處理纖維,其表面非晶區(qū)先被刻蝕,繼而纖維晶區(qū)也被部分刻蝕了。

    3 結(jié)論

    (1)鉻酸改性UHMWPE纖維最優(yōu)工藝為:處理液配比K2Cr2O7:H2O:H2SO4為7:12:82;處理溫度為63℃;處理時(shí)間為10min。

    (2)通過接觸角實(shí)驗(yàn)、SEM分析、紅外光譜分析等手段可知:改性之后UHMWPE纖維與樹脂的剪切性能明顯增強(qiáng),纖維表面縫隙較多,粗糙度和比表面積增大,并且UHMWPE纖維表面的粘結(jié)性得到了提高。

    [1] 張小康,王耀先. UHMWPE纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的界面性能研究進(jìn)展[C]. 中國(guó)硅酸鹽學(xué)會(huì)玻璃鋼分會(huì),《玻璃鋼/復(fù)合材料》雜志社,第十八屆玻璃鋼/復(fù)合材料學(xué)術(shù)年會(huì)論文集,2010.

    [2] 李建利,王海濤,趙領(lǐng)航,等.超高分子量聚乙烯纖維的發(fā)展及需求應(yīng)用[J].成都紡織高等??茖W(xué)校學(xué)報(bào),2016(1):141-144.

    [3] 陳元鋒. 氧化石墨烯增強(qiáng)超高分子量聚乙烯復(fù)合材料的性能研究[D].蘭州:蘭州理工大學(xué),2012.

    [4] 吳新鋒. 超高分子量聚乙烯耐磨性和導(dǎo)熱性能的研究[D].上海:上海交通大學(xué),2013.

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    2016-09-23

    基金項(xiàng)目:陜西省自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(2015JM5210);陜西省產(chǎn)業(yè)用紡織品協(xié)同創(chuàng)新中心科研資助項(xiàng)目(2015ZX─06);陜西省教育廳重點(diǎn)試驗(yàn)室專項(xiàng)項(xiàng)目(15JS030)。

    魏冬(1993-),男,碩士研究生,研究方向:針織新材料、新技術(shù)、新工藝。

    薛濤(1979-),男,博士,副教授。

    TS102

    A

    1008-5580(2017)02-0159-04

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