煤制乙二醇脫脂塔頂分級(jí)采出的技改建議

肖俊磊，劉 京，趙 彬

(河南能源化工集團(tuán)濮陽(yáng)永金化工有限公司，河南 濮陽(yáng) 457000)

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煤制乙二醇脫脂塔頂分級(jí)采出的技改建議

肖俊磊，劉 京，趙 彬

(河南能源化工集團(tuán)濮陽(yáng)永金化工有限公司，河南 濮陽(yáng) 457000)

濮陽(yáng)永金化工有限公司為了在高負(fù)荷運(yùn)行情況下，把脫脂塔釜乙二醇中的脂類從塔頂排放出，提高產(chǎn)品質(zhì)量與產(chǎn)品的收率，進(jìn)行了分級(jí)采出技術(shù)的改造。根據(jù)各個(gè)組分液化溫度的不同，穩(wěn)定各個(gè)換熱器的落液溫度及各回收罐的采出量，使每個(gè)換熱器下的回收罐依次得到不同的組分，在高負(fù)荷的長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)下保證各回收罐的組分穩(wěn)定，實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)的連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。多級(jí)采出的應(yīng)用不僅在連續(xù)穩(wěn)定的生產(chǎn)上起到了顯著效果，而且在對(duì)其副產(chǎn)品的回收上也能產(chǎn)生更多的經(jīng)濟(jì)效益，并使得產(chǎn)品的質(zhì)量得到了進(jìn)一步的提升。此次改造是在E425B上增加一個(gè)回收罐，讓其主要采出甲醇、乙醇與水，從而降低E425A與V404B的負(fù)載，使甲醇、乙醇與水不再返回到V404A當(dāng)中，而是直接排放，取得了良好的效果。

乙二醇；分級(jí)采出；收率；產(chǎn)品質(zhì)量；技術(shù)改造；效果

doi：10.3969/j.issn.1004-8901.2017.03.008

在現(xiàn)今煤制乙二醇生產(chǎn)工藝中，合成系統(tǒng)生產(chǎn)的粗乙二醇中會(huì)產(chǎn)生一些雙鍵的副產(chǎn)物，包括醛、酮、羧酸、酯等，這些副產(chǎn)物的紫外吸收波長(zhǎng)大多在220～350nm之內(nèi)。其中，脂肪族羧酸和酯在 210nm 處有較強(qiáng)的吸收。國(guó)內(nèi)很多研究表明，影響220nm 紫外線透過(guò)率的雜質(zhì)主要是低級(jí)羧、酸、酯類和共軛的醛，例如乙醇酸甲酯、甲酸甲酯，以及在精餾過(guò)程中酯交換反應(yīng)產(chǎn)生的乙醇酸乙二醇酯、甲酸乙二醇酯等；影響 275nm 紫外線透過(guò)率的雜質(zhì)主要是取代的環(huán)狀二酮等化合物。同時(shí)，煤制乙二醇加氫反應(yīng)的副產(chǎn)物中，1，2-丁二醇的選擇性在3%～5% 左右，且 1，2-丁二醇與乙二醇的沸點(diǎn)幾乎相同，與乙二醇形成共沸，很難分離，精餾的能耗較高，該雜質(zhì)只在合成氣制乙二醇路線中有，在石化路線中不存在。因此，對(duì)使用煤制乙二醇路線合成的乙二醇粗產(chǎn)品進(jìn)行提純，其主要目的是除去 1，2-丁二醇和提高220～350nm的紫外透過(guò)率，獲得聚酯級(jí)乙二醇。因此，在煤制乙二醇生產(chǎn)工藝中，精餾系統(tǒng)需要經(jīng)過(guò)脫醇塔、脫脂塔、脫重塔、產(chǎn)品精餾塔等多個(gè)精餾塔進(jìn)行多組分精餾，來(lái)獲取聚酯級(jí)乙二醇。在精餾系統(tǒng)中，脫脂塔無(wú)疑是所有精餾塔中的重要環(huán)節(jié)。

1 脫脂塔的作用與缺陷

脫脂塔工藝流程見圖1。

圖1 脫脂塔工藝流程T404—脫脂精餾塔；E407—冷凝器；E425A—二次冷凝器；E425B—尾冷器；V404A—回流罐；V404B—乙二醇回收罐；V404C—輕組分回收罐；V412—真空緩沖罐；P408—回流泵；P426—回流泵；P420—真空泵

如圖，脫脂塔在乙二醇精餾中屬于負(fù)反應(yīng)塔，需要把從脫醇塔A/B塔釜送來(lái)的影響產(chǎn)品質(zhì)量，且在產(chǎn)品精餾塔中不宜分離的物質(zhì)——乙二醇中的甲醇、乙醇、1，2-丁二醇、水與脂類等分離出來(lái)，通過(guò)再沸器蒸至塔頂，乙二醇含量較高的由回流罐V404A作為回流液，乙二醇含量較低的由回流罐V404B罐采出。在正常生產(chǎn)中，為了把脫脂塔釜乙二醇中的脂類順利地從塔頂排放出，從脫脂塔中下部加入部分0.5MPa(g)蒸汽，利用水與脂類的共沸特征，將脂類帶入塔頂，一部分從回流罐V404B采出到雜醇回收罐，一部分返回至回流罐V404A。在后來(lái)的運(yùn)行過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，回流罐V404B返回液帶入過(guò)多的水、甲醇、1，2-丁二醇等輕組分進(jìn)入回流罐V404A，輕組分作為回流液與塔內(nèi)蒸汽進(jìn)行精餾，但回流液輕組分過(guò)多會(huì)影響到脫脂塔溫度，從而使脫脂塔內(nèi)輕組分下移，造成產(chǎn)品質(zhì)量下降，在這種情況下，只能通過(guò)增加V404B的外采量來(lái)減少返回量，盡量將影響透光率的組分排出系統(tǒng)外。但是，這樣的話會(huì)使得排出的雜醇內(nèi)乙二醇含量較高，對(duì)系統(tǒng)的產(chǎn)量影響較大，造成不必要的浪費(fèi)。

2 脫脂塔技術(shù)改造措施

在生產(chǎn)中，為了防止出現(xiàn)脫脂塔內(nèi)輕組分過(guò)多而影響產(chǎn)品質(zhì)量的情況發(fā)生，同時(shí)為了提高產(chǎn)品的收率，從E425B尾冷器落液管處延伸增加一個(gè)回收罐V404C，讓V404C主要收集脫脂塔的甲醇、乙醇與水并排出，使甲醇、乙醇與水不再返回到V404A中，而是直接由V404C排放，同時(shí)，V404B也可以根據(jù)1，2-丁二醇含量減少采出量、增加返回量。這樣能夠使脫脂塔在工作正常的情況下，既增加了回收率，又保證了產(chǎn)品質(zhì)量。

3 脫脂塔改造后出現(xiàn)的問題與解決方法

在脫脂塔頂部改造分級(jí)采出后，大家一直在考慮E425A的落液溫度到底調(diào)到多少攝氏度時(shí)，才能保證V404C被持續(xù)采出。筆者認(rèn)為，可先拋去E425A落液溫度不提，先考慮脫脂中部0.5MPa(g)蒸汽量與V404B返回量的調(diào)節(jié)。在操作過(guò)程中，往往為了提高產(chǎn)品質(zhì)量而調(diào)小V404B的返回量，開大V404B的采出量，這樣雖然大大提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，但是卻造成了很大的浪費(fèi)。在V404B大量采出的時(shí)候，大量的水、甲醇、乙醇、1，2-丁二醇等組分混合乙二醇從V404B排放，而返回到V404A的物料組分中，輕組分逐步減少，乙二醇逐步增加，在V404A中乙二醇含量會(huì)越來(lái)越高。當(dāng)V404A經(jīng)過(guò)P408向T404打回流時(shí)，幾乎只有微量的水、甲醇、1，2-丁二醇返回塔頂降溫提純，那么T404塔頂?shù)臏囟葧?huì)越來(lái)越高，為了使T404塔頂?shù)臏囟仍谥笜?biāo)內(nèi)，只能加大回流，但是回流液中的輕組分太少，會(huì)慢慢導(dǎo)致E407落液溫度升高，從而使乙二醇在E407中冷凝不完全，走向E425A。在E425A內(nèi)大量的乙二醇被冷凝進(jìn)入V404B，使E425A落液溫度升高。但與此同時(shí)，由于輕組分排放過(guò)多，本該在E425A中的不凝氣由于含量太少，直接在E425A中被全部冷凝，所以就導(dǎo)致了E425B內(nèi)沒有氣體冷凝，而V404C就不能實(shí)現(xiàn)持續(xù)采出。而在V404B中有大量乙二醇含量很高的物料。在開車前期，可以適當(dāng)?shù)脑黾覸404B的采出量，但是在開車正常后，可逐步的提高V404B的返回量，關(guān)小V404B的采出量，直到V404C可實(shí)現(xiàn)持續(xù)采出。一般在增加V404B的返回量的0.5～1h后，E425B落液溫度才會(huì)慢慢升高。在操作過(guò)程中，還需要仔細(xì)觀察E425B的落液溫度，漲幅要有規(guī)律。在調(diào)整完畢后，如果V404B采出量并未降低多少，可能是因?yàn)門404中下部0.5MPa(g)蒸汽開度過(guò)大所致，可根據(jù)脫脂塔頂部的水含量適當(dāng)?shù)仃P(guān)小0.5MPa(g)蒸汽。在操作過(guò)程中，需要注意脫脂塔各項(xiàng)工藝指標(biāo)的變化，包括脫脂塔頂溫度、V404A內(nèi)乙二醇、1，2-丁二醇、水含量，防止嚴(yán)重偏離工藝指標(biāo)。

表1 分級(jí)采出前后數(shù)據(jù)對(duì)比表

通過(guò)對(duì)比以上的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，在分級(jí)采出前，V404A與T404釜內(nèi)的輕組分明顯較多，1，2-丁二醇的含量也相對(duì)較高。而V404B里的輕組分與乙二醇的含量較高，這樣就造成了大量的浪費(fèi)，使較多的乙二醇排放至雜醇回收罐，大大地降低了收率，這樣流程配置是不合理的，如果為了回收乙二醇，而增加V404B的返回量，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響會(huì)非常大。根據(jù)改造后的數(shù)據(jù)分析看來(lái)，V404A與T404釜內(nèi)輕組分幾乎沒有，1，2-丁二醇含量明顯降低，乙二醇含量明顯提高，V404B內(nèi)的輕組分有較大改善，V404A內(nèi)的甲醇、乙醇、水、1，2-丁二醇明顯后移，V404C內(nèi)輕組分與1，2-丁二醇含量明顯增加，在大大提高收率的同時(shí)，產(chǎn)品質(zhì)量也不會(huì)受到太大的影響。

4 結(jié)語(yǔ)

鑒于以上分析，可總結(jié)為以下幾點(diǎn)。

(1)如果E425A落液溫度想穩(wěn)定在一個(gè)數(shù)值，首先需要調(diào)整V404B的返回量調(diào)節(jié)閥開度，才能使輕組分向后走，保證V404C能持續(xù)采出。

(2)在E425A落液溫度一定時(shí)，V404B返回量穩(wěn)定，才能讓V404A回流液中乙二醇含量不會(huì)太高，從而使E407落液溫度不至于太高，乙二醇在E407中被冷凝并回收到V404A。

(3)脫脂塔中下部0.5MPa(g)蒸汽也需要穩(wěn)定。開度太小，脂類不容易蒸發(fā)到T404塔頂；開度太大，容易造成T404頂部輕組分過(guò)多。同時(shí)，E425B落液溫度太高，E425B落入V404C流量增加，當(dāng)V404C的采出量小于E425B的冷凝量時(shí)，很容易使物料被P420真空泵抽入真空緩沖罐V412中，從而影響到脫脂塔的真空度，而且P420真空泵吸入液體后會(huì)導(dǎo)致泵的損壞。

所以，如果想讓脫脂塔頂部能夠分級(jí)采出，同時(shí)使E425A落液溫度穩(wěn)定，就需要先穩(wěn)定脫脂塔中部0.5MPa(g)蒸汽與V404B的返回量，同時(shí)V404B采出量不能頻繁調(diào)節(jié)。這樣才能使脫脂塔更有效地去除脂類，減少1，2-丁二醇在塔釜乙二醇中的含量，保證送往產(chǎn)品精餾的物料內(nèi)乙二醇的純度。

修改稿日期： 2017-04-12

Understanding and Suggestion on the Classification and Production of Ethylene Glycol Depapped Titanium

XIAO Jun-lei，LIU Jing，ZHAO Bin

(HenanEnergyandChemicalGroupPuyangYongjinChemicalCo.，Ltd.，PuyangHenan457000，China)

In order to put the degreasing lipid discharged from the top of the tower kettle glycol under high load operation and improve quality and yield of the products，Puyang Yongjin Chemical Co.，Ltd. carried on the gradation of production technical reformation. Depending on the liquefaction temperature of each component，we need to stabilize every fall liquid temperature of the heat ex-changer，withdraw recovery tank and make its recovery tank which is under the heat ex-changer get different ingredients in turn so as to ensure the stability of the components of the recovery tank to achieve continuous and stable operation of the system under the high load long run. Multistage extraction applications not only has played a significant effect on the continuous and stable production but also are beneficial to produce more economic benefits，and make a further enhance on products quality. The reform is in E425B to increase a recovery tank，which lead it to mainly produce methanol，ethanol and water，so that E425A and V404B are reduced；methanol，ethanol and water doesn't back to V404A but emit directly and achieve good results.

ethylene glycol，gradation of production，yield，quality of products，technical reformation，results

肖俊磊(1987年—)，男，河南濮陽(yáng)人，2014年畢業(yè)于安陽(yáng)工學(xué)院化學(xué)工程與工藝專業(yè)，助理工程師，現(xiàn)主要從事化工操作工作。

10.3969/j.issn.1004-8901.2017.03.008

TQ223.162

B

1004-8901(2017)03-0031-03