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    PPTA分子構(gòu)象模擬及相對(duì)分子質(zhì)量及其分布研究

    2017-06-27 08:09:56楊勝林朱福和
    合成纖維工業(yè) 2017年3期
    關(guān)鍵詞:對(duì)苯二胺儀征對(duì)苯二甲

    楊 勇,楊勝林,王 芳,朱福和

    (1.中國(guó)石化儀征化纖有限責(zé)任公司高纖生產(chǎn)中心,江蘇 儀征 211900; 2.江蘇省高性能纖維重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 儀征 211900; 3.東華大學(xué)纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 201620)

    PPTA分子構(gòu)象模擬及相對(duì)分子質(zhì)量及其分布研究

    楊 勇1,2,楊勝林3,王 芳1,2,朱福和2

    (1.中國(guó)石化儀征化纖有限責(zé)任公司高纖生產(chǎn)中心,江蘇 儀征 211900; 2.江蘇省高性能纖維重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 儀征 211900; 3.東華大學(xué)纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 201620)

    利用Material Studio軟件對(duì)聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺(PPTA)的模型分子對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺的單鍵內(nèi)旋轉(zhuǎn)勢(shì)能進(jìn)行計(jì)算,在最小能量假設(shè)條件下推算出一定聚合度PPTA大分子的末端距,以此與PPTA稀溶液(PPTA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%的濃硫酸溶液)的光散射圖譜得到的均方回轉(zhuǎn)徑分布進(jìn)行關(guān)聯(lián),可得到其相對(duì)分子質(zhì)量及其分布。結(jié)果表明:PPTA的鏈節(jié)長(zhǎng)為1.328 nm,數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量和重均相對(duì)分子質(zhì)量分別為32 405,38 862;根據(jù)Mark-Houwink方程測(cè)得的PPTA的特性黏數(shù)為5.79 dL/g,與用烏氏黏度計(jì)測(cè)得的PPTA比濃對(duì)數(shù)黏度值5.58 dL/g的結(jié)果一致。

    聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺 構(gòu)象 模擬 相對(duì)分子質(zhì)量 相對(duì)分子質(zhì)量分布

    聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺(PPTA)是由對(duì)苯二胺與對(duì)苯二甲酰氯縮聚得到的聚合物。由于PPTA的分子鏈剛性大,分子鏈間有強(qiáng)氫鍵的作用,分子鏈緊密堆砌且高度結(jié)晶,所以PPTA溶解性很差,在一般有機(jī)溶劑中很難溶解[1],只能溶于濃硫酸等腐蝕性極強(qiáng)的溶劑中。PPTA的相對(duì)分子質(zhì)量(M)及其分布是其重要指標(biāo),通常采用端基滴定、凝膠滲透色譜(GPC)等手段分析其M及相對(duì)分子質(zhì)量分布,但因溶劑的限制,往往需要使用比較復(fù)雜的操作工藝或使用特殊的、價(jià)格極其昂貴的分離柱,從而使此類研究成為費(fèi)時(shí)、費(fèi)力的任務(wù)[1-4]。因此,研究出一種PPTA的M及其分布的簡(jiǎn)便測(cè)定方法具有十分重要的意義。

    作者使用Materials Studio(MS)軟件對(duì)PPTA的n進(jìn)行模擬計(jì)算,得到PPTA的n與其分子尺寸的關(guān)系,結(jié)合PPTA稀溶液的動(dòng)態(tài)光散射得到的PPTA分子尺寸分布結(jié)果來(lái)最終計(jì)算出PPTA的M及相對(duì)分子質(zhì)量分布。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 試樣

    PPTA:比濃對(duì)數(shù)黏度(ηinh)為5.58dL/g,色值L,a,b值分別為88.26,-7.52,25.56,中國(guó)石化儀征化纖有限責(zé)任公司產(chǎn)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    (1)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%,0.8%,1.0%的PPTA濃硫酸溶液,用美國(guó)Brookhaven公司制造的BI-200SM型靜態(tài)/動(dòng)態(tài)激光光散射儀分別測(cè)定不同濃度PPTA溶液的動(dòng)態(tài)光散射圖譜。測(cè)試激光波長(zhǎng)為532nm,功率15mW,檢測(cè)角為90°,測(cè)量體系溫度控制在25 ℃。將10mL試樣裝入散射瓶中,放進(jìn)試樣池30s后開(kāi)始記錄散射光強(qiáng)隨時(shí)間的變化,數(shù)據(jù)處理由儀器自帶軟件完成。

    (2)配制0.04g/L的PPTA濃硫酸溶液,用毛細(xì)管直徑為0.8mm的烏氏黏度計(jì)于30 ℃下測(cè)定其ηinh,按如下公式進(jìn)行計(jì)算:

    ηinh=ln(t/t0)/C

    (1)

    式中:t為PPTA濃硫酸溶液的流出時(shí)間;t0為溶劑濃硫酸的流出時(shí)間;C為1 dL溶液中PPTA的質(zhì)量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 PPTA分子構(gòu)象模擬

    進(jìn)行光散射實(shí)驗(yàn)的PPTA溶液為稀溶液,而濃硫酸為良溶劑,根據(jù)Flory高分子溶液理論[5],此時(shí)PPTA大分子處于“無(wú)擾”態(tài),因此,在研究自由的PPTA大分子構(gòu)象時(shí),可以借助MS來(lái)進(jìn)行計(jì)算。大分子的構(gòu)象主要由分子骨架鏈中的單鍵旋轉(zhuǎn)決定,單鍵旋轉(zhuǎn)造成的分子空間排布的變化引起的分子總能量的變化,最可幾構(gòu)象對(duì)應(yīng)的能量最低。由于大分子具有較高的n,單鍵眾多,直接模擬計(jì)算量巨大,但可以利用其單體構(gòu)象模擬來(lái)進(jìn)行推算。

    在MS軟件中構(gòu)建PPTA的模型化合物對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺(PPA)如圖1所示。

    圖1 PPA的分子模型Fig.1 Molecular model of PPAA,B,C—為可旋轉(zhuǎn)單鍵

    圖2 PPA分子能量與單鍵扭轉(zhuǎn)角度的關(guān)系Fig.2 Relationship between PPA molecular energy and single bond torsional angles

    圖3 不同n的PPTA分子的h模擬值Fig.3 Simulation values of h of PPTA molecule with different n

    由于PPTA分子基本呈直棒狀,其h為nl,l為鏈節(jié)長(zhǎng)度[7]。由圖3中斜率可知l為1.328 nm。

    2.2 PPTA的M及其分布

    PPTA大分子具有相對(duì)較大的分子尺度,可以用光散射來(lái)探測(cè)。但PPTA溶液較常規(guī)粒徑測(cè)量液體(PPTA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.03%左右)中分散介質(zhì)尺度小,散射強(qiáng)度低,信號(hào)弱,因此需要較高的濃度。為此考察了PPTA的濃度對(duì)PPTA稀溶液動(dòng)態(tài)光散射結(jié)果的影響,如圖4所示。從圖4可以看出,PPTA的濃度增加會(huì)使平方粒徑分布曲線朝小粒徑方向偏移,但此趨勢(shì)會(huì)隨濃度的增大而減弱。為避免濃度高帶來(lái)的粒子散射訊號(hào)間的干擾,兼顧散射訊號(hào)強(qiáng)度,選擇PPTA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%的濃H2SO4溶液的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論。

    圖4 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PPTA濃硫酸稀溶液光散射曲線Fig.4 Light scattering curves of PPTA sulfuric acid dilute solution of different mass fraction1—0.5%;2—0.8%;3—1.0%

    (1)

    根據(jù)上述分子模擬結(jié)果,一個(gè)PPTA鏈節(jié)的l約為1.328 nm,而每個(gè)鏈節(jié)的M是238,因此一個(gè)長(zhǎng)為L(zhǎng)的PPTA分子的M為:

    (2)

    圖5 PPTA的相對(duì)分子質(zhì)量分布Fig.5 Relative molecular mass distribution of PPTA

    3 結(jié)論

    a. 利用MS軟件,通過(guò)逐步掃描內(nèi)旋轉(zhuǎn)角度構(gòu)建出能量最低的PPTA重復(fù)單元;由重復(fù)單元構(gòu)建的PPTA分子呈棒狀,經(jīng)計(jì)算得其l為1.328nm。

    [1] 李雙江,沈偉波,孔海娟,等.低溫溶液縮聚PPTA共聚物的直接濕法紡絲研究[J].合成纖維工業(yè),2014,37(5):1-5.

    LiShuangjiang,ShenWeibo,KongHaijuan,etal.DirectwetspinningprocessofPPTApreparedbylow-temperaturesolutionpolycondensation[J].ChinSynFiber,Ind,2014,37(5):1-5.

    [2] 柴秉慧,包丁花,袁磊瑩.聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺(PPTA)端基的測(cè)定 第一部分:端氨基的測(cè)定[J].華東紡織工學(xué)院學(xué)報(bào), 1983, 9(2):61-65.

    ChaiBinghui,BaoDinghua,YuanLeiying.Determinationofanino-endgroupsinpoly-paraphenyleneterephthalamide[J].JEastChinInstTextSciTech,1983,9(2):61-65.

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    ChenMeihua,ShenMeixia,JinHuzhen.Thedeterminationofcarboxylend-groupofpoly(paraphenyleneterephthalamide)-PPTA[J].JEastChinInstTextSciTech,1983, 9(2):66-70.

    [4] 趙擇卿,周菱.凝膠色譜法測(cè)定聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺(PPTA)的相對(duì)分子質(zhì)量和相對(duì)分子質(zhì)量分布 第一部分: 實(shí)驗(yàn)方法的建立[J]. 華東紡織工學(xué)院學(xué)報(bào), 1982,8(2):73-81.

    ZhaoZeqing,ZhouLing.Determinationofmolecularweightandmolecularweightdistributionofpoly(1,4-phenyleneterephthalamide)-PPTAbygelpermeationchromatographyPartⅠ:Theestablishmentofexperimentalmethods[J].JEastChinInstTextSciTech,1982,8(2):73-81.

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    HeManjun,ChenWeixiao,DongXixia.Polymerphysics[M].RevEd.Shanghai:FudanUniversityPress,2000:162-169.

    Molecular conformation simulation and relative molecular mass and its distribution of PPTA

    Yang Yong1,2, Yang Shenglin3, Wang Fang1,2, Zhu Fuhe2

    (1.HighPerformanceFiberProductionCenterofSINOPECYizhengChemicalFiberCo.,Ltd.,Yizheng211900;2.JiangsuKeyLaboratoryofHighPerformanceFiber,Yizheng211900; 3.StateKeyLaboratoryforModificationofChemicalFibersandPolymerMaterials,DonghuaUniversity,Shanghai201620)

    The internal rotation potential energy of the model compound of poly(p-phenylene terephthalamine) (PPTA), i.e,p-phenylene terephthalamine, was calculated by using Material Studio software and the end-to-end distance of PPTA macromolecule with a certain polymerization degree was derived under the condition of minimum energy. Then the relative molecular mass and its distribution of PPTA could be estimated by relating the end-to-end distance with the mean-square diameter of gyration obtained from the light scattering testing for the concentrated sulfuric acid solution containing 0.8% PPTA by mass fraction. The results showed that the number average molecular mass and weight average relative molecular mass of PPTA were 32 405 and 38 862, respectively, when the chain length of PPTA was 1.328 nm; the intrinsic viscosity of PPTA was speculated as 5.79 dL/g according to Mark-Houwink equation, which was equal to the logarithmic viscosity number of 5.58 dL/g measured by Ubbelohde viscometer.

    poly(p-phenylene terephthalamine); conformation; simulation; relative molecular mass; relative molecular mass distribution

    2017- 04-17; 修改稿收到日期:2017- 04-28。

    楊勇(1974—),男,高級(jí)工程師,主要從事超高相對(duì)分子質(zhì)量聚乙烯纖維、芳綸等特種纖維研發(fā)工作。E-mail:yangyong.yzhx@sinopec.com。

    TQ342.2

    A

    1001- 0041(2017)03- 0074- 04

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