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    合成生橡膠凝膠分析測定*

    2017-06-27 09:52:55笪敏峰黃世英趙又穆
    合成材料老化與應(yīng)用 2017年3期
    關(guān)鍵詞:溶度丁基橡膠乙丙橡膠

    笪敏峰,黃世英,趙又穆

    (中國石油蘭州化工研究中心,甘肅蘭州 730060)

    ?

    合成生橡膠凝膠分析測定*

    笪敏峰,黃世英,趙又穆

    (中國石油蘭州化工研究中心,甘肅蘭州 730060)

    實驗中按照SH/T 1050標準要求測定國內(nèi)現(xiàn)有各項膠種,除反式異戊橡膠、乙丙橡膠外,丁二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、異戊橡膠、丁基橡膠和氯丁橡膠凝膠含量重復(fù)測定結(jié)果標準偏差與SH/T 1050的允許差一致。而且異戊橡膠選擇不同溶解時間(16h~48h)結(jié)果也接近,則這6種生橡膠可以采用該方法進行凝膠含量的測定。

    合成,橡膠,凝膠,分析

    合成生橡膠在甲苯中溶解一段時間后,留在孔徑為125μm過濾器上的不溶物即為凝膠。凝膠是有一定交聯(lián)程度的聚集體,與支化度和交聯(lián)都有關(guān)系。凝膠含量大小會導(dǎo)致膠料門尼黏度值產(chǎn)生波動,影響對產(chǎn)品質(zhì)量指標的控制。常規(guī)的生產(chǎn)工藝中很難使其分散,即凝膠的存在相當于雜質(zhì),主要是影響生膠和炭黑及其它配合劑的混合,影響質(zhì)量均一性。

    1 試驗部分

    將放有一定量試樣的過濾器懸至于甲苯中,在規(guī)定溫度下靜置溶解一定時間后,取出、洗滌、烘干、恒重,計算凝膠含量。

    樣品包含有:獨山子石化分公司丁二烯橡膠;蘭州石化分公司丁苯橡膠、丁腈橡膠;上海高橋石化公司溶聚丁苯橡膠;上海高橋石化分公司充油溶聚丁苯橡膠;青島伊科思新材料股份有限公司異戊橡膠、反式異戊橡膠;北京燕山石化分公司丁基橡膠、鹵化丁基橡膠;重慶長壽捷圓化工有限公司氯丁橡膠;吉林石化分公司乙丙橡膠。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溶劑的選擇

    2.1.1 溶劑的驗證

    選擇甲苯作為溶劑,對丁二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、異戊橡膠、丁基橡膠、鹵化丁基橡膠、氯丁橡膠、乙丙橡膠、反式異戊橡膠、充油溶聚丁苯橡膠和溶聚丁苯橡膠凝膠中凝膠含量進行測定(結(jié)果見表1),測定結(jié)果表明:乙丙橡膠樣品凝膠含量總平均值為18.6%,6次測定的標準偏差為1.33%,凝膠含量很大且差異較大;而反式異戊橡膠在甲苯中無法溶解,說明本方法或甲苯溶劑不適用于反式異戊橡膠的凝膠測定。其余10個橡膠不同水平樣品凝膠含量的標準偏差均較小,最大的標準偏差僅為0.094%。這10種膠種標準偏差、極差與原有丁二烯橡膠、丁苯橡膠和丁腈橡膠的數(shù)據(jù)基本一致。

    表1 各種不同橡膠的凝膠含量測定結(jié)果Table 1 Gel content determination of various rubbers

    2.1.2 其他溶劑的考察

    查找相關(guān)資料得知異戊橡膠溶度參數(shù)為7.8~8.3,三元乙丙橡膠溶度參數(shù)為7.95。反式異戊橡膠與異戊橡膠具有相同的化學(xué)組成,但是由于兩者分子鏈的構(gòu)型截然相反,異戊橡膠的溶度參數(shù)只能作為參考。依照表2中溶度參數(shù)值選擇正庚烷、二甲苯、苯、三氯甲烷、四氫呋喃為溶劑,考察對反式異戊橡膠和乙丙橡膠的溶解(見表3)。

    表2 部分溶劑溶度參數(shù)列表Table 2 List of solvent solubility parameters

    表3 反式異戊橡膠和乙丙橡膠溶解結(jié)果Table 3 Dissolution results of trans-isoprene rubber and ethylene propylene rubber

    表3表明,乙丙橡膠在二甲苯、四氫呋喃、三氯甲烷中的溶解效果程度與甲苯類似,而在苯中屬于部分溶解。反式異戊橡膠部分溶于三氯甲烷,在二甲苯、四氫呋喃和苯中均屬于微溶;當聚合物與溶劑之間有氫鍵形成時,即便溶度參數(shù)很接近,也可能不會相溶,這是因為氫鍵對溶解度影響很大。試驗結(jié)果表明這兩種橡膠不適用于本方法。

    2.2 溶解時間的影響

    為考察溶解時間適用性,選擇異戊橡膠,按照原有分析步驟測定凝膠含量。表4數(shù)據(jù)表明,樣品溶解16h、23h和48h結(jié)果基本一致。由于48h實驗周期過長,為縮短檢測時間,依舊選擇溶解時間為16h~24h。

    表4 異戊橡膠凝膠含量測定中不同溶解時間結(jié)果Table 4 Results of different dissolution time in determination of isoprene rubber gel content

    續(xù)表4

    溶解時間16h23h48h40.470.380.35均值/%0.420.390.38極差/%0.140.100.08

    2.3 重復(fù)性試驗

    將合成生膠6大膠種凝膠含量重復(fù)測定結(jié)果進行比較,結(jié)果見表5。標準偏差最大的僅為0.098,表明方法的重復(fù)性較好;而每次的平行樣的最大極差為0.18%,和目前執(zhí)行橡膠中凝膠含量測定的標準SH/T 1050中允許差0.2%的要求一致。

    表5 生橡膠凝膠含量測定結(jié)果比較Table 5 Comparison of determination results of rubber gel content

    3 結(jié)論

    SH/T 1050方法適用于測定丁二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、異戊橡膠、丁基橡膠和氯丁橡膠凝膠含量,不適用于測定乙丙橡膠和反式異戊橡膠,溶解時間依舊選擇16h~24h。

    Gel Analysis of Synthetic Rubber

    DA Min-feng,HUANG Shi-ying,ZHAO You-mu

    (Lanzhou Petrochemical Research Center,PetroChina,Lanzhou 730060,Gansu,China)

    According to SH/T 1050,gel content determination of various kinds of rubbers,such as butadiene rubber,styrene butadiene rubber,nitrile rubber,isoprene rubber,butyl rubber and chloroprene rubber,was carried out,the standard deviation was in accord with SH/T 1050,in addition to trans isoprene rubber and ethylene propylene rubber.The difference in the time of solution (16h~48h) was also similar to that of isoprene rubber,so the 6 kinds of raw rubber can be used for the determination of gel content.

    synthetic,rubber,gel,analysis

    中國石油天然氣股份有限公司煉化分公司科研項目(2011B-2802-0303)

    TQ 333.2

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