玉米油氮?dú)饷摮暨^程中保留兩態(tài)植物甾醇的工藝研究

鄭淑敏，馬傳國，2*

（河南工業(yè)大學(xué) 1.糧油食品學(xué)院；2.小麥和玉米深加工國家工程實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州 450001）

玉米油氮?dú)饷摮暨^程中保留兩態(tài)植物甾醇的工藝研究

鄭淑敏1，馬傳國1，2*

（河南工業(yè)大學(xué) 1.糧油食品學(xué)院；2.小麥和玉米深加工國家工程實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州 450001）

探究氮?dú)饷摮暨^程中，不同工藝條件對(duì)玉米脫色油中游離態(tài)和酯態(tài)植物甾醇（以下簡稱為兩態(tài)）以及兩態(tài)總甾醇含量變化的影響。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過正交試驗(yàn)確定了最佳工藝條件。試驗(yàn)表明：溫度對(duì)兩態(tài)總甾醇保留率影響顯著，時(shí)間和氮?dú)馔馑俾蕦?duì)其影響不顯著；溫度、時(shí)間對(duì)游離態(tài)甾醇損失率影響顯著，氮?dú)馔馑俾蕦?duì)其影響不顯著。影響因素的主次順序?yàn)闇囟龋緯r(shí)間＞氮?dú)馔馑俾?。綜合選取最優(yōu)脫臭工藝條件：溫度210℃，時(shí)間80 min，氮?dú)馔馑俾?.08 m3/h。對(duì)兩態(tài)總甾醇保留率進(jìn)行回歸分析，得到回歸方程為Y（%）=-0.28A-0.07B-22.71C+165.35。最佳工藝條件下兩態(tài)總甾醇保留率為96.78%、游離態(tài)甾醇損失率為13.16%。

玉米油；氮?dú)饷摮?；游離態(tài)甾醇；酯態(tài)甾醇；酸值；保留率；游離態(tài)甾醇損失率

網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間：2017-4-20 14:08:59

0 引言

玉米油作為植物甾醇含量較高的植物油之一，對(duì)于預(yù)防心血管疾病有良好的效果[1]，其中酯態(tài)甾醇具有更好的油溶性[2]，所以比游離態(tài)甾醇更廣泛地應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)。但是，植物甾醇在食用油精煉過程中由于吸附、分解、氧化[3-4]會(huì)有一定程度的損失。市售高植物甾醇玉米油一般采用后期添加[5]，后期添加會(huì)相應(yīng)增加成本，所以，應(yīng)該從精煉工藝上尋求改進(jìn)。適度精煉就是在最大限度保留總植物甾醇含量的同時(shí)，將游離態(tài)和酯態(tài)植物甾醇轉(zhuǎn)化成更有利于人體吸收的成分，提高食用油的品質(zhì)和營養(yǎng)價(jià)值，從而開發(fā)油脂新產(chǎn)品，這也是油脂工業(yè)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整的發(fā)展方向。

國內(nèi)外學(xué)者研究了植物油各個(gè)精煉過程對(duì)植物甾醇的影響，發(fā)現(xiàn)脫臭工藝對(duì)植物甾醇的保留率影響較大，Verleyen等[3]研究大豆脫臭油中植物甾醇損失達(dá)到16.70%；Azadmard-Damirchi等[6]研究榛子脫臭油中植物甾醇損失達(dá)到13%，酯態(tài)甾醇無影響，游離態(tài)甾醇損失達(dá)21%；Ferrari等[7]研究玉米脫臭油中總植物甾醇損失達(dá)到12.50%；Johansson等[8]研究澤尼斯（Zenith）精煉過程大豆脫臭油中游離態(tài)甾醇損失20%，酯態(tài)甾醇無影響；Kochhar等[4]研究棕櫚仁脫臭油中植物甾醇損失達(dá)到23.20%。謝丹等[9]研究菜籽脫臭油中植物甾醇損失達(dá)到15.93%；魏佳麗[10]研究米糠脫臭油中植物甾醇損失達(dá)到了31.20%。劉存存等[11]研究油茶籽脫臭油中植物甾醇損失達(dá)到34.50%。但植物油在精煉過程中關(guān)于游離態(tài)甾醇和酯態(tài)甾醇相互變化影響的相關(guān)報(bào)道較少。因此，有必要探討植物油精煉過程對(duì)游離態(tài)甾醇和酯態(tài)甾醇含量變化的影響。

本研究以玉米油作為研究對(duì)象，考察脫臭過程中不同條件(溫度、時(shí)間、氮?dú)馔馑俾?對(duì)游離態(tài)甾醇和酯態(tài)甾醇含量、兩態(tài)總甾醇含量變化的影響，并在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用正交試驗(yàn)對(duì)影響兩態(tài)總甾醇保留率、游離態(tài)甾醇損失率的因素進(jìn)行了進(jìn)一步探究，得出最優(yōu)的玉米油脫臭工藝條件。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

1.1.1 原料與試劑

玉米毛油：山東三星集團(tuán)；柱層析硅膠200～300目：青島海洋化工公司；膽甾烷醇（純度≥95%）：美國sigma公司；膽固醇硬脂酸酯（純度≥97%）：日本梯希愛公司；活性白土：山東萊陽泰柯助劑有限公司；高純氮?dú)猓?9.999%）：河南科益氣體工程有限公司；N,O-雙（三甲基烷基）三氟乙酰/三甲基硅烷（99%BSTFA＋1%TMCS）：Fluka公司；氫氧化鉀（分析純）：西隴化工股份有限公司；正己烷（色譜純）：山東禹王實(shí)業(yè)有限公司；無水乙醇（分析純）：天津市凱通化學(xué)試劑有限公司；三氯甲烷（分析純）、無水乙醚（分析純）：天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。

1.1.2 儀器與設(shè)備

玻璃柱層析（內(nèi)徑1.9 cm，長30 cm，配有聚四氟乙烯旋塞）；SZCL-2型數(shù)顯智能控溫磁力攪拌器：鞏義市熒峪高科儀器廠；氣體流量計(jì)：浙江余姚工業(yè)自動(dòng)化儀表廠；麥?zhǔn)险婵毡恚荷虾Ｐ兄獌x表廠；GC-7890A氣相色譜儀：美國安捷倫科技有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 油脂前處理

玉米毛油經(jīng)熱過濾后，采取水化溫度65℃，加水量為毛油膠質(zhì)含量的3倍，水化時(shí)間為30 min制取玉米脫膠油。按照反應(yīng)初始溫度55℃（終溫70℃），堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%，超量堿量為理論堿量的20%制取玉米脫酸油。采用真空吸附法進(jìn)行脫色，脫色劑為油質(zhì)量3%的活性白土和0.1%的活性炭，在油溫90℃下混合攪拌反應(yīng)20 min，反應(yīng)結(jié)束后將油溫降至50℃，破真空將脫色油趁熱進(jìn)行布氏漏斗抽濾，得到玉米脫色油并測定各種理化指標(biāo)。

1.2.2 油脂脫臭方法

用50 g脫色油進(jìn)行脫臭。在減壓條件下進(jìn)行析氣后，將油預(yù)熱至100℃以上，開始通入氮?dú)猓{(diào)整氮?dú)馔饬渴蛊浞€(wěn)定后，將玉米油迅速升高至所需溫度，觀察壓力調(diào)控在所要求的范圍內(nèi)，設(shè)定汽提時(shí)間并記錄。脫臭完畢后，在真空條件下進(jìn)行油脂降溫，破真空得到一定量的脫臭油。

1.3 檢測方法

1.3.1 酸值的測定

酸值的測定按照GB/T 5530—2005。

1.3.2 兩態(tài)總甾醇含量的測定

參照鄭淑敏等[12]的氣相色譜方法測定玉米油中兩態(tài)總甾醇含量。利用柱層析法對(duì)玉米油中酯態(tài)甾醇和游離態(tài)甾醇進(jìn)行分離，將得到的兩種組分分別皂化，提取不皂化物，采用薄層色譜進(jìn)行分離，刮出甾醇帶，用乙醚萃取回收；加入99%BSTFA＋1%TMCS進(jìn)行衍生化反應(yīng)，氮?dú)獯蹈桑徽和槎ㄈ莺筮M(jìn)氣相分析。計(jì)算公式為：

1.4 汽提脫臭方程[13]

式中：V1為油脂中游離脂肪酸及臭味組分的最初濃度；V2為油脂中游離脂肪酸及臭味組分的最終濃度；Pv為純脂肪酸及臭味組分的蒸汽壓；P為系統(tǒng)壓力；S為水蒸氣的物質(zhì)的量；O為中性油脂的物質(zhì)的量；K為校正系數(shù)。

1.5 統(tǒng)計(jì)方法

利用SPSS16.0進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)、方差分析、回歸分析。利用Origin8.5進(jìn)行繪圖分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 前處理所得脫色油的分析

從表1可知，脫臭工藝原料脫色油的水分、過氧化值及色澤理化指標(biāo)較好。其中兩態(tài)總甾醇含量是1 030.87 mg/100g，游離態(tài)甾醇、酯態(tài)甾醇含量分別為267.36 mg/100g、763.51 mg/100g。

2.2 單因素試驗(yàn)

2.2.1 氮?dú)馔馑俾蕦?duì)兩態(tài)甾醇含量的影響

試驗(yàn)條件為：脫臭溫度為240℃，脫臭時(shí)間為120 min，氮?dú)馔馑俾史謩e為0.04 m3/h、0.08 m3/h、0.12 m3/h、0.16 m3/h，考察氮?dú)馔馑俾蕦?duì)脫臭過程玉米油中游離脂肪酸和兩態(tài)甾醇含量（相對(duì)于脫色油，以下相同）的影響，結(jié)果見圖1和圖2。

由圖1、圖2可知，隨著氮?dú)馔馑俾实脑龃?，游離脂肪酸脫除率逐漸增大。究其原因，根據(jù)汽提脫臭方程[13]可知：V2與S成反比，其中 S可看做氮?dú)馔馑俾?，即隨著S的增大，脫臭油脂中游離脂肪酸及臭味組分濃度V2降低，所以游離脂肪酸脫除效果越好。游離態(tài)甾醇損失率隨著氮?dú)饬魉俚脑龃蠖龃?，其中在氮?dú)饬魉贋?.04 m3/h、0.08 m3/h時(shí)游離態(tài)甾醇損失率分別為 27.17%、27.23%，二者差距不大，而在氮?dú)饬魉龠_(dá)到0.16 m3/h時(shí)游離態(tài)甾醇損失率達(dá)到36.13%，其原因之一是游離態(tài)甾醇較酯態(tài)甾醇分子質(zhì)量小、飽和蒸汽壓高，當(dāng)?shù)獨(dú)饬魉龠_(dá)到0.16 m3/h時(shí)，增大了氣液傳質(zhì)效率，使相對(duì)于酯態(tài)甾醇更易揮發(fā)的游離態(tài)甾醇被蒸餾出去的機(jī)會(huì)增大。盡管在氮?dú)饬魉龠_(dá)到0.16 m3/h時(shí)，油脂飛濺較為劇烈，但酯態(tài)甾醇損失率變化不大，兩態(tài)總甾醇損失率隨部分游離態(tài)甾醇被蒸餾出去而稍有增加趨勢。綜合玉米油中游離脂肪酸脫除率以及兩態(tài)總甾醇含量、損失率，選取0.08 m3/h為最佳氮?dú)馔馑俾省?/p>

表1 脫色油的理化指標(biāo)分析Table 1 Analysis of physical and chemical properties of bleached corn oil

圖1 氮?dú)馔馑俾蕦?duì)游離態(tài)甾醇損失率、脂肪酸脫除率的影響Fig.1 Effect of nitrogen flow rate on the loss rate of free sterols and the removal rate of fatty acid

圖2 氮?dú)馔馑俾蕦?duì)兩態(tài)總甾醇損失率、酯態(tài)甾醇損失率的影響Fig.2 Effect of nitrogen flow rate on the loss rate of two-state sterols and esterified sterols

2.2.2 脫臭溫度對(duì)兩態(tài)甾醇含量的影響

在氮?dú)馔馑俾蕿?.08 m3/h，脫臭時(shí)間為120 min，脫臭溫度分別為150、180、210、240、270℃時(shí)，考察溫度對(duì)脫臭過程玉米油中游離脂肪酸及兩態(tài)甾醇含量的影響，結(jié)果見圖3和圖4。

圖3 溫度對(duì)游離態(tài)甾醇損失率、脂肪酸脫除率的影響Fig.3 Effect of temperature on the loss rate of free sterols and the removal rate of fatty acid

圖4 溫度對(duì)兩態(tài)總甾醇損失率、酯態(tài)甾醇損失率的影響Fig.4 Effect of temperature on the loss rate of the two-state sterols and esterified sterols

由圖3、圖4可知，游離脂肪酸的脫除率隨著脫臭溫度的升高而逐漸增大，由汽提脫臭方程[13]可知，在固定壓力下，隨著操作溫度的升高，Pv增大，Pv與V2成反比，則脫臭油脂中游離脂肪酸及臭味組分的最終濃度降低，所以游離脂肪酸的脫除率增大。但是溫度的升高也有限度，270℃時(shí)脂肪酸脫除率沒有增加趨勢，可能因?yàn)檫^高的溫度會(huì)引起中性油的分解產(chǎn)生游離脂肪酸。游離態(tài)甾醇損失率隨著溫度的升高而增大，在270℃時(shí)損失率達(dá)到最大值62.28%，其原因是隨著溫度的不斷升高，游離態(tài)甾醇被不斷蒸餾出來；酯態(tài)甾醇損失率隨著溫度的升高并沒有太大變化，推測由于酯態(tài)甾醇的分子質(zhì)量大于游離態(tài)甾醇，所以酯態(tài)甾醇的沸點(diǎn)高于游離態(tài)甾醇，在同一溫度下，酯態(tài)甾醇的蒸汽壓很小，因此很難被蒸餾出去。兩態(tài)總甾醇損失率隨著溫度的升高逐漸升高，主要表現(xiàn)為游離態(tài)甾醇損失。綜合游離脂肪酸脫除率及兩態(tài)總甾醇含量、損失率的變化，選取240℃為最佳脫臭溫度。

2.2.3 脫臭時(shí)間對(duì)兩態(tài)甾醇含量的影響

在氮?dú)馔馑俾蕿?.08 m3/h，脫臭溫度為240℃，脫臭時(shí)間分別為80、120、160、200、240 min時(shí)，考察時(shí)間對(duì)脫臭過程玉米油中游離脂肪酸及兩態(tài)甾醇含量的影響，結(jié)果見圖5和圖6。

圖5 時(shí)間對(duì)游離態(tài)甾醇損失率、脂肪酸脫除率的影響Fig.5 Effect of time on the loss rate of free sterols and the removal rate of fatty acid

圖6 時(shí)間對(duì)兩態(tài)總甾醇損失率、酯態(tài)甾醇損失率的影響Fig.6 Effect of time on the loss ratio of two-state sterols and esterified sterols

由圖5、圖6可知，脂肪酸脫除率隨著脫臭時(shí)間的延長而增加，120 min后趨于平緩，到240 min時(shí)脫除率達(dá)到45.83%，其原因是汽提脫臭操作中，油脂與氮?dú)饨佑|時(shí)間直接影響蒸餾效率，汽提脫臭時(shí)間越長，脂肪酸及臭味組分就會(huì)降低，達(dá)到產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。游離態(tài)甾醇損失率隨著時(shí)間的延長而增加，240 min損失率達(dá)到48.25%，可能是隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，游離態(tài)甾醇能不斷被蒸餾出去。酯態(tài)甾醇損失率變化幅度依然不大，說明酯態(tài)甾醇沒有被蒸餾出去，兩態(tài)總甾醇損失率隨著游離態(tài)甾醇的損失、反應(yīng)時(shí)間的延長而增加。綜合脂肪酸脫除率及兩態(tài)總甾醇含量、損失率的變化，選擇120 min為最佳脫臭時(shí)間。

2.3 正交試驗(yàn)

根據(jù)玉米油脫臭工藝單因素試驗(yàn)，設(shè)計(jì)三因素三水平的正交試驗(yàn)，即采用L9（34）正交試驗(yàn)優(yōu)化玉米油脫臭的工藝條件。因素與水平見表2，試驗(yàn)方案及結(jié)果分析見表3，方差分析見表4、表5。

表2 因素與水平Table 2 The factors and levels

由表3和表4分析可以得出：溫度對(duì)氮?dú)饷摮暨^程中兩態(tài)總甾醇保留率影響顯著，時(shí)間和氮?dú)馔馑俾蕦?duì)其影響不顯著。在脫臭過程中，影響兩態(tài)總甾醇保留率的因素的主次順序?yàn)椋篈（溫度）＞B（時(shí)間）＞C（氮?dú)馔馑俾剩?，最佳兩態(tài)總甾醇保留率的脫臭工藝條件為：A1B1C1。由表3、表5可知：溫度、時(shí)間對(duì)氮?dú)饷摮暨^程中游離態(tài)甾醇損失率影響顯著，氮?dú)馔馑俾蕦?duì)其影響不顯著。在脫臭過程中，影響游離態(tài)甾醇損失率的因素的主次順序?yàn)椋篈（溫度）＞B（時(shí)間）＞C（氮?dú)馔馑俾剩罴延坞x態(tài)甾醇損失率的脫臭工藝條件為：A1B1C2。綜合考慮，選取最大保留兩態(tài)總甾醇含量的脫臭工藝條件為脫臭溫度210℃，脫臭時(shí)間80 min，氮?dú)馔馑俾?.08 m3/h。

利用SPSS16.0對(duì)兩態(tài)總甾醇保留率進(jìn)行回歸分析，對(duì)各因素進(jìn)行回歸擬合，得到回歸方程Y（%）=-0.28A-0.07B-22.71C+165.35，對(duì)此回歸方程進(jìn)行分析，結(jié)果見表6。從表6可知，回歸方程P=0.01，說明此回歸方差模型顯著，且回歸方程的相關(guān)系數(shù)R2=0.860 0，說明此方程相關(guān)性較好，可以用該方程對(duì)兩態(tài)總甾醇保留率進(jìn)行分析和預(yù)測，其中A對(duì)試驗(yàn)影響顯著，且影響大小為A＞B＞C，與正交試驗(yàn)結(jié)果一致。

表3 試驗(yàn)方案及結(jié)果分析Table 3 Analysis of test plans and results

表4 兩態(tài)總甾醇保留率方差分析Table 4 Variance analysis of the total content of the retention rate of two-state sterols

表6 回歸模型的方差分析Table 6 Variance analysis of regression model

2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

按照溫度210℃，脫臭時(shí)間80 min，氮?dú)馔馑俾?.08 m3/h進(jìn)行試驗(yàn)，得到脫臭階段最大兩態(tài)總甾醇保留率為96.78%、游離態(tài)甾醇損失率為13.16%、過氧化值為0.15 mmol/kg、色澤為Y10，R0.3、酸值為0.21 mg/g。

表5 游離態(tài)甾醇損失率方差分析Table 5 Variance analysis of the loss rate of free sterols

3 結(jié)論

在玉米油的氮?dú)饷摮暨^程中，溫度對(duì)兩態(tài)總甾醇保留率影響顯著，時(shí)間和氮?dú)馔馑俾蕦?duì)其影響不顯著；溫度、時(shí)間對(duì)游離態(tài)甾醇損失率影響顯著，氮?dú)馔馑俾蕦?duì)其影響不顯著。影響兩態(tài)總甾醇保留率和游離態(tài)甾醇損失率的主次因素都為A（溫度）＞B（時(shí)間）＞C（氮?dú)馔馑俾剩?。綜合考慮，選取最大保留兩態(tài)總甾醇含量的脫臭工藝條件，即溫度210℃，時(shí)間80 min，氮?dú)馔馑俾?.08 m3/h。對(duì)兩態(tài)總甾醇保留率進(jìn)行回歸分析得到回歸方程Y（%）=-0.28A-0.07B-22.71C+165.35，該回歸方差模型顯著，相關(guān)系數(shù)R2=0.860 0，說明此方程相關(guān)性較好，可以用以對(duì)兩態(tài)總甾醇保留率進(jìn)行分析和預(yù)測，其中A對(duì)試驗(yàn)影響顯著，且影響大小為A＞B＞C。

在最優(yōu)工藝條件下，得到最大兩態(tài)總甾醇保留率為96.78%、游離態(tài)甾醇損失率為13.16%，其中酯態(tài)甾醇、游離態(tài)甾醇含量分別為765.54 mg/100 g、232.17 mg/100 g，玉米脫臭油的酸值為0.21 mg/g，達(dá)到國標(biāo)二級(jí)玉米油的標(biāo)準(zhǔn)，過氧化值為 0.15 mmol/kg，色澤為Y10、R0.3，均達(dá)到國標(biāo)一級(jí)玉米油的標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)驗(yàn)室小試結(jié)果表明，植物油過度精煉即長時(shí)間高溫脫臭，不僅會(huì)造成植物油中營養(yǎng)成分植物甾醇的流失，而且使植物油脫臭的能耗升高。因此，植物油適度精煉加工能減少營養(yǎng)素過度損失，確保油脂品質(zhì)。

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PROCESS FOR PRESERVING TWO-STATE PLANT STEROLS IN CORN OIL DURING NITROGEN DEODORIZATION

ZHENG Shumin1，MA Chuanguo1，2
（1.School of Food Science and Technology；2.National Engineering Laboratory for Wheat&Corn Further Processing，Henan University of Technology Zhengzhou 450001，China）

We explored the effects of different deodorization conditions on the content of free and esterified sterols（two-state sterols for short）as well as the total content of the two-state sterols in the bleached corn oil. On the basis of single factor experiments，the optimal deodorization conditions were detemrined by orthogonal

experiment.The results showed that:temperature had significant effect on the retention rate of the two-state sterols，however time and nitrogen flow rate had non-significant effect；tempeature and time had significant effect on the loss rate of free sterols，but the nitrogen flow rate had non-signifanct effect.Test results showed that the primary influencing factor was temperature，followed by time and nitrogen flow rate，and the optimal deodorizaiton conditions were determined as follows:temperature 210℃，time 80 min，and nitrogen flow rate 0.08 m3/h.The regression equation of the retention rate of the two-state sterols was Y（%）=-0.28A-0.07B-22.71C+165.35. Under the optimal conditions，the percentage retention rate of the two-state sterols was 96.78%，and the loss rate of free sterols was 13.16%.

corn oil；nitrogen deodorization；free sterols；esterified sterols；acid value；retention rate；the loss rate of free sterols

TS201.2

B

1673-2383(2017)02-0008-06

http://kns.cnki.net/kcms/detail/41.1378.N.20170420.1408.004.html

2016-07-29

河南工業(yè)大學(xué)高層次人才基金（2014BS018）

鄭淑敏（1988—），女，河南商丘人，碩士研究生，研究方向?yàn)橛椭瘜W(xué)與工藝學(xué)。

*通信作者