半飽和褐煤活性焦預(yù)吸附—4級(jí)固定化生物濾池降解—褐煤活性焦吸附組合工藝處理超稠油廢水

仝 坤，孫靜文，唐智和，宋啟輝，王 東，王恩旭

（1. 石油石化污染控制與處理國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102206；2. 中國(guó)石油安全環(huán)保技術(shù)研究院，北京 102206；3. 中國(guó)石油 遼河石油勘探局，遼寧 盤(pán)錦 124010）

半飽和褐煤活性焦預(yù)吸附—4級(jí)固定化生物濾池降解—褐煤活性焦吸附組合工藝處理超稠油廢水

仝 坤1，2，孫靜文1，2，唐智和1，2，宋啟輝3，王 東3，王恩旭3

（1. 石油石化污染控制與處理國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102206；2. 中國(guó)石油安全環(huán)保技術(shù)研究院，北京 102206；3. 中國(guó)石油 遼河石油勘探局，遼寧 盤(pán)錦 124010）

采用半飽和褐煤活性焦（HSLAC）預(yù)吸附—4級(jí)固定化生物濾池（I-BFs）降解—褐煤活性焦（LAC）吸附組合工藝處理超稠油廢水。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：組合工藝能達(dá)到出水COD≤50 mg/L的排放標(biāo)準(zhǔn)；4級(jí)I-BFs可完全去除有機(jī)酸、酯、呋喃類有機(jī)物，部分去除酚類物質(zhì)，不能去除酰胺類物質(zhì)，可將大分子有機(jī)物降解為小分子烷烴；I-BFs對(duì)疏水性有機(jī)碳和中性有機(jī)物有較高的去除率和去除量，較難去除腐殖質(zhì)和腐殖質(zhì)降解產(chǎn)物；4級(jí)I-BFs反應(yīng)器內(nèi)優(yōu)勢(shì)菌為類桿菌（Bacteroides sp.）、假單胞菌（Pseudomonas sp.）、異養(yǎng)反硝化菌（Thermomonas sp.）、鞘脂單胞菌科（Sphingomonadaceae sp.）、鞘氨醇單胞菌（Sphingomonas sp.）和根瘤菌（Rhizobium sp.）。

固定化生物濾池；褐煤活性焦；預(yù)吸附；超稠油廢水

固定化生物濾池（I-BFs）是通過(guò)物理或化學(xué)方法將游離微生物或酶限制或固定在選定的載體上，使其高度密集并保持生物活性，在適宜條件下能夠快速、大量增殖并能重復(fù)或連續(xù)使用的生物技術(shù)［1］，具有諸多優(yōu)點(diǎn)［2］，已廣泛用于三硝基甲苯（TNT）廢水［3］、稠油廢水［4］等難降解廢水的處理。褐煤活性焦（LAC）是以褐煤為原料，經(jīng)過(guò)炭化和活化處理后制得的一種多孔煤基活性炭類吸附劑［5］。LAC具有較多的大孔和中孔、較少的微孔，孔隙以連貫的形態(tài)存在，比表面積一般在150～400 m2/g，具有很強(qiáng)的吸附性。LAC表面含有多元含氧官能團(tuán)，已廣泛用于生化出水的吸附處理，以確保達(dá)標(biāo)排放。LAC的吸附量隨廢水污染物濃度的降低而減小，因此吸附低濃度生化出水后仍有大量空穴可進(jìn)行二次吸附［6］。超稠油廢水經(jīng)過(guò)絮凝處理后仍含有大量難降解大分子和對(duì)水生生物毒性極大的有機(jī)物，采用生化處理無(wú)法達(dá)到COD≤50 mg/L的排放標(biāo)準(zhǔn)［7］。采用LAC吸附處理超稠油廢水可提高其可生化性并降低生物降解負(fù)荷，利于后續(xù)生物處理［8］。

本工作采用HSLAC預(yù)吸附—4級(jí)I-BFs—LAC吸附組合工藝處理經(jīng)半飽和褐煤活性焦（HSLAC）吸附后的超稠油廢水，以COD為指標(biāo)，采用氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）、液相色譜-有機(jī)碳檢測(cè)儀（LC-OCD）分析污染物的去除歷程，驗(yàn)證工藝的可行性，并采用聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)-變性梯度凝膠電泳技術(shù)（PCR-DGGE）分析生物反應(yīng)器中的優(yōu)勢(shì)菌。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 材料和儀器

LAC：購(gòu)自鄂爾多斯礦業(yè)有限公司，相關(guān)指標(biāo)見(jiàn)文獻(xiàn)［9］。已吸附生化出水且半飽和的褐煤活性焦（HSLAC）的吸附量約為20～30 mg/g，其最大吸附量可達(dá)280 mg/g［3］，因此有較大容量可用于再次吸附。

超稠油廢水：取自遼河油田某稠油污水處理廠，已經(jīng)過(guò)均質(zhì)、破乳和絮凝處理，成分復(fù)雜，BOD5/COD僅為0.17，m（C）∶m（N）∶m（P）= 100∶2.2∶0.003，營(yíng)養(yǎng)失調(diào)且可生化性較差，不宜直接進(jìn)行生物處理［10］。廢水的水質(zhì)指標(biāo)見(jiàn)表1。

表1 超稠油廢水的水質(zhì)指標(biāo)

微生物載體：購(gòu)自北京豐澤綠源環(huán)保技術(shù)有限公司，是一種網(wǎng)狀大孔結(jié)構(gòu)的高分子合成材料，帶有—OH、—NH2、—COOH、—CH2和—CHOCH2等活性基團(tuán)，能與微生物、酶形成價(jià)鍵結(jié)合，在污水中具有良好的穩(wěn)定性和物化性能［2］，比表面積大（120 m2/g），孔隙率高（92%～98 %），孔徑為0.3～0.7 mm，濕密度為1 g/cm3。

復(fù)合高效微生物菌群：購(gòu)自北京豐澤綠源環(huán)保技術(shù)有限公司，編號(hào)分別為BCP350和BCP925，各含有28種專用微生物及纖維酶、脂肪酶和水解酶，堆密度為0.6～0.8 g/cm3，微生物數(shù)量達(dá)（3～5）×109個(gè)/g。

pH-3D型pH計(jì)：上海雷磁公司；GC6890/MSD5973N型氣相色譜-質(zhì)譜儀：美國(guó)Agilent公司；LC-OCD分析儀：德國(guó)Labor公司；DNA純化儀：北京索萊寶科技有限公司；peqSTAR 96 universal thermocycler基因擴(kuò)增儀：德國(guó)PEQLAB公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置和工藝流程

實(shí)驗(yàn)裝置由預(yù)吸附池、沉淀池1、一級(jí)好氧固定化生物濾池（BAF1）、一級(jí)厭氧固定化生物濾池（AF1）、二級(jí)厭氧固定化生物濾池（AF2）、二級(jí)好氧固定化生物濾池（BAF2）、后吸附池、沉定池2及相關(guān)泵閥組成。2個(gè)吸附池內(nèi)均安裝潛水?dāng)嚢杵?，確保LAC粉末均勻分布且不沉降。載體裝填體積為反應(yīng)器容積的60%，底部采用薄膜曝氣器，載體微生物的負(fù)載量大、容積負(fù)荷高，載體中大孔與微孔相結(jié)合，氣、液、固三相在孔隙中進(jìn)行高效傳質(zhì)，好氧、兼性、厭氧狀態(tài)同時(shí)存在。實(shí)驗(yàn)裝置參數(shù)見(jiàn)表2。

表2 實(shí)驗(yàn)裝置參數(shù)

工藝流程見(jiàn)圖1。實(shí)驗(yàn)分3個(gè)工藝進(jìn)行：工藝1為純生化階段，僅采用4級(jí)I-BFs處理廢水；工藝2為新鮮LAC預(yù)吸附—4級(jí)I-BFs流程，LAC加入量為1～3 kg/m3（以廢水 計(jì)），預(yù)吸附池 內(nèi) LAC含量保持為4～6 kg/m3，沉淀池1焦粉回流流量為0.15 m3/h；工藝3為HSLAC預(yù)吸附—4級(jí)I-BFs—LAC吸附流程，隨著進(jìn)水COD增加，LAC加入量由開(kāi)始的1 kg/m3提高到3 kg/m3。預(yù)吸附池內(nèi)LAC含量為10～12 kg/m3，后吸附池內(nèi)LAC含量為6～8 kg/ m3。沉淀池1回流到預(yù)吸附池的焦粉淤漿流量為0.15 m3/h，沉淀池2回流至預(yù)吸附池的HSLAC淤漿流量為0.1 m3/h，回流至后吸附池的流量為0.2m3/h。每個(gè)工藝的廢水流量均為0.5 m3/h，停留時(shí)間為60 h。

圖1 工藝流程

1.3 分析方法

COD的測(cè)定按照GB 11914—89《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鉀氧化法》［11］；BOD5的測(cè)定按照HJ 505—2009《水質(zhì) 五日生化需氧量（BOD5）的測(cè)定 稀釋與接種法》［12］；pH的測(cè)定采用pH計(jì)；石油類物質(zhì)的測(cè)定按照HJ 637—2012 《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定 紅外分光光度法》［13］；NH3-N、TP和SS等的測(cè)定按照文獻(xiàn)［14-16］的方法。微生物的培養(yǎng)和馴化按文獻(xiàn)［4］的方法。

2 結(jié)果與討論

2.1 COD去除歷程

各工藝不同工段的COD變化見(jiàn)圖2。

圖2 各工藝不同工段的COD變化

由圖2可見(jiàn)：工藝1進(jìn)水COD均值為455.3 mg/ L，I-BFs出水COD均值為223.8 mg/L；工藝2進(jìn)水COD均值為478.0 mg/L，LAC加入量從1 kg/m3增至3 kg/m3時(shí)，預(yù)吸附出水COD均值為266.4 mg/L，I-BFs出水COD均值為162.8 mg/L；工藝3在確保后吸附出水COD≤50 mg/L的條件下控制LAC加入量，進(jìn)水COD均值為506.9 mg/L、LAC的加入量為2 kg/m3時(shí)，預(yù)吸附出水COD均值為310.4 mg/L，I-BFs出水COD均值為176.4 mg/L；進(jìn)水COD均值為574.5 mg/L、LAC加入量為3 kg/m3時(shí)，預(yù)吸附出水COD均值為293.2 mg/L，I-BFs出水COD均值為168.9 mg/L。上述數(shù)據(jù)表明：工藝1僅采用生化處理無(wú)法實(shí)現(xiàn)COD達(dá)標(biāo)排放；工藝2雖采用LAC吸附預(yù)處理且LAC加入量高達(dá)3 kg/m3，但出水COD仍不達(dá)標(biāo)；工藝3采用HSLAC吸附預(yù)處理—4級(jí)I-BFs降解—LAC吸附可以實(shí)現(xiàn)COD達(dá)標(biāo)排放，雖進(jìn)水COD大幅升高，但LAC的加入量?jī)H需3 kg/m3即可實(shí)現(xiàn)出水COD達(dá)標(biāo)。

2.2 有機(jī)物去除歷程

工藝3各工段水樣的GC-MS譜圖見(jiàn)圖3。工藝3各工段水樣的有機(jī)物種類見(jiàn)表3。由圖3、表3可見(jiàn)：稠油廢水中共有25種有機(jī)物，分屬7類；BAF1處理后有機(jī)物種數(shù)變?yōu)?4種，有2種烴類物質(zhì)消失，新增1種酮類物質(zhì)；AF1處理后有機(jī)物的種數(shù)減為12種，去除了7種酚類物質(zhì)、3種有機(jī)酸、2種環(huán)烷烴，新增1種烯烴；AF2處理后有機(jī)物種數(shù)減至11種，酯類物質(zhì)消失；BAF2出水中有機(jī)物僅有3類，種數(shù)仍為11種，有機(jī)酸完全被去除，新增7種小分子烷烴。以上結(jié)果表明：I-BFs好氧處理可大幅去除COD，厭氧處理對(duì)COD去除貢獻(xiàn)較小，但可大幅減少有機(jī)物的種數(shù)；I-BFs可將大分子有機(jī)物降解為小分子烷烴，此結(jié)果與文獻(xiàn)［8］研究一致。酰胺類物質(zhì)種數(shù)不變，表明酰胺類物質(zhì)是不能經(jīng)I-BFs降解的物質(zhì)。

圖3 工藝3各工段水樣的GC-MS譜圖

表3 工藝3各工段水樣的有機(jī)物種數(shù)

2.3 有機(jī)碳去除歷程

工藝3各工段水樣中疏水性有機(jī)碳（HOC）及親水性有機(jī)碳（CDOC）的變化分別見(jiàn)圖4、圖5。

圖4 工藝3各工段水樣中HOC的變化

由圖4可見(jiàn)，HOC質(zhì)量濃度隨流程持續(xù)降低，其在溶解性有機(jī)碳（DOC）中質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化趨勢(shì)為：BAF1、AF1緩慢降低，AF2有一定幅度升高，而后又大幅降低，進(jìn)水中為31.50%，生物處理后降至24.30%，原因可能是AF2對(duì)HOC去除效率低或CDOC轉(zhuǎn)化為HOC，尚需要進(jìn)一步驗(yàn)證。CDOC主要由小分子中性有機(jī)物（NEU）、腐殖質(zhì)（HS）和腐殖質(zhì)降解產(chǎn)物（BB）等構(gòu)成。由圖5可見(jiàn)：NEU經(jīng)BAF1、AF1和AF2處理后質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯著降低，而B(niǎo)AF2處理后升高，表明二級(jí)好氧對(duì)NEU去除率較低，與GC-MS分析一致；整個(gè)處理過(guò)程中HS和BB的含量持續(xù)增加（AF2除外），表明它們較難被I-BFs去除，這與前人研究結(jié)論一致［17］。圖5還表明：HOC和NEU為廢水中質(zhì)量分?jǐn)?shù)最大的兩類DOC，經(jīng)I-BFs處理后質(zhì)量分?jǐn)?shù)均下降，是去除率（分別為66.74%，58.94%）和去除量（分別為20.04，28.36 mg/L）最大的兩類有機(jī)物；I-BFs出水中HOC和NEU的質(zhì)量分?jǐn)?shù)仍最大；HOC和NEU去除歷程有較大差異，BAF1和AF1對(duì)這兩類DOC去除歷程一致，而AF2和BAF2則相反。本研究結(jié)果與文獻(xiàn)［18］有較大差異，因此對(duì)經(jīng)過(guò)HSLAC預(yù)吸附處理后I-BFs去除HOC和NEU的機(jī)理和進(jìn)一步去除方法值得研究。

圖5 工藝3各工段水樣中DOC的變化

2.4 優(yōu)勢(shì)降解菌分析

提取I-BFs各池中載體上的微生物，經(jīng)過(guò)PCR擴(kuò)增，與美國(guó)生物工程中心NCBI的基因庫(kù)進(jìn)行比對(duì)。結(jié)果表明I-BFs池中微生物主要有：類桿菌（Bacteroides sp.），能分泌降解纖維素等難降解有機(jī)物的酶，實(shí)現(xiàn)對(duì)纖維素類物質(zhì)的高效降解［19］；假單胞菌（Pseudomonas sp.），對(duì)潤(rùn)滑油污染土壤具有很好的凈化效果［20］，也有研究表明這種微生物能夠分泌微生物表面活性劑并對(duì)咔唑進(jìn)行降解［21］；異養(yǎng)反硝化菌（Thermomonas sp.）、動(dòng)膠菌（Zoogloea sp.），在SBR反應(yīng)器中有發(fā)現(xiàn)，對(duì)有機(jī)物降解發(fā)揮重要作用［22］；鞘脂單胞菌科（Sphingomonadaceae sp.），對(duì)菲類［23］和多環(huán)芳烴類物質(zhì)具有較好的降解作用，在微生物群落中是優(yōu)勢(shì)菌群［24］；鞘氨醇單胞菌（Sphingomonas sp.），可與多種微生物聯(lián)合作用，對(duì)四硝基氯酚的降解效果顯著［25］，對(duì)芳香烴也有較好的去除效果［26］；根瘤菌（Rhizobium sp.），可高效降解苯酚［27］。

該反應(yīng)器中的優(yōu)勢(shì)菌與其他稠油廢水生物降解反應(yīng)器中的優(yōu)勢(shì)菌差異較大，如Tong等［4］采用活性污泥法與I-BFs處理稠油廢水，活性污泥反應(yīng)器內(nèi)優(yōu)勢(shì)菌是假單胞菌（Pseudomonas sp.）和動(dòng)性球菌屬（Planococcus sp.），三級(jí)好氧固定化生物濾池內(nèi)的優(yōu)勢(shì)菌是壤球菌（Agrococcus sp.）和不動(dòng)桿菌（Acinetobacter sp.）；Liu等［28］采用上流式厭氧污泥床與I-BAF處理稠油廢水的優(yōu)勢(shì)菌為紅細(xì)菌（Rhodobacterales sp.）和芽孢桿菌（Bacillus spp.）。

3 結(jié)論

a）超稠油廢水經(jīng)HSLAC吸附預(yù)處理后，I-BFs出水COD大幅降低。3個(gè)工藝中，HSLAC預(yù)處理—4級(jí)I-BFs降解—LAC吸附組合工藝可確保COD≤50 mg/L。

b）GC-MS分析結(jié)果表明I-BFs能夠完全去除超稠油廢水中的有機(jī)酸、酯、酮、呋喃等有機(jī)物，可去除大部分的酚類，不能去除酰胺類物質(zhì)。

c）LC-OCD分析結(jié)果表明I-BFs容易去除HOC和NEU，難去除HS和BB。

d）PCR-DGGE分析結(jié)果表明，I-BFs的優(yōu)勢(shì)菌為類桿菌（Bacteroides sp.）、假單胞菌（Pseudomonas sp.）、異養(yǎng)反硝化菌（Thermomonas sp.）、鞘脂單胞菌科（Sphingomonadaceae sp.）、鞘氨醇單胞菌（Sphingomonas sp.）、根瘤菌（Rhizobium sp.）。

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（編輯 葉晶菁）

Treatment of super heavy oil wastewater by combination process of half saturated lignite activated coke pre-adsorption-4-stage immobilized biofilter degradation-lignite activated coke adsorption

Tong Kun1，2，Sun Jingwen1，2，Tang Zhihe1，2，Song Qihui3，Wang Dong3，Wang Enxu3
（1. State Key Laboratory of Petroleum and Petrochemical Pollution Control and Treatment，Beijing 102206，China；2. CNPC Research Institute of Safety & Environmental Technology，Beijing 102206，China；3. CNPC Liaohe Petroleum Exploration Bureau，Panjin Liaoning 124010，China）

The super heavy oil wastewater （SHOW）was treated by combination process of half saturated lignite activated coke （HSLAC）pre-adsorption–4-stage immobilized biof i lters （I-BFs）degradation-lignite activated coke （LAC）adsorption. The experimental results indicated that：The effluent by the combination process met the discharge standard （COD≤50 mg/L）；By the 4-stage I-BFs process，organic acids，esters and furans were completely removed，phenolics were partly removed，but amides were not removed，the macromolecular organic compounds were degraded into small molecular alkanes；The removal rate and removal amount of hydrophobic organic carbon and neutral organics were high by the I-BFs，but humus and building blocks were hardly removed；Thedominant bacteria in the 4-stage I-BFs were Bacteroides sp.，Pseudomonas sp.，Thermomonas sp.，Sphingomonadaceae sp.，Sphingomonas sp. and Rhizobium sp..

immobilized biological fi lter；lignite activated coke；pre-adsorption；super heavy oil wastewater

X705

A

1006-1878（2017）03-0309-06

10.3969/j.issn.1006-1878.2017.03.010

2016 - 09 - 05；

2017 - 02 - 15。

仝坤（1974—），男，江蘇省徐州市人，博士后，研究員，電話 010 - 80169566，電郵 13904279390@139.com。

中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司資助項(xiàng)目（2016G-5103，2014D-1907-03）。