新型萃取劑測(cè)定油霧的方法比對(duì)

蔡熹

摘 要：油霧是一種少見的空氣污染物指標(biāo)，目前我國(guó)只有適用于工作場(chǎng)所空氣中油霧的分析方法，該文參考飲食業(yè)油煙的分析方法，采用紅外分光光度法測(cè)定廢氣中油霧的濃度，通過(guò)使用四氯化碳和六氯四氟丁烷2種不同萃取溶劑進(jìn)行測(cè)定比較，2種萃取體系均具有精密度高、準(zhǔn)確度好的特點(diǎn)，2種萃取溶劑體系具有很強(qiáng)的可比性。

關(guān)鍵詞：四氯化碳 六氯四氟丁烷 方法比對(duì) 油霧

中圖分類號(hào)：X16 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2017）02（c）-0084-02

油霧是指在進(jìn)行機(jī)械加工過(guò)程中，為了冷卻設(shè)備并同時(shí)增加潤(rùn)滑效果而噴射的乳化液冷卻形成的含油液滴。例如冷軋機(jī)在軋制過(guò)程中，需噴淋大量的乳化液進(jìn)行潤(rùn)滑冷卻，因而產(chǎn)生大量的乳化液油霧。

油霧危害的大小與油霧顆粒的直徑和濃度有很大關(guān)系?？諝鈩?dòng)力學(xué)直徑大于10 ?m的油霧顆粒不易進(jìn)入人體，小于10 ?m的油霧顆粒則會(huì)通過(guò)呼吸作用進(jìn)入呼吸系統(tǒng)。油霧所形成的氣溶膠在空氣中漂浮，通過(guò)呼吸作用進(jìn)入人體對(duì)呼吸系統(tǒng)造成傷害，空氣中的細(xì)菌、病毒、有毒重金屬、酸性氧化物和有機(jī)污染物易于吸附在油霧顆粒物上，發(fā)生物理化學(xué)等反應(yīng)，新生成的顆粒物會(huì)顯著增加對(duì)人體呼吸系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)和皮膚的風(fēng)險(xiǎn)。

目前國(guó)內(nèi)外關(guān)于油霧的測(cè)量方法主要有2種：一種是紅外分光光度法（NIOSH 5025）；另一種是重量法（《金屬切削機(jī)床 油霧濃度的測(cè)定》（GB/T 23574-2009））。它們均主要應(yīng)用于職業(yè)衛(wèi)生方面，用于測(cè)量工作場(chǎng)所中油霧的濃度。

由于重量法的操作較為復(fù)雜、儀器要求較高，所以紅外法則顯得更為簡(jiǎn)便。但是國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)采用四氯化碳作為萃取劑，而根據(jù)蒙特利爾破壞臭氧層物質(zhì)管制議定書的要求，四氯化碳即將被禁止使用，所以該文選擇了六氯四氟丁烷作為另一種萃取溶劑試圖替代四氯化碳。

1 方法原理

用等速采樣的方式抽取排氣筒內(nèi)的氣體，將油霧收集至金屬濾筒中，將采集樣品后的金屬濾筒放置于帶蓋的聚四氟乙烯套筒中，回實(shí)驗(yàn)室后用有機(jī)溶劑做溶劑超聲萃取，移入比色管中定容，用紅外分光光度法測(cè)定油霧的含量。

油霧的含量由波數(shù)分別為2 930 cm-1、2 960 cm-1和3 030 cm-1，譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進(jìn)行計(jì)算。

2 實(shí)驗(yàn)儀器、萃取試劑與方法

2.1 儀器

ET1200紅外測(cè)油儀。

2.2 萃取試劑

2.2.1 四氯化碳

四氯化碳，別稱四氯甲烷，易揮發(fā)，無(wú)色液體，微溶于水，不易燃燒。四氯化碳是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的紅外分光光度檢測(cè)方法的萃取劑，是較常用的萃取劑之一。四氯化碳容易受熱分解，產(chǎn)生氯氣、光氣以及氯化氫、二氧化碳等其他有害氣體，可以通過(guò)人體消化道、呼吸道以及皮膚進(jìn)入機(jī)體內(nèi)，從而引起慢性中毒或急性中毒。四氯化碳屬于消耗臭氧層ODS物質(zhì)，是蒙特利爾破壞臭氧層物質(zhì)管制議定書限制試劑。

2.2.2 六氯四氟丁烷

六氯四氟丁烷，商品名S-316，蒸汽壓較低，不容易發(fā)揮，不可燃燒，熔點(diǎn)高，凝固點(diǎn)較低，在堿性、酸性、油性以及水體環(huán)境中都非常穩(wěn)定，且毒性小，暫未列入蒙特利爾破壞臭氧層物質(zhì)管制議定書管制試劑名錄。

2.3 方法

參考《飲食業(yè)油煙排放標(biāo)準(zhǔn)》附錄A。

3 結(jié)果與分析

3.1 檢出限

按照HJ168-2010的要求，如果空白試驗(yàn)中未檢測(cè)出目標(biāo)物質(zhì)，則采取空白加標(biāo)的方式進(jìn)行測(cè)定，加標(biāo)量控制在檢出限的2～5倍，由于油霧的產(chǎn)生來(lái)源于礦物油，屬于石油類的一種，所以該方法擬用石油類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)，加標(biāo)量為10 μg，分別用四氯化碳和六氯四氟丁烷作為萃取溶劑，其余同分析步驟進(jìn)行操作，結(jié)果顯示兩者結(jié)果一致。計(jì)算結(jié)果見表1。

3.2 精密度和準(zhǔn)確度

精密度是指在規(guī)定條件下，獨(dú)立測(cè)試結(jié)果間的一致程度。準(zhǔn)確度是反映方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩者的綜合指標(biāo)，它決定著整個(gè)分析結(jié)果的可靠性，可用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收率測(cè)定的辦法評(píng)價(jià)。該次實(shí)驗(yàn)采用空白加標(biāo)，加標(biāo)物質(zhì)為石油類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加標(biāo)量為10μg，分別使用四氯化碳和六氯四氟丁烷作為萃取溶劑，分別進(jìn)行10次測(cè)定，分別計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和加標(biāo)回收率，結(jié)果顯示四氯化碳體系和六氯四氟丁烷體系的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和加標(biāo)回收率均值無(wú)差異。具體數(shù)據(jù)見表1。

4 結(jié)語(yǔ)

該實(shí)驗(yàn)對(duì)2種不同萃取溶劑體系的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度方面進(jìn)行了測(cè)試，從2種方法的比對(duì)結(jié)果看出，在同一樣品條件下，2種方法檢測(cè)結(jié)果無(wú)顯著差異，而六氯四氟丁烷作為一種新型萃取溶劑從實(shí)驗(yàn)角度方面是可以替代四氯化碳，但是由于六氯四氟丁烷價(jià)格較為昂貴，且尚無(wú)國(guó)內(nèi)廠家可以生產(chǎn)，所以還需要進(jìn)一步探索新的更有適用性的萃取溶劑作為四氯化碳的替代物。

參考文獻(xiàn)

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