微波消解石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中鉛鎘策略探析

汪小艷

摘 要：本文使用了微波消解法對(duì)土壤樣品進(jìn)行前處理，采用了石墨爐原子吸收分光光度法對(duì)土壤中的鉛、鎘進(jìn)行測(cè)定。本方法消解效率高、消解速度快，能夠滿足土壤中鉛、鎘的監(jiān)測(cè)分析要求。

關(guān)鍵詞：微波消解；石墨爐原子吸收法；土壤；鉛、鎘

中圖分類號(hào)：O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

隨著工業(yè)企業(yè)的快速發(fā)展，鉛、鎘在工業(yè)生產(chǎn)中的用途日漸廣泛，但是部分企業(yè)為了降低生產(chǎn)成本，直接將未經(jīng)處理的含有重金屬的廢水、廢渣排入環(huán)境，對(duì)自然界中的空氣質(zhì)量、河流以及土壤等造成嚴(yán)重的污染。根據(jù)環(huán)保部自2005年4月至2013年12月歷時(shí)8年的土壤調(diào)查結(jié)果顯示，“土壤總的超標(biāo)率達(dá)到16.1%，總體不容樂觀。耕地土壤環(huán)境質(zhì)量堪憂，耕地點(diǎn)位超標(biāo)率（土壤超標(biāo)點(diǎn)位的數(shù)量占調(diào)查點(diǎn)位總數(shù)量的比例）高達(dá)19.4%。”為保障農(nóng)產(chǎn)品安全和人居環(huán)境健康，2016年5月28日，國務(wù)院印發(fā)了《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》，為保護(hù)和改善土壤環(huán)境質(zhì)量打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。因此，對(duì)土壤中所含的重金屬含量進(jìn)行定期的監(jiān)測(cè)具有重要的意義，本文使用了微波消解法對(duì)土壤樣品進(jìn)行前處理，采用了石墨爐原子吸收分光光度法對(duì)土壤中的鉛、鎘進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)證明本方法消解效率高、消解速度快，能夠滿足土壤中鉛、鎘的監(jiān)測(cè)分析要求。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑

高氯酸、硝酸、氫氟酸、磷酸二氫銨溶液（均為優(yōu)級(jí)純）；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，500mg/L；鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，100mg/L（環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）；土壤質(zhì)控樣品（國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局批準(zhǔn)土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07402-GSS-2）；實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。

1.2 主要儀器及工作條件

TAS-990 Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計(jì)（普析通用）；MDS-7-07A156多通道微波消解萃取儀（上海新儀）；DHG-9145電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海齊欣）；FT3000土壤粉碎機(jī)（濟(jì)南安博）；Power-1000超純水機(jī)；電熱板。儀器工作條件及參數(shù)，見表1、表2。

1.3 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取土壤樣品0.2g（精確到：0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸4mL、氫氟酸2mL，均勻混合后按照微波程序進(jìn)行消解，操作程序（見表2），消解完成后冷卻至室溫，用1%硝酸將消解液移到聚四氟乙烯燒杯中，加入高氯酸0.5mL，再轉(zhuǎn)移至電熱板加熱蒸干，用1%的硝酸溶液溶解殘?jiān)?，并轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，加入3mL磷酸氫二銨溶液，定容至標(biāo)線。按照相同的程序做空白試驗(yàn)。

2.測(cè)試結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

用1%硝酸溶液將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L）配制成濃度為5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液。將鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）配制成濃度為0.025mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液，分別移取鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氫二銨溶液，定容至標(biāo)線。

此時(shí)鉛的標(biāo)準(zhǔn)系列為0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80mg/L，鎘的標(biāo)準(zhǔn)系列為0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ug/L。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和樣品測(cè)定

按照表1設(shè)定的儀器工作條件，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，空白樣品，待測(cè)樣品溶液的吸光度，儀器自動(dòng)進(jìn)樣、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

實(shí)驗(yàn)測(cè)得鉛的曲線方程為Y=0.1793X-0.0032，相關(guān)系數(shù)為0.9993；實(shí)驗(yàn)測(cè)得鎘的曲線方程為Y=0.0176X+0.0017，相關(guān)系數(shù)為0.9992；將測(cè)定的樣品溶液的鉛、鎘濃度，根據(jù)稱取土壤重量、定容體積、試樣中水分的含量計(jì)算出土壤樣品中鉛、鎘的含量。

3.結(jié)果與討論

3.1 對(duì)微波消解條件的相關(guān)選擇

當(dāng)土壤中有機(jī)質(zhì)的含量比較低，對(duì)土壤的樣品進(jìn)行消解時(shí)使用的消解體系為HNO3- HF以及HNO3- HF -HClO4的混合酸。在本文的試驗(yàn)當(dāng)中主要是使用HNO3- HF來對(duì)土壤的樣品來進(jìn)行微波的消解，在常壓狀態(tài)下，加入少量的高氯酸再次進(jìn)行消解，從而可以趕走多余的殘余酸，并且所需要的時(shí)間比較少。本次試驗(yàn)中所選取的土壤樣品劑量以及混酸總體積的數(shù)值均能滿足消解的要求，消解液透明澄清，消解效果好。

3.2 干擾消除措施

土壤中含有的成分極其復(fù)雜，會(huì)對(duì)基體的背景產(chǎn)生干擾，另外，由于土壤中鎘的含量比較低，因此采用的是石墨爐原子吸收分光光度法進(jìn)行測(cè)定。鎘在低溫的狀態(tài)下容易發(fā)生揮發(fā)，因此在灰化的階段容易造成損失，在本文的試驗(yàn)當(dāng)中主要使用磷酸二氫銨來作為基本的改進(jìn)劑，在灰化的過程中能夠?qū)⒋罅康乃嵝曰w進(jìn)行去除，從而能將鎘的灰化溫度進(jìn)行較大的提高。

3.3 精密度實(shí)驗(yàn)

取土壤樣品6份，按照前述的方法及步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，鉛的RSD值為3.69%，鎘的RSD值為4.85%，精密度良好。精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

3.4 質(zhì)控樣品實(shí)驗(yàn)

使用國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局批準(zhǔn)土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW07402-GSS-2，鉛的真值為20±3mg/kg，鎘的真值為0.071±0.014mg/kg）進(jìn)行測(cè)定。按照土壤樣品的測(cè)定方法進(jìn)行前處理和測(cè)定，鉛的監(jiān)測(cè)結(jié)果為20.8mg/kg，鎘的監(jiān)測(cè)結(jié)果為0.060mg/kg，符合分析要求。

結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)使用微波消解石墨爐原子吸收法將樣品消解時(shí)間減少的同時(shí)，提升了測(cè)試速度和工作效率。本方法與傳統(tǒng)的方法相比，微波的穿透能力比較強(qiáng)，樣品加熱均勻并能完全的分解，空白值降低，基本無樣品損失和污染。因此，該方法快速可靠，適合于土壤中的鉛、鎘測(cè)定。

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