激光熔化沉積TA15+Ti2AlNb合金的組織與力學(xué)性能

劉彥濤， 張永忠， 陳以強(qiáng)， 唐楊杰

(北京有色金屬研究總院 復(fù)合材料中心，北京 100088)

激光熔化沉積TA15+Ti2AlNb合金的組織與力學(xué)性能

劉彥濤， 張永忠， 陳以強(qiáng)， 唐楊杰

(北京有色金屬研究總院 復(fù)合材料中心，北京 100088)

將TA15和Ti2AlNb合金粉末以不同比例預(yù)混，采用激光熔化沉積工藝，制備出40%TA15+60%Ti2AlNb，50%TA15+50%Ti2AlNb，60%TA15+40%Ti2AlNb (質(zhì)量分?jǐn)?shù))3種比例的合金薄壁，分析了薄壁的成分、組織及力學(xué)性能。結(jié)果表明：3種沉積薄壁的成分分布均勻，合金由α相、α2相及β/B2相組成，針狀α相和α2相呈網(wǎng)籃狀分布在初生β/B2晶粒內(nèi)部；3種合金的抗拉強(qiáng)度分別為1108 MPa，1071 MPa，1105 MPa，斷裂伸長(zhǎng)率分別為3.0%，2.2%，3.8%；拉伸斷口可見(jiàn)沿α2相撕裂產(chǎn)生的撕裂棱，斷裂方式均為準(zhǔn)解理斷裂。

激光熔化沉積；鈦合金；微觀組織；力學(xué)性能

激光熔化沉積(Laser Melting Deposition，LMD)技術(shù)將快速原型制造技術(shù)和激光熔覆技術(shù)結(jié)合，通過(guò)高功率激光熔化同步輸送的粉末材料，由計(jì)算機(jī)控制逐層堆積成形，得到具有致密組織和良好綜合性能的近終形零件[1]，在高性能復(fù)雜零件直接成形[2-4]及高價(jià)值零件的高質(zhì)量修復(fù)[5]方面有廣泛應(yīng)用。由于該技術(shù)在材料組成、凝固組織、外形尺寸等的控制上具有極大柔性，可以制備出不同位置的成分、相及組織均不同的功能梯度材料或多材料組合結(jié)構(gòu)[6-7]。作為功能梯度材料的一個(gè)研究方向，異種合金梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)通常被用作緩和熱應(yīng)力的耐熱性機(jī)械部件，在航空、航天、機(jī)械、兵器等領(lǐng)域有越來(lái)越大的應(yīng)用前景[8]。

鈦合金因具有比強(qiáng)度高、耐蝕性好、耐熱性好等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。TA15合金具有中等的室溫和高溫強(qiáng)度，良好的熱穩(wěn)定性和焊接性能，可在500 ℃以下長(zhǎng)時(shí)間工作，已廣泛應(yīng)用于飛機(jī)和發(fā)動(dòng)機(jī)的各種承力構(gòu)件；Ti2AlNb合金服役溫度范圍為600～800 ℃，具有高的室溫抗拉強(qiáng)度、高溫抗拉強(qiáng)度和疲勞強(qiáng)度，較好的室溫?cái)嗔秧g度和裂紋擴(kuò)展抗力，良好的抗蠕變性，中等抗氧化性能及低的熱膨脹系數(shù)，近年來(lái)成為高溫鈦合金的研究熱點(diǎn)?？紤]到航空航天零部件對(duì)輕質(zhì)、高強(qiáng)的性能要求，及不同零部件工作溫度的差異，在零件不同部位選用不同型號(hào)的鈦合金一體成形，相對(duì)于傳統(tǒng)機(jī)械連接，既節(jié)省了原材料，減輕了重量，又增加了零件的可靠性。如某高馬赫飛行器進(jìn)氣道，由于與燃燒室的距離不同，進(jìn)氣道不同部位需要在不同溫度下服役。研究TA15/Ti2AlNb合金的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)，充分發(fā)揮Ti2AlNb合金的高溫性能和TA15合金的中低溫性能，有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

激光熔化沉積技術(shù)所制備異種材料的界面為冶金結(jié)合，異種材料結(jié)合界面會(huì)形成過(guò)渡區(qū)，過(guò)渡區(qū)成分呈階梯逐漸變化，過(guò)渡區(qū)通常是梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)的薄弱環(huán)節(jié)，因此對(duì)于異種鈦合金梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)，其過(guò)渡區(qū)的成分、相組成和力學(xué)性能亟待研究。目前，已有學(xué)者采用激光熔化沉積方法制備出Ti3Al/TC11，TC4/TC11，TA2/TA15，TC17-TC11，TA15/γ-TiAl，TA12/γ-TiAl，TC11/γ-TiAl[9-15]等異種鈦及鈦合金梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)，研究集中于梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)的成分、組織變化及整體性能。楊模聰?shù)萚16]采用不同配比的Ti60和Ti2AlNb粉末，制備了立墻式Ti60-Ti2AlNb梯度材料，并對(duì)不同配比沉積材料的組織和顯微硬度進(jìn)行了分析；劉建濤等[17]制備了從純Ti到Ti2AlNb成分線性過(guò)渡的沉積薄壁，并對(duì)薄壁不同成分的組織和顯微硬度進(jìn)行了研究。相關(guān)研究均為在一塊薄壁上完成成分過(guò)渡，進(jìn)而研究成分和組織變化。異種材料界面過(guò)渡區(qū)通常會(huì)有對(duì)性能不利的第二相析出，導(dǎo)致材料易沿界面斷裂；由于界面的成分和組織是連續(xù)過(guò)渡的，對(duì)某一種成分的材料進(jìn)行拉伸性能測(cè)試，有助于探索異種材料界面斷裂的機(jī)理，并能夠指導(dǎo)異種材料的制備過(guò)程，即通過(guò)對(duì)材料組織的主動(dòng)控制避免或減少性能較差的成分材料的生成。

依據(jù)激光熔化沉積TA15/Ti2AlNb合金界面中的不同位置的合金成分，本研究采用激光熔化沉積工藝制備出不同成分比例的TA15+Ti2AlNb合金薄壁，分析其組織及力學(xué)性能，為制備TA15/Ti2AlNb雙合金梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

TA15，Ti2AlNb合金粉末采用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化工藝制備，粉末粒度分別為-90～+325、-90～+400目，TA15合金的名義成分為T(mén)i-6Al-2Zr-1Mo-1V(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)，Ti2AlNb合金粉末的名義成分為T(mén)i-22Al-25Nb(原子分?jǐn)?shù)/%)?；旌戏鄣谋壤?質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)分別為I：40%TA15+60%Ti2AlNb，II：50%TA15+50%Ti2AlNb，III：60%TA15+40%Ti2AlNb，采用SHB三維混合機(jī)進(jìn)行4 h預(yù)混。

采用6 mm厚TA15鈦合金板作為基體材料，實(shí)驗(yàn)前用砂紙打磨并用丙酮擦拭干凈。激光熔化沉積實(shí)驗(yàn)在配有5 kW CO2橫流激光器、三軸聯(lián)動(dòng)數(shù)控工作臺(tái)、氣氛保護(hù)箱、GTV高精度雙路送粉器、同軸送粉裝置的專用系統(tǒng)上進(jìn)行。激光束采用焦長(zhǎng)為200 mm的銅反射聚焦鏡聚焦，光斑直徑約3 mm；氣氛保護(hù)箱具備循環(huán)凈化功能，可將氧含量控制在0.001%以下，送粉載氣和保護(hù)氣均為高純氬氣。

激光熔化沉積工藝參數(shù)為：激光功率1600 W、焦斑直徑3.0 mm、保護(hù)氣流量5 L/min、激光掃描速率4 mm/s。對(duì)于3種混合粉，送粉量分別為1.83 g/min，1.86 g/min，1.89 g/min，采用單道往復(fù)掃描方式沉積，單層沉積厚度0.4 mm。成形薄壁試樣見(jiàn)圖1，由圖1可知，所沉積薄壁形狀規(guī)則，且沉積過(guò)程能夠連續(xù)進(jìn)行，說(shuō)明所選工藝參數(shù)較為合適。

圖1 激光熔化沉積混合粉合金宏觀薄壁Fig.1 Thin-wall sample of mixed powder alloy prepared by laser melting deposition (a)I：40%TA15+60%Ti2AlNb； (b)II：50%TA15+50%Ti2AlNb；(c)III：60%TA15+40%Ti2AlNb

沉積結(jié)束后將試樣置于箱式電阻爐中，進(jìn)行600 ℃×1 h，空冷的去應(yīng)力退火處理。采用電火花線加工沿平行激光束掃描方向的縱截面切取沉積材料制成金相試樣，取樣位置均為沉積薄壁中部區(qū)域，如圖1所示框選部位。沿平行于激光束掃描方向切取拉伸試樣，尺寸如圖2所示。拉伸試樣表面依次用320#，500#，800#，1200#砂紙打磨，以去除加工痕跡。采用Axiovert 200 MAT光學(xué)顯微鏡(OM)及JSM-6510掃描電鏡(SEM)觀察顯微組織和斷口形貌，金相和掃描電鏡試樣用金相砂紙打磨至2000#，然后進(jìn)行機(jī)械拋光，采用2 mL HF+1 mL HNO3+7 mL H2O2+20 mL H2O腐蝕劑進(jìn)行腐蝕，時(shí)間為15～20 s。在Instron 拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果取3個(gè)平行試樣的平均值，試樣標(biāo)距為13 mm，拉伸加載速率為0.4 mm/min。

圖2 拉伸試樣尺寸示意圖Fig.2 Dimensional drawing of tensile testing sample

2 結(jié)果與討論

2.1 成分及組織

沉積態(tài)TA15合金的低倍組織為沿沉積高度方向貫穿多個(gè)熔覆層外延生長(zhǎng)的粗大β柱狀晶[18]，沉積態(tài)Ti2AlNb的低倍組織為粗大的B2等軸晶粒，內(nèi)部有細(xì)小α2相和O相析出[3]。圖3為混合粉合金的組織結(jié)構(gòu)。圖3(a)所示為合金I的光學(xué)顯微組織，合金組織不同于沉積態(tài)TA15合金和沉積態(tài)Ti2AlNb合金組織；組織中含有與Ti2AlNb合金組織相近的β/B2晶粒，區(qū)別于激光熔化沉積TA15合金的柱狀組織；激光往復(fù)掃描沉積過(guò)程中，已凝固的沉積層反復(fù)受到激光的加熱作用，冷卻速率較慢，使得β/B2晶粒長(zhǎng)大。圖3(b)～(e)為混合粉合金的顯微組織。由圖3(b)～(e)可知，等軸晶粒內(nèi)部分布著大量針狀相，尺寸介于Ti2AlNb合金的O相組織和TA15的α相組織。

3種薄壁試樣中各元素含量(EDS測(cè)得)如表1所示，所得數(shù)據(jù)為沉積薄壁距離頂部分別為3個(gè)位置2 mm，24 mm，46 mm的測(cè)量結(jié)果平均值，由其標(biāo)準(zhǔn)差可知，3種沉積薄壁的成分分布均勻。其中100%Ti2AlNb合金和100%TA15合金的元素含量為其沉積態(tài)的元素含量。由表1可知，隨著TA15合金百分含量的增加，薄壁試樣中的Ti，Zr，Mo，V元素含量逐漸增加，Al，Nb元素含量逐漸減少，由于3種元素Zr，Mo，V在合金中所占百分比較小，本研究不做詳細(xì)分析。

如圖3(c)所示，對(duì)合金I的組織進(jìn)行EDS分析，結(jié)果見(jiàn)表1。作為α相穩(wěn)定元素，鋁原子以置換方式存在于α相中，可以降低合金熔點(diǎn)，提高β轉(zhuǎn)變溫度，使β穩(wěn)定元素在α相中的溶解度增大，在室溫和高溫都起到強(qiáng)化作用。然而，如果鋁的加入量超過(guò)α相的溶解極限后，一般認(rèn)為超過(guò)7%，就會(huì)出現(xiàn)以Ti3Al為基的有序α2相固溶體，使合金變脆[19]，合金I中的鋁當(dāng)量大于8%，合金有可能析出α2相。圖3(c)中黑色長(zhǎng)針狀相A的Nb元素含量比B處及合金I平均值低。根據(jù)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算可得出針狀A(yù)相中3種元素Ti，Al，Nb的原子百分比為67 ∶17 ∶14。由于O相的化學(xué)成分基本符合Ti-25Al-25Nb(原子分?jǐn)?shù)/%)，根據(jù)黑色長(zhǎng)針狀A(yù)的元素含量，判斷其不是O相，而應(yīng)是α2相。

圖3(c)中B處所示元素含量為細(xì)小針狀相與基體的綜合含量，其Nb元素含量低于合金I，高于黑色長(zhǎng)針狀α2相。根據(jù)圖4的XRD圖譜可知，3種合金的XRD衍射峰基本一致，確定合金由α相、α2相及β/B2基體組成。有研究表明[16]，當(dāng)合金成分在Ti-(7.54～8.46)Al-(16.52～25.81)Nb-(1.61～2.51)Sn(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)時(shí)，合金的組織由α相、α2相及β/B2相組成。圖3中灰色基體為β/B2相，細(xì)小針狀相為α相，尺寸較大的黑色長(zhǎng)針狀相為α2相，混合粉合金中的針狀α相和α2相呈網(wǎng)籃狀分布在初生β/B2晶粒內(nèi)部。

圖3 混合粉合金的顯微組織Fig.3 Microstructure of mixed powder alloy (a)，(b),(c)I：40%TA15+60%Ti2AlNb； (d)II：50%TA15+50%Ti2AlNb；(e)III：60%TA15+40%Ti2AlNb表1 混合粉合金的元素含量Table 1 Element content of mixed powder alloy

SampleElementcontent(massfraction/%)TA15+Ti2AlNbTiAlNbZrMoV0+10042．47±0．389．77±0，2147．76±0，57———I：40+6061．14±1．358．35±0．1728．37±1．621．020．510．61II：50+5065．30±0．217．93±0．1124．00±0．541．330．680．76III：60+4069．77±0．357．44±0．2219．43±1．141．550．890．92100+088．45±0．585．95±0．18—2．441．461．70A63．419．2824．971．170．600．57B61．868．8826．951．100．550．66C66．1210．3420．781．350．700．71

圖4 混合粉合金XRD衍射圖譜Fig.4 X-ray diffraction of mixed powder alloy (a)I：40% TA15+60%Ti2AlNb；(b)II：50%TA15+50%Ti2AlNb； (c)III：60%TA15+40%Ti2AlNb

對(duì)于合金I，α2相長(zhǎng)度5～10 μm，寬度1～2 μm，細(xì)小針狀α相長(zhǎng)度<2 μm，寬度<0.5 μm；對(duì)于合金II，α2相與合金I中α2相形態(tài)相近，但是長(zhǎng)寬比變大，部分細(xì)小針狀α相長(zhǎng)度變長(zhǎng)，達(dá)到4～5 μm。由圖3(d)中C處的元素含量可知，晶界處為α2相，合金在冷卻過(guò)程中，α2相優(yōu)先在β/B2晶界處析出，部分長(zhǎng)針狀α2相垂直于晶界向晶內(nèi)生長(zhǎng)(圖3(d))，同時(shí)發(fā)現(xiàn)晶界附近針狀α相的數(shù)量較晶內(nèi)減少，可能是由于晶界在析出α2相后，周圍Nb元素含量較高，作為β相穩(wěn)定元素，Nb元素可以削弱Al對(duì)α穩(wěn)定作用，抑制了晶界周圍α相的析出；合金III中初生長(zhǎng)針狀α2相長(zhǎng)度變大，長(zhǎng)寬比進(jìn)一步增大，這是由于合金III中Nb元素的含量進(jìn)一步減少，對(duì)α及α2相的抑制作用減弱，導(dǎo)致α及α2相長(zhǎng)大。

2.2 拉伸性能

將混合粉合金薄壁切割成拉伸試樣進(jìn)行室溫拉伸實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表2所示，其中TA15合金和Ti2AlNb合金的性能為采用同樣沉積工藝和熱處理工藝狀態(tài)下的拉伸性能。由表2可以發(fā)現(xiàn)，3種合金的抗拉強(qiáng)度較接近，均值在1070～1110 MPa之間，略高于激光成形TA15和Ti2AlNb合金的抗拉強(qiáng)度。3種合金的斷裂伸長(zhǎng)率介于2.2%～3.8%之間，低于TA15合金，高于Ti2AlNb合金。斷裂伸長(zhǎng)率大小依次為：II

Stroh理論認(rèn)為，在試樣中任何形式的應(yīng)力集中將產(chǎn)生兩種結(jié)果，一是產(chǎn)生微裂紋而促成脆性斷裂，另一種是激活附近的F-R源而導(dǎo)致韌性斷裂[20]。β/B2相具有體心立方結(jié)構(gòu)，滑移系較多，為避免彈性能的松弛，驟然間產(chǎn)生大量的位錯(cuò)合并在一起，以致應(yīng)力集中部位附近的F-R源來(lái)不及激活，導(dǎo)致脆性斷裂。α2相為六方DO19結(jié)構(gòu)，單一相結(jié)構(gòu)的α2相由于超點(diǎn)陣的局限，位錯(cuò)滑移系少，且由于反相疇界面APB的影響，位錯(cuò)本身的滑移阻力大，決定了其本征脆性[21]。

合金在形變時(shí)，位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)受到α2相阻礙，導(dǎo)致位錯(cuò)塞積；B2/α2相之間變形不易協(xié)調(diào)，導(dǎo)致B2/α2相之間產(chǎn)生應(yīng)力集中，裂紋極易在B2/α2相界面上形成并擴(kuò)展，使合金室溫拉伸時(shí)易發(fā)生準(zhǔn)解理斷裂，降低了合金的塑性，因此合金的斷裂伸長(zhǎng)率低于TA15合金。

圖5為不同百分比混合粉合金的拉伸斷口形貌，可以看到合金斷裂時(shí)沿α2相撕裂產(chǎn)生的痕跡，如圖5中箭頭所指，這是解理小平面間因局部的微觀塑性變形而形成的撕裂棱，材料的斷裂方式為準(zhǔn)解理斷裂。

表2 激光熔化沉積鈦合金的拉伸性能Table 2 Tensile property of different titanium alloy by LMD

以Nb元素為例分析元素在界面的分布情況，圖6為Nb元素的分布示意圖。在異種材料的成形過(guò)程中，當(dāng)沉積完一種材料而進(jìn)行另一種材料的沉積時(shí)，由于受到熔池對(duì)流及擴(kuò)散的影響，元素在界面的分布近似為線性連續(xù)，如圖6所示；由于成分的不斷變化，雙性能材料的組織在過(guò)渡區(qū)也是變化的，如圖5所示?？梢园l(fā)現(xiàn)，本研究中3種合金的成分集中在TA15/Ti2AlNb梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)界面的中部，3種合金的抗拉強(qiáng)度雖然超過(guò)Ti2AlNb合金和TA15合金，對(duì)于TA15/Ti2AlNb梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)，某一位置處材料的強(qiáng)度雖然較高，但是與其相鄰部位的材料，由于組織的不均勻性，導(dǎo)致產(chǎn)生組織應(yīng)力，在拉伸時(shí)，任一過(guò)渡區(qū)位置都可能成為薄弱環(huán)節(jié)，尤其對(duì)于成分為III的位置，由于α2相尺寸較大，大于Ti2AlNb一側(cè)的O相、α2相及TA15合金一側(cè)的α相，在對(duì)梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)進(jìn)行拉伸時(shí)，界面處有可能由于變形不協(xié)調(diào)而產(chǎn)生應(yīng)力集中，進(jìn)而產(chǎn)生微裂紋并導(dǎo)致材料發(fā)生斷裂，在對(duì)梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)進(jìn)行后期強(qiáng)韌化熱處理時(shí)需兼顧界面位置的塑性，或者通過(guò)改善激光熔化沉積工藝改變界面處的沉積態(tài)組織形態(tài)。

圖6 Nb元素界面分布示意圖Fig.6 Schematic diagram of distribution of Nb in the interface

3 結(jié)論

(1)采用激光熔化沉積工藝制備出3種混合粉40%TA15+60%Ti2AlNb，50%TA15+50%Ti2AlNb，60%TA15+40%Ti2AlNb合金薄壁。3種合金薄壁的成分分布均勻，合金組織由針狀α相、α2相和初生β/B2相組成。

(2)3種合金的斷裂方式均為準(zhǔn)解理斷裂，抗拉強(qiáng)度比Ti2AlNb合金和TA15合金略高，斷裂伸長(zhǎng)率比Ti2AlNb合金略高，但是低于TA15合金。

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(責(zé)任編輯：徐永祥)

Microstructure and Mechanical Properties of Laser MeltingDeposited TA15+Ti2AlNb Alloys

LIU Yantao, ZHANG Yongzhong, CHEN Yiqiang, TANG Yangjie

(Center for Composites, General Research Institute of Nonferrous Metals, Beijing 100088， China)

Three different proportions of TA15 and Ti2AlNb alloy powde were premixed and thin-walls with proportions of 40%TA15+60%Ti2AlNb, 50%TA15 +50% Ti2AlNb and 60%TA15+40%Ti2AlNb (mass fraction) were prepared by using laser melting deposition process. The composition, microstructure and mechanical properties of the three thin-walls were analyzed. The results indicate that the compositions of all the three kinds of alloys are uniform. The alloy appears as basketweave microstructure with acicular α phase and α2phase distributing within primary β/B2 grain. Tensile strength of the three kinds of alloys are 1108 MPa and 1071 MPa, 1105 MPa, and elongation are 3.0%, 2.2% and 3.8% respectively; Tear ridge along α2phases is visible on tensile fracture surface, and the fracture mode is subject to cleavage fracture.

laser melting deposition；titanium alloy；microstructure；mechanical properties

2016-03-23；

2016-10-14

自然科學(xué)基金(51571037)；北京市自然科學(xué)基金(Z140002)資助項(xiàng)目

張永忠(1970—)男，博士，教授級(jí)高工，主要從事金屬零件的激光快速成形及修復(fù)研究，(E-mail)yyzhang@grinm.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.00052

TN249；TF124

A

1005-5053(2017)03-0061-07