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    沙苑子不同規(guī)格炮制品中沙苑子苷A的含量比較研究

    2017-06-13 03:51:16康麗邱仁杰王秀麗
    環(huán)球中醫(yī)藥 2017年6期
    關(guān)鍵詞:沙苑子米醋輔料

    康麗 邱仁杰 王秀麗

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    沙苑子不同規(guī)格炮制品中沙苑子苷A的含量比較研究

    康麗 邱仁杰 王秀麗

    目的 建立沙苑子中沙苑子苷A的含量測定方法,考察沙苑子不同規(guī)格炮制品中沙苑子苷A的含量及其變化情況。方法 用鹽水、黃酒、米醋三種輔料,按照烘、炒、蒸三種不同工藝,炮制出9種不同規(guī)格沙苑子炮制品,采用高效液相色譜(HPLC)法測定不同規(guī)格沙苑子中沙苑子苷A的含量。結(jié)果 沙苑子苷A在0.0209 μg~0.4180 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.999 9,n=5);平均加樣回收率為97.91%,RSD為1.48%,準(zhǔn)確度符合要求。沙苑子生品、鹽水悶潤炒干品、鹽水悶潤烘干品、鹽水悶潤蒸后烘干品、黃酒悶潤炒干品、黃酒悶潤烘干品、黃酒悶潤蒸后烘干品、米醋悶潤炒干品、米醋悶潤烘干品、米醋悶潤蒸后烘干品中沙苑子苷A含量分別為0.98、0.89、0.85、1.16、0.88、0.90、1.09、0.85、0.87、1.18 mg/g。結(jié)論 建立的HPLC檢測方法快速準(zhǔn)確、重復(fù)性好、專屬性強(qiáng);鹽水、黃酒或米醋三種輔料悶潤炒干和悶潤烘干可導(dǎo)致沙苑子中沙苑子苷A含量下降,而輔料悶潤蒸后烘干則使得沙苑子苷A含量增加,尤以米醋悶潤蒸后烘干品中沙苑子苷A含量最高。

    沙苑子; 炮制品; 沙苑子苷A; 高效液相色譜法; 含量測定

    沙苑子,別名潼蒺藜、沙苑蒺藜,為豆科植物扁莖黃芪AstragaluscomplanatusR.Br.的干燥成熟種子,秋末冬初果實成熟尚未開裂時采割植株,曬干,打下種子,除去雜質(zhì),曬干,主產(chǎn)于陜西,內(nèi)蒙古、遼寧、河北、甘肅、吉林也有分布。本品始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,味甘、性溫,歸肝、腎經(jīng),具有溫補肝腎、固精、縮尿、明目等功效,用于腎虛腰痛、遺精早泄、白濁帶下、小便余瀝、眩暈?zāi)炕璧炔“Y[1]?,F(xiàn)代藥理研究表明,沙苑子對血液流變學(xué)、免疫功能、血壓和腦血流量均有影響,同時還有解熱、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜 、耐寒、抗疲勞、抗炎和降脂保肝的作用[2]。

    沙苑子主要含有氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)、黃酮類、酚類、鞣質(zhì)、甾醇和三萜類、生物堿及礦質(zhì)元素等[3]。有文獻(xiàn)報道,包括沙苑子苷A在內(nèi)的沙苑子總黃酮可降低血清膽固醇、甘油三酯,降低外周阻力使血壓尤其是舒張壓下降,降低SGPT并增加模型動物肝糖原等以保肝[4-6],是沙苑子中主要的生物活性部位。2015年版《中華人民共和國藥典》(一部)以沙苑子苷作為沙苑子含量測定的指標(biāo)成分,其中收載沙苑子炮制方法為凈制法(即除去雜質(zhì),洗凈,干燥)、鹽炙法[取凈沙苑子,照鹽水炙法(通則0213)炒干)][1]。其中鹽炙法是沙苑子最常用的炮制方法,具有悠久的歷史,但是也有酒炙、醋炙等炮制方法被廣泛應(yīng)用卻并未被藥典收載。目前,沙苑子相關(guān)炮制研究屢有報道,有關(guān)沙苑子的沙苑子苷含量測定也多有研究成果出現(xiàn),但這些相關(guān)炮制品研究大都停留在工藝優(yōu)化階段,且多以鹽炙法為主,炮制前后指標(biāo)成分的含量變化研究少有報道。

    本實驗分別用鹽水、黃酒、米醋三種輔料,按照烘、炒、蒸三種不同工藝,得9種不同規(guī)格沙苑子炮制品,采用高效液相色譜(HPLC)法測定沙苑子苷A的含量,通過比較沙苑子炮制前后沙苑子苷A含量變化以及不同炮制規(guī)格中的沙苑子苷A含量的差異,為沙苑子的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立和進(jìn)一步的炮制研究提供依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    島津LC-20A高液相色譜儀,DAD檢測器,色譜柱:Kromasil C185 μm(4.6 mm×250 mm);試劑:乙腈為色譜純;其他試劑均為分析純;水為超純水。FA1204B分析天平(上海精密儀器儀表有限公司),101-1AB電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司),KQ-300VDB型超聲波清洗儀(昆山市超聲儀器有限公司);沙苑子購于北京同仁堂望京店,經(jīng)北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院鑒定教研室王晶娟副教授鑒定為豆科植物扁莖黃芪AstragaluscomplanatusR. Br.的干燥成熟種子。對照品:沙苑子A對照品(批號:116183-66-5,供含量測定用,純度98.0%;上海詩丹德標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 炮制品制備

    2.1.1 生品 取凈沙苑子50 g,粉碎,過60目篩,備用。

    2.1.2 輔料悶潤炒干品 取凈沙苑子50 g,加入20 mL鹽水(含2%鹽)、黃酒或米醋至密閉容器內(nèi),悶潤2小時,置炒鍋中,鍋底溫度120~130 ℃,炒制60秒,放涼,粉碎,過60目篩,備用。

    2.1.3 輔料悶潤烘干品 取凈沙苑子50 g,加入20 mL鹽水(含2%鹽)、黃酒或米醋至密閉容器內(nèi),悶潤2小時,置于烘箱內(nèi),溫度為60℃,烘干,4小時后取出,放涼,粉碎,過60目篩,備用。

    2.1.4 輔料悶潤蒸后烘干品 取凈沙苑子50 g,加入20 mL鹽水(含2%鹽)、黃酒或米醋至密閉容器內(nèi),悶潤2小時,取出,置于蒸鍋中,圓氣后蒸60分鐘后取出,置于烘箱內(nèi),溫度為60 ℃,烘干,4小時后取出,放涼,粉碎,過60目篩,備用[7]。

    2.2 對照品溶液的制備

    取沙苑子苷A對照品0.01045 g,精密稱定,置10 mL量瓶中,加50%乙醇至刻度,從中精密量取1 mL置于50 mL量瓶中配制成每1 mL含沙苑子苷A 0.0209 mg的對照品溶液[8]。

    2.3 供試品制備

    2.3.1 提取溶劑的選擇 試驗選用30%乙醇、60%乙醇、甲醇,作為提取溶劑進(jìn)行比較,取本品(沙苑子生品)0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入相應(yīng)溶劑25 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率500 W,頻率40 kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用相應(yīng)試劑補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。按上述色譜條件進(jìn)行測定,結(jié)果60%乙醇提取效率較好,故選擇60%乙醇作為測定提取溶劑。見表1。

    2.3.2 提取時間及提取方法的選擇 以60%乙醇為溶劑,分別采用超聲提取30、60分鐘、回流提取30分鐘、1小時、2小時。結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用回流提取效果較好,選用60%乙醇回流提取1小時即可提取完全。見表2。

    表1 不同溶劑提取后測定結(jié)果

    表2 不同提取方法及時間測定結(jié)果

    因此供試品制備方法為:取本品0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入60%乙醇25 mL,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用60%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.4 色譜條件

    色譜柱:Kromasil C185 μm(4.6 mm×250 mm);流動相:乙腈-0.1%磷酸溶液 (20∶80);檢測波長為266 nm;流速1.0 mL/min;柱溫:25℃。沙苑子苷A的保留時間在22分鐘左右,且沙苑子苷A與相鄰成分色譜峰的分離度都在1.5以上,理論板數(shù)按沙苑子苷A峰計算應(yīng)不低于4000。分別精密吸取沙苑子苷A對照品溶液與供試品溶液20 μL注入液相色譜儀,依上述色譜條件,測定,即得。對照品和供試品HPLC見圖1、2。

    圖1 沙苑子苷A對照品HPLC圖

    圖2 生沙苑子供試品HPLC圖

    2.5 方法學(xué)考察

    2.5.1 線性關(guān)系考察 分別精密吸取沙苑子苷A對照品溶液(濃度:0.0209 mg/mL)1、5、10、15、20 μL,注入高效液相色譜儀,按2.4項下色譜條件測定峰面積,以峰面積積分值為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,沙苑子苷A回歸方程為:Y=2.147×106X-3.779×103,相關(guān)系數(shù)r=0.9999(n=5),結(jié)果表明沙苑子苷A在0.0209 μg~0.4180 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.5.2 穩(wěn)定性試驗 精密吸取同一批供試品溶液(生沙苑子),分別于配制后0、4、8、12、24小時,按2.4項下色譜條件測定,結(jié)果沙苑子苷A的RSD為1.64%,表明供試品溶液在配制后24小時內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.5.3 重復(fù)性試驗 取同一批沙苑子樣品,按照2.3項下方法制備供試品溶液,平行制備6份進(jìn)行測定,結(jié)果沙苑子苷A的RSD分別為1.41%,表明方法重復(fù)性較好。

    2.5.4 加樣回收率試驗 精密稱取已知含量的同一批樣品(生沙苑子)(沙苑子苷A含量0.984 mg/g)0.25 g,精密加入對照品溶液(沙苑子苷A濃度為0.010 45 mg/mL,純度98.0%)25 mL;按照2.3項下方法制備供試品溶液,各平行制備6份,依法測定,結(jié)果平均加樣回收率為97.91%,RSD為1.48%,表明本方法具有良好的準(zhǔn)確度。2.6 樣品含量測定

    取上述沙苑子生品及炮制品粉末各0.5 g,精密稱定,按照2.3項下方法制備供試品溶液,依據(jù)2.4項下色譜條件測定沙苑子苷A的含量,每個樣品皆平行測定3次,以外標(biāo)一點法計算含量,其平均值和RSD,結(jié)果見表3。

    表3 樣品中沙苑子苷A含量測定結(jié)果(n=3)

    3 討論

    研究表明,沙苑子總黃酮是沙苑子中主要的生物活性部位,而沙苑子苷A則是含量較高的黃酮類成分,且有研究發(fā)現(xiàn),沙苑子苷A有較明顯的抗血小板聚集作用,表明其為沙苑子活性成分之一,故選擇黃酮類成分中含量較高的沙苑子苷A作為沙苑子的指標(biāo)性成分進(jìn)行含量測定。沙苑子炮制品色譜圖與生沙苑子基本相同,在沙苑子苷A峰的前后均無新的干擾峰出現(xiàn),不影響測定。

    試驗所用炮制品均由沙苑子原藥材加工制成。測定比較后發(fā)現(xiàn),輔料[鹽水(含2%鹽)、黃酒或米醋]悶潤炒干品和輔料悶潤烘干品中沙苑子苷A的含量較沙苑子生品有所下降,可能因為炒制過程中溫度較高,沙苑子苷A(熔點278℃)受到破壞。而輔料悶潤蒸后烘干品中沙苑子苷A的含量較沙苑子生品有所增加,可能是因為在炮制加熱過程中酶解沙苑子苷A的自生酶被破壞,即“殺酶保苷”原理。而此酶在何種條件下完全失效以保苷以及何種條件下此酶活性最強(qiáng)而使沙苑子苷A受到破壞,尚有待進(jìn)一步的研究。本次試驗成功建立沙苑子中沙苑子苷A的含量測定方法,該方法快速準(zhǔn)確、重復(fù)性好、專屬性強(qiáng),可用于沙苑子的質(zhì)量控制,并為其進(jìn)一步的炮制研究奠定了基礎(chǔ)。

    [1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典(一部)[S]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2015:183-184.

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    [3] 劉奇梅. 沙苑子有效化學(xué)成分的提取分離及其藥理活性的研究[D]. 廣州:華南理工大學(xué),2013.

    [4] 謝梅林,朱路佳,劉春宇,等. 沙苑子提取物調(diào)脂和保肝作用的實驗研究[J]. 中國實驗方劑學(xué)雜志,2003,9(6):27-29.

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    (本文編輯: 董歷華)

    Comparative study on the content of complanatuside A in different specifications of astragali complanati semen

    KANGLi,QIURenjie,WANGXiuli.

    YulinHospitaloftraditionalChinesemedicine,Yulin719000,China

    WANGXiuli,E-mail:Lnwangxiuli@163.com

    Objective To establish a method of content determination of complanatuside A in astragali complanati semen, and study the contents and changes of different specifications. Methods Saline water, rice-vinegar, rice-wine was used as excipients, according to the three different processes of baking, frying and steaming, the astragali complanati semen was made up of 9 kinds of products with different specifications, then the content of complanatuside A was determined by HPLC. Results Complanatuside A showed a good linearity relationship in the range of 0.0209 μg~0.4180 μg (r=0.999 9,n=5). The average recovery was 97.91%, RSD was 1.48%, the accuracy met the requirements. The contents of complanatuside A in not-processed product, roasting product after saline water moistening, drying product after saline water moistening, roasting product after saline water moistening and steaming, roasting product after rice-wine moistening, drying product after rice-wine moistening, roasting product after rice-wine moistening and steaming product, roasting product after rice-vinegar moistening, drying product after rice-vinegar moistening and drying product after rice-vinegar moistening and steaming, the content of complanatuside A was 0.98, 0.89, 0.85, 1.16, 0.88, 0.90, 1.09, 0.85, 0.87, 1.18 mg/g respectively. Conclusion The established HPLC detection method is fast, accurate, repeatable and strong specificity; roasting or drying after moistening with saline water, rice-vinegar or rice-wine can reduce the content of complanatuside A in astragali complanati semen, however the drying after moistening and steaming with excipients can increase the content of complanatoside A, the content of drying product after rice-vinegar moistening and steaming is highest.

    astragali complanati semen; Processed products; Complanatoside A; HPLC; Content determination

    陜西省中醫(yī)管理局中醫(yī)藥科研課題(15-ZY041);國家中醫(yī)藥管理局全國中藥特色技術(shù)傳承人才培訓(xùn)項目

    719000 陜西省榆林市中醫(yī)醫(yī)院藥學(xué)部(康麗);北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院(邱仁杰、王秀麗)

    康麗(1972- ),女,本科,副主任,中藥師。研究方向:中藥鑒定。E-mail:1186825832@qq.com

    王秀麗(1978- ),女,博士,副研究員。研究方向:中藥復(fù)方及新藥研發(fā)。E-mail:Lnwangxiuli@163.com

    R284

    A

    10.3969/j.issn.1674-1749.2017.06.009

    2017-02-22)

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