不銹鋼基高通量換熱管多孔層的耐乙酸腐蝕特性

陶良權(quán)，劉京雷，夏翔鳴，范根芳，曹洪海，徐宏

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不銹鋼基高通量換熱管多孔層的耐乙酸腐蝕特性

陶良權(quán)1，劉京雷1，夏翔鳴2，范根芳2，曹洪海3，徐宏1

（1華東理工大學(xué)化學(xué)工程聯(lián)合國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200237；2中國(guó)石化揚(yáng)子石油化工有限公司，江蘇南京 210048；3無錫化工裝備股份有限公司，江蘇無錫 214131）

表面多孔高通量換熱管是一種高效的強(qiáng)化沸騰傳熱元件。為了提高表面多孔高通量換熱管的耐腐蝕性能，本文采用粉末燒結(jié)工藝在不銹鋼換熱管表面燒結(jié)了一層不銹鋼基多孔層，模擬含乙酸的乙二醇溶液蒸發(fā)沸騰工況，并借助掃描電子顯微鏡（SEM）、腐蝕失重法和電化學(xué)方法對(duì)比研究了不銹鋼基、鐵基、銅基3種高通量換熱管表面多孔層的耐腐蝕性能。結(jié)果表明，所開發(fā)的不銹鋼基表面多孔層相比鐵基和銅基表面多孔層具有更加優(yōu)良的耐腐蝕性能。在沸騰浸泡實(shí)驗(yàn)條件下，不銹鋼基多孔層的腐蝕速率約為鐵基多孔層腐蝕速率的1/5～1/3，為銅基多孔層的3/10～4/7。在0.1～10mol/L的實(shí)驗(yàn)濃度范圍內(nèi)，常溫下不銹鋼基多孔層耐蝕性隨著乙酸濃度的增加而降低，但仍明顯優(yōu)于鐵基、銅基多孔層。

不銹鋼；多孔高通量換熱管；乙酸；腐蝕；燒結(jié)

表面多孔管是一種具有高傳熱效率的強(qiáng)化沸騰換熱管[1]。20世紀(jì)50年代，美國(guó)Union Carbide公司推出High Flux多孔管，并進(jìn)行了商業(yè)化應(yīng) 用[2]。表面多孔管因其表面擁有相互連通的孔隙，不僅增加了微觀換熱面積，同時(shí)增多了汽化核心，降低了所需傳熱溫差驅(qū)動(dòng)力，使傳熱系數(shù)相比于表面光滑管可以提高3～10倍，具有高效的強(qiáng)化傳熱效果[3-4]。經(jīng)過半個(gè)世紀(jì)的發(fā)展，高通量換熱管已經(jīng)廣泛應(yīng)用于煉油、石化等工程領(lǐng)域[5-10]，例如輕烴分餾、芳烴聯(lián)合裝置的塔重沸器、天然氣液化、乙二醇多效蒸發(fā)等。目前已有鐵基、銅鎳合金基兩種表面多孔高通量換熱管實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化應(yīng)用。

在某些工藝過程，介質(zhì)組分具有一定的腐蝕性。例如環(huán)氧乙烷/乙二醇（EO/EG）裝置中乙二醇溶液中會(huì)含有一定量的甲酸、乙酸等有機(jī)酸，化工苯酚、丙酮生產(chǎn)過程中介質(zhì)等會(huì)對(duì)裝置中的再沸器和蒸發(fā)器產(chǎn)生一定的腐蝕，相應(yīng)裝置必須采用耐腐蝕的材料。本文采用粉末燒結(jié)工藝開發(fā)了一種以316L不銹鋼為基體的表面多孔高通量換熱管，如圖1所示，對(duì)比研究了不銹鋼基、鐵基、銅基3種高通量換熱管表面的多孔層在含乙酸的乙二醇溶液中的腐蝕特性。

1　實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1材料

換熱管表面燒結(jié)多孔層相應(yīng)粉末分別為400～500目鐵基粉末（Fe≥90%，Cr、Ni、Si、B等余量）、300～400目銅基粉末（Cu≥90%、Ni 8%～10%，F(xiàn)e、Sn等余量）、300～400目不銹鋼基粉末（Fe≥70%，Ni 10%～20%，Cr 14%～18%，Mo、Si等余量）。粉末噴涂在換熱管表面后在真空爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)（900～1050℃），真空爐工作真空度5.0×10–3Pa。采用掃描電鏡（SEM）分析多孔材料的孔隙形貌。將燒結(jié)后的多孔層加工成45mm×17mm×2mm和10mm×10mm×2mm試樣，經(jīng)去離子水和無水乙醇清洗，烘干后干燥保存，分別用于沸騰浸泡試驗(yàn)和電化學(xué)測(cè)試試驗(yàn)。

1.2沸騰浸泡試驗(yàn)

試樣置于2000mL圓底燒瓶中，用電熱套進(jìn)行溫控加熱，達(dá)到微沸狀態(tài)。系統(tǒng)采用蛇形冷凝管通水冷凝實(shí)現(xiàn)蒸汽回流[11]。根據(jù)某廠乙二醇生產(chǎn)工藝和在線監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)[12]，浸泡溶液為25%的乙二醇水溶液，并用乙酸調(diào)配pH至5.40。參照不銹鋼晶間腐蝕沸騰浸泡試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4334，每120h更換一次溶液，分別進(jìn)行為期120h、240h、360h、480h、600h的微沸腐蝕實(shí)驗(yàn)，每組采用3個(gè)平行試樣。浸泡600h后，能譜儀（EOS）分析結(jié)果見圖2。浸泡后的試樣先用去離子水清洗，然后用化學(xué)試劑對(duì)3種多孔材料的腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行清除，所采用的試劑分別為：鐵基，1000mL鹽酸，20g Sb2O3，50g SCl2，25℃清洗1min；銅基，100mL硫酸，試劑水稀釋至1000mL，25℃清洗2min；不銹鋼基，100mL硝酸，試劑水稀釋至1000mL，60℃清洗20min[13]。最后再用無水乙醇超聲清洗30min，用去離子水沖洗，烘干后放在干燥器中24h，用精度為0.1mg的分析天平稱量質(zhì)量。以試樣的質(zhì)量損失來衡量腐蝕速率，計(jì)算公式如式(1)。

式中，為腐蝕速率，g/(m2·h)；0、1分別為腐蝕前后試樣質(zhì)量，g；為多孔試樣外表面積，m2；為腐蝕時(shí)間，h。

1.3電化學(xué)測(cè)試

常溫下采用AMETEK PARSTAT2273型電化學(xué)工作站對(duì)多孔層分別進(jìn)行電化學(xué)分析測(cè)試。試樣作為工作電極用銅線錫焊連接，并用環(huán)氧樹脂封裝，留有1cm2多孔表面。輔助電極為鉑電極，參比電極為飽和甘汞電極（SCE）。對(duì)多孔電極進(jìn)行動(dòng)電位掃描測(cè)試和交流阻抗測(cè)試。動(dòng)電位掃描測(cè)試掃描速率為2mV/s，掃描范圍相對(duì)于開路電位為–0.5V～+0.75V，阻抗譜測(cè)試的頻率范圍為10000～0.01Hz，激勵(lì)信號(hào)幅值相對(duì)于開路電位為±5mV，并用ZSimpWin3.30對(duì)交流阻抗譜進(jìn)行等效電路擬合。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1腐蝕形貌分析

圖3所示為3種多孔層在腐蝕前和腐蝕620h后的SEM形貌?？梢园l(fā)現(xiàn)，3種多孔層在浸泡后都發(fā)生了一定程度的腐蝕，并且在多孔表面出現(xiàn)不溶性的腐蝕產(chǎn)物附著在球形顆粒表面。Fe基和Cu基多孔層相比不銹鋼基多孔層腐蝕產(chǎn)物更多，并且Fe基和Cu基多孔層的腐蝕產(chǎn)物呈絮狀，而不銹鋼基多孔層腐蝕產(chǎn)物呈塊狀或顆粒狀。對(duì)腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行EDS分析，如圖2所示，發(fā)現(xiàn)除了多孔層本身的元素之外，還監(jiān)測(cè)到了C和O元素，這些腐蝕產(chǎn)物應(yīng)為不溶性的有機(jī)鹽。

圖33種多孔層腐蝕前后SEM形貌

2.2沸騰浸泡失重分析

多孔材料相比于致密材料具有更高的化學(xué)活性，增加了使用過程中發(fā)生腐蝕的傾向，所以它的電化學(xué)穩(wěn)定性更受關(guān)注[14]。圖4所示是3種多孔層在用乙酸調(diào)配pH為5.40的乙二醇溶液中的沸騰浸泡試驗(yàn)結(jié)果。從圖4中3條曲線可以明顯看出，所開發(fā)的不銹鋼基多孔層在溶液中的腐蝕速率最小，鐵基多孔層腐蝕速率最大。經(jīng)600h浸泡后，不銹鋼基多孔層腐蝕速率為0.0211g/(m2·h)，約是銅基多孔層腐蝕速率0.0369g/(m2·h)的3/5，是鐵基多孔層腐蝕速率0.0758g/(m2·h)的2/7。另外從圖中可以看出，不銹鋼基多孔層腐蝕速率呈先增加后減小的趨勢(shì)。初期腐蝕速率較低可能主要是因?yàn)槠浔砻驸g化膜保護(hù)作用。隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，3種材料的腐蝕速率逐漸下降，說明多孔金屬表面反應(yīng)活性降低。在試驗(yàn)參數(shù)下，不銹鋼基多孔層的腐蝕速率始終低于銅基多孔層和鐵基多孔層。在整個(gè)腐蝕過程中，不銹鋼基多孔層的腐蝕速率為鐵基多孔層腐蝕速率的1/5～1/3，為銅基多孔層的3/10～4/7。在含乙酸的乙二醇溶液中，多孔不銹鋼的耐腐蝕性具有明顯的優(yōu)越性。

2.3沸騰浸泡時(shí)間的影響

電化學(xué)方法是評(píng)價(jià)多孔材料腐蝕性能的有效手段[15-18]。一般認(rèn)為材料的腐蝕電位越低，自腐蝕電流密度越高，材料就越容易被氧化和腐蝕[19]。圖5和表1分別為3種多孔層在沸騰浸泡實(shí)驗(yàn)條件下不同浸泡時(shí)間的電化學(xué)極化曲線及Tafel擬合參數(shù)?？梢钥闯?，隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，鐵基多孔層的腐蝕電流corr從5.23μA/cm2逐漸減小到1.04μA/cm2，銅基多孔層自腐蝕電流從4.29μA/cm2逐漸減小到0.56μA/cm2，不銹鋼基多孔層的腐蝕電流從1.77μA/cm2，減小到0.33μA/cm2。而且可以發(fā)現(xiàn)無論是浸泡前還是浸泡腐蝕后，不銹鋼基多孔層的自腐蝕電流相對(duì)于銅基和鐵基多孔層始終是最小的，是鐵基的1/6～1/3，是銅基的2/5～3/5。由此也可以看出所開發(fā)的不銹鋼基多孔層在含有乙酸的乙二醇溶液中腐蝕速率更低，化學(xué)性質(zhì)更穩(wěn)定。這與沸騰浸泡腐蝕實(shí)驗(yàn)腐蝕速率的結(jié)果相一致。

表1 3種多孔層在25%乙二醇水溶液中經(jīng)不同時(shí)間沸騰浸泡后的塔菲爾曲線擬合參數(shù)（pH=5.40）

2.4 乙酸濃度的影響

大部分的有機(jī)酸屬于弱酸，材料在其中的腐蝕速率與溶液的濃度非線性相關(guān)。圖6是常溫下3種多孔層在乙酸濃度從0.1mol/L到10mol/L的乙二醇溶液中的動(dòng)電位掃描極化曲線，其中溶劑為濃度為25%的乙二醇水溶液。表2是鐵基和銅基多孔層的電化學(xué)參數(shù)，不銹鋼基多孔層由于在陽極區(qū)發(fā)生鈍化不宜進(jìn)行Tafel擬合。當(dāng)乙酸含量為0.1mol/L時(shí)，鐵基多孔層的自腐蝕電流密度為122.19μA/cm2，銅基多孔層為21.22μA/cm2，可見鐵基多孔層的自腐蝕電流密度是銅基多孔層自腐蝕電流密度的6倍。

表2 常溫下2種多孔層在不同乙酸濃度的乙二醇溶液中的電化學(xué)參數(shù)

在其他濃度下，雖然溶液中乙酸濃度變化很大，但是腐蝕電流密度并不隨濃度線性增加。無論是在低濃度區(qū)還是在高濃度區(qū)，自腐蝕電流密度增幅都不大，說明鐵基、銅基多孔層對(duì)乙酸的濃度并不敏感，在乙酸濃度為5mol/L時(shí)鐵基多孔層和銅基多孔層腐蝕速率達(dá)到最大，而在10mol/L時(shí)腐蝕速率有所減小。這應(yīng)是由于乙酸是一元弱酸，當(dāng)乙酸摩爾濃度足夠高時(shí)，溶劑摩爾濃度較低，乙酸電離削弱，導(dǎo)致溶液中的離子濃度減少且腐蝕性降低。圖6(c)顯示，不銹鋼基多孔層在0.1～10mol/L乙 酸/乙二醇溶液中陽極極化時(shí)出現(xiàn)鈍化現(xiàn)象。相比鐵基多孔層和銅基多孔層，不銹鋼基多孔層在陽極區(qū)的自腐蝕電流密度增長(zhǎng)緩慢，說明不銹鋼基多孔層在此區(qū)域處于鈍化過程，具有一層薄弱的保護(hù)性的鈍化膜。因?yàn)橐宜崾欠茄趸运幔遭g化效果不明顯。

電化學(xué)反應(yīng)從本質(zhì)上來說是發(fā)生在固液表面的多相電子轉(zhuǎn)移。多孔材料的三維結(jié)構(gòu)增加了界面的復(fù)雜性，交流阻抗法獲得的電化學(xué)阻抗譜能夠很好的描述腐蝕過程中的動(dòng)態(tài)信息和界面條件[20]。常溫下在不同濃度的乙酸乙二醇溶液中鐵基、銅基和不銹鋼基多孔層電化學(xué)阻抗譜（奈奎斯特圖）及相應(yīng)的模擬電路如圖7所示。多孔表面的本質(zhì)不均勻性導(dǎo)致奈奎斯特曲線不是標(biāo)準(zhǔn)的半圓形，這與KICHIGIN和HOSSEINI 的研究結(jié)果相似[20-21]。等效電路中s和ct分別代表的是工作電極到參比電極間的溶液電阻和多孔表面腐蝕反應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移阻抗。代表孔壁非理想電容，它有o和兩個(gè)參數(shù)，o為的模，為彌散系數(shù)，相應(yīng)的等效參數(shù)值分別列于表3中。電荷轉(zhuǎn)移阻力ct有效反映材料的耐腐蝕性，一般ct越大，耐腐蝕性越好，ct越小，腐蝕性越差。在乙酸濃度小于5mol/L時(shí)，銅基和鐵基多孔層隨著乙酸濃度的增加，ct值呈下降趨勢(shì)。鐵基多孔層從665Ω·cm2下降到302Ω·cm2，銅基多孔層從2039Ω·cm2下降到1548Ω·cm2。在乙酸濃度為10mol/L時(shí)，銅基和鐵基多孔層ct有所增加。不銹鋼基多孔層ct值與乙酸濃度呈負(fù)相關(guān)，隨著乙 酸濃度的增大而減小，從8.6×104Ω·cm2下降到2.0×104Ω·cm2，但不銹鋼基多孔層ct值明顯高于銅基和鐵基多孔層，表明其抗乙酸腐蝕性能優(yōu)于鐵基和銅基多孔層。這主要是因?yàn)椴讳P鋼基多孔層相對(duì)于鐵基和銅基多孔層含有更多的Cr和Mo元素，Cr有利于形成鈍化膜，Mo則使不銹鋼基多孔在非氧化性酸中具有較好的耐腐蝕性能[22]。

3 結(jié)論

采用粉末燒結(jié)工藝開發(fā)了一種不銹鋼材質(zhì)表面多孔強(qiáng)化傳熱高通量換熱管。在含有乙酸的乙二醇沸騰溶液中，不銹鋼基表面多孔層耐腐蝕性能優(yōu)于鐵基和銅基多孔層。在實(shí)驗(yàn)參數(shù)范圍內(nèi)，不銹鋼基多孔層的腐蝕速率為鐵基多孔層腐蝕速率的1/5～1/3，為銅基多孔層的3/10～4/7。不銹鋼基、鐵基、銅基三種多孔材料腐蝕電流均隨腐蝕時(shí)間的增加而減小，且不銹鋼基多孔層在乙酸乙二醇溶液中會(huì)發(fā)生鈍化現(xiàn)象。隨著乙二醇中乙酸濃度的增加，不銹鋼基多孔層的耐蝕性能逐漸降低，但仍優(yōu)于鐵基和銅基多孔層。

表3 常溫下3種多孔層在不同濃度的乙酸乙二醇溶液中EIS的擬合結(jié)果

符號(hào)說明

ba——陽極塔菲爾曲線斜率，mV bc——陰極塔菲爾曲線斜率，mV cac——乙酸摩爾濃度，mol/L Ecorr——自腐蝕電位，mV Icorr——自腐蝕電流，μA/cm2 m0,m1——分別為腐蝕前、后試樣質(zhì)量，g n——彌散系數(shù) Q——為孔壁非理想電容 Rs,Rct——溶液電阻和多孔表面腐蝕反應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移阻抗，Ω·cm2 S——為多孔試樣外表面積，m2 T——腐蝕時(shí)間，h V——腐蝕速率，g/( m2·h) Yo——Q的模，sn/(Ω·cm2)

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Corrosion resistance properties of stainless steel-based porous layer ofhigh flux exchanging tube in acetic acid solution

TAO Liangquan1，LIU Jinglei1，XIA Xiangming2，F(xiàn)AN Genfang2，CAO Honghai3，XU Hong1

（1State Key Laboratory of Chemical Engineering，East China University of Science and Technology，Shanghai 200237，China；2Sinopec Yangzi Petrochemical Company Ltd.，Nanjing 210048，Jiangsu，China；3Wuxi Chemical Equipment Co.，Ltd.，Wuixi 214131，Jiangsu，China）

Porous surface high flux exchanging tube is a high efficiency heat transfer component. In order to improve the corrosion resistance of porous surface high flux exchanging tube，power sintering was adopted to develop a stainless steel-based micro-porous layer on the surface of stainless stain tube. All the experiments were conducted in the boiling ethylene glycol solution with acetic acid. With the aids of electric scanning microscope method（SEM），corrosion weight loss method and electrochemical comparison measurement，the corrosion resistance of stainless steel-based porous layer on high flux heat exchanger tube was studied compared with copper-based and iron-based porous layer. The results show that corrosion resistance of stainless steel-based porous layer is superior to copper-based and iron-based materials. In the boiling immersion test，the mass loss rate of stainless steel-based porous layer is about 1/5—1/3 of iron-based porous layer，and 3/10—4/7 of copper-based porous layer.The corrosion resistance of stainless steel-based porous layer decreases with acetic acid concentration at the range of 0.1—10mol/L and at room temperature. Additionally，the corrosion resistance of stainless steel-based porous layer is higher than copper-based and iron-based porous layers throughout the experiment.

stainless steel；porous high flux heat exchanger tube；acetic acid；corrosion；sintering

TQ050.9

A

1000–6613（2017）06–2255–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.06.041

2016-11-15；

2017-02-10。

中石化科技開發(fā)項(xiàng)目（316092）。

陶良權(quán)（1991—），男，碩士研究生。E-mail：taoliangquan@126.com。聯(lián)系人：劉京雷，副教授，從事高通量換熱管開發(fā)、抑制結(jié)焦研究。E-mail：ljlei@ecust.edu.cn。