SiC晶體測(cè)溫技術(shù)研究

張志學(xué)，薛秀生，阮永豐，王振華，張玉新，王維，葉貴明

（1.中國(guó)航發(fā)沈陽(yáng)發(fā)動(dòng)機(jī)研究所，遼寧 沈陽(yáng) 110015；2.天津大學(xué)理學(xué)院，天津 300072）

SiC晶體測(cè)溫技術(shù)研究

張志學(xué)1，薛秀生1，阮永豐2，王振華1，張玉新1，王維1，葉貴明1

（1.中國(guó)航發(fā)沈陽(yáng)發(fā)動(dòng)機(jī)研究所，遼寧 沈陽(yáng) 110015；2.天津大學(xué)理學(xué)院，天津 300072）

針對(duì)航空發(fā)動(dòng)機(jī)結(jié)構(gòu)復(fù)雜和工況條件苛刻的問(wèn)題，研究基于SiC晶體材料的測(cè)溫技術(shù)，解決航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室、渦輪和尾噴管等高溫部件的測(cè)溫難題。選取國(guó)產(chǎn)6H-SiC晶體作為材料，進(jìn)行6H-SiC晶體的中子輻照。研究晶體測(cè)溫的溫度判讀方法，提出X射線衍射峰半高寬作為溫度判讀參數(shù)，測(cè)量溫度可達(dá)1600℃，測(cè)量精度達(dá)到1%，比國(guó)外晶體測(cè)溫技術(shù)的測(cè)溫范圍更高。該測(cè)溫技術(shù)具有微尺寸、微質(zhì)量、無(wú)引線的非侵入式優(yōu)點(diǎn)，可用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)及燃?xì)廨啓C(jī)的高溫測(cè)量。

航空發(fā)動(dòng)機(jī)；測(cè)溫技術(shù)；SiC晶體材料；晶體缺陷；中子輻照

0 引言

航空發(fā)動(dòng)機(jī)是飛行器的心臟，飛行器的劃時(shí)代突破與航空發(fā)動(dòng)機(jī)的技術(shù)進(jìn)步有直接關(guān)系。在航空發(fā)動(dòng)機(jī)研制過(guò)程中，溫度是航空發(fā)動(dòng)機(jī)性能分析、設(shè)計(jì)驗(yàn)證改進(jìn)及流動(dòng)換熱分析的重要參數(shù)[1]。航空發(fā)動(dòng)機(jī)具有高溫、高壓、高轉(zhuǎn)速、內(nèi)流復(fù)雜、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、空間狹小等特點(diǎn)，在如此的工況下進(jìn)行溫度測(cè)量一直是航空試驗(yàn)測(cè)試技術(shù)的熱點(diǎn)問(wèn)題，也是航空發(fā)動(dòng)機(jī)測(cè)試技術(shù)的難點(diǎn)之一[2]。目前，相對(duì)成熟的航空發(fā)動(dòng)機(jī)測(cè)溫手段有熱電偶、示溫漆和紅外熱像儀等，但是對(duì)于航空發(fā)動(dòng)機(jī)的燃燒室、渦輪和尾噴管等高溫部件的測(cè)溫，尤其是其中轉(zhuǎn)動(dòng)件的測(cè)溫，上述技術(shù)都有其局限性，為此美國(guó)、烏克蘭開(kāi)發(fā)了一種晶體測(cè)溫技術(shù)，晶體材料為3C-SiC晶體，測(cè)量溫度為1400℃，測(cè)量精度達(dá)到±3.5℃（標(biāo)準(zhǔn)偏差），無(wú)引線和接頭，試驗(yàn)中不需要對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)進(jìn)行改裝，已經(jīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)的測(cè)溫，如在西門(mén)子SGT-800燃?xì)廨啓C(jī)的性能試驗(yàn)中，使用測(cè)溫晶體測(cè)量了渦輪等高溫部件1900個(gè)測(cè)點(diǎn)的溫度，依據(jù)測(cè)溫?cái)?shù)據(jù)進(jìn)行部件的改進(jìn)設(shè)計(jì)，使部件的冷卻氣用量降低約25%，提高了燃?xì)廨啓C(jī)的性能[3-4]。由于航空發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)是航空發(fā)動(dòng)機(jī)研制中的重要信息，所以本文提出了自主研究的SiC晶體測(cè)溫技術(shù)[5]，用于我國(guó)航空發(fā)動(dòng)機(jī)研制試驗(yàn)中的高溫測(cè)量。

1 晶體測(cè)溫原理

大量關(guān)于輻照效應(yīng)的研究表明，晶體受到高能粒子輻照后會(huì)產(chǎn)生大量的結(jié)構(gòu)缺陷，同時(shí)也會(huì)引起晶體宏觀物理性能變化，這些結(jié)構(gòu)缺陷在高溫退火時(shí)會(huì)逐漸消除或演變，并最終可能回復(fù)到原始結(jié)構(gòu)[6-8]。理論上講，缺陷的回復(fù)程度主要與退火溫度有關(guān)，而晶體缺陷或缺陷引起的物性變化是能夠檢測(cè)出來(lái)的，由此可以建立起晶體缺陷濃度或晶體物性變化程度與退火溫度之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，而這種對(duì)應(yīng)關(guān)系就是晶體測(cè)溫的根本依據(jù)。

所以，經(jīng)高能粒子輻照過(guò)的晶體可作為一種測(cè)溫晶體的溫度傳感器以開(kāi)展某些特殊場(chǎng)合的溫度測(cè)試。對(duì)于航空發(fā)動(dòng)機(jī)零部件溫度測(cè)試來(lái)說(shuō)，試驗(yàn)前將測(cè)溫晶體安裝在被測(cè)的航空發(fā)動(dòng)機(jī)零部件上，當(dāng)航空發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)穩(wěn)定在某一狀態(tài)時(shí)溫度處于穩(wěn)態(tài)，測(cè)溫晶體在此溫度下退火，在熱力學(xué)驅(qū)動(dòng)下，晶體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)缺陷回復(fù)，并同時(shí)伴隨有晶體宏觀物性的變化。試驗(yàn)后取下測(cè)溫晶體，采用一定的測(cè)試分析手段，分析晶體的缺陷濃度或宏觀物性的變化，對(duì)比事先標(biāo)定好的溫度曲線，即可獲得試驗(yàn)過(guò)程中晶體經(jīng)歷的最高溫度。

2 測(cè)溫晶體制備

2.1 晶體材料選取

在很多核反應(yīng)堆材料研究成果和國(guó)外晶體測(cè)溫的文獻(xiàn)中，發(fā)現(xiàn)經(jīng)高能粒子輻照過(guò)的SiC晶體具有晶體輻照缺陷退火回復(fù)的特征[9-10]，因此選擇SiC作為測(cè)溫晶體材料。SiC是元素周期表IV族中唯一的二元固態(tài)化合物，其晶體硬度高，化學(xué)性能穩(wěn)定，常壓下難熔化，加熱至2300℃升華，在高頻、高溫、大功率、光電子及抗輻射等方面的應(yīng)用很多[11]。SiC的一個(gè)重要特性是具有多種同素異構(gòu)體，就是結(jié)晶學(xué)中的多型現(xiàn)象。目前為止SiC晶型已經(jīng)知道的大概有200多種，分為閃鋅礦、纖鋅礦和菱形結(jié)構(gòu)。具有閃鋅礦結(jié)構(gòu)的被稱(chēng)為α-SiC，如立方結(jié)構(gòu)的3C-SiC，具有纖鋅礦結(jié)構(gòu)和菱形結(jié)構(gòu)的統(tǒng)稱(chēng)為β-SiC，如六方結(jié)構(gòu)的2H-SiC、六方和立方結(jié)構(gòu)混合的4H-SiC和6H-SiC[12]。鑒于我國(guó)目前對(duì)6H-SiC晶體的大量研究，且已有公司能夠生產(chǎn)6H-SiC晶體成品，故選用6H-SiC晶體作為晶體測(cè)溫的材料，解決SiC材料的國(guó)產(chǎn)化問(wèn)題。

2.2 晶體中子輻照

晶體成品均含有天然的缺陷，然而對(duì)于晶體測(cè)溫來(lái)說(shuō)，這些天然缺陷的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠高，還需要人為地在晶體內(nèi)部制造更大量的缺陷，一般實(shí)現(xiàn)材料輻照的粒子有中子、電子、離子等，它們能改變材料的物理性能和化學(xué)性質(zhì)。所用的方法為中子輻照，其包括同位素中子源、加速器中子源和反應(yīng)堆中子源3種中子源；其中，反應(yīng)堆中子源是利用原子核裂變反應(yīng)堆產(chǎn)生出大量中子[13]。反應(yīng)堆中子源是目前最強(qiáng)的中子源。

將6H-SiC晶體切割成小片，在某原子能研究單位將晶體放入混合場(chǎng)（含快、熱中子）反應(yīng)堆進(jìn)行中子輻照，當(dāng)累計(jì)輻照劑量達(dá)到要求后出堆。將輻照出堆后取出的6H-SiC晶體切割成0.5mm×0.3mm× 0.3mm小粒，即制備成6H-SiC測(cè)溫晶體。采用材料檢測(cè)手段對(duì)6H-SiC測(cè)溫晶體進(jìn)行分析，分析結(jié)果表明輻照效應(yīng)造成的SiC晶體長(zhǎng)程有序性的嚴(yán)重破壞，其缺陷主要是位錯(cuò)和點(diǎn)缺陷。

3 溫度判讀方法

晶體測(cè)溫的原理是基于中子輻照SiC晶體在退火中的缺陷回復(fù)，不同于電學(xué)、光學(xué)測(cè)溫方法，其溫度數(shù)據(jù)不能由儀器直接獲得，需要采用材料檢測(cè)方法分析航空發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)后取下來(lái)的SiC測(cè)溫晶體，通過(guò)SiC測(cè)溫晶體的缺陷回復(fù)程度獲得試驗(yàn)中SiC測(cè)溫晶體經(jīng)歷的最高溫度，也就是基于材料檢測(cè)方法的溫度判讀。

SiC晶體經(jīng)中子輻照后產(chǎn)生缺陷，此種缺陷在高溫退火時(shí)可回復(fù)，回復(fù)的程度主要依賴(lài)于溫度。另一方面，晶體的X射線衍射峰顯示了晶體中原子排列的有序程度，因此，晶體中缺陷的濃度及其退火回復(fù)的程度，可由X射線衍射峰來(lái)顯示。將已經(jīng)輻照的測(cè)溫晶體封裝在被測(cè)物體上，當(dāng)被測(cè)物和測(cè)溫晶體經(jīng)歷某一退火過(guò)程時(shí)，測(cè)溫晶體內(nèi)部的晶格缺陷得到一定程度的回復(fù)。利用X射線衍射為手段，檢測(cè)已被退火的測(cè)溫晶體的X射線衍射峰，對(duì)比事先標(biāo)定好的標(biāo)定曲線，就可以獲得被測(cè)物體在此段退火過(guò)程中所經(jīng)歷的最高溫度，這種方法就是晶體測(cè)溫的XRD溫度判讀方法。

X射線衍射譜有4個(gè)特征參數(shù)：衍射峰位置2θ、衍射峰強(qiáng)度I、衍射峰形和衍射背景。背景表征的是樣品中的非晶態(tài)和非相干散射，不能作為晶體缺陷變化的表征參數(shù)。衍射強(qiáng)度主要用于分析晶格點(diǎn)陣中的原子位置，但由于衍射強(qiáng)度既與樣品有關(guān)，又與X射線衍射儀配置有關(guān)，所以會(huì)由于儀器和操作具有很大的不確定性，不是合適的表征參數(shù)。衍射峰位一般用于分析晶體晶格點(diǎn)陣常數(shù)，確定晶胞的形狀和大小，與晶面間距d相關(guān)。衍射峰形一般用于缺陷、畸變，以及晶粒度的測(cè)量等，晶體的點(diǎn)陣缺陷會(huì)導(dǎo)致晶體衍射峰的寬化，衍射峰的峰形寬度特征常用衍射峰高1/2處的寬度來(lái)表示，稱(chēng)為半高寬（FWHM）[14-15]。所以半高寬（FWHM）和衍射峰位置（2θ）可以作為表征6H-SiC測(cè)溫晶體的晶體缺陷特征的參數(shù)。

將6H-SiC測(cè)溫晶體放入馬弗爐進(jìn)行等時(shí)間退火處理，退火溫度100～1600℃，溫度間隔100℃，退火保溫時(shí)間5min。使用X射線衍射儀檢測(cè)6H-SiC測(cè)溫晶體的衍射峰。6H-SiC測(cè)溫晶體的一組X射線衍射譜數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

分析比較特征參數(shù)能代表的測(cè)溫范圍。對(duì)表1中2θ和FWHM進(jìn)行分析，它們與退火溫度存在一定的相關(guān)性，采用最小二乘法對(duì)特征參數(shù)與退火溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行曲線擬合，2θ與退火溫度的關(guān)系見(jiàn)圖1，可知2θ在100～1300℃范圍內(nèi)有規(guī)律的變大，其他溫度幾乎沒(méi)有變化。FWHM與退火溫度的關(guān)系見(jiàn)圖2，可知FWHM在600～1 600℃范圍內(nèi)有規(guī)律的變小，其他溫度幾乎沒(méi)有變化。2θ和FWHM的變化規(guī)律說(shuō)明中子輻照的6H-SiC晶體的缺陷隨退火溫度有規(guī)律的回復(fù)，以2θ為表征參數(shù)的測(cè)溫范圍為100～1300℃，以FWHM為表征參數(shù)的測(cè)溫范圍為600～1 600℃。所以FWHM的測(cè)溫更高，適于發(fā)動(dòng)機(jī)的高溫測(cè)試。

表1 6H-SiC測(cè)溫晶體的衍射譜數(shù)據(jù)

圖1 衍射峰位置2θ與退火溫度的關(guān)系

圖2 半高寬FWHM與退火溫度的關(guān)系

分析表1數(shù)據(jù)，比較特征參數(shù)能代表的測(cè)溫精度。測(cè)試精度主要取決于靈敏度，由于FWHM和2θ這兩個(gè)參數(shù)與溫度T不是線性關(guān)系，設(shè)表征參數(shù)為Y，所以靈敏度的計(jì)算公式[16]為

使用上式計(jì)算6H-SiC測(cè)溫晶體的FWHM和2θ的靈敏度，計(jì)算結(jié)果曲線見(jiàn)圖3，可知FWHM的靈敏度優(yōu)于2θ。

FWHM是一個(gè)相對(duì)值，與X射線衍射儀的2θ掃描運(yùn)行誤差無(wú)關(guān)，而衍射峰位置2θ與X射線衍射儀的2θ掃描運(yùn)行誤差有關(guān)，因?yàn)閄射線衍射儀的2θ掃描運(yùn)行誤差是很難控制的[16]，所以FWHM的分析測(cè)試受儀器影響相對(duì)較小。

因此，使用FWHM表征SiC測(cè)溫晶體的溫度，測(cè)溫范圍寬，測(cè)溫精度高，更適用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)高溫部件的溫度測(cè)量，所以選擇FWHM作為表征SiC測(cè)溫晶體的參數(shù)。

圖3 FWHM和2θ的靈敏度對(duì)比

4 晶體測(cè)溫試驗(yàn)

冷卻效果是渦輪葉片冷卻設(shè)計(jì)的關(guān)鍵指標(biāo)，冷卻效果試驗(yàn)是解決高壓渦輪導(dǎo)向葉片改進(jìn)設(shè)計(jì)有效性、熱障涂層可靠性的主要驗(yàn)證手段。因試驗(yàn)過(guò)程需要測(cè)量航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的壁溫，需在某航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的冷效試驗(yàn)中使用6H-SiC測(cè)溫晶體測(cè)量葉片的壁溫。為此在2個(gè)葉片表面安裝16個(gè)測(cè)溫晶體，并在測(cè)溫晶體附近安裝16個(gè)熱電偶。試驗(yàn)后判讀測(cè)溫晶體，其中1個(gè)葉片的測(cè)溫?cái)?shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表2 渦輪葉片的測(cè)溫?cái)?shù)據(jù)

表中的誤差為測(cè)溫晶體與熱電偶的相對(duì)誤差，測(cè)溫晶體相對(duì)熱電偶的測(cè)溫誤差小于1%，可以滿(mǎn)足發(fā)動(dòng)機(jī)研制試驗(yàn)的測(cè)溫要求。

5 結(jié)束語(yǔ)

晶體測(cè)溫技術(shù)作為一種新型測(cè)溫技術(shù)，具有無(wú)引線、微尺寸、微重量特征，開(kāi)發(fā)的基于SiC晶體材料的測(cè)溫技術(shù)，使用國(guó)產(chǎn)的6H-SiC晶體作為測(cè)溫晶體材料，實(shí)現(xiàn)了測(cè)溫晶體的國(guó)產(chǎn)化，將SiC晶體測(cè)溫提高至1600℃，為我國(guó)航空發(fā)動(dòng)機(jī)研制提供了一種先進(jìn)的測(cè)溫手段。

[1]張寶誠(chéng).航空發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)和測(cè)試技術(shù)[M].北京：北京航空航天大學(xué)出版社，2005：640-702.

[2]王振華.航空發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)測(cè)試技術(shù)發(fā)展探討[J].航空發(fā)動(dòng)機(jī)，2014，40（6）：47-51.

[3]Siemens SGT-800 industrial gas turbine enhanced to 47 MW design modifications and operation ex perience：GT 2008-50087[S].2008.

[4]Uniform crystal temprature sensor accuracy under transient conditions:GT 2012-68197[S].2012.

[5]阮永豐，張興，馬鵬飛，等.一種以中子輻照的碳化硅晶體為傳感器的測(cè)溫方法：200910069820[P].2009-12-09 [2016-08-10].

[6]靳正國(guó)，郭瑞松，師春生，等.材料科學(xué)基礎(chǔ)[M].天津：天津大學(xué)出版社，2011：150-193.

[7]曹建中.半導(dǎo)體材料的輻照效應(yīng)[M].北京：科學(xué)出版社，1993：41-79.

[8]郁金南.材料輻照效應(yīng)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2007：466-467.

[9]VOLINSAKY A A，NIKOLEANKO V A，MOROZOV V A，et al.Irradiated single crystals for high temperature measurements in space application[J].Mater Res Soc Symp Proc，2005（851）：141-146.

[10]VOLINSKY A A，GINZBURSKY L.Irradiated cubic single crystal SiC as a high temperature sensor[J].Mat Res Soc Symp Proc，2004（792）：531-536.

[11]王世忠.SiC單晶的性質(zhì)、生長(zhǎng)及應(yīng)用[J].無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)，2009，14（4）：527-532.

[12]施爾畏.碳化硅晶體生長(zhǎng)與缺陷[M].北京：科學(xué)出版社，2012：84-89.

[13]徐世江，康飛宇.核工程中的碳和石墨材料[M].北京：清華大學(xué)出版社，2010：135-249.

[14]張海軍，賈全利，董林.粉末多晶X射線衍射技術(shù)原理及應(yīng)用[M].鄭州：鄭州大學(xué)出版社，2010：91-101.

[15]江超華.多晶X射線衍射技術(shù)與應(yīng)用[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2014：288-313.

[16]周征，李建民，楊建平，等.傳感器原理與檢測(cè)技術(shù)[M].北京：清華大學(xué)出版社，2014：29-36.

（編輯：李妮）

Research of temperature measurement technology based on SiC crystal

ZHANG Zhixue1，XUE Xiusheng1，RUAN Yongfeng2，WANG Zhenhua1，ZHANG Yuxin1，WANG Wei1，YE Guiming1
（1.AECC Shenyang Engine Research Institute，Shenyang 110015，China；2.School of Science，Tianjin University，Tianjin 300072，China）

Concerning the complex structure and demanding working conditions of the aero-engine，this research attempted to solve the difficulty in measuring high-temperature components，such as the combustor，the turbine and the exhaust nozzle by using the measurement technique for SiC crystal materials.In this paper，chose 6H-SiC crystals made in China，and conducted neutron irradiation of 6H-SiC crystals.In analyzing temperature reading methods of crystal-based temperature measurement，the X-ray diffraction full width at half maximum was adopted as the temperature reading parameter.The measurement temperature could be reach 1 600℃，and the measurement accuracy reached 1%.Results suggested that the temperature measurement technique had a higher measurement scope compared with the foreign counterparts.With advantages of minisize，mini-weight and lead-free no-invasion mode，the temperature measurement technique put forward in this paper is applicable to high-temperature measurement of the aero-engine and the gas turbine.

aero-engine；temperature measurement technique；SiC crystal material；crystal defect；neutron irradiation

A

1674-5124（2017）05-0001-04

10.11857/j.issn.1674-5124.2017.05.001

2016-10-10；

2016-11-29

張志學(xué)（1982-），男，遼寧沈陽(yáng)市人，工程師，碩士，主要從事航空發(fā)動(dòng)機(jī)測(cè)試技術(shù)研究及應(yīng)用工作。