熱解終溫對(duì)花生殼炭化產(chǎn)物的影響研究

田宜水， 王 茹

(1. 農(nóng)業(yè)部規(guī)劃設(shè)計(jì)研究院， 北京 100125； 2. 農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)廢棄物能源化利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 100125； 3. 中國農(nóng)業(yè)大學(xué) 工學(xué)院， 北京 100083)

·研究報(bào)告——生物質(zhì)材料·

熱解終溫對(duì)花生殼炭化產(chǎn)物的影響研究

田宜水1,2， 王 茹1,3

(1. 農(nóng)業(yè)部規(guī)劃設(shè)計(jì)研究院， 北京 100125； 2. 農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)廢棄物能源化利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 100125； 3. 中國農(nóng)業(yè)大學(xué) 工學(xué)院， 北京 100083)

采用自制的生物質(zhì)固定床熱解裝置研究了不同熱解終溫對(duì)花生殼炭化產(chǎn)物的影響。結(jié)果表明：隨著熱解終溫的增加，生物炭質(zhì)量和能源產(chǎn)率總體上呈現(xiàn)降低趨勢(shì)，熱解氣產(chǎn)率呈現(xiàn)上升趨勢(shì)(熱值顯著提高)，其中液體質(zhì)量產(chǎn)率在550 ℃時(shí)達(dá)到最大值；熱解終溫的增加使花生殼生物炭中固定碳、 灰分不斷提高，C元素不斷提高，H元素與O元素含量則不斷降低，生物炭的化學(xué)和生物穩(wěn)定性提高；生物炭的熱值在500 ℃時(shí)達(dá)到最大值，為24.346 MJ/kg。生物炭的燃燒過程包括水分蒸發(fā)、 固定碳及揮發(fā)分燃燒和燃盡等3階段，其燃燒起始時(shí)間明顯晚于花生殼，不同溫度制備的生物炭的綜合燃燒特性指數(shù)(S)從大到小的順序依次為：C500>C350>C600>C400>C450>C550；熱解終溫為550℃時(shí)，生物炭的比表面積、 微孔表面積、 總孔容積和微孔容積均最大，分別為50.58 m2/g、 29.56 m2/g、 0.015 43 cm3/g和0.011 11 cm3/g，與活性炭相比仍有較大差距，需要進(jìn)一步處理。

花生殼；熱解；炭化；生物炭；特性

生物炭是指生物質(zhì)在缺氧及低氧環(huán)境中經(jīng)熱裂解產(chǎn)生的固體產(chǎn)物[1]，是生物質(zhì)能利用方式之一。生物質(zhì)經(jīng)熱解處理得到生物炭后，解決了生物質(zhì)直接燃燒熱值低、 易冒黑煙等問題，具有發(fā)熱值高、 清潔、 無污染等優(yōu)點(diǎn)，可用作農(nóng)村分散供熱、 供暖的新能源，也可用于城市集中供暖、 發(fā)電等。在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，生物炭是農(nóng)業(yè)增匯減排的技術(shù)途徑之一，可作為土壤改良劑、 肥料緩釋載體及碳封存劑等[2]?；ㄉ俏覈鴱V泛種植的主要油料作物和經(jīng)濟(jì)作物之一?；ㄉ鷼な腔ㄉ庸み^程中的剩余物，一般情況下占花生總質(zhì)量的35%。目前，花生殼除了少部分被加工成燃料和飼料外，大多被當(dāng)作廢棄物扔掉或者焚燒，不僅造成了資源的浪費(fèi)，還對(duì)環(huán)境造成了一定污染[3-5]。米鐵等[6]在流化床氣化爐內(nèi)以花生殼為原料在空氣氣氛下進(jìn)行氣化試驗(yàn)。還有研究者利用FT-IR光譜儀對(duì)花生殼熱解過程中的可燃?xì)膺M(jìn)行了測(cè)定[7-9]。目前，針對(duì)花生殼炭化產(chǎn)物的研究較少，將花生殼用于以生物炭為主要目標(biāo)產(chǎn)物的熱解炭化試驗(yàn)還未見報(bào)道。因此，本研究以花生殼為原料考察了不同熱解終溫對(duì)其炭化產(chǎn)物分布、 生物炭燃燒等特性的影響，以期為花生殼熱解炭化技術(shù)的規(guī)模工程化應(yīng)用提供參考依據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料

花生殼，取自山東省聊城市，經(jīng)干燥、 破碎、 篩分，選取粒徑在0.125～0.177 mm之間的樣品，備用。

1.2 試驗(yàn)裝置及方法

試驗(yàn)裝置為一套自制的外熱式生物質(zhì)固定床熱解裝置(如圖1)。反應(yīng)器內(nèi)徑為100 mm，有效加熱長(zhǎng)度約1m，反應(yīng)爐由電阻絲加熱，可控制反應(yīng)溫度和升溫速率。進(jìn)料量為2 kg/h，反應(yīng)爐升溫速率為25 ℃/min，原料在熱解反應(yīng)器中的停留時(shí)間為20 min，熱解終溫分別為350、 400、 450、 500、 550和600 ℃，得到的生物炭樣品編號(hào)分別為C350、 C400、 C450、 C500、 C550和C600。

1. 一級(jí)螺旋進(jìn)料輸送器 first spiral feeding conveyor; 2. 一級(jí)進(jìn)料閥 first feed valve; 3. 緩沖進(jìn)料箱 buffer feed box； 4. 二級(jí)進(jìn)料 閥 second feed valve； 5. 二級(jí)螺旋進(jìn)料輸送器 second level spiral feeding conveyor; 6. 熱解反應(yīng)器 pyrolysis reactor; 7. 出料冷卻管discharging cooling tube; 8. 螺旋出料輸送器 spiral discharging conveyor; 9. 一級(jí)儲(chǔ)炭箱 first carbon store box; 10. 一級(jí)出料閥 firstdischarging valve; 11. 二級(jí)儲(chǔ)炭箱 second carbon store box; 12. 二級(jí)出料閥 second discharging valve; 13. 移動(dòng)炭箱 mobile carbon store box; 14. 出氣口 gas outlet; 15. 旋風(fēng)分離器 cyclone separator; 16. 冷凝系統(tǒng) condensate system; 17. 羅茨風(fēng)機(jī) roots blower;18. 集灰箱 ash collector box; 19. 儲(chǔ)油箱 fuel collector box

花生殼炭化流程如下：原料由一級(jí)螺旋進(jìn)料輸送器1、 緩沖進(jìn)料箱3和二級(jí)螺旋進(jìn)料輸送器5傳送到熱解反應(yīng)器6，反應(yīng)生成的生物炭產(chǎn)物經(jīng)由一級(jí)儲(chǔ)炭箱9直接落入二級(jí)儲(chǔ)炭箱11；反應(yīng)生成的可冷凝和不可冷凝氣體從熱解反應(yīng)器6，經(jīng)出氣口14，依次通過旋風(fēng)分離器15、 冷凝系統(tǒng)16、 羅茨風(fēng)機(jī)17，再進(jìn)行收集；儲(chǔ)油箱19收集反應(yīng)生成的液體產(chǎn)物。

1.3 測(cè)試儀器及方法

龍慶峽位于北京市延慶區(qū)，距北京城區(qū)85公里。我們一路來到景區(qū)，走上一段山坡，看到一塊巨石上寫著“龍慶峽”三字，我不禁歡呼了一聲：“我們到了龍慶峽啦！”

按照NY/T 1881—2010《生物質(zhì)固體成型燃料 試驗(yàn)方法》測(cè)試生物炭的工業(yè)分析、 元素分析和低位熱值。

采用日本SHIMADZU公司DTG-60A/60AH型熱重分析儀測(cè)試生物炭燃燒特性。將生物炭粉末樣品在20 ℃/min的升溫速率下，從室溫升至600 ℃。試驗(yàn)樣品質(zhì)量為3～4 mg；試驗(yàn)坩堝材質(zhì)為鉑金；反應(yīng)氣氛為空氣，流量為100 mL/min。

采用北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司JW-BK112型全自動(dòng)比表面積及微孔分析儀，測(cè)試生物炭的比表面積、 微孔表面積、 總孔容積、 微孔容積與平均孔徑。試驗(yàn)結(jié)果為3次重復(fù)試驗(yàn)的平均值。

采用美國安捷倫7820氣相色譜分析儀測(cè)試本試驗(yàn)熱解氣的組分。熱解氣的低位熱值根據(jù)氣體中可燃組分的百分比及低位熱值按照式(1)計(jì)算：

Qg=∑Ci·Qi/100

(1)

式中：Qg—熱解氣的低位熱值，MJ/m3；Ci—第i種可燃?xì)怏w的體積分?jǐn)?shù)，%；Qi—第i種可燃?xì)怏w的低位熱值，MJ/m3。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱解終溫對(duì)各產(chǎn)物產(chǎn)率的影響

花生殼在不同熱解終溫下可以得到生物炭、 熱解氣和液體3種主要產(chǎn)物(其他產(chǎn)物忽略不計(jì))，各產(chǎn)物質(zhì)量產(chǎn)率和能量產(chǎn)率如表1所示。

表 1 不同熱解終溫下各產(chǎn)物產(chǎn)率

生物質(zhì)熱解是復(fù)雜的熱化學(xué)反應(yīng)過程，包括分子鍵斷裂、 異構(gòu)化和小分子聚合等反應(yīng)。如表1所示，隨著熱解終溫的升高，花生殼中水分蒸發(fā)，大分子斷裂，揮發(fā)分析出，并形成可冷凝氣體與不可冷凝氣體，生物炭質(zhì)量和能量產(chǎn)率隨著熱解終溫的上升總體上呈現(xiàn)降低趨勢(shì)，其中，質(zhì)量產(chǎn)率由49.05 %下降到30.70 %，能量產(chǎn)率由85.71 %下降到55.49 %。與其他生物質(zhì)原料相比，花生殼灰分較高，其生物炭產(chǎn)率也較高[10-12]。

2.2 熱解溫度對(duì)生物炭性能的影響

2.2.1 理化特性 花生殼及其生物炭的工業(yè)分析、 元素分析和低位熱值如表2所示。由表2可知，隨著熱解終溫的升高，花生殼生物炭中固定碳、 灰分逐步提高，最高分別達(dá)56.87 %和31.54 %；而揮發(fā)分則逐步降低。這是因?yàn)榛ㄉ鷼ぶ袚]發(fā)分隨著溫度的升高不斷分解并析出，而灰分基本都保留在了生物炭中。

隨著熱解終溫的提高，花生殼生物炭中C元素不斷增多，H元素與O元素含量則不斷降低。這是因?yàn)殡S著溫度升高，生物炭中含氧官能團(tuán)與含氫官能團(tuán)不斷發(fā)生分解，O、 H從生物炭中分離出去。H/C原子比的減小表明生物炭的芳香結(jié)構(gòu)化越來越高，骨架結(jié)構(gòu)越來越穩(wěn)定，同時(shí)生物炭的化學(xué)和生物穩(wěn)定性也越來越高。

生物炭的熱值明顯高于花生殼，在500 ℃時(shí)達(dá)到最大值，為24.346 MJ/kg。

表 2 花生殼及其生物炭的工業(yè)分析、 元素分析和低位熱值

2.2.2 熱重分析 圖2為升溫速率為20 ℃/min時(shí)，花生殼及其生物炭的熱重分析(TGA)曲線、 微商熱重(DTG)曲線和差熱(DTA)曲線。

圖 2 花生殼及其生物炭的燃燒特性曲線

2.2.2.1 TGA曲線 如圖2(a)所示，不同熱解終溫下花生殼生物炭的燃燒熱失重曲線相似，呈現(xiàn)水分蒸發(fā)、 固定碳及揮發(fā)分燃燒和燃盡等3階段，其失重開始階段和失重終止階段較為明顯，僅有一個(gè)失重階梯，為固定碳燃燒階段；而花生殼的燃燒過程可分為水分蒸發(fā)、 揮發(fā)分析出及燃燒、 固定碳燃燒和燃盡等4個(gè)階段，有2個(gè)失重階梯，分別為揮發(fā)分燃燒和固定碳燃燒階段。生物炭開始失重晚于花生殼，表明其燃燒起始時(shí)間明顯晚于花生殼。這是由于生物炭中揮發(fā)分含量很低，固定碳含量很高，導(dǎo)致其著火比較困難，需要達(dá)到較高溫度后，固定碳與揮發(fā)分才能快速燃燒。

2.2.2.2 DTG曲線 如圖2(b)所示，不同熱解終溫下花生殼生物炭的DTG曲線均為單峰，峰值溫度均介于440～480 ℃之間，表明在此溫度區(qū)間，燃燒反應(yīng)較為劇烈。花生殼的DTG曲線則與傳統(tǒng)的生物質(zhì)燃燒基本類似，出現(xiàn)多個(gè)峰值。

2.2.2.3 DTA曲線 如圖2(c)所示，花生殼有2個(gè)明顯的放熱峰，分別由揮發(fā)分燃燒與固定碳燃燒引起；而所有花生殼生物炭只有一個(gè)較大的放熱峰，表明了生物炭?jī)H有一個(gè)燃燒階段。

2.2.3 燃燒特性 著火溫度(Ti)、 最大失重速率溫度(Tmax)、 燃盡溫度(Th)、 燃燒時(shí)間(t)以及燃燒特性指數(shù)(S)是分析物質(zhì)燃燒過程的重要特征參數(shù)。本研究采用熱分析曲線TG-DTG的方法[13]定義著火溫度，燃盡溫度為失重速率為-1 %/min時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度[14]，燃燒時(shí)間為著火溫度上升到燃盡溫度時(shí)所用的時(shí)間[15]。綜合燃燒特性指數(shù)(S)的定義式[15]為：

(2)

式中： (dw/dt)max—最大燃燒速率，%/min； (dw/dt)mean—平均燃燒速率，%/min。

表3列出了升溫速率為20 ℃/min時(shí)，花生殼及其生物炭的燃燒特征參數(shù)。

表 3 花生殼及其生物炭的燃燒特征參數(shù)

由表3可以看出，生物炭的著火溫度(Ti)全部在355 ℃以上，遠(yuǎn)高于花生殼原料的267.5 ℃，說明生物炭比生物質(zhì)著火困難，發(fā)生自燃可能性也減小。生物炭的最大失重速率溫度(Tmax)均在450 ℃左右，與其主要成分為固定碳有關(guān)；而花生殼的最大失重速率溫度329.8℃，與其含有較高揮發(fā)分有關(guān)?；ㄉ鷼ぜ捌渖锾康娜急M溫度(Th)基本相同，均在520 ℃左右，說明在此溫度內(nèi)，花生殼和生物質(zhì)均可完燃燒。隨著熱解終溫的提高，生物炭的燃燒時(shí)間(t)不斷縮減，從10.08 min縮減到6.88 min，這可能由于生物炭中固定碳含量越高，燃燒集中激烈，從而縮短了其燃燒時(shí)間。燃燒特性指數(shù)(S)的大小反映了樣品的燃燒特性和活性，S指數(shù)越大，說明該樣品的著火和燃盡性能越好。對(duì)比所有生物炭的S可以看出，不同生物炭樣品S值從大到小的順序依次為：C500>C350>C600>C400>C450>C550，說明從著火和燃盡性能來綜合考量，熱解終溫為500 ℃時(shí)，生物炭的燃燒特性最好。

2.2.4 孔隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù) 生物炭因其多孔結(jié)構(gòu)，在施入土壤后能夠增強(qiáng)土壤透氣性，有利于土壤中微生物的附著和生長(zhǎng)，可為其提供生存繁殖的空間[16-17]?；ㄉ鷼ど锾康目紫督Y(jié)構(gòu)特征參數(shù)如表4所示。由表4可知，花生殼生物炭的比表面積、 微孔表面積、 總孔容積、 微孔容積隨著熱解終溫的升高，均表現(xiàn)出先增加后減小的變化趨勢(shì)。在中低溫?zé)峤鈺r(shí)，揮發(fā)分的析出有利于孔結(jié)構(gòu)的形成，熱解終溫過高時(shí)則容易導(dǎo)致生物炭的大孔和中孔塌陷，以及微孔出現(xiàn)不同程度的閉塞，從而導(dǎo)致生物炭孔隙度的降低。生物炭平均孔徑的變化比較小，在2.08～2.13之間，表明平均孔徑的大小與熱解原料本身的性質(zhì)有關(guān)，與熱解終溫基本無關(guān)。

表 4 生物炭的孔隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù)

本試驗(yàn)中，熱解終溫為550 ℃時(shí)，生物炭的比表面積達(dá)到最大值為50.58 m2/g，微孔表面積達(dá)到最大值29.56 m2/g，總孔容積達(dá)到最大值0.015 43 cm3/g，微孔容積達(dá)到最大值0.011 11 cm3/g。這與活性炭的相關(guān)參數(shù)值(一般比表面積超過1 000 m2/g)仍有較大差距，需要進(jìn)一步進(jìn)行處理。此外，熱解終溫在450 ℃時(shí)，生物炭的孔隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù)略有下降，具體原因不明，有待進(jìn)一步研究。

2.3 熱解終溫對(duì)熱解氣組成及熱值的影響

花生殼在不同熱解終溫下所得熱解氣的組成及熱值見表5。

表 5 不同終溫下熱解氣的組成及熱值

由表5可知， H2隨著熱解終溫的提升顯著增加，350 ℃時(shí)，未發(fā)現(xiàn)有H2，到600 ℃時(shí)，H2的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到22.12 %；CO波動(dòng)并不大；CH4含量隨熱解終溫的上升呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，在450 ℃之前，CH4含量增加迅速，隨著溫度的繼續(xù)升高，CH4含量變化并不明顯；半纖維素等不穩(wěn)定組分在低溫段發(fā)生反應(yīng)，生成CO2，其含量隨著熱解終溫的升高而明顯降低；其他烴類的含量隨熱解終溫變化不大，基本保持在4 %左右。

熱解終溫較低時(shí)，熱解氣中最主要的組分是CO和CO2，這是由于生物質(zhì)原料中含有大量的含氧官能團(tuán)，其在熱解過程中發(fā)生分解，氧大量脫除，生產(chǎn)CO、 CO2和H2O。隨著熱解終溫的升高，揮發(fā)分及各種分子鍵發(fā)生二次斷裂，生物質(zhì)熱裂解加劇，生成H2、 CH4和烴類等氣體。

由表5還可以看出，隨著熱解終溫的升高，熱解氣的低位熱值顯著提升，由7.94 MJ/m3提高到16.43 MJ/m3，表明熱解終溫提高對(duì)熱解氣品質(zhì)改善具有顯著影響。

3 結(jié) 論

3.1 采用自制生物質(zhì)固定床熱解裝置考察了熱解終溫對(duì)花生殼炭化產(chǎn)物的影響。結(jié)果表明：隨著熱解終溫的增加，生物炭產(chǎn)率呈現(xiàn)不斷降低趨勢(shì)，熱解氣的產(chǎn)率呈現(xiàn)上升趨勢(shì)(熱值顯著提高)，液體質(zhì)量產(chǎn)率在550 ℃時(shí)達(dá)到最大值。

3.2 花生殼經(jīng)過熱解炭化后，生物炭的固定碳含量與C元素含量均有大幅度提高。熱解終溫的增加使得生物炭的芳香結(jié)構(gòu)化提高，骨架結(jié)構(gòu)越來越穩(wěn)定，化學(xué)和生物穩(wěn)定性也越來越高。生物炭的熱值在500 ℃時(shí)達(dá)到最大值，為24.346 MJ/kg。生物炭的綜合燃燒特性指數(shù)(S)從大到小的順序依次為：C500>C350>C600>C400>C450>C550，說明熱解終溫為500 ℃時(shí)，生物炭的燃燒特性最好。

3.3 熱解終溫為550 ℃時(shí)，生物炭的比表面積、 微孔表面積、 總孔容積和微孔容積均最大，分別為50.58 m2/g、 29.56 m2/g、 0.015 43 cm3/g和0.011 11 cm3/g，但與活性炭孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)相比仍有較大差距，需要進(jìn)一步進(jìn)行處理。

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Effect of Final Pyrolysis Temperature on Pyrolysis Products of Peanut Shells

TIAN Yishui1,2, WANG Ru1,3

(1. Chinese Academy of Agricultural Engineering, Beijing 100125, China; 2. Key Laboratory of Energy Resource Utilization from Agricultural Residues,Ministry of Agriculture, Beijing 100125, China; 3. College of Engineering,China Agricultural University, Beijing 100083, China)

The pyrolysis experiments of peanut shells under different temperatures were carried on the fixed bed pyrolysis device,which was manufactured by Chinese Academy of Agricultural Engineering. The results showed that with the increase of the final pyrolysis temperature,the yields of bio-char and energy reduced gradually;the yields of tar and pyrolysis gas were raised,as well as the heat value. And the yields of tar reached the maximum at 550 ℃. The fixed carbon,ash and carbon element of the bio-char increased,the hydrogen element and oxygen element decreased,and the aromatic structure and chemical biological stability improved with the increase of final pyrolysis temperature. And the heat value of bio-char achieved the maximum(24.346 MJ/kg) at 500 ℃. The bio-char combustion process included evaporation,fixed carbon and volatile combustion,and its ignition time was significantly later than that of peanut shells. The order of comprehensive combustion characteristic index(S) of bio-char from large to small was C500>C350>C600>C400>C450>C550. When the final pyrolysis temperature was 550 ℃,the specific surface area,microporous surface area,total pore volume and microporous volume of bio-char were the highest,which were 50.58 m2/g and 29.56 m2/g,0.015 43 cm3/g,and 0.011 11 cm3/g,respectively. However,there was still a big gap between the results of activated carbon. This required further processing.

peanut shell;pyrolysis;carbonization;bio-char;characteristic

10.3969/j.issn.1673-5854.2017.03.007

2016-05-12

2015年農(nóng)村能源綜合建設(shè)項(xiàng)目(2015-59)

田宜水(1972— )，男，遼寧阜新人，研究員，主要從事生物質(zhì)能資源開發(fā)利用研究工作；E-mail：yishuit@yahoo.com。

TQ35；TK6

A

1673-5854(2017)03-0041-07