貢 慧,楊 震,史智佳,劉 夢,陶 瑞,曲 超,許 典
不同熬煮時間對北京醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味成分的影響
貢 慧,楊 震,史智佳*,劉 夢,陶 瑞,曲 超,許 典
(中國肉類食品綜合研究中心,國家肉類加工工程技術(shù)研究中心,肉類加工技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100068)
采用吹掃/捕集-熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對4 個煮制時間的北京醬牛肉進(jìn)行揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的定性、定量與主成分分析,考察其風(fēng)味最佳的煮制時間。結(jié)果表明:煮制1、2、3 h與4 h的醬牛肉樣品中共檢測鑒定出揮發(fā)性風(fēng)味化合物93 種,分別為60、60、69 種與60 種,共同檢出36 種。酮類與酯類化合物在1 h樣品中達(dá)到峰值,醇類、酚類與雜環(huán)類化合物在2 h樣品中達(dá)到峰值,烴類化合物在3 h樣品中達(dá)到峰值,醛類與醚類化合物在4 h樣品中達(dá)到峰值。同時,對上述樣品的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)成分進(jìn)行主成分分析與綜合因子評分,其結(jié)果顯示2 h樣品的綜合評分最高,說明在揮發(fā)性風(fēng)味分析的角度煮制2 h的樣品風(fēng)味更佳。
北京醬牛肉;吹掃/捕集-熱脫附;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù);揮發(fā)性風(fēng)味成分;主成分分析
牛肉是一種相較豬肉來說蛋白質(zhì)含量高而脂肪含量較低的畜肉,現(xiàn)在越來越被廣大消費(fèi)者推崇[1]。牛肉的烹飪方式多樣,國外以煎、烤為主[2],而我國則以燉、煮為主要食用方式,醬牛肉作為以煮制為主要加工方式的產(chǎn)品深受我國消費(fèi)者喜愛[3]。北京醬牛肉則是以醬油、黃醬以及各種香辛料為輔料的一種北方醬牛肉品種[4-5],醬牛肉在加工過程中存在著脂肪酸氧化[6]、Strecker降解反應(yīng)[7]、Maillard反應(yīng)[8]與硫胺素反應(yīng)[9],形成其獨(dú)具特色的風(fēng)味。有文獻(xiàn)報道在醬牛肉加工過程中的風(fēng)味變化[10],而針對不同加工時間的醬牛肉進(jìn)行揮發(fā)性風(fēng)味分析還較鮮見。不同加工時間可以使牛肉中蛋白質(zhì)對風(fēng)味物質(zhì)的吸附程度[11-12]、蛋白質(zhì)構(gòu)象等產(chǎn)生影響[13],形成不同的風(fēng)味特征,故而本實(shí)驗(yàn)將研究重點(diǎn)放在不同加工時間對醬牛肉風(fēng)味影響上。
吹掃/捕集-熱脫附(purge and trap thermal desorption,P&T-TD)法是一種基于動態(tài)頂空原理的揮發(fā)性成分富集方法,此法操作簡單,無需溶劑,靈敏度高,不易受環(huán)境物質(zhì)干擾,能夠較真實(shí)且完整地反映樣品中揮發(fā)性成分的組成[14]。氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法現(xiàn)在已經(jīng)成為食品風(fēng)味檢測的重要手段,在肉制品的風(fēng)味化合物測定中應(yīng)用也日益廣泛。目前,P&T-TD法多數(shù)用于環(huán)境領(lǐng)域包括空氣[15]、水[16]等樣品測定的前處理中,而在食品風(fēng)味檢測應(yīng)用上研究較少[17]。相對于常見的頂空固相微萃取前處理方法[18],P&T-TD法有吸附效率高,對痕量物質(zhì)敏感等優(yōu)點(diǎn)[19],目前鮮見P&T-TD-GC-MS聯(lián)用法分析北京醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的報道。
主成分分析(principal component analysis,PCA)法被許多研究者作為分析果汁、水果與干果[20]等樣品特征風(fēng)味主要的分析工具,PCA能夠簡化數(shù)據(jù)、揭示變量間的關(guān)系[21],作為一種多元分析方法廣泛應(yīng)用于食品品種的判別、產(chǎn)地鑒定和香氣質(zhì)量評價模型的構(gòu)建上[22]。在肉類食品中,PCA在肉制品的質(zhì)構(gòu)特性、肉質(zhì)分級與胴體分類上得到一定應(yīng)用[23-24],在風(fēng)味方面,雞肉[25]、羊肉[26]與腌臘肉制品[27]中有PCA的報道,在醬牛肉風(fēng)味上的應(yīng)用還較鮮見。
本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用P&T-TD-GC-MS法對不同煮制時間的北京醬牛肉進(jìn)行揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行定性與定量分析,之后結(jié)合PCA與綜合因子評分方法,將復(fù)雜數(shù)據(jù)體系進(jìn)行整合、簡化,更直觀地篩選出最優(yōu)條件,選出對揮發(fā)性風(fēng)味形成最有利的煮制時間,可為醬牛肉加工的工藝選擇與條件優(yōu)化提供更完整簡明的分析方法與理論依據(jù)。
1.1 材料
牛腱子肉 福成食品有限公司;醬牛肉加工用輔料(食鹽、白糖、醬油、蔥、姜、香辛料等) 市售。1.2 儀器與設(shè)備
Gerstel TDS半自動熱脫附進(jìn)樣器、Tenax TA石英玻璃吸附管、TC-20型Tenax-TA吸附管自動凈化儀、ODP2嗅聞檢測儀 德國Gerstel公司;P&T樣品瓶自制;GC-MS聯(lián)用儀、DB-1701MS石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm) 美國賽默飛世爾科技(中國)有限公司。
1.3 方法
1.3.1 醬牛肉制作與取樣
原料解凍→修整→切塊→預(yù)煮→煮制→冷卻→包裝。
操作要點(diǎn):預(yù)煮溫度和時間為100 ℃加熱10 min;煮制為預(yù)煮結(jié)束后,加入香辛料等輔料與肉質(zhì)量2 倍的清水煮沸10 min,降至90 ℃熬煮牛肉4 h,每小時取樣一次,取樣量約為100 g每次。冷卻后真空包裝,于-20 ℃冷凍備用。重復(fù)3 次,留樣備用。
1.3.2 樣品P&T-TD處理[28-29]
將取樣后的醬牛肉于4 ℃條件下解凍,每個樣品50 g,分別切碎混勻,準(zhǔn)確稱取3.0 g置于P&T樣品瓶中,樣品瓶一端通氮?dú)?,氮?dú)獯祾吡魉贋?0 mL/min,另一端接裝有Tenax TA吸附劑的吸附管(經(jīng)老化后無雜質(zhì)峰出現(xiàn)),50 ℃保溫,吸附30 min,將吸附管取出插入TD系統(tǒng)進(jìn)樣口進(jìn)樣。每個樣品平行3 次。
冷阱進(jìn)樣系統(tǒng)條件:采用標(biāo)準(zhǔn)加熱模式;液氮冷卻,初始溫度-100 ℃,平衡1 min,然后以10 ℃/s上升到230 ℃;分流比30∶1。
TD條件:采用標(biāo)準(zhǔn)加熱模式;不分流模式進(jìn)樣;初始溫度40 ℃,保持1 min,然后以60 ℃/min上升到230 ℃,保持10 min;傳輸線溫度220 ℃。
1.3.3 GC-MS聯(lián)用檢測[30]
GC條件:DB-1701MS石英毛細(xì)管柱(30 m× 0.25 mm,0.25 μm);進(jìn)樣口溫度250 ℃;升溫程序:起始柱溫40 ℃,保持3 min,以5 ℃/min升至200 ℃,再以10 ℃/min升至230 ℃,保持3 min,檢測器溫度260 ℃;載氣(He)純度不小于99.999%,流速1.0 mL/min。
MS條件:電子電離源;電子能量70 eV;接口溫度260 ℃;離子源溫度280 ℃;溶劑延遲時間2.5 min;檢測器電壓1.2 kV;質(zhì)量掃描范圍m/z 40~600。
1.3.4 嗅聞檢測[10,31]
嗅聞檢測器接口溫度200 ℃,檢測時通入適量濕潤氮?dú)庖苑乐乖u價員鼻腔干燥,影響對香氣的判斷。用預(yù)處理后的樣品及標(biāo)準(zhǔn)香氣化合物對評價員反復(fù)培訓(xùn)后再進(jìn)行樣品實(shí)驗(yàn),由3 位評價員記錄聞到香氣的時間、香味特性與強(qiáng)度,每種風(fēng)味化合物的香氣描述及時間至少由其中2 名評價員一致才能確定。
1.3.5 化合物定性、定量方法[32]
譜庫檢索鑒定方法:通過計算機(jī)檢索,并與NIST和Willey數(shù)據(jù)庫提供的譜圖相匹配,選取匹配度和純度大于800(最大值為1 000)的化合物來實(shí)現(xiàn)定性鑒定。
保留指數(shù)(retention index,RI)鑒定方法:計算各揮發(fā)物的RI并與文獻(xiàn)中的RI進(jìn)行比對,按下式計算RI:
式中:Rt(x)、Rt(n)及Rt(n+1)分別為待測揮發(fā)性成分、含n 個碳原子正構(gòu)烷烴及n+1 個碳原子正構(gòu)烷烴的保留時間/min。
采用面積歸一化法進(jìn)行定量分析,求得各揮發(fā)性成分的相對含量。
1.4 數(shù)據(jù)處理[33]
采用SPSS 19.0軟件,先運(yùn)用單因素方差分析法對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析,研究其組間差異性。之后對大類物質(zhì)數(shù)據(jù)進(jìn)行因子分析,根據(jù)相關(guān)系數(shù)列出相關(guān)矩陣,求出特征根及其相應(yīng)的特征向量,從特征根中選出較大的特征根及其特征向量,使其累計貢獻(xiàn)率在90%以上,即PCA。根據(jù)每個品種有關(guān)成分相對含量的標(biāo)準(zhǔn)化值及特征根、特征向量計算出各主成分值,并計算每個樣品的綜合評分。
其他數(shù)據(jù)采用Microsoft Excel 2010軟件進(jìn)行處理。
2.1 不同加工時間對北京醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味成分與相對含量分析
由圖1、表1可知,4 個煮制時間的北京醬牛肉樣品共鑒定出揮發(fā)性風(fēng)味成分93 種,包括烴類32 種、醛類16 種、酮類5 種、酸類4 種、醇類13 種、酯類7 種、醚類3種、酚類4 種、雜環(huán)以及其他類化合物9 種。加工1、2、3、4 h樣品分別鑒定出揮發(fā)性風(fēng)味成分60、60、69 種與60 種。4 個樣品共有的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)有36 種,包括烴類5 種、醛類9 種、酸類2 種、醇類8 種、酯類2 種、醚類3 種、酚類3 種、雜環(huán)以及其他類化合物4 種。其中反式茴香醚、丁香酚、對烯丙基茴香醚、2-甲基-正丁醛、二甲基二硫醚、三甲基三硫醚、桉樹葉醇、D-檸檬烯、庚醛、己醛、壬醛、辛醛為主要的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。
圖 1 不同加工時間北京醬牛肉GC-MS總離子流色譜圖Fig. 1 Total ion current chromatogram of Beijing spiced beef during different cooking times by GC-MS
表 1 北京醬牛肉不同加工時間的揮發(fā)性化合物鑒定結(jié)果及相對含量Table 1 Identification and relative quantification of volatile compounds in Beijing spiced beef during different cooking times
續(xù)表1
續(xù)表1
2.1.1 烴類化合物揮發(fā)性風(fēng)味成分變化分析
4 個樣品均有15 種以上的烴類物質(zhì)檢出,相對含量也都較高,可以分為飽和烴與不飽和烴兩類。飽和烴的種類多,在1 h樣品中相對含量較高,主要來源于脂肪酸烷氧基的均裂,閾值較高,對風(fēng)味影響不大,但有些是形成雜環(huán)化合物的重要中間體[32],所以2、3 h與4 h樣品相對含量明顯降低,證明其發(fā)生了轉(zhuǎn)化。不飽和烴類物質(zhì)主要為芳香烴與烯烴類物質(zhì),它們呈味閾值較低,氣味強(qiáng)烈,比如α-蒎烯、4-蒈烯、β-蒎烯、α-水芹烯、β-水芹烯、β-月桂烯和石竹烯等烯烴類物質(zhì)主要呈松油味以及香辛料特殊氣味,D-檸檬烯與4-蒈烯則具有柑橘果香氣味,主要來源于添加的香辛料,如八角茴香等[37-38],在2 h的樣品中被檢出或者相對含量明顯上升,比如D-檸檬烯相對含量從1 h的0.53%上升至1.31%,翻了一倍多,說明香辛料中烯烴類風(fēng)味物質(zhì)在此時開始被醬牛肉吸收,3 h樣品烴類物質(zhì)的相對含量達(dá)到峰值,主要是烯烴類的α-蒎烯、β-月桂烯、β-水芹烯與D-檸檬烯的相對含量較高,說明此樣品中香辛料的風(fēng)味物質(zhì)在醬牛肉中的積累達(dá)到峰值,4 h樣品的相對含量回落,可能與香辛料風(fēng)味物質(zhì)的揮發(fā)有關(guān)。
2.1.2 醛類化合物揮發(fā)性風(fēng)味成分變化分析
表 2 北京醬牛肉不同加工時間揮發(fā)性化合物的種類及相對含量的變化Table 2 Changes in the composition and relative contents of compound classes in Beijing spiced beef during different cooking times
4 個樣品中均有10 種以上醛類物質(zhì)檢出,物質(zhì)種類重合度較高,如表2所示相對含量差異顯著,說明4 個煮制時間的樣品醛類物質(zhì)種類變化不大,但釋放程度差異明顯。醛類主要來源于脂肪氧化、降解以及氨基酸的Strecker降解反應(yīng),閾值大多較低,是肉類風(fēng)味的主要揮發(fā)性風(fēng)味成分之一,帶支鏈的、相對含量較高的小分子醛對牛肉風(fēng)味貢獻(xiàn)較大[33-34]。2-甲基-正丁醛、己醛、庚醛、壬醛與辛醛在4 個樣品中相對含量均較高,分別呈現(xiàn)麥芽香氣、青草香、果香、花香與脂蠟香。辛醛和壬醛來源于油酸的氧化,庚醛、己醛來源于亞油酸氧化,2-甲基-正丁醛來自亮氨酸的Strecker降解反應(yīng)[39-40]。1 h與4 h樣品的醛類相對含量較高,超過了20%,3 h樣品的相對含量最低,只有約6%,特別是直鏈醛類這樣的現(xiàn)象更為明顯,說明脂肪酸的氧化隨煮制時間的延長呈現(xiàn)起始劇烈然后放緩最后聚集的狀態(tài),有可能是煮制過程中牛肉的表面脂肪到肌間脂肪逐漸氧化所致。
2.1.3 酮類化合物揮發(fā)性風(fēng)味成分變化分析
由表1、2可知,4 個樣品的酮類化合物相對含量均較低,沒有檢出共同的酮類物質(zhì),相對含量波動大,差異性明顯。酮類的來源多為不飽和脂肪酸的氧化降解,閾值較高,對風(fēng)味特征的貢獻(xiàn)不大,有些是形成雜環(huán)化合物的重要中間體[41]。1 h樣品的相對含量最高,2、3 h和4 h樣品相對含量依次遞減,從1.11%降至0.25%,減少到最初的1/4,說明較長的煮制時間使這些可能形成雜環(huán)化合物中間體的酮類發(fā)生了轉(zhuǎn)化,而造成了含量的下降與種類的減少。
2.1.4 醇類化合物揮發(fā)性風(fēng)味成分變化分析
由表2可知,4 個樣品均有10 種以上的醇類物質(zhì)檢出,3-甲基-1-丁醇、桉樹葉醇、2-乙基-1-己醇、芳樟醇、4-萜烯醇、苯乙醇與α-松油醇等在4 個樣品中均被檢出且相對含量 較高,分別呈現(xiàn)威士忌香氣、樟腦般清涼香氣、甜花香、鈴蘭香氣、胡椒香、玫瑰香與丁香花香,這些主要來源于香辛料。在2 h樣品中相對含量最高,3 h樣品中相對含量最低,且與4 h樣品相接近,說明同樣是源于香辛料的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),醇類物質(zhì)與烯烴類風(fēng)味物質(zhì)在4 個樣品中的相對含量卻有較大差異,這可能與香辛料中不同種類風(fēng)味物質(zhì)釋放速率與其在牛肉的積累速率不同有關(guān)。
2.1.5 醚、酚類化合物揮發(fā)性風(fēng)味成分變化分析
由表2可知,4 個樣品中醚類化合物的種類雖然較少,但相對含量較高。1 h樣品相對含量最低,之后樣品相對含量呈增加趨勢。反式茴香醚、對烯丙基茴香醚主要來源于八角茴香等香辛料[38],它們的相對含量呈突躍式增加,醚類物質(zhì)中2 h樣品比1 h樣品的相對含量增加近3 倍,4 h樣品雖比2 h樣品相對含量有所增加,但變化不大。
酚類化合物的種類也較少,但相對含量均在7%以上,說明其對風(fēng)味貢獻(xiàn)也不低。丁香酚主要來源于丁香等香辛料,相對含量較高,在2 h樣品中到達(dá)峰值,3 h樣品中有所降低,4 h樣品相對含量回升。烯烴類、醇類、醚類與酚類風(fēng)味物質(zhì)雖然多數(shù)都來自醬牛肉加工過程中添加的香辛料,但是它們的釋放速率、耐熱性、揮發(fā)性以及牛肉對它們的吸收速率各不相同,也就形成了醬牛肉獨(dú)特、醇厚的芳香風(fēng)味。2.1.6 酸、酯類化合物揮發(fā)性風(fēng)味成分變化分析
由表2可知,4 個樣品的酸、酯類化合物相對含量較低,且種類較少,主要原因在于揮發(fā)性較低,但是對風(fēng)味有整體的微弱調(diào)節(jié)作用。酸類化合物的相對含量在1 h樣品中相對含量最低,2、3 h和4 h樣品相對含量依次遞增,從1.25%上升至3.56%,相對含量翻了一番。2-氨基苯甲酸與肉豆蔻酸具有一定的增香作用。
酯類化合物則是1 h樣品相對含量最高,2 h與3 h樣品中依次降低,從3.49%降至1.42%,減少至原來的1/3,而4 h樣品相對含量回升, 上升至2.22%。鄰苯二甲酸二異丁酯與鄰苯二甲酸二丁酯則是塑化劑的成分之一,有可能是原料包裝材料帶入所致。
2.1.7 雜環(huán)以及其他類化合物揮發(fā)性風(fēng)味成分變化分析
由表2可知,4 個樣品均有5 種以上的雜環(huán)類化合物檢出,2 h樣品相對含量最高,3 h樣品相對含量最低,含硫化合物與苯丙噻唑的相對含量較高。含硫化合物是產(chǎn)生基本肉香味的關(guān)鍵化合物,二甲基二硫醚和二甲基三硫醚是蛋氨酸Maillard反應(yīng)生成的[41],具有洋蔥樣香氣,在1 h樣品中相對含量最高,2 h與3 h樣品相對含量依次下降而4 h樣品相對含量回升,與直鏈醛類的變化規(guī)律相近。噻唑類化合物香勢強(qiáng)、閾值低,對肉品風(fēng)味影響顯著,在2 h樣品中相對含量最高,苯丙噻唑呈喹啉味、鐵腥味。呋喃類物質(zhì)是最豐富的美拉德反應(yīng)揮發(fā)性產(chǎn)物,主要是甜香和堅果香,在醬牛肉風(fēng)味中起著協(xié)調(diào)、平衡的作用,同樣在2 h樣品中相對含量最高。
2.2 不同加工時間北京醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味成分的PCA主成分初始特征值貢獻(xiàn)率/%累計貢獻(xiàn)率/%
表 3 3 個主成分的特征值及其貢獻(xiàn)率Table 3 Eigenvalues, contributions and cumulative contributions of the first 3 principal components
如表3所示,3 個主成分的累計貢獻(xiàn)率達(dá)到100%,說明3 個主成分的選取可以代表樣品的全部特征,各指標(biāo)的載荷矩陣與特征向量如表4所示。
表 4 主成分特征向量與載荷矩陣Table 4 Principal component eigenvectors and loading matrix
將烴類、醛類、酮類、酸類、醇類、酯類、醚類、酚類和雜環(huán)與其他類化合物分別記作X1~X9,根據(jù)表4可得到主成分的表達(dá)式:
式中X1~X9為標(biāo)準(zhǔn)化變換后的標(biāo)準(zhǔn)變量,各系數(shù)為各物質(zhì)的特征向量,計算后可得出4 個樣品各主成分的評分,如表5所示。經(jīng)Y0.608Y1+0.292Y2+0.100Y3計算即可得每個樣品的綜合評分Y。各項(xiàng)系數(shù)為各主成分的貢獻(xiàn)率,Y1~Y3為各主成分的評分。
通過表4可以看出,醇類與雜環(huán)類化合物在第1主成分上載荷較高,說明這3類物質(zhì)對最終評分影響較大,而醇類主要來源于丁香等香辛料,雜環(huán)類化合物則主要來源于牛肉中蛋白質(zhì)的降解與Maillard反應(yīng);酚類與醚類物質(zhì)在第2主成分上載荷較高,說明對最終風(fēng)味也起著一定影響作用,多數(shù)來源于香辛料;而對風(fēng)味貢獻(xiàn)較少的烴類物質(zhì)則主要來源于脂肪酸的均裂;此外醛、酮類物質(zhì)則主要來源于脂肪氧化、降解以及氨基酸的Strecker降解反應(yīng),對風(fēng)味形成有一定貢獻(xiàn);酸、酯類物質(zhì)相對含量較低,多數(shù)是其他類型風(fēng)味物質(zhì)的前體或者反應(yīng)產(chǎn)物,對風(fēng)味整體貢獻(xiàn)不大。
表 5 標(biāo)準(zhǔn)化后主成分綜合得分Table 5 Comprehensive scores of principal components after standardization
由表5可以看出,2 h樣品的綜合評分最高,3 h樣品的絕對值最高。結(jié)合不同種類揮發(fā)性風(fēng)味成分的種類與相對含量分析,2 h樣品中的醇類、酚類與雜環(huán)類等閾值較低的化合物相對含量較高,對風(fēng)味貢獻(xiàn)明顯,因此綜合評分較高;而3 h樣品中的烴類化合物相對含量較高但是其閾值較低,對風(fēng)味貢獻(xiàn)較少,雖然絕對值最高,但是對風(fēng)味的影響呈負(fù)相關(guān)。所以,從揮發(fā)性風(fēng)味分析的角度上,北京醬牛肉煮制2 h時對風(fēng)味形成最有利。
本研究采用P&T-TD-GC-MS聯(lián)用法對4 個煮制時間的北京醬牛肉進(jìn)行風(fēng)味分析。結(jié)果表明分別煮制1、2、3 h與4 h的醬牛肉樣品共鑒定出揮發(fā)性風(fēng)味化合物93 種,包括烴類32 種、醛類16 種、酮類5 種、酸類4 種、醇類13 種、酯類7 種、醚類3 種,酚類4 種,雜環(huán)以及其他類化合物9 種,4 個樣品共有的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)有36 種。不同煮制時間的樣品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)相對含量差異顯著,其主要原因在于不同種類化合物的來源與釋放速率不同,進(jìn)而構(gòu)成了北京醬牛肉經(jīng)過不同熬煮時間的特征風(fēng)味。同時,本實(shí)驗(yàn)在對北京醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)定性定量的基礎(chǔ)上進(jìn)行了PCA與綜合因子評分,結(jié)果表明熬煮2 h樣品的綜合評分最高即表示揮發(fā)性風(fēng)味最佳,3 h的樣品評分絕對值最高,但與風(fēng)味形成呈負(fù)相關(guān),這與揮發(fā)性化合物的種類與相對含量分析相一致,說明這是一種直觀有效地評價醬牛肉風(fēng)味的分析方法,為北京醬牛肉的加工生產(chǎn)時的工藝優(yōu)化與風(fēng)味把控提供了理論依據(jù)。
[1] 任雯雯. 四種肉原料及其制品Pastirma的理化性質(zhì)比較和Pastirma的質(zhì)構(gòu)及風(fēng)味物質(zhì)研究[D]. 烏魯木齊: 新疆農(nóng)業(yè)大學(xué), 2015.
[2] KERTH C. Determination of volatile aroma compounds in beef using differences in steak thickness and cook surface temperature[J]. Meat Science, 2016, 117: 27-35. DOI:10.1016/j.meatsci.2016.02.026.
[3] 張?zhí)K蘇, 趙子瑞, 苑冰冰, 等. 醬鹵肉制品加工技術(shù)研究進(jìn)展[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報, 2016, 7(8): 3270-3276. DOI:10.15922/ j.cnki.rlyj.2016.12.008.
[4] 周蓓蓓, 楊松, 尤逢恵, 等. 醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)研究[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工: 學(xué)刊, 2014, 23: 47-49. DOI:10.3969/jissn.1671-9646(X).2014.12.014. [5] LAIRD H, KOPPEL K, MILLER R K, et al. References for minor beef flavor descriptive attributes[J]. Meat Science, 2016, 112: 115. DOI:10.1016/j.meatsci.2015.08.037.
[6] 綦艷梅, 孫寶國, 黃明泉, 等. 同時蒸餾萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析月盛齋醬牛肉的揮發(fā)性風(fēng)味成分[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(18): 370-374.
[7] 臧明伍, 王宇, 韓凱, 等. 北京清真醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味化合物的研究[J]. 食品工業(yè)科技, 2010, 31(8): 70-73. DOI:10.13386/ j.issn1002-0306.2010.08.019.
[8] 綦艷梅, 陳海濤, 陶海琴, 等. 平遙與月盛齋醬牛肉揮發(fā)性成分分析[J].食品科學(xué), 2011, 32(22): 251-256.
[9] 王宇, 宋永清, 喬曉玲. 傳統(tǒng)醬牛肉加熱過程中揮發(fā)性風(fēng)味化合物研究[J]. 肉類研究, 2009, 23(12): 54-57.
[10] 臧明伍, 張凱華, 王守偉, 等. 基于SPME-GC-O-MS的清真醬牛肉加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味成分變化分析[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(12): 117-121. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612020.
[11] 呂彤, 林俊杰, 周昌瑜, 等. 熱處理強(qiáng)度對豬肉肌球蛋白結(jié)構(gòu)及風(fēng)味成分吸附特性的影響[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報, 2016, 32(8): 285-291. DOI:10.11975/j.issn.1002-6819.2016.08.040.
[12] 周昌瑜, 蔣婭婷, 曹錦軒, 等. 熱處理時間對鴨肉肌原纖維蛋白凝膠的風(fēng)味吸附能力影響[J]. 現(xiàn)代食品科技, 2016, 32(3): 218-224.
[13] 蔣婭婷, 曹錦軒, 張玉林, 等. 蛋白質(zhì)與揮發(fā)性風(fēng)味成分相互作用研究進(jìn)展[J]. 核農(nóng)學(xué)報, 2014, 28(2): 285-291. DOI:10.11869/ j.issn.100-8551.2014.02.0285.
[14] BIANCHI A P, VARNEY M S, PHILLIPS J. Analysis of industrial solvent mixtures in water using a miniature purge-and-trap device with thermal desorption and capillary gas chromatography-mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 1991, 557: 429-439.
[15] KIRCHHEIM R. Bulk diffusion-controlled thermal desorption spectroscopy with examples for hydrogen in Iron[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2016, 47(2): 672-696. DOI:10.1007/s11661-015-3236-2.
[16] PRAKASH B, CHAMBERS L, LIPPS W. Volatile organic compounds in wastewater: performance of US EPA method 624 on modern GCMS and purge and trap instrumentation[J]. Lc Gc North America, 2015: 18.
[17] WANG Ying, JIANG Yating, CAO Jinxuan, et al. Study on lipolysisoxidation and volatile flavour compounds of dry-cured goose with different curing salt content during production[J]. Food Chemistry, 2016, 190(1): 33-40. DOI:10.1016/j.foodchem.2015.05.048.
[18] L? Tong, WANG Ying, PAN Daodong, et al. Effect of trypsin treatments on the structure and binding capacity of volatile compounds of myosin[J]. Food Chemistry, 2016, 214(1): 710-716. DOI:10.1016/ j.foodchem.2016.07.115.
[19] 李鑫. 吹掃捕集/頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析金華火腿揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)[D]. 南京: 南京農(nóng)業(yè)大學(xué), 2014.
[20] 李寶麗, 鄧建玲, 蔡欣, 等. 頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用結(jié)合主成分分析研究純葡萄汁的香氣成分[J]. 中國食品學(xué)報, 2016, 16(4): 258-270. DOI:10.16429/j.1009-7848.2016.04.035.
[21] ABDI H, WILLIAMS L J. Principal component analysis[J]. Wiley Interdisciplinary Reviews Computational Statistics, 2010, 2(4): 433-459. [22] PURI R, KHAMRUI K, KHETRA Y, et al. Quantitative descriptive analysis and principal component analysis for sensory characterization of Indian milk product cham-cham[J]. Journal of Food Science and Technology, 2016, 53(2): 1-9. DOI:10.1007/s13197-015-2089-4. [23] 馬龍, 武杰, 吳玲玲, 等. 醬牛肉質(zhì)構(gòu)特性主成分分析[J]. 食品工業(yè)科技, 2013, 34(8): 111-113.
[24] 黃艷梅, 郇延軍. 主成分分析法在醬鹵肉制品質(zhì)構(gòu)評價中的應(yīng)用[J].食品科技, 2016, 41(8): 106-109.
[25] 武蘇蘇, 趙改名, 柳艷霞, 等. 基于主成分分析法的煮制時間對鹵制雞肉風(fēng)味的影響分析[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2014, 40(10): 194-199. [26] 王旭, 龔媛, 張同剛, 等. 基于主成分分析法羊肉火腿香氣質(zhì)量評價模型的構(gòu)建[J]. 食品工業(yè)科技, 2015, 36(21): 122-127. DOI:10.13386 /j.issn1002-0306.2015. 21.017.
[27] 劉登勇. 氣味指紋技術(shù)的建立及其在腌臘肉制品中的應(yīng)用[D].南京: 南京農(nóng)業(yè)大學(xué), 2008.
[28] 唐靜, 張迎陽, 吳海舟, 等. 頂空吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法分離鑒定強(qiáng)化高溫火腿中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)[J]. 食品科學(xué), 2014, 35(8): 115-120. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201408022.
[29] 周春娟, 郭守軍, 莊東紅, 等. SDE-GC-MS與P&T-TD-GC-MS提取分析不同香型鳳凰單叢茶香氣比較[J]. 食品科學(xué), 2015, 36(18): 137-142. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201518025.
[30] 李迎楠, 劉文營, 成曉瑜. GC-MS結(jié)合電子鼻分析溫度對肉味香精風(fēng)味品質(zhì)的影響[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(14): 104-109. DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201614018.
[31] 郝寶瑞, 張坤生, 張順亮, 等. 基于GC-O-MS和AEDA法對清醬肉揮發(fā)性風(fēng)味成分分析[J]. 食品科學(xué), 2015, 36(16): 153-157. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201516028.
[32] 張寧, 陳海濤, 孫寶國, 等. 固相微萃取和同時蒸餾萃取方法比較傳統(tǒng)臘牛肉的風(fēng)味成分[J]. 中國食品學(xué)報, 2016, 16(6): 247-258. DOI:10.16429/j.1009-7848.2016.06.033.
[33] 謝麗源, 鄭林用, 彭衛(wèi)紅, 等. 基于主成分分析法對不同溫度處理下杏鮑菇的品質(zhì)評價[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2016, 42(6): 80-85. DOI:10.13995 /j.cnki.11-1802 /ts.201606014.
[34] 劉倩, 申明月, 聶少平, 等. 頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定即食醬牛肉的揮發(fā)性香氣成分[J]. 食品科學(xué), 2015, 36(22): 102-106. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201522018.
[35] 陳海濤, 張寧, 劉洋, 等. ASE-SAFE和SDE-GC-MS分析賈永信臘牛肉的揮發(fā)性香氣成分[J]. 精細(xì)化工, 2013, 30(2): 166-173. DOI:10.13550/j.jxhg.2013.02.005.
[36] 許倩倩, 林美麗, 劉雪妮, 等. 紅燒牛肉罐頭香味活性化合物的分析[J].食品科學(xué), 2012, 33(12): 238-241.
[37] 黎強(qiáng), 盧金清, 郭勝男, 等. SPME與SD提取八角茴香揮發(fā)性風(fēng)味成分的GC-MS比較[J]. 中國調(diào)味品, 2014(7): 107-109. DOI:10.3969/ j.issn.1000-9973.2014.07.026.
[38] 賈春曉, 張西安, 孫曉麗, 等. 頂空-固相微萃取法并氣相色譜-質(zhì)譜法測定八角茴香揮發(fā)性成分[J]. 鄭州輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版), 2009, 24(2): 21-26.
[39] AGUIRRE M E, MILLER R, KERTH C. Cut and cooking method effects on beef flavor attributes[J]. Meat Science, 2015, 101: 145-146. DOI:10.1016/j.meatsci.2014.09.106.
[40] RODE H R, FEHRMAN C E, BLAIR A D, et al. Evaluation of the significance of the maillard browning reaction, caramelization, and flavor development in beef steaks[J]. Meat Science, 2016, 112: 152-156. DOI:10.1016/j.meatsci.2015.08.114.
[41] TIAN H, LI F, QIN L, et al. Quality Evaluation of beef seasonings using gas chromatography-mass spectrometry and electronic nose: correlation with sensory attributes and classification according to grade level[J]. Food Analytical Methods, 2015, 8(6): 1522-1534. DOI:10.1007/s12161-014-0031-4.
Effect of Different Cooking Times on Volatile Flavor Components in Beijing Spiced Beef
GONG Hui, YANG Zhen, SHI Zhijia*, LIU Meng, TAO Rui, QU Chao, XU Dian
(Beijing Key Laboratory of Meat Processing Technology, China Meat Food Research Center, China Meat Processing and Engineering Center, Beijing 100068, China)
The volatile flavor components in Beijing spiced beef during 4 different cooking times were extracted and identified by purge and trap thermal desorption (P&T-TD) combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) in an effort to determine the optimal cooking time to achieve the best flavor. A total of 93 volatile compounds were identified in Beijing spiced beef during cooking for 1, 2, 3 and 4 h. The numbers of volatile compounds identified at 4 cooking times were 60, 60, 69 and 60, respectively, and 36 compounds were common to four samples. Ketones and esters reached a peak at 1 h, alcohols, phenols and heterocyclic compounds reached a peak at 2 h, hydrocarbons exhibited the highest value at 3 h, and aldehydes and ethers reached the highest value at 4 h. At the same time, the composition of volatile flavor compounds in the samples was analyzed with e principal component analysis and comprehensive factor scores. The results showed that the 2 h-cook sample gained the highest comprehensive score. In term of volatile flavor analysis, Beijing spiced beef had better flavor in two-hour cooking.
Beijing spiced beef; purge and trap thermal desorption (P&T-TD); gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS); volatile flavor components; principal component analysis (PCA)
10.7506/spkx1002-6630-201710031
TS251.5
A
1002-6630(2017)10-0183-08
貢慧, 楊震, 史智佳, 等. 不同熬煮時間對北京醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味成分的影響[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(10): 183-190.
DOI:10.7506/spkx1002-6630-201710031. http://www.spkx.net.cn
GONG Hui, YANG Zhen, SHI Zhijia, et al. Effect of different cooking times on volatile flavor components in Beijing spiced beef[J]. Food Science, 2017, 38(10): 183-190. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201710031. http://www.spkx.net.cn
2016-11-24
“十三五”國家重點(diǎn)研發(fā)計劃重點(diǎn)專項(xiàng)(2016YFD0400703)
貢慧(1987—),女,工程師,碩士,研究方向?yàn)槭称坊瘜W(xué)分析。E-mail:ghsunmer@126.com
*通信作者:史智佳(1982—),男,高級工程師,碩士,研究方向?yàn)槭称饭こ膛c工藝。E-mail:szj2006@sina.com